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En Europe, des exigences réglementaires en matière d’étiquetage des produits alimentaires, cosmétiques ou biocides imposent aujourd’hui aux utilisateurs d’additifs de savoir si la substance qu’ils utilisent doit être considérée comme un nanomatériau (NM) ou pas. Une métrologie fiable permettant l’identification et la caractérisation des nano-objets est donc nécessaire. Cette caractérisation métrologique des NM reste un défi compte-tenu du nombre de paramètres à prendre en compte pour les décrire complètement (taille, distribution en taille, état d’agglomération/agrégation, forme, surface spécifique, composition chimique, chimie de surface et charge en surface), énumérés dans la norme ISO/TC 229 (PDTR 13014). Le sujet de thèse est la caractérisation des NM et plus particulièrement la caractérisation dimensionnelle à l’échelle nanométrique. L’étude concerne essentiellement les (nano)objets de dioxyde de titane (TiO₂) qui sont classées parmi les cinq substances sous forme de nanoparticules les plus produites (en volume) dans le monde et utilisées dans de nombreuses applications .L’objectif est d’évaluer et de comparer les mesurandes de plusieurs techniques de caractérisation dimensionnelle de nanoparticules pour accéder à la taille des particules constitutives. Ainsi, des techniques d’ensemble et intégrales comme le SAXS (diffusion des rayons-X aux petits angles), la DLS (diffusion dynamique de la lumière) et la BET (Brunauer–Emmett–Teller) ont été comparées à la technique de mesure directe par MEB (microscopie électronique à balayage). L'étude porte sur l'évaluation de l'influence de plusieurs facteurs, à savoir, la taille, la forme ainsi que la cristallinité des particules et la matrice complexe (ensemble d’éléments en coexistence avec les particules d’intérêt), sur les mesures réalisées. Le choix d’une large famille de composés (de références, de synthèse, matière première ou produits finis) permet d’identifier les difficultés de caractérisation des NM en fonction de leur provenance. Après une revue de l’état de l’art pour positionner le sujet dans son contexte, une première partie est consacrée à l’élaboration d’un protocole de préparation d’échantillon pour le MEB. L’objectif est de faciliter l’étape de traitement d’images dans le but de répondre à la réglementation et caractériser les particules isolées et/ou constitutives des agglomérats. Par le contrôle de la taille des agglomérats par DLS, l’impact de l’étape de sonication sur la dispersion et la dissociation des (nano)objets agglomérés présents en suspension a été mis en évidence.Dans une deuxième partie, une approche multi-technique est mise en œuvre pour comparer deux mesurandes issues de différents instruments (un diamètre équivalent à une surface projetée pour le MEB et une surface spécifique pour le SAXS et la BET), afin d’accéder aux dimensions des (nano)-objets étudiées. L'influence de différents paramètres tels que la distribution en taille (ou polydispersité) la pureté des échantillons (et donc l’étape d’extraction des NM de leur matrice), l'interaction entre les particules et l’anisotropie des particules sont discutées. Ces dernières ont un impact important sur les mesures de surface spécifique, ou des diamètres équivalents issus du SAXS. Les résultats obtenus illustrent les difficultés de la caractérisation des nano-objets mais confirment que les techniques utilisées dans cette étude (le MEB, le SAXS et la BET) sont complémentaires.

nanoparticule, milieu complexe, technique de caractérisation, métrologie, produit industriels, mesure longueur, microscopie électronique à balayage, rayons X, diffusion centrale

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Afin de bénéficier des propriétés uniques des nanomatériaux liés à leur taille mais aussi d'évaluer leurs risques potentiels associés, les acteurs du secteur industriel ont besoin de s’appuyer sur des méthodes de mesure fiables, robustes et permettant d’obtenir l’ensemble des informations dimensionnelles requises. Cependant, il n’existe pas d’instrument capable de mesurer une nanoparticule dans les trois dimensions de l’espace avec une incertitude contrôlée. L’objectif de ces travaux est de combiner les mesures de diamètre par microscopie électronique à balayage (MEB) avec celles de hauteur par microscopie à force atomique (AFM). L’utilisation de particules de silice, supposée sphériques permet de valider cette approche hybride combinant AFM et MEB.Le bilan d’incertitudes associé à la mesure de nanoparticules par MEB a d’abord été établi. Nous avons mis en évidence que la principale contribution au bilan d’incertitudes est la taille du faisceau électronique, difficilement mesurable. Deux méthodes, fondées sur la modélisation Monte Carlo, ont été mises en place pour évaluer l’influence de ce paramètre sur la mesure MEB. La première est fondée sur la comparaison entre les signaux expérimentaux et simulés. La seconde repose sur la segmentation des images MEB en utilisant un point remarquable, non influencé par les dimensions du faisceau électronique. Ces deux méthodes ont permis de montrer que l’erreur liée à la taille du faisceau était largement surestimée en utilisant les outils de segmentation d’images classiques. À partir de ces résultats, une comparaison directe des mesures AFM et MEB a été réalisée sur les mêmes particules. Un écart systématique est observé entre les deux techniques pour les plus petites particules lié à leur non-sphéricité. L’utilisation d’une troisième technique, la microscopie électronique en transmission (MET) permet de confirmer ces observations. Enfin, l’approche de métrologie hybride a été mise en œuvre pour la mesure des trois dimensions caractéristiques de nanoparticules de formes complexes dont la morphologie était éloignée de celle de la sphère.

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WALLERAND J-P., presentation orale: “development of a new long range telemeter”, workshop “trends and developments in laser based distance metrology”, Lorentz Center, Leiden, Pay-Bas, du 29 mai au 2 juin 2017.

WALLERAND J-P., presentation orale: “Characterization of FP cavity for refractivity applications”, workshop trends and developments in laser based distance metrology, Lorentz Center, Leiden, Pays-Bas, du 29 mai au 2 juin 2017.

GUILLORY J., presentation orale: “Absolute distance measurements by two-colour systems: progress in the realization of the CNAM telemeter”, workshop “trends and developments in laser based distance metrology, Lorentz Center, Leiden, Pays-Bas, du 29 mai au 2 juin 2017.

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GUILLORY J., presentation orale: “Arpent: a new high accuracy long-range Absolute Distance Meter”, Conférence macroscale 2017, Espoo, Finland, 17-19 octobre 2017.

YASSIR AREZKI, presentation orale “Evaluation of Minimum Zone Fitting Algorithms for Accurate Metrology of Aspherical Surfaces”, 7th International Conference of Asian Society for Precision Engineering and Nanotechnology (ASPEN 2017), Séoul 14-17 Novembre 2017

HICHEM NOUIRA, presentation orale, “Thermal Drift Control of a Dimensional Metrology System at the Nanometer Level of Accuracy”, 7th International Conference of Asian Society for Precision Engineering and Nanotechnology (ASPEN 2017), Séoul, 14-17 Novembre 2017

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