À l'heure où les nanotechnologies sont en plein essor, la précision des mesures réalisées à l'échelle nanométrique devient un défi essentiel pour améliorer les performances et la qualité des produits intégrant des nano. Pour répondre aux besoins sous-jacents en nanométrologie dimensionnelle, le Laboratoire National de métrologie et d'Essais (LNE) a conçu intégralement un Microscope à Force Atomique métrologique (mAFM). Son objectif principal est d'assurer la traçabilité au mètre défini par le Système International d'unités (SI) pour les mesures à l'échelle nanométrique. Pour cela, le mAFM utilise quatre interféromètres différentiels qui mesurent en temps réel le déplacement relatif de la pointe par rapport à l'échantillon. Cet instrument de référence est destiné à l'étalonnage d'étalons de transfert couramment utilisés en microscopie à champ proche (SPM) et en microscopie électronique à balayage (SEM). Lors de ce processus, une incertitude de mesure est évaluée. Elle détermine un niveau de confiance de l'étalonnage réalisé par le mAFM. Cette incertitude est généralement évaluée grâce à des mesures expérimentales permettant de déterminer l'impact de certaines sources d'erreur qui dégradent les mesures à l'échelle du nanomètre. Pour d'autres sources d'erreur, leur évaluation reste complexe ou expérimentalement impossible. Pour surmonter cette difficulté, le travail de thèse a consisté à mettre en place un modèle numérique de l'instrument nommé « AFM virtuel ». Il permet de prévoir l'incertitude de mesure du mAFM du LNE en ciblant les sources critiques d'erreur grâce à l'utilisation d'outils statistiques tels que la Méthode de Monte Carlo (MCM), les plans de Morris et les indices de Sobol. Le modèle utilise essentiellement la programmation orientée objet afin de prendre en compte un maximum d'interactions parmi les 140 paramètres d'entrée, en intégrant des sources jusqu'ici négligées ou surestimées par manque d'informations.

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Le principe de la métrologie en cours d’usinage est d'obtenir des données de mesure directement dans le flot de production. Ce principe fait suite au besoin croissant des industriels de réaliser des mesures en ligne durant une opération ou entre deux opérations d'usinage, en employant le moyen de production pour mesurer la pièce usinée. La maîtrise des sources d’erreur de mesure, telles que les erreurs géométriques, est une condition sine qua non pour garantir la métrologie dimensionnelle traçable directement sur les machines-outils. Ces travaux portent sur la modélisation géométrique de machine-outil 5 axes, basée sur une paramétrisation normalisée des erreurs géométriques. Ce modèle est simulé et simplifié par l’utilisation d’une machine virtuelle développée comme un outil d’aide à la compréhension et à la visualisation des effets des erreurs géométriques sur l’erreur volumétrique. Un nouvel étalon matériel thermo-invariant a été développé : la Multi-Feature Bar. Raccordé à la définition internationale du mètre par un étalonnage et une intercomparaison européenne, il permet d’envisager des mesures traçables sur machine-outil dans un environnement hostile. L’identification de trois paramètres intrinsèques à cet étalon, couplée à une procédure de mesure, assure une identification complète et traçable des erreurs de mouvement d’axes linéaires. Suite à cela, l’identification des erreurs entre axes est quant à elle basée sur une analyse de combinaisons de paramètres suffisants pour caractériser au mieux l’erreur volumétrique. Une procédure d’identification des paramètres du modèle est proposée en minimisant la dérive temporelle de la structure ainsi que les effets des erreurs de mouvement précédemment identifiées. Une analyse de sensibilité des paramètres de réglages de la procédure de mesure ainsi que des effets de bruits permet de garantir la qualité de l’identification proposée.

