Le LNE-IRSN assure, pour le compte du LNE, les références françaises pour le débit de fluence neutronique et les grandeurs dosimétriques associées. Ces références sont principalement assurées par deux sources de neutrons : une source de ²⁵²Cf et une source de ²⁴¹Am-Be. Ces sources sont étalonnées en débit d’émission au LNE-LNHB auprès du dispositif dit du « bain de manganèse ». L’activité de ces sources diminue avec le temps en suivant, en première approche, la demi-vie de ses isotopes principaux (²⁵²Cf et ²⁴¹Am). Cependant, la présence d’isotopes et le vieillissement des sources impliquent une décroissance radioactive légèrement différente de celle de ses isotopes principaux et des différences significatives peuvent apparaître après plusieurs années. Des dispositions spécifiques sont prisent pour tenir compte de ces modifications et assurer les références. La méthode actuelle de raccordement sur une autre source avec une sonde de contrôle (LB6411) pose la question du raccordement à la référence initiale et à l’équivalence des spectres neutroniques.

Un ré-étalonnage au LNHB serait possible mais nécessiterait un déplacement physique des sources tous les 5 ans ce qui est peu envisageable de par la lourdeur et le coût de cette opération. Aussi, aucune solution actuelle n’est pleinement satisfaisante pour le LNE-IRSN. En parallèle, les scintillateurs sont des étalons secondaires étalonnés par la technique dite « du temps de vol » sur un champ de neutron de référence. Cette opération complexe a généralement lieu à la PTB (Allemagne). Or les scintillateurs peuvent voir leur réponse évoluer au cours du temps. Ces modifications peuvent être difficiles à observer et plus encore à quantifier. Aussi, la vérification sur site de la validité de ces étalons secondaires est également souhaitable.

Une nouvelle méthodologie utilisant les nouvelles possibilités offertes par les acquisitions numériques du marché est proposée. Cette méthodologie permettra de déterminer, sur site, la décroissance radioactive des deux sources en utilisant quatre détecteurs de type « scintillateurs » et ainsi d’appliquer une correction adéquate au débit d’émission neutron.

A terme, la méthodologie proposée permettra ainsi de vérifier, par croisement d’informations, la validité des réponses des quatre scintillateurs du LNE-IRSN et de déterminer la décroissance des sources de référence. En effet, la modification d’une des fonctions réponses d’un scintillateur sera identifiable via la méthode dite « du temps de vol du neutron ». Pour les sources, une variation d’activité pourra être identifiée par les scintillateurs.

Ce faisant, la traçabilité au SI sera simplifiée et améliorée. Les laboratoires ou les industriels disposant de sources et/ou de détecteurs similaires pourront bénéficier directement de ce travail au travers de prestations de service ou de transfert de technologie.

Mise en œuvre de la référence, nouvelles capacités de mesures

La méthodologie proposée doit permettre de suivre la décroissance du débit d’émission des sources du LNE-IRSN. Directement, en cas de signature expérimentale, ou indirectement, à partir du suivi de la décroissance de la source, la méthodologie permettra de déterminer le rapport ²⁵⁰Cf/²⁵²Cf. En cas d’identification d’une signature expérimentale, le dispositif expérimental sera susceptible d’être utilisé pour déterminer ce rapport pour d’autres sources du même type.

La méthodologie proposée permettra également de mesurer les distributions en énergie de la fluence des sources de ²⁴¹Am-Be sur la gamme de mesures des scintillateurs et d’assurer une intercomparaison dans la limite des performances du montage expérimental.

Transfert et bénéfice pour l’industrie

A terme, il sera possible de réaliser des étalonnages de sources neutrons sur site. La méthodologie pourrait être appliquée pour déterminer partiellement (ou pour vérifier) la réponse en lumière de scintillateurs.

Impact sur la normalisation

La norme ISO 8529 pourrait proposer, dans une future révision, la méthodologie proposée dans cette fiche comme une alternative aux autres possibilités (appareil de transfert, étalonnage au banc de manganèse, etc.).

Les calorimètres métalliques magnétiques (MMC) ont permis de mesurer des données de désintégration de plusieurs radionucléides avec une précision inédite, grâce à la fois à une résolution en énergie très élevée, un seuil en énergie très bas et un rendement de détection proche de 100 % notamment à très basses énergies.

La qualité et l’importance de ces travaux ont été soulignées par le financement de trois projets EMPIR construits essentiellement autour de la mesure de données avec des MMC. Le dernier de ces projets, PrimA-LTD, débuté en juin 2021, correspond au premier des trois volets de ce projet. La première partie du projet PrimA-LTD est la plus innovante : il s’agit de développer une nouvelle technique de mesure absolue d’activité basée sur les MMC, moins sujette aux effets systématiques des méthodes actuelles, car moins dépendante du schéma de désintégration. D’autres parties du projet concernent la mesure de données de deux radionucléides avec une haute résolution en énergie combinée à une forte statistique (~ 108 désintégrations mesurées). Le spectre de la capture électronique du ⁵⁵Fe en géométrie 4π sr pour la détermination précise des probabilités de capture sur les couches K, L en M et notamment sur les sous-couches L. Le spectre bêta du ¹²⁹I sera mesuré à partir d’une énergie quasi nulle en raison d’une particularité de cette désintégration.

