L’utilisation croissante de films minces notamment dans les domaines de la micro-électronique, des semi-conducteurs ou des vitrages intelligents nécessite une connaissance précise des propriétés thermiques des matériaux aux échelles micrométriques et sub-micrométriques. Si les propriétés thermiques de la majorité des matériaux massifs sont bien connues, elles peuvent être très différentes pour les films minces du fait de leur microstructure spécifique. Leur connaissance est nécessaire pour comprendre les phénomènes de transfert aux différentes échelles pour optimiser la structure des matériaux en fonction des propriétés recherchées et accroître les performances des systèmes concernés.
Objectifs
Développer un équipement de référence (traçable au SI) pour la mesure des propriétés thermiques aux échelles micrométriques et sub-micrométriques sur une gamme de température de l’ambiante à 1 000 °C.
Mesure de matériaux de référence adaptés aux outils de microscopie thermique existants sur la plage de température de 23 °C à 1 000 °C
Résumé et premiers résultats
Un banc de radiométrie photo-thermique permettant de déterminer les propriétés thermiques de couches micrométriques et sub-micrométriques jusqu’à 1 000 °C a été développé. Celui-ci repose sur le principe de la radiométrie photo-thermique. Il permet de travailler selon deux configurations. La première configuration (qualifiée de fréquentielle) correspond à la radiométrie photo-thermique modulée, i.e. avec une source de chaleur périodique, et permet de déterminer la résistance thermique d’un échantillon couche mince. La seconde configuration (qualifiée de temporelle) s’appuie sur la radiométrie photo-thermique pulsée, i.e. avec un chauffage impulsionnel, et permet d’accéder à la diffusivité thermique de matériau couche mince.
Compte tenu des contraintes de l’installation (en terme de gamme de fréquence et de température couverte et aussi en terme non accessibilité de certains capteurs), des procédures spécifiques d’étalonnages ont été développées pour permettre l’étalonnage in situ ou operando de l’installation. Ces procédures ont été développées dans le cadre du projet européen "Metrology for the manufacturing of thin films" (EMRP/IND07) et sont décrites dans le guide technique "Good practice guide for the calibration of IR photothermal radiometry device dedicated to the measurement of thermal transport properties of thin films" rédigé par le LNE.
L’installation a été testée avec différents matériaux dont des échantillons d’alliage de chalcogénure Ge2Sb2Te5 (matériaux utilisé dans les mémoires à changement de phase) dans le cadre du projet européen "Metrology for the manufacturing of thin films" (EMRP/IND07). Les mesures ont été réalisées de l’ambiante à 400 °C pour des échantillons de différentes épaisseurs. Les résultats de conductivité thermique et de résistance thermique de contact ont été comparés à la littérature. D’autre part, la platine chauffante permettant la maîtrise de l’environnement de l’échantillon a été modifiée pour intégrer un dispositif permettant de réaliser des mesures de conductivité thermique sous champ électrique dans le cadre du projet "Metrology of electro-thermal coupling for new functional materials technology" (EMRP/NEW09).
Impacts scientifiques et industriels
Possibilité de mesure de conductivité thermique et de résistance thermique de films minces.
Publications et communications
FLEURENCE N., “Good practice guide for the calibration of IR photothermal radiometry device dedicated to the measurement of thermal transport properties of thin films”, https://www.ptb.de/emrp/fileadmin/documents/eng53/documents/WP4/GPG_IRPhotothermalRadiometry.pdf, 2017.
FLEURENCE N., HAY B., DAVEE G., CAPPELLA A. et FOULON E., "Thermal conductivity measurements of thin films at high temperature modulated photothermal radiometry at LNE", Physica Status Solidi (A) Applications and Materials Science, 212, 3, 2015, DOI: 10.1002/pssa.201400084.