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L’objectif de cette thèse est de contribuer à la détection de défauts dans des pièces réalisées par le procédé de fabrication additive de déposition métallique par laser (DML), en vue d’un contrôle in-situ. Le contrôle in-situ envisagé porte sur les derniers cordons déposés par le procédé (acier 316L et Inconel 718), pour lesquels des porosités et fissures peuvent apparaître (~ 100 µm). L’inspection est effectuée par méthode ultrasons-laser (UL), c’est-à-dire tout optique et non intrusive (régime thermoélastique). Le procédé DML engendre une microstructure dite à gros grains et des rugosités de surface qui rendent le contrôle ultrasonore plus délicat. En effet, ces caractéristiques microstructurales provoquent la diffusion des ondes élastiques dans le milieu. Ce travail de thèse participe donc à la compréhension de ces phénomènes et de leurs influences pour mieux détecter des défauts subsurfaciques dont les dimensions sont proches des longueurs d’ondes acoustiques. Ainsi, l’inspection en surface a été optimisée par la conception d’un montage optique, permettant de favoriser la génération de l’onde de Rayleigh, par une ligne source laser fine (~200 µm) et présentant des fronts raides. En conséquence, le contenu spectral de l’onde a été augmenté vers les hautes fréquences, c’est-à-dire jusqu’à 10 MHz. La longueur d’onde de Rayleigh (λR) a pu être ainsi diminuée à une valeur proche de celle des défauts recherchés, de l’ordre de 700 µm. Ensuite, les limites de ce dispositif ont été mises en évidence sur des pièces fabriquées par le procédé DML. Ces pièces comportent des défauts usinés, des entailles et des trous génératrice dont les dimensions sont inférieures à λR, leur surfaces est rugueuse (diffraction multiple de l’onde de Rayleigh). Puis, l’inspection de défauts réels subsurfaciques est étudiée. Ces défauts sont créés soit par une variation d’un des paramètres du procédé, le hatch (distance inter-cordon), ou encore par l’utilisation d’une poudre métallique de mauvaise qualité. En dégradant volontairement ces paramètres, les échantillons présentent alors des taux de porosités (Φ) pouvant s’étendre de 0,5% à 10%. Enfin, deux méthodes de corrélations ont été exploitées pour discriminer les taux de porosités : à travers l’étude du degré de ressemblance et l’Analyse en Composantes Principales (ACP). La première méthode, simple et rapide à mettre en œuvre, ne permet cependant pas de distinguer les taux de porosités. En revanche, l’ACP indique qu’il est possible de discriminer tous les défauts. Pour finir, des tests préliminaires ont été effectués afin de montrer qu’il est possible d’effectuer des mesures par méthode UL sur surface rugueuse, tout en conservant un bon rapport signal sur bruit, et ce sans moyenner les signaux, au cours d’un déplacement robotisé.

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BOUDERBALA K., NOUIRA H., VIDECOQ E., GIRAULT M. AND PETIT D., “MIM, FEM and experimental investigations of the thermal drift in an ultra-high precision set-up for dimensional metrology at the nanometre accuracy level”, Applied Thermal Engineering, 24, 2016,  491-504, DOI: 10.1016/j.applthermaleng.2015.09.092

BOUDERBALA K.  AND NOUIRA H., “FEM and experimental investigation of the thermal drift in ultra-high precision measuring machines for dimensional metrology”, Measurement, 90, 2016, 250-264, DOI: 10.1016/j.measurement.2016.04.064

BOUDERBALA K., NOUIRA H., VIDECOQ E., AND GIRAULT M., “Experimental thermal regulation of an ultra-high precision metrology system by combining Modal Identification Method and Model Predictive Control”, Applied Thermal Engineering (IF: 3.043), 104, 2016, 504-515, DOI: 10.1016/j.applthermaleng.2016.05.085

BOSCHER N., OBATON A.-F., CHOQUET P., AND DUDAY D., “Liquid-assisted plasma-enhanced chemical vapor deposition of α-Cyclodextrin/PDMS composite thin film for the preparation of interferometric sensors – Application to the detection of benzene in water” Journal of Nanoscience and Nanotechnology, 16, 2016, 10097-10103, DOI: 10.1166/jnn.2016.12846

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Y. BOUKELLAL, S. DUCOURTIEUX AND P. CERIA « Last advances in the development of the LNE metrological atomic force », Nanoscale, Wroclaw, Pologne, 9-11 mars 2016.

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GUILLORY J., TRUONG D., ALEXANDRE C., AZOUIGUI S., ET WALLERAND J-P., “Télémétrie optique à deux Longueurs d’onde”, Journée du Club Optique et Micro-ondes (JCOM), Nice, 10 Juin 2016

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PERRAUD J.B., OBATON A.F., BOU-SLEIMAN J., RECUR B., BALACEY H., DARRACQ F., GUILLET J.P. AND MOUNAIX P,"Tomography and image processing for polymer additive manufacturing characterization”, 41st International Conference on Infrared, Millimeter, and Terahertz waves (IRMMW-THz), Copenhagen, Denmark, 25-30 September 2016.