Le deuxième volet de ce projet propose de mesurer des spectres bêta et de capture électronique non considérés dans le projet PrimA-LTD qui se limite à un seul radionucléide par type de désintégration (alpha, bêta et capture électronique). Il s’agit des spectres bêta du ¹⁴C et du ³⁶Cl et du spectre de capture électronique du ⁵¹Cr. Les deux spectres bêta ont en principe déjà été mesurés avec des MMC, mais en raison de conditions expérimentales les spectres n’ont pas la qualité escomptée. L’intérêt principal de la mesure du ⁵¹Cr est que l’activité de ce nucléide peut être mesurée de façon absolue par la méthode des coïncidences ; la comparaison de la méthode des coïncidences avec la méthode RCTD en scintillation liquide permettra d’évaluer la justesse de la mesure d’activité par cette dernière quand elle peut avoir recours à des données de désintégration du ⁵¹Cr fiables, déterminées avec précision dans le cadre de cette fiche projet.

Le troisième volet propose la définition d'une nouvelle échelle de référence en énergies X et gamma. En effet, les incertitudes sur les énergies de nombreuses raies X et gamma sont relativement élevées. Certains projets de recherche fondamentale ainsi que les développements vers l’utilisation de la transition gamma du ^229mTh pour une horloge nucléaire requièrent une échelle plus précise en énergie pour l’étalonnage de leur instrumentation. La mesure des énergies de raies X et gamma de quelques radionucléides sélectionnés avec une incertitude de l’ordre de 0,1 eV, grâce à l’excellente résolution en énergie des MMC est un autre objectif de ce projet.

• Mise à disposition d’une nouvelle technique de mesure absolue d’activité, notamment pour des radionucléides émetteurs de photons de très basses énergies ou émetteurs bêta purs, pour lesquels la mesure d’activité par d’autres méthodes est souvent problématique.
• Réduction des incertitudes de mesure absolue d’activité obtenues par d’autres méthodes grâce à la mise à disposition de données de désintégration pour des radionucléides où ces méthodes rencontrent des difficultés.
• Contribution à une meilleure connaissance des désintégrations par interaction faible, et notamment au développement du code BetaShape via la mise à disposition de données de désintégration précises.
• A moyen terme, un impact direct en médecine nucléaire, par la fourniture de données concernant de nouveaux radionucléides utilisés pour le diagnostic ou le traitement, soit par mesure directe des nucléides concernés, soit en contribuant au développement du code BetaShape afin que celui-ci puisse être appliqué à tout type de transition par interaction faible (désintégration bêta ou capture électronique).
• Fournir de nouvelles références en énergie de transitions X et gamma pour réduire les incertitudes d’étalonnage en énergie de spectromètres à dispersion d’énergie utilisés dans diverses expériences de physique fondamentale.

Projet EMPIR PrimA-LTD

Microfabrication de calorimètres métalliques magnétiques

• Université de Heidelberg (UHEI) – partenaire dans le projet EMPIR PrimA-LTD ; fabrication de MMC
• PTB – partenaire dans le projet EMPIR PrimA-LTD
• Karlsruher Institut für Technologie (KIT) – partenaire dans le projet EMPIR PrimA-LTD ; conception et design de MMC
• CNRS / C2N – partenaire dans le projet EMPIR PrimA-LTD ; fabrication d’absorbeurs et développement d’argent nano-structuré
• CEA/IRFU – programmation d’un système d’acquisition multi-voies
• Johannes Gutenberg-Universität Mainz (JGU) – partenaire dans le projet EMPIR PrimA-LTD ; séparation chimique des radionucléides ; fabrication de sources
• Centre hospitalier universitaire vaudois (CHUV) – partenaire dans le projet EMPIR PrimA-LTD ; mesure d’activité d’échantillons des différents radionucléides après mesure par MMC
• Centro de investigaciones energeticas, medioambientales y tecnologicas (CIEMAT) – partenaire dans le projet EMPIR PrimA-LTD ; mesure d’activité d’échantillons de différents radionucléides après mesure par MMC

Les détecteurs cryogéniques sont des spectromètres en énergie avec des performances inaccessibles aux spectromètres conventionnels notamment en ce qui concerne la résolution en énergie. Le LNE-LNHB a introduit les détecteurs cryogéniques de type MMC en métrologie des rayonnements ionisants au début des années 2000. Au vu des excellents résultats obtenus, d’autres laboratoires de métrologie nationaux s’impliquent et/ou s’intéressent aujourd’hui aux détecteurs cryogéniques. Par ailleurs, jusqu’à présent, les MMC utilisés par le LNE-LNHB étaient produits par le KIP Heidelberg par microfabrication, les puces de MMC étant spécifiques et optimisés pour les besoins du LNE-LNHB. Aujourd’hui, le KIP Heidelberg n’est plus en mesure de fournir les puces de MMC comme par le passé.

Face, d’une part, à une compétition accrue entre les laboratoires de métrologie impliquant l’utilisation de détecteurs cryogéniques pour la métrologie des rayonnements ionisants, et d’autre part, à la difficulté pour le LNE-LNHB d’acquérir de nouvelles puces MMC, nous souhaitons nous engager dans la production de MMC avec l’opportunité d’utiliser la plateforme technologique du C2N récemment installée sur le plateau de Saclay. A l’issue de ce projet de deux ans, l’objectif est de fabriquer un détecteur prototype MMC utilisant une puce produite au C2N. Chacune des parties fonctionnelles du MMC devra être produite et caractérisée afin d’atteindre la qualité recherchée de films minces.

- Maitrise de la production de MMC par le LNE-LNHB.

- Indépendance vis-à-vis de partenaires extérieurs au bénéfice de projets internes ou nationaux.

- Maintien du leadership en métrologie des rayonnements ionisants avec des détecteurs cryogéniques.

- Rester un partenaire incontournable aux projets européens impliquant des détecteurs cryogéniques.

Le CNRS/C2N interviendra sur les différents processus de fabrication et caractérisation des couches minces. Le personnel du LNE-LNHB sera directement impliqué sur la plateforme technologique du C2N. Le personnel du CNRS/C2N formera, conseillera et aidera le personnel du LNE-LNHB. Un accord de collaboration est déjà en place.

