Résumé de la thèse
Les pesticides sont aujourd'hui reconnus comme ayant des effets néfastes sur la santé humaine. Les limites maximales de résidus (LMR) de pesticides autorisées dans l’eau et les aliments sont de plus en plus faibles. Ainsi, des techniques analytiques très performantes sont indispensables pour leur identification et leur quantification.
Cette thèse a pour objectif de développer une méthode d’analyse multirésidus de pesticides dans les matrices céréalières par chromatographie en phase liquide (CPL) couplée à la spectrométrie de masse en tandem (SM²) après une étape d’extraction en solvant chaud pressurisé. Une première méthode d’analyse de phénylurées et de triazines dans les eaux souterraines par dilution isotopique (DI) associée à la CPL/SM² après une étape d’extraction sur phase solide a été développée. Celle-ci a été validée par la participation à un essai inter-laboratoires. Une méthode d’extraction de pesticides dans le blé associée à une analyse par CPL/SM² a ensuite été développée pour trente-huit pesticides représentatifs de vingt-six familles chimiques et quatorze de leurs molécules marquées.
La chromatographie à polarité de phase inversée a été mise en œuvre. Les conditions de séparation et de détection ont été optimisées. Un protocole analytique global comprenant une étape d’extraction à l’acétonitrile à chaud (100 °C) sous pression (107 Pa ou 100 bar) suivie d’une étape de purification de l’extrait obtenu sur un adsorbant de nature polymérique a été mise en oeuvre.
Par cette approche, il a été possible d’analyser l’ensemble des molécules ciblées avec un taux de récupération moyen de l’ordre de 85 % (CV = 4 %, n = 3). Si ces résultats sont très satisfaisants, ils ont, par ailleurs, souligné que l’application de la dilution isotopique est complexe. Malgré, quelques améliorations à apporter notamment concernant différents essais sur matrices vieillies ou contaminées, le potentiel de la méthode développée a été démontré.