OBATON A.-F., « La fabrication additive et les nouveaux défis pour la mesure de pièces », Micronora, Besançon, 27 au 29 septembre 2016.

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FELTIN N., BEN DIHAB I., CHIVAS C., DEVOILLE L., « Caractérisation de nano-particules au sein de matrices alimentaires », DIM Analytics, Octobre 2016.

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DEVOILLE L., « NANOMET : Améliorer la faisabilité industrielle de la production des nanomatériaux », NANOSAFE, Novembre 2016.

FELTIN N., LEPAGE H., « NANOMET: Besoins des PME concernant les mesures de nanomatériaux », NANOSAFE, Novembre 2016.

OBATON A.-F., « Fabrication additive et tomographie », JT AIP-PRIMECA, Cachan, 1 décembre 2016.

FELTIN N., BEN DIHAB I., CHIVAS C., DEVOILLE L., FAVRE G., « réglementation (alimentaire, cosmétique etc.) - Focus sur les besoins en caractérisation », 6^ème rencontres du club nanométrologie, Paris, France, 1^er décembre 2016.

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YASSIR AREZKI, CHARYAR MEHDI SOUZANI, XIANGCHAO ZHANG, NABIL ANWER HICHEM NOUIRA, présentation orale, « Recalage de données dense basé sur l'exploitation innovante des caractéristiques de courbures pour la métrologie dimensionnelle », Journées du Groupe de Travail en Modélisation Géomlètrique (GTMG), ENS Paris-Saclay, Cachan, 22-23 mars

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FELTIN N., « Atelier : Atelier Catégoriser les nanomatériaux ? », NanoLille : Productions, activités et usages des « nanos » : les conditions de la confiance, mars 2017.

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WALLERAND J-P., presentation orale: “development of a new long range telemeter”, workshop “trends and developments in laser based distance metrology”, Lorentz Center, Leiden, Pay-Bas, du 29 mai au 2 juin 2017.

WALLERAND J-P., presentation orale: “Characterization of FP cavity for refractivity applications”, workshop trends and developments in laser based distance metrology, Lorentz Center, Leiden, Pays-Bas, du 29 mai au 2 juin 2017.

GUILLORY J., presentation orale: “Absolute distance measurements by two-colour systems: progress in the realization of the CNAM telemeter”, workshop “trends and developments in laser based distance metrology, Lorentz Center, Leiden, Pays-Bas, du 29 mai au 2 juin 2017.

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OBATON A-F, CAYRON C., “Contrôle pièces”, Assise européen de la Fabrication additive, Chatenay-Malabry, 27-29 juin 2017

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FELTIN N., « Métrologie dimensionnelle des nanoparticules et la plate-forme CARMEN », Observatoire des Micro- et Nanotechnologies, septembre 2017.

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GUILLORY J., presentation orale: “Arpent: a new high accuracy long-range Absolute Distance Meter”, Conférence macroscale 2017, Espoo, Finland, 17-19 octobre 2017.

YASSIR AREZKI, presentation orale “Evaluation of Minimum Zone Fitting Algorithms for Accurate Metrology of Aspherical Surfaces”, 7th International Conference of Asian Society for Precision Engineering and Nanotechnology (ASPEN 2017), Séoul 14-17 Novembre 2017

HICHEM NOUIRA, presentation orale, “Thermal Drift Control of a Dimensional Metrology System at the Nanometer Level of Accuracy”, 7th International Conference of Asian Society for Precision Engineering and Nanotechnology (ASPEN 2017), Séoul, 14-17 Novembre 2017

FELTIN N., DEVOILLE L. ET FAVRE G., « Plate-forme CARMEN : métrologie des nanoparticules dans les matrices alimentaires », SFN, Novembre 2017.