Le KIP de l’université de Heidelberg, le KIT de l’université de Karlsruhe ou l’IBS pourront intervenir dans le projet sous forme d’expertise ou de conseil. Eventuellement, certaines étapes de microfabrication et de caractérisation pourraient être faites dans un de ces laboratoires si des difficultés insurmontables étaient rencontrées au CNRS/C2N.

• Développement des capacités de mesure pour l'analyse de métaux lourds à des niveaux de concentration bas (ppt et ppb selon les matrices) avec des incertitudes inférieures à 10% en se basant sur des méthodologies de dilution isotopique par spectrométrie de masse (DI-ICPMS)
• Développement d’une méthode secondaire pour la mesure du pH et application de cette méthode pour la production et la caractérisation de solutions de référence de pH avec une incertitude cible de 0,008 pH
• Application des méthodes développées à des matrices environnementales et alimentaires telles que les eaux potables et naturelles, les sédiments et différents types d'échantillons de poissons et biotes
• Validation des méthodes développées en participant à des comparaisons internationales appropriées permettant le dépôt de CMC à soumettre dans la base de données du BIPM
• Développement de stratégies individuelles pour l’application à long terme de capacités de mesure développées, y compris le soutien à la réglementation, l’établissement de collaborations de recherche et l'obtention de l’accréditation selon la norme ISO 17025

Lors de la réalisation d'analyses chimiques de routine, les laboratoires d’analyse ont besoin d'outils fiables tels que les matériaux de référence et les mesures de référence afin d'établir la traçabilité métrologique au SI et de valider leurs méthodes.

La chaine de traçabilité des analyses chimiques est basée sur la mise en œuvre de la dilution isotopique par spectrométrie de masse (IDMS), qui est une méthode de référence primaire. L'approche IDMS nécessite que les opérateurs soient expérimentés, car de nombreux aspects (comme par exemple la sélection des isotopes appropriés, l'optimisation de l'équilibre du mélange étalon/échantillon) doivent être soigneusement évalués et pris en compte afin d’obtenir des résultats fiables.

L'objectif général du projet ChemMet-Cap (Development of scientific and technical capabilities in the field of chemical analysis, site internet consultable ICI), financé par le programme européen EMPIR et coordonné par le LNE, était donc d'améliorer les capacités de mesure des instituts nationaux de métrologie (INM) moins expérimentés dans le domaine de la métrologie en chimie.

Ce projet a permis d’améliorer les capacités de recherche des INM émergents dans le domaine de la métrologie en chimie. En outre, les capacités de mesure acquises ont été démontrées grâce à l’organisation d’une comparaison interlaboratoire pour les laboratoires d’analyse, au cours de laquelle les INM ont fourni les valeurs de référence. En outre, les INM émergeants ont également préparé des feuilles de route et défini leurs stratégies à long terme, pour la mise en œuvre d'une infrastructure métrologique nationale et une collaboration efficace avec les pays voisins dans le domaine de la métrologie en chimie.

Le LNE a assuré la coordination du projet. Du point de vue technique, sa contribution a porté principalement sur la formation des INM émergeants en matière de DI-ICPMS et sur le développement du banc secondaire de pH-métrie.

En outre, le LNE a également contribué à la fourniture des valeurs de référence assignées lors de la comparaison interlaboratoire organisée pour les laboratoires de routine et a aidé les INM à structurer leurs feuilles de route pour la mise en œuvre des stratégies nationales.

• Les valeurs de référence fournies pour les programmes d'essais d'aptitude et les matériaux de référence bénéficieront directement aux laboratoires de terrain
• La production d'échantillons de référence avec des valeurs de référence attribuées en utilisant une méthode de mesure primaire, ainsi que la production des matériaux de référence secondaires de pH dans les pays participants, contribuera à réduire le coût d'achat de matériaux de référence importés pour l'étalonnage
• Le projet a établi des capacités fiables pour des mesures traçables en chimie (en particulier pour l'analyse inorganique élémentaire et le pH) qui ont créé un impact significatif au sein de la communauté de la métrologie
• Le projet a soutenu les NMI/DI des pays émergents impliqués, à travers les activités de partage des connaissances entreprises. Cela permettra aux NMI/DI émergents de participer à davantage de futurs programmes de recherche d'EURAMET et à d'autres initiatives de recherche de l'UE
• Le projet a encouragé la participation active dans les principaux comités européens liés à la chimie tels que l'EURAMET TC MC, ainsi que le transfert et l'échange de connaissances avec la métrologie internationale dans la communauté de la chimie comme le BIPM CCQM

“Recent progress in chemical measuring capabilities in INM as a result of EMRP/EMPIR Programme”, Mirella Buzoianu, Mihail Radu, George Victor Ionescu, published in 19th International Congress of Metrology, 20004 (2019), https://doi.org/10.1051/metrology/201920004

2“Work at the INM to Develop Measurement Capabilities to Assign Reference Values in Proficiency Testing Schemes”, M.Buzoianu, published in Proceedings of PT CONF 2019, http://www.pt-conf.org/2019/wp-content/uploads/2019/09/Proceedings-PT-C…

BIM (Bulgarie)

BRML (Roumanie)

TUBITAK (Turquie)

IAPR (Grèce)

INRAP (Tunisie)

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L'objectif de ce projet européen est de fournir aux laboratoires nationaux de métrologie, aux centres d'étalonnage et à l'industrie la technologie nécessaire à la réalisation pratique des unités SI d'impédance électrique (ohm, farad, henry). Pour y parvenir, le consortium étudie la possibilité de combiner des nouveaux ponts numériques de mesure d'impédance (numérique ou Josephson) et des étalons quantiques de résistances réalisés à partir de graphène (pour la mise en œuvre de l’effet Hall quantique). Les dispositifs de mesure devront en particulier pouvoir être utilisés dans des dispositifs cryogéniques simples, pouvant à terme être exploités dans l’industrie.