CAPPELLA A., BATTAGLIA J.-L., SCHICK V., KUSIAK A., LAMPERTI A., WIEMER C. et HAY B., “High Temperature Thermal Conductivity of Amorphous Al2O3 Thin Films Grown by Low Temperature ALD”, Advanced Engineering Materials, 15, 11, 2013, 1046-1050, DOI: 10.1002/adem.201300132.
CAPPELLA A., HAY B., BATTAGLIA J.-L., SCHICK V., KUSIAK A., WIEMER C. et LONGO M., “Photothermal radiometry applied in nanoliter melted tellurium alloys”, Materials challenges and testing for supply and energy and resources, 2012, 273-283 ; DOI: 10.1007/978-3-642-23348-7_25.
BATTAGLIA J.-L., HAY B., CAPPELLA A., VARESI E., SCHICK V., KUSIAK A., WIEMER C., LONGO M. et GOTTI A., “Temperature-dependent thermal characterization of Ge2Sb2Te5 and related interfaces by the photothermal radiometry technique”, 15th International Conference on Photoacoustic and Photothermal Phenomena (ICPPP15) - Journal of Physics: Conference Series, 214, 2012, DOI: 10.1088/1742-6596/214/1/012102.
FLEURENCE N. et HAY B., “Photothermal radiometry device temperature calibration for thinfilms thermal properties measurement”, ALTECH E-MRS Spring Meeting 2017, mai 2017.
FLEURENCE N. et HAY B., “Photothermal radiometry device temperature calibration for thin films thermal properties measurement”, Tempmeko 2016, Zakopane, Pologne, 26 juin- 1 juillet 2016,
FLEURENCE N., HAY B. et FOULON E., « Caractérisation thermique de couches minces en fonction de la température par radiométrie photothermique modulée », 17e Congrès international de métrologie, 21-24 septembre 2015.
HAY B., FLEURENCE N., FILTZ J.-R. et DAVÉE G., « EMRP ThinErgy Project – Thermal characterization of thin films materials », “Thermophysical Quantities” task group meeting of CCT, Boulder, U.S.A., 23 juin 2015
FLEURENCE N., HAY B. et FOULON E., “Temperature calibration of photothermal radiometry apparatus from room temperature to 420 °C”, METTI Thermal measurements and inverse techniques, 6th edition, Biarritz, France, 1-6 mars 2015.
FLEURENCE N., HAY B., BATTAGLIA J.-L., KUSIAK A. et FOULON E., “Temperature calibration of modulated photothermal radiometry apparatus”, 20th European Conference on Thermophysical Properties, Porto, Portugal, 31 août-4 septembre 2014, http://ectp2014.fc.up.pt/Programme/Oral/OD1_11.pdf.
HAY B., CAPPELLA A. et DAVEE G., « Projet EMRP "thin films" : développement en cours au LNE pour la mesure de conductivité thermique », 16e Congres international de métrologie, Paris, France, 7-10 octobre 2013.
CAPPELLA A., « Caractérisation thermique à haute température de couches minces pour mémoires à changement de phase depuis l'état solide jusqu'à l'état liquide », 2012, Thèse, Laboratoire transferts écoulement fluides énergétiques TREFLE.
CAPPELLA A., HAY B., BATTAGLIA J.-L., SCHICK V., KUSIAK A., WIEMER C. et LONGO M., “Photothermal Radiometry applied in nanoliter melted tellurium alloys”, WMRIF (World Materials Research Institutes Forum) Young Materials Scientist Workshop, Berlin, Allemagne, 31 août-3 septembre 2010.
CAPPELLA A., BATTAGLIA J.-L., HAY B., SCHICK V., KUSIAK A., WIEMER C., LONGO M., VARESI E. et GOTTI A., “In-situ thermal characterization of Ge2Sb2Te5 up to 400 °C”, Congres ANC-4 international conference on amorphus and nanostructured chalcogenide, Constanta, Roumanie, 2009.
Partenaires
- ENSAM-TREFLE (thèse et action d’incitation)