FELTIN N., « La métrologie des nanoparticules : un défi pour le développement des nanotechnologies et des nanomatériaux », Institut des Nanotechnologies de Lyon, Novembre 2017

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AREZKI Y, ZHANG X, MEHDI-SOUZANI C, ANWER N, NOUIRA H, “Investigation of minimum zone assessment methods for aspheric shapes”, Precision Engineering, 52, 2018, 300-307, DOI: 10.1016/j.precisioneng.2018.01.008

AREZKI Y, NOUIRA H, ANWER N, MEHDI-SOUZANI C, “A novel hybrid trust region minimax fitting algorithm for accurate dimensional metrology of aspherical shapes”, Measurement, 127, 2018, 134-140, DOI: 10.1016/j.measurement.2018.05.071

AREZKI Y, MEHDI-SOUZANI C, ANWER N, NOUIRA H, “Reference data simulation for L∞ fitting of aspheres”, Procedia CIRP, 75, 2018,  331-336, DOI: 10.1016/j.procir.2018.04.051

AROKIARAJA Z., MENESSONB E., FELTIN N., “Magnetic iodixanol - a novel contrast agent and its early characterization”, JMV, 43, 2018, 10, DOI: 10.1016/j.jdmv.2017.11.002

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DELATOUR V, VASLIN-REIMANN S., OBATON A.F., AVRIN G. « Retour sur 10 ans de progrès médical grâce à la métrologie » Devicemed, 6, 2018, 20-21

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POURCHEZ J., CHIVAS-JOLY C., LONGUET C., LECLERC L., SARRY G., LOPEZ CUESTA J-M., “End-of-life incineration of nanocomposites: new insights on nanofillers partitioning into by-products and biological outcomes of airborne emission and residual ash”, Environmental Science: Nano, issue 8 ,2018, 42, DOI: 10.1039/C8EN00420J

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MOTZKUS C., GAIE-LEVREL F., FELTIN N., JI Y. ET DELABY S., « Etude du relargage particulaire lors du vieillissement de peintures nano-additivé de dioxyde de titane », 31ème Congrès Français sur les aérosols, Paris, 30-31 janvier2018

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CROUZIER L., DELVALLEE A., FELTIN N., DUCOURTIEUX S., DEVOILLE L., ULYSSE C., TROMAS C., “Développement d’une métrologie hybride combinant AFM et SEM pour la mesure des propriétés dimensionnelles des nanoparticules”, Forum des microscopes à sondes locales, La Rochelle, 19-23  mars 2018

CHIVAS-JOLY C., LONGUET C., POURCHEZ J., SARRY G., LECLERC L., DELCOUR S., LOPEZ-CUESTA J-M., “Incineration of selected nanofillers used as additives for EVA-matrix nanocomposites”, ECOFRAM, Metz (France), 28 - 29 march2018

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MOTZKUS C., GAIE-LEVREL F., FELTIN N., JI Y., HA TL., DELABY S., “Particle release study during TiO₂ nano-additived paints aging”, 5th Working & Indoor Aerosols Conference, Cassino (Italie), 18-20 April 2018

CROUZIER L., DELVALLÉE A., FELTIN N., DUCOURTIEUX S., DEVOILLE L., NOIRCLER G., ULYSSE C., TACHÉ O., BARRUET E., « Development of a hybrid metrology combining AFM and SEM techniques for measuring the characteristic dimensions of a nanoparticle population”, BAM-PTB Workshop on Reference Nanomaterials , Current situation and needs: development, measurement, standardization, Berlin, 14-15 may 2018

OBATON A-F., KIM F., TARR J., DONMEZ A. AND BUTSCH B. from TMS, “Non-destructive testing of additively manufactured metal test artifacts”, QNDE2018 (Quantitative Non Destructive Evaluation), Burlington, Vermont, USA, June 2018

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CHIVAS-JOLY C., LONGUET C., POURCHEZ J., SARRY G., LECLERC L., DELCOUR S., LOPEZ-CUESTA J-M. “Investigations of the hazard assessment of selected nano-objects used as additives for EVA-matrix nanocomposites”, Nanotech, Paris, France, 27-29 juin 2018

DUCOURTIEUX S., “Toward high precision position control using laser interferometry: main sources of error”, Keynote talk at MEDSI (10th edition of the Mechanical Engineering Design of Synchrotron Radiation Equipment and Instrumentation), Paris, 28 juin 2018

SILVESTRI Z., BOINEAU F., OTAL P., WALLERAND J- P., “Helium-based refractometry for pressure measurements in the range 1-100 kPa”, poster CPEM 2018, Paris, 8-13 juillet 2018.