Le projet européen a débuté en juin 2019 et s’étendra sur trois années. Le programme de travail a été réparti entre les 11 partenaires et est coordonné par le PTB (Allemagne). Le projet a été structuré en 3 lots de travail technique (WP) :

• WP1 - Développement de dispositifs à effet Hall quantique à base de graphène afin d’obtenir des nouveaux étalons quantiques de résistance pour des applications en courant continu et en alternatif.
• WP2 - Amélioration la précision des ponts d’impédances numériques comportant des références de tension Josephson alternatif ;
• WP3 - Amélioration de la traçabilité des impédances à l’effet Hall quantique en combinant des dispositifs de résistances étalons à base de graphène en AC, des tensions Josephson alternatif et des ponts d’impédance numériques.

Par ailleurs, le lot WP4 sur la valorisation du projet, vise particulièrement à promouvoir les résultats obtenus auprès des acteurs industriels.

Pour obtenir plus d'informations sur le JRP GIQS : https://www.ptb.de/empir2019/giqs/home/

Dans ce projet, le LNE contribue à améliorer la compréhension de l'effet Hall quantique (QHE) en régime alternatif dans le graphène, et participe à l’optimisation des dispositifs étalons à base de graphène et de ponts d’impédances totalement numériques, afin d’assurer la traçabilité des mesures d'impédance à l'effet Hall quantique. Pour étudier le comportement en fréquence des barres de Hall, le LNE développe un dispositif de mesure, en courant continu et alternatif, spécifiquement adapté à son nouveau système de refroidissement cryomagnétique pour la mise en œuvre des étalons quantiques de résistances.

COUËDO F., THEVENOT O. et al., « The EMPIR Project GIQS: Graphene Impedance Quantum Standard », 20^e Congrès international de métrologie (CIM 2021), Lyon, France, 7-9 sept. 2021.

Ce projet européen (JRP) réunit 11 partenaires :

• PTB, Allemagne
• CMI, République Tchèque
• INRIM, Italie
• LNE, France
• METAS, Suisse
• RISE, Suède
• VTT, Finlande
• CNRS (CRHEA et C2N), France
• NIMT (Institut national de métrologie de Thaïlande), Thaïlande
• POLITO (Politecnico di Torino), Italie
• KRISS (Korea Research Institute of Standards and Science), République de Corée

• amélioration des étalons d’impédance électrique dans les instituts nationaux de métrologie par la réalisation de nouveaux étalons quantiques à base de graphène ;
• amélioration de la traçabilité des impédances électriques (incertitude de mesure et conditions de mesure) ;
• réduction de la chaîne de raccordement des instruments de mesure au SI par l’usage d’étalons quantiques simplifiés et facilitation de l’usage industriel d’instruments de mesure et d’étalons quantiques pour les impédances électriques.

L’étude des spectres bêta, tant expérimentale que théorique, a joué un rôle majeur dans notre compréhension des interactions fondamentales au cours du XXème siècle. Les recherches ont été actives sur cette thématique jusque dans les années 1970, puis sont passées de mode. Les installations de mesure ont été démantelées et les codes de calculs, lorsqu’ils n’ont pas disparu avec leurs auteurs, sont pour la plupart restés inaccessibles. Cette thématique a connu un regain d’intérêt ces dix dernières années. La précision des simulations Monte Carlo, associée aux puissances de calcul toujours plus importantes, permet d’envisager des études précises pour caractériser un système de détection, évaluer l’impact d’un dépôt d’énergie au niveau cellulaire, ou encore déterminer la contribution de la radioactivité naturelle à des mesures à bas niveau de bruit. Ces simulations sont relativement faciles d’accès et sont de ce fait mises en oeuvre au sein de nombreuses communautés scientifiques. Elles restent cependant tributaires des données de désintégration atomiques et nucléaires. La question de la qualité, de la précision et de la complétude de ces données se fait donc de plus en plus pressante. Dans ce contexte, les informations liées aux transitions par interaction faible, désintégrations bêta comme captures électroniques, sont apparues incomplètes et insuffisamment précises.

Le LNE-LNHB a acquis ces dernières années une forte expertise dans l’étude des spectres bêta, tant expérimentale que théorique. L’un des résultats majeurs obtenus est le code de calcul BetaShape, qui a été mis à la disposition des utilisateurs et qui a déjà contribué à améliorer les données évaluées par le LNE-LNHB. L’étude des effets atomiques à basse énergie, considérés jusqu’alors comme négligeables, a permis de réaliser des prédictions théoriques en excellent accord avec les spectres de haute précision mesurés par calorimétrie métallique magnétique. L’impact important d’une description précise des spectres en énergie des particules bêta sur les mesures d’activité primaires par scintillation liquide a été clairement démontré. Des discussions sont en cours au niveau international pour adopter ces prédictions théoriques lors des futures intercomparaisons organisées par le BIPM.

Le degré de complexité nécessaire à des prédictions fiables n’est pas identique pour tous les types de transitions. Les transitions interdites sont particulièrement difficiles à modéliser car elles sont très sensibles aux structures atomiques et nucléaires des radionucléides. De plus, inclure ces structures dans les modèles est indispensable même pour les transitions permises si une précision de l’ordre de 1 % est recherchée. L’objectif principal de ce projet est de développer une modélisation générale des transitions interdites dans les désintégrations par interaction faible et d’en quantifier la précision par une comparaison avec de nouvelles mesures.