GUILLORY J., TRUONG D., ALEXANDRE C., WALLERAND J–P., “A prototype of high accuracy telemeter for long range application”, poster CPEM 2018, Paris, 8-13 juillet 2018.

DUCOURTIEUX S., “Toward high precision position control using laser interferometry: main sources of error”, présentation au Synchrotron Soleil, Saint-Aubin (France), 18 septembre 2018.

DUCOURTIEUX S., “validation du microscope à force atomique métrologique français pour des applications de nanométrologie dimensionnelle”, Salon Micronora, Besançon, 26 septembre 2018

OBATON A-F., BUTSCH B., MCDONOUGH S., CARCREFF E., LAROCHE N., GAILLARD Y., TARR J., BOUVET P., CRUZ R., DONMEZ A., “Evaluation of non-destructive volumetric testing methods for additively manufactured parts”, ASTM Symposium on Structural Integrity of AM Parts, Washington DC, USA, Nov. 7-8, 2018

OBATON A-F., BUTSCH B., MCDONOUGH S., CARCREFF E., LAROCHE N., GAILLARD Y., TARR J., BOUVET P., CRUZ R. AND DONMEZ A., "Evaluation of non-destructive volumetric testing methods for additively manufactured parts", ASTM Symposium on Structural Integrity of AM Parts, Washington DC, USA, 7-8 Nov. 2018.

CHIVAS-JOLY C., LONGUET C., POURCHEZ J., SARRY G., LECLERC L., DELCOUR S., LOPEZ-CUESTA J-M., “Investigations of the hazard assessment of selected nano-objects used as additives for EVA-matrix nanocomposites”, NanoSafe, Grenoble, 5 - 9 novembre 2018

Dans le cadre du projet de recherche portant sur l’analyse de l’activité de surface appliquée aux besoins de la métrologie de caractérisation de surface à l’échelle nanométrique et de la recherche technologique, de nombreuses améliorations et adaptations ont été entreprises sur les dispositifs d’analyse de surface du laboratoire. Cet article se propose de présenter un état des lieux de ces dispositifs en décrivant les principales améliorations apportées au cours de ces quatre dernières années et les résultats expérimentaux qui en découlent.

La thèse présente la conception et la réalisation d'une machine de mesure de très haute précision. Cette machine dont le domaine d'exploration est un carré de 300 mm sur une épaisseur d'une cinquantaine de micromètres doit permettre d'atteindre des incertitudes d'une dizaine de nanomètres sur la mesure d'une longueur d'un centimètre, l'incertitude suivant l’axe Z étant limitée à deux nanomètres sur la même distance. Ces deux incertitudes doivent rester limitées à respectivement cinquante et dix nanomètres pour une mesure correspondant à l'envergure du domaine de mesure.

Pour atteindre ce niveau de performance, cette machine introduit des principes innovants appuyés sur des concepts originaux. Le travail expose ces concepts et détaille leur mise en oeuvre sur un démonstrateur dont l'objectif est de valider le bien-fondé des principes adoptés et de conduire à une évaluation de performances et une optimisation des solutions utilisées.

Une analyse des causes d'imprécision des machines à coordonnées est présentée, appuyée sur des concepts qui conduisent à identifier la notion de précision à celle d'information. On en déduit les principes et les limites d'application des différentes méthodes de correction de géométrie des machines qui sont exposés rapidement.

Une technique de construction nouvelle de machine est présentée qui permet d'étendre le domaine d'application de la correction en exploitant des données saisies en temps réel par des capteurs judicieusement disposés. Cette technique apporte un progrès dans l'immunité aux perturbations extérieures et la possibilité d'évaluer en permanence l'état de la machine et la qualité de son système de correction

La conception de la machine est détaillée. Les choix qui ont conduit à la conception de certains détails de son architecture sont explicités et motivés. Le choix et l'implantation des différents capteurs sont exposés. Le compromis coût/incertitude est introduit ainsi que la stratégie d'exploitation des indications fournies.