• Une meilleure connaissance des transitions bêta et des captures électroniques permet d’améliorer la réalisation de l'unité becquerel en métrologie des rayonnements ionisants, et plus particulièrement dans le cas des radionucléides émetteurs bêta pur.
• Ce projet contribue à réduire les incertitudes sur les données relatives à la désintégration nucléaire et à établir des étalons d'activité avec une précision et une exactitude accrues, nécessaires pour les applications industrielles. Des données améliorées sur la désintégration des radionucléides émetteurs bêta sont importantes dans l'industrie nucléaire pour le calcul de la puissance résiduelle des réacteurs à l'arrêt, ainsi que pour la gestion des déchets nucléaires. Une meilleure connaissance de la forme du spectre bêta est aussi très importante pour les radionucléides émetteurs bêta utilisés en médecine nucléaire car l'estimation de la dose administrée et les effets physiologiques en dépendent fortement. Cela est particulièrement vrai en dosimétrie interne en raison du transfert d'énergie linéique beaucoup plus élevé aux basses énergies. L’amélioration de la connaissance des spectres bêta permettrait de consolider la recherche sur les effets des rayonnements dans les tissus humains au niveau cellulaire.
• Les méthodes développées et les résultats obtenus peuvent être utiles à de nombreuses expériences de recherche fondamentale qui nécessitent des données atomiques et nucléaires de grande précision. À titre d'exemple, les conclusions parfois fortes de toutes les expériences de physique des neutrinos mesurant des antineutrinos issus de réacteurs nucléaires sont limitées par la connaissance du spectre en énergie des particules bêta émises par les produits de fission au coeur du réacteur. L'utilité de ces expériences serait grandement renforcée par l'amélioration des données sur les spectres bêta, provenant d'expériences et de calculs de grande précision. On peut également citer certaines expériences essayant de mettre en évidence la matière noire.

JRP MetroBeta (http://metrobeta-empir.eu/)

Ces études sur les transitions par interaction faible et la coordination d’un groupe de travail de l’ICRM dédié à la spectrométrie bêta amènent le LNE-LNHB à collaborer avec de nombreuses équipes.

International :

• Agence Internationale de l’Energie Atomique (AIEA), Nuclear Data Section, Autriche. (données nucléaires)
• Agence de l’Organisation de Coopération et de Développement Economique pour l’Energie Nucléaire (OCDE/AEN), France. (données nucléaires)
• Collaboration “BeEST” : Colorado School of Mines, Lawrence Livermore National Laboratory, Stanford University, États-Unis ; TRIUMF, Canada. (physique expérimentale, physique théorique)
• National Nuclear Data Center, Brookhaven National Laboratory, États-Unis. (données nucléaires)
• Physics Division, Oak Ridge National Laboratory, États-Unis. (physique expérimentale)

Europe :

• PTB Braunschweig, Division 6 Ionizing Radiation, Allemagne. (métrologie)
• Czech Metrology Institute, République Tchèque. (métrologie)
• KU Leuven, Nuclear and Radiation Physics Section, Belgique. (physique théorique)
• Department of Physics, University of Jyväskylä, Finlande. (physique théorique)
• Gonitev BV et TU Delft, Department of Radiation, Science and Technology, Pays-Bas. (physique expérimentale)

France :

• Université de Strasbourg et Institut Pluridisciplinaire Hubert Curien, groupe Théorie et groupe RaMsEs, France. (physique expérimentale, physique théorique)
• Grand Accélérateur National d’Ions Lourds (GANIL), France. (physique expérimentale)
• Institut National de Physique Nucléaire et de Physique des Particules (IN2P3), Subatech, Groupe Erdre, France. (physique expérimentale, physique théorique)
• CEA, Institut de Recherche sur les lois Fondamentales de l’Univers (IRFU), Départements de Physique Nucléaire et de Physique des Particules, France. (physique expérimentale, physique théorique)
• CEA, Direction des Applications Militaires sur le centre de la Direction d'Ile-de-France (DAM-DIF), Service de Physique Nucléaire, France. (physique théorique)

L’analyse X sous incidence rasante permet de combiner deux approches complémentaires (XRR et GIXRF) afin de caractériser en profondeur des échantillons constitués d’une ou plusieurs couches d’épaisseurs nanométriques en faisant varier l’angle d’incidence du rayonnement incident sur l’échantillon. Cette technique et ses variantes sont mises en œuvre sur la ligne de Métrologie du synchrotron SOLEIL, en utilisant un goniomètre dédié. Elle nécessite des conditions expérimentales très rigoureuses et implique l’optimisation de la qualité du faisceau incident et des conditions d’alignement géométrique. L’analyse des données expérimentales inclut le traitement détaillé des spectres de fluorescence qui présentent une structure complexe.

L’ensemble des résultats de mesures (XRR et GIXRF) doit être traité à l’aide de codes de simulation dédiés afin de déterminer les paramètres d’intérêt (profil de distributions des éléments, quantité de matière déposée, densité, état chimique, etc.). Cette méthode a déjà été utilisée avec succès sur des échantillons d’intérêt préparés par des partenaires du LNE-LNHB, qui sont généralement constitués d’empilements de films minces pour des applications mémoires magnétiques ou d’électronique de puissance par exemple.

Les objectifs de ce projet sont d’abord de fiabiliser la technique au laboratoire en documentant de manière rigoureuse les sources d’incertitudes associées aux résultats et ensuite d’améliorer les capacités spectroscopiques de la technique GIXRF.

• Ce travail permettra au LNE-LNHB d’asseoir sa maîtrise des techniques d’analyses par rayons X sous incidence rasante dans un but de métrologie des matériaux en couches minces d’épaisseurs nanométriques. Il permettra aussi d’étendre les capacités des techniques XRR-GIXRF par de l’analyse en spectrométrie à dispersion de longueur d’onde pour mieux appréhender la spéciation des éléments.
• L’analyse combinée XRR-GIXRF disponible au LNE-LNHB vise à servir de référence en France pour les applications couches minces en salle blanche (micro- ou nano-électronique, applications photovoltaïques, nouvelles batteries, etc.).
• Les nouvelles mesures de paramètres fondamentaux permettront d’alimenter la base de données que le LNE-LNHB construit progressivement.

Ce projet fait suite à un projet financé par le LNE intitulé « Développement des méthodes d’analyse X sous incidence rasante » qui s’inscrivait dans plusieurs projets européens : ThinErgy (EMRP – ENG53, 2014-2017), 3DMetChemIT (EMPIR – 14IND01, 2015-2018), Hymet (EMPIR – 16ENG03, 2017-2020) pour lesquels le LNE-LNHB a développé la métrologie des couches minces par analyse non destructive combinée (XRR &  GIXRF).

En particulier, le laboratoire a pu développer un instrument dédié (goniomètre CASTOR) avec son contrôle-commande associé ainsi que son protocole de mesure. De plus, le LNE-LNHB a développé son propre modèle de calcul permettant d’interpréter les résultats.

• Synchrotron SOLEIL : fourniture d’un faisceau monochromatique sur ligne de lumière
• CEA\LETI : fourniture des échantillons et mesures avec des méthodes complémentaires
• CNRS\LCPMR : intérêts communs dans l’analyse de couches minces
• PTB : comparaisons dans le cadre du projet européen AEROMET II

Le projet PLATINUM (PLATeforme d’Instrumentation NUmérique Modulable) a pour objectif de développer une plateforme modulable, dans le but de tester de nouvelles instrumentations utilisant deux ou plusieurs détecteurs en coïncidences. Le principe mis en œuvre dans ce projet s’appuie sur la détection simultanée d’interactions ayant lieu dans deux détecteurs différents, en recueillant des informations sur le type de particule et son énergie (spectroscopie). Ce principe est à la base de mesures absolues d’activité ou de systèmes actifs de réduction du fond continu pour améliorer les limites de détection. Il permet également de mesurer des paramètres caractérisant le schéma de désintégration de certains radionucléides, comme les coefficients de conversion interne, les rendements de fluorescence ou les corrélations angulaires entre les photons émis en cascade.

Il s’agit de développer une solution pratique, à l’échelle du laboratoire, pour concevoir, tester et mettre au point des instrumentations, reposant sur l’utilisation de plusieurs détecteurs, pour différents types d’études ou d’applications. Pour cela, les méthodologies des expériences développées pour la physique nucléaire et la physique des particules seront appliquées à échelle réduite, en tirant profit du développement des techniques d'acquisition numérique couplées à l’utilisation de détecteurs mobiles. Les performances de cet ensemble seront d’abord validées pour un système simple, constitué de deux spectromètres gamma à base de scintillateurs, en mesurant les corrélations angulaires entre les photons émis en cascade lors de la désintégration du cobalt-60. L’étape suivante consistera à coupler deux types de détecteurs (photons – électrons par exemple) pour des mesures spécifiques (rendements de fluorescence ou coefficients de conversion).

Avec ce « démonstrateur », le LNE-LNHB se dotera d’un outil pratique, destiné à tester et optimiser de futures instrumentations. Celles-ci seront utilisées pour la mesure de paramètres atomiques ou nucléaires, afin d’améliorer la connaissance des schémas de désintégration des radionucléides et de répondre aux besoins des utilisateurs de données nucléaires dans divers domaines d’application comme la médecine (thérapie/diagnostic) la dosimétrie de réacteur, etc. Des solutions pour des applications spécifiques, telles que des mesures de bas niveau d’activité pour la surveillance de l’environnement pourront également être développées.

• De manière générale, cette plateforme répondra au besoin de caractérisation des radionucléides pour un large éventail de domaines allant de l’évaluation des données nucléaires aux applications diverses, pour la médecine (thérapie/diagnostic), la dosimétrie de réacteur ou pour la physique fondamentale.
• L’ensemble instrumental de travail permettra notamment d’étudier des radionucléides émergeants, en contribuant à l’amélioration de la connaissance de schémas de désintégration. Cela permettra d’améliorer le niveau d’incertitude des mesures dans l’environnement ou celle des mesures d’activité de matériaux de référence (demande croissante au LNE-LNHB pour le démantèlement au niveau européen).

Collaboration avec d’autres laboratoires nationaux de métrologie dans le cadre du SIR (Système International de Référence).

L’objectif initial de ce projet était la mesure directe de la constante phénoménologique de von Klitzing R_K en unités SI par application du théorème de Lampard. Avant 2017, cette détermination permettait de valider l’égalité théorique de R_K et du rapport h /e² (h étant la constante de Planck et e la charge de l’électron) déduit jusqu’alors de la mesure de la constante de structure fine α par d’autres méthodes expérimentales issues de la physique atomique et des calculs d’électrodynamique quantique (avec h /e² = μ₀·c /2α où μ₀ est la perméabilité du vide et c la vitesse de la lumière). La détermination de α pouvant être effectuée avec une incertitude bien inférieure à celle avec laquelle est effectuée celle de R_K, l’incertitude avec laquelle est vérifiée l’égalité R_K = h /e² correspond principalement à l’incertitude sur la détermination de R_K. Celle-ci devait donc être réalisée avec la meilleure exactitude possible. C’est pourquoi l’incertitude visée pour l’étalon calculable de capacité est de l’ordre de 1×10^-8.