La matérialisation des éléments constituant la « chaîne métrologique » est détaillée en fonction de la minimisation de la sensibilité aux perturbations dynamiques et thermiques à laquelle on souhaite aboutir. De nombreux détails de conception sont exposés et justifiés.

Un aperçu sur les stratégies d'étalonnage est présenté.

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http://www.lne.fr/publications/theses/these-l-lahousse-machine-precision-geometrique.pdf

Il est possible, à partir de la mesure de la vitesse de recul d'un atome qui absorbe un photon, de déterminer le rapport h/m entre la constante de Planck et la masse de l'atome étudié et d'en déduire une valeur de la constante de structure fine, a. Pour effectuer cette mesure, nous utilisons la méthode des oscillations de Bloch qui nous permet de transférer un grand nombre de reculs aux atomes. Un senseur inertiel, basé sur des transitions Raman sélectives en vitesse, nous permet alors de mesurer la quantité de mouvement transférée aux atomes. Une mesure présentant une incertitude statistique de 4,4 ppb, ainsi qu'une étude des différents effets systématiques (5 ppb), nous a permis d'obtenir une détermination de α avec une incertitude de 6,7 ppb. Cette incertitude est comparable à l'incertitude des meilleures déterminations de α basées sur l'interférométrie atomique.

Consultez l'intégralité de la thèse

https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00010730/document

L’objectif métrologique de redéfinition de la seconde, avec une exactitude supérieure à celle des horloges atomiques au césium, implique la réalisation d’une horloge basée sur une transition du domaine optique. L’atome d’argent est un candidat potentiel car il possède une transition de faible largeur naturelle pouvant être excitée par deux photons à 661,325 nm. La réalisation d’un étalon de fréquence optique basé sur l’atome d’argent nécessite la conception de deux sources lasers monomodes rouges : une première source à 656,324 nm, préliminaire à la réalisation d’une source ultraviolette à 328,162 nm pour le refroidissement des atomes d’argent, et une seconde source à 661,325 nm pour l’excitation de la transition d’horloge.

Les travaux de la thèse ont porté sur la réalisation de ces deux sources lasers rouges possédant les spécifications suivantes :

–       puissance de l’ordre de 1 W ;

–       faisceau monomode longitudinal ;

–       accordabilité sur plusieurs gigahertz ;

–       stabilité en fréquence.

Ces deux sources peuvent être synthétisées par doublement intra-cavité de la fréquence d’un laser Nd:YLF pompé par une diode et émettant sur les composantes orthogonalement polarisées π (1 321 nm) et σ (1 314 nm) de la transition ⁴F_3/2 → ⁴I_13/2 du néodyme. Afin d’obtenir facilement une émission laser mono-fréquence, une configuration de cavité en anneau unidirectionnel contenant une diode optique a été choisie.

Dans un premier temps, l'émission fondamentale à 1 314 nm et à 1 321 nm a été optimisée en termes de puissance monomode longitudinal  dans une cavité en anneau dont la géométrie permet d’accommoder l'insertion d'un cristal doubleur de fréquence. Avec un coupleur de sortie à 2 %, une puissance fondamentale de 1,3 W à 1,3 µm a été obtenue pour les deux transitions.

Dans un deuxième temps, ce coupleur a été remplacé par un miroir hautement réflecteur lorsque le cristal non linéaire (LBO, BiBO, ppKTP) est inséré dans la cavité. Au maximum de gain de la transition σ, une puissance de 1 W a été obtenue avec un cristal de ppKTP. À la longueur d'onde de 656,3 nm, sous-harmonique de la transition de refroidissement UV de l’argent, cette puissance décroît à 0,45 W. Pour obtenir environ 0,3 W de puissance UV à 328 nm, nécessaire au refroidissement, cette puissance devra être exaltée à environ 1 W ou 2 W.

Sur la transition π, une puissance de 0,65 W au maximum du gain laser (660,5 nm) a été obtenue avec un cristal de BiBO. À la longueur d'onde de la transition d’horloge de l’atome d’argent (661,3 nm), cette puissance décroît à 0,52 W mais reste largement suffisante pour exciter la transition à deux photons de l’argent. Les deux sources Nd:YLF/ppKTP et Nd:YLF/BiBO sont accordables sur environ 2 nm dans le rouge autour de leur longueur d'onde centrale par rotation angulaire de l'étalon intra cavité.