La révision du SI en 2018^[1] a conduit à la fixation de la valeur numérique de h et de e et en conséquence, celle de R_K = h /e². L’objectif du projet porte désormais uniquement sur la réalisation du farad à partir de l’étalon calculable de capacité de Thomson-Lampard. À l’issue de ce projet, cet étalon pourra être utilisé pour déterminer, non plus R_K, mais la constante de structure fine α et les constantes du vide (ε₀, µ₀ et Z₀) avec une incertitude voisine de 1×10^-8, au travers d’une comparaison d’étalonnages de capacité de 10 pF et 100 pF réalisés à partir de l’étalon de Lampard et à partir de l’effet Hall quantique.

De façon concrète, le travail engagé dans ce projet est la construction d’un nouvel étalon calculable de capacité de type Thompson-Lampard et l’amélioration de la chaîne de mesure de capacité associée.

Cet étalon repose sur le théorème d’électrostatique^[2] énoncé en 1956 par A. Thompson et D. Lampard. Il s’agit d’un nouveau montage pour répondre à ces défis ultimes en termes d’incertitude de mesure car le laboratoire national français a déjà conçu et mis en œuvre plusieurs versions dont la première remonte à 1960. Les principales caractéristiques de ce nouvel étalon sont les suivantes :

• Il est composé de 5 électrodes cylindriques positionnées verticalement ;
• Un écran mobile peut être déplacé au centre de la cavité formée par les 5 électrodes ;
• Une machine à mesurer la position des électrodes est intégrée à l’étalon ;
• Un ajustement sub-micrométrique a été conçu pour régler indépendamment la position de chaque électrode ;
• Le positionnement latéral de la garde mobile est garanti par la qualité de la cylindricité de l’entrefer, donc des électrodes ;
• L’ensemble (électrodes et instrumentation) est placé dans une enceinte pour créer les conditions de mesure sous vide.

Dans la configuration, où les électrodes sont parfaitement identiques et positionnées aux sommets d’un pentagone régulier, les capacités linéiques γ entre deux électrodes opposées sont égales. L’écran mobile permet de faire varier les valeurs des capacités croisées en fonction de sa position dans la cavité centrale. Finalement, une variation de capacité (∆C) est réalisée et l’écart de capacité mesuré est directement proportionnel au déplacement de l’écran (∆L) dans la cavité cylindrique centrale : ∆C = γ · ∆L.

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Les principaux défis de réalisation de cet étalon résident dans la fabrication mécanique des électrodes (dimensions et état de surface) et dans leur positionnement (parallélisme) à quelques dizaines de nanomètres près. Un dispositif optique de mesure interférométrique a été ajouté au système pour mesurer in situ le déplacement de l’écran mobile (∆L). Le centrage de la garde mobile constitue la principale composante d’incertitude. Elle doit être centrée dans les deux positions « entrée » et « sortie » à mieux que 50 nm sur la distance entre elle et chacune des 5 électrodes. Le déplacement choisi au LNE est tel que la variation de capacité générée soit de l’ordre de 0,5 pF.

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L’étalon calculable a été monté dans sa version définitive. Sa caractérisation métrologique se poursuit : linéarité, impédances de fuite, coefficient de fréquence, de tension. À l’issue de ces mesures, un étalonnage de capacité 10 pF et 100 pF pourra être réalisé avec incertitude de l’ordre de 1×10^-8.

Ces résultats seront comparés aux mêmes étalonnages réalisés à partir de l’effet Hall quantique et du pont de quadrature, afin de valider la cohérence des deux voies de réalisation du farad recommandées par le CCEM pour la mise en pratique des unités électriques du SI, et ce avec une exactitude relative de quelques 10^-8.

La réalisation primaire du farad à partir de l’étalon de Thompson-Lampard, au niveau de 1×10^-8 est à ce jour aussi compétitive que la réalisation à partir de l’étalon quantique de résistance fondé sur l’effet Hall quantique.

Références :

[1]  « Le Système international d’unités (SI) / The International System of Units (SI) », BIPM. 9^e édition, 2019, ISBN 978-92-822-2272-0.

[2]  THOMPSON A.M. and LAMPARD D.G., “A new theorem in electrostatics with applications to calculable standards of capacitance”, Nature, 1956, 177, 888-890, DOI: 10.1038/177888a0.

• Détermination directe de R_K et vérification expérimentale de l’égalité théorique R_K = h/e2 ;
• Contribution du LNE à la révision du SI en 2018 ;
• Traçabilité des mesures de capacités (farad) indépendante des mesures de résistance (ohm).

• NMIA, Institut national de métrologie de l’Australie ;
• Partenaires du projet européen EMRP AIM QuTE.

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Projet européen Euramet/EMRP-2012 AIM QuTE, Automated impedance metrology extending the quantum toolbox for electricity

Projet européen Euramet/EMPIR-2019 GIQS, Graphene impedance quantum standard

L’ampère est l’une des 7 unités de base du Système international d’unités, servant de référence aux mesures des grandeurs électriques. Depuis 1948, sa définition reliait l’unité aux unités mécaniques classiques (mètre, kilogramme et seconde). Avant le 20 mai 2019, la définition de l’ampère ne pouvait pas être réalisée (mise en pratique) avec le niveau d’incertitude requis pour les besoins de mesure. C’est pourquoi, en pratique, l’ampère était réalisé, depuis une trentaine d’années, en exploitant la loi d’Ohm appliquée à des étalons de tension et de résistance raccordés aux étalons quantiques obtenus par une mise en œuvre de l’effet Josephson et de l’effet Hall quantique, respectivement. Les meilleures incertitudes déclarées par les laboratoires nationaux de métrologie, dans la gamme 1 μA à 10 mA, étaient supérieures à 10^-6 en valeur relative.

En 2018 les valeurs numériques de la constante de Planck h et de la charge élémentaire e dans le SI ayant été fixées, la constante de Josephson (K_J) et la constante de von Klitzing (R_K) ont dès lors eu également des valeurs exactes (sans incertitude) puisque : K_J = 2e/h et R_K = h/e².

Le projet est né dans le contexte de cette évolution des définitions du SI et du besoin d’effectuer les mesures de référence au meilleur niveau métrologique. Et dès 2014 l’idée s’est concrétisée au LNE de développer une traçabilité directe de l’ampère à partir des étalons quantiques de résistance et de tension, soit d’établir une traçabilité au produit K_JR_K , où l’étalon quantique de courant est la mise en pratique de la nouvelle définition de l’ampère fondée sur la charge élémentaire.

Le principe a été décrit en détail par Poirier et coll. en 2014 dans Journal of Applied Physics.

En pratique, la réalisation de cet étalon quantique de l’ampère s’appuie sur le développement d’un générateur quantique de courant programmable (PQCG) et d’un ampèremètre quantique programmable (PQA) à partir d’un étalon quantique de courant programmable (PQCS), fondé sur l’application de la loi d’Ohm aux étalons quantiques de résistance et de tension en mettant en œuvre la technique de multiple connexion de l’EHQ et le comparateur de courants cryogénique.

L’incertitude visée, sur la réalisation et la mesure de courant dans la gamme allant de 1 μA à 10 mA, est inférieure à 1×10^-8 en valeur relative. Associés au développement d’étalons de courant secondaires exploitables pour les étalonnages, le PQCG et le PQA constitueront les éléments primaires d’une nouvelle traçabilité de l’ampère qui, s’appuyant sur des étalons de résistance en graphène et de tension Josephson refroidis par des réfrigérateurs sans hélium, pourra être économe et pratique.

Le principe de l’étalon quantique de courant programmable (PQCS : Programmable Quantum Current Standard) est donc de réaliser un courant s’exprimant comme : I = i n_J f_J / (R_K K_J), où i est un entier représentant le numéro du plateau de Hall, n_J le nombre de jonctions Josephson et f_J est la fréquence Josephson, étalon qui conserve la précision quantique des étalons de tension et de résistance.

Il s’agit donc de mettre au point un circuit électrique original permettant d’appliquer, sans erreur, la loi d’Ohm aux étalons quantiques de résistance et de tension qui reposent sur l’effet Hall quantique et l’effet Josephson. Les travaux sont menés également dans le cadre du projet collaboratif européen Euramet/EMPIR e-SI-Amp.

Dès 2016, les premiers essais de faisabilité du principe ont permis de générer des courants dont les intensités, de quelques microampères (µA) à un milliampère (mA), sont reliées à la charge élémentaire avec une incertitude relative de dix parties par milliard (soit 10^-8). Les résultats ont été publiés en décembre 2016 par J. Brun-Picard et coll. dans la revue PRX de l’American Physical Society.

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Le PQCG a été mis au point et son fonctionnement a été démontré. Sa précision a été vérifiée en opposant la chute de tension due au courant du PQCG à travers une résistance calibrée à la tension d'un autre PJVS utilisé comme référence. L'incertitude cible de 10^-8 a été atteinte. Le PQCG a en effet permis l'étalonnage d'un ampèremètre du commerce sur les calibres de 10 mA à 1 µA avec des incertitudes inférieures à 3×10^-7. Les résultats ont été publiés par J. Brun-Picard et coll. dans la revue PRX.

La nouvelle version du PQCG est en cours de conception et la fabrication d'instruments spécifiques a débuté. Un nouveau comparateur de courant cryogénique (CCC) destiné à la mise en œuvre de la triple connexion à l'étalon quantique de résistance est également en cours de réalisation.

De plus, dans le cadre du JRP e-SI-Amp, une comparaison avec un amplificateur de très faible courant (ULCA) fabriqué par la PTB a été effectuée pour un courant de 50 µA. Les résultats indiquent un accord à 3×10^-7 (article de synthèse en préparation).

• Réalisation de la définition de l’ampère de 2018, unité de base du SI, où les valeurs des constantes R_K et K_J sont fixées respectivement à h/e² et 2e/h, sous la forme d’un étalon quantique de courant programmable ;
• Réalisation d’un étalon quantique de courant avec une incertitude de 1×10^-8 ;
• Utilisation d’un étalon de courant reproductible dans n’importe quel laboratoire, comparable avec des incertitudes grandement réduites ;
• Ouverture vers de nouvelles applications de l’étalon de courant, comme la réalisation de ponts de comparaison d’étalons quantiques de résistance aussi précis et exact que le pont de Wheatstone EHQ ;
• Exploitation du principe ou de l’étalon pour réaliser le triangle métrologique, en étalonnant les pompes à électrons des laboratoires nationaux ;
• Amélioration de la dissémination des références électriques, avec un étalon de courant pratique, transportable et peu coûteux et réalisation d’un trio d’étalons quantiques pratiques (résistance, tension et courant).

• NPL, National Physical Laboratory, United Kingdom
• PTB, Physikalisch-Technische Bundesanstalt, Germany
• TUBITAK, Turkiye Bilimsel ve Teknolojik Arastirma Kurumu, Turkey
• VTT, Teknologian tutkimuskeskus, Finland
• Aalto, Aalto-korkeakoulusäätiö, Finland
• CEA, Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives, France
• UCAM, University of Cambridge, United Kingdom
• UoS, University of Southampton, United Kingdom
• KRISS, Korea Research Institute of Standards and Science, Republic of Korea

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• JRP Euramet/EMRP-2011 Qu-Ampere
• JRP Euramet/EMPIR-2017 SEQUOIA