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DUCOURTIEUX S., DELVALLEE A., ULYSSE C., « Mise en œuvre en France d’une chaîne de traçabilité pour les mesures dimensionnelles à l’échelle nanométrique conduites par AFM et MEB», Workshop Zeiss - La microscopie électronique, ionique et rayons X, C2N Palaiseau, France, 24 Octobre 2019

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CHIVAS-JOLY C., BOUZAKHER GHOMRASNI N., DEVOILLE L., HOCHEPIED J. –F., FELTIN N., “Challenges in sample preparation for measuring nanoparticles size by scanning electron microscopy from suspensions, powder form and complex media”, Giens 2019. Guyancourt France, 12-15 Novembre 2019

DELVALLEE A., CROUZIER L., DUCOURTIEUX S., DEVOILLE L., TROMAS C., FELTIN N., « Développement d’une nouvelle approche hybride combinant AFM ET MEB pour la métrologie dimensionnelle des nanoparticules», GIENS 2019, Guyancourt, France, 12-15 Novembre 2019

À l'heure où les nanotechnologies sont en plein essor, la précision des mesures réalisées à l'échelle nanométrique devient un défi essentiel pour améliorer les performances et la qualité des produits intégrant des nano. Pour répondre aux besoins sous-jacents en nanométrologie dimensionnelle, le Laboratoire National de métrologie et d'Essais (LNE) a conçu intégralement un Microscope à Force Atomique métrologique (mAFM). Son objectif principal est d'assurer la traçabilité au mètre défini par le Système International d'unités (SI) pour les mesures à l'échelle nanométrique. Pour cela, le mAFM utilise quatre interféromètres différentiels qui mesurent en temps réel le déplacement relatif de la pointe par rapport à l'échantillon. Cet instrument de référence est destiné à l'étalonnage d'étalons de transfert couramment utilisés en microscopie à champ proche (SPM) et en microscopie électronique à balayage (SEM). Lors de ce processus, une incertitude de mesure est évaluée. Elle détermine un niveau de confiance de l'étalonnage réalisé par le mAFM. Cette incertitude est généralement évaluée grâce à des mesures expérimentales permettant de déterminer l'impact de certaines sources d'erreur qui dégradent les mesures à l'échelle du nanomètre. Pour d'autres sources d'erreur, leur évaluation reste complexe ou expérimentalement impossible. Pour surmonter cette difficulté, le travail de thèse a consisté à mettre en place un modèle numérique de l'instrument nommé « AFM virtuel ». Il permet de prévoir l'incertitude de mesure du mAFM du LNE en ciblant les sources critiques d'erreur grâce à l'utilisation d'outils statistiques tels que la Méthode de Monte Carlo (MCM), les plans de Morris et les indices de Sobol. Le modèle utilise essentiellement la programmation orientée objet afin de prendre en compte un maximum d'interactions parmi les 140 paramètres d'entrée, en intégrant des sources jusqu'ici négligées ou surestimées par manque d'informations.

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Le principe de la métrologie en cours d’usinage est d'obtenir des données de mesure directement dans le flot de production. Ce principe fait suite au besoin croissant des industriels de réaliser des mesures en ligne durant une opération ou entre deux opérations d'usinage, en employant le moyen de production pour mesurer la pièce usinée. La maîtrise des sources d’erreur de mesure, telles que les erreurs géométriques, est une condition sine qua non pour garantir la métrologie dimensionnelle traçable directement sur les machines-outils. Ces travaux portent sur la modélisation géométrique de machine-outil 5 axes, basée sur une paramétrisation normalisée des erreurs géométriques. Ce modèle est simulé et simplifié par l’utilisation d’une machine virtuelle développée comme un outil d’aide à la compréhension et à la visualisation des effets des erreurs géométriques sur l’erreur volumétrique. Un nouvel étalon matériel thermo-invariant a été développé : la Multi-Feature Bar. Raccordé à la définition internationale du mètre par un étalonnage et une intercomparaison européenne, il permet d’envisager des mesures traçables sur machine-outil dans un environnement hostile. L’identification de trois paramètres intrinsèques à cet étalon, couplée à une procédure de mesure, assure une identification complète et traçable des erreurs de mouvement d’axes linéaires. Suite à cela, l’identification des erreurs entre axes est quant à elle basée sur une analyse de combinaisons de paramètres suffisants pour caractériser au mieux l’erreur volumétrique. Une procédure d’identification des paramètres du modèle est proposée en minimisant la dérive temporelle de la structure ainsi que les effets des erreurs de mouvement précédemment identifiées. Une analyse de sensibilité des paramètres de réglages de la procédure de mesure ainsi que des effets de bruits permet de garantir la qualité de l’identification proposée.

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L’objectif de cette thèse est de contribuer à la détection de défauts dans des pièces réalisées par le procédé de fabrication additive de déposition métallique par laser (DML), en vue d’un contrôle in-situ. Le contrôle in-situ envisagé porte sur les derniers cordons déposés par le procédé (acier 316L et Inconel 718), pour lesquels des porosités et fissures peuvent apparaître (~ 100 µm). L’inspection est effectuée par méthode ultrasons-laser (UL), c’est-à-dire tout optique et non intrusive (régime thermoélastique). Le procédé DML engendre une microstructure dite à gros grains et des rugosités de surface qui rendent le contrôle ultrasonore plus délicat. En effet, ces caractéristiques microstructurales provoquent la diffusion des ondes élastiques dans le milieu. Ce travail de thèse participe donc à la compréhension de ces phénomènes et de leurs influences pour mieux détecter des défauts subsurfaciques dont les dimensions sont proches des longueurs d’ondes acoustiques. Ainsi, l’inspection en surface a été optimisée par la conception d’un montage optique, permettant de favoriser la génération de l’onde de Rayleigh, par une ligne source laser fine (~200 µm) et présentant des fronts raides. En conséquence, le contenu spectral de l’onde a été augmenté vers les hautes fréquences, c’est-à-dire jusqu’à 10 MHz. La longueur d’onde de Rayleigh (λR) a pu être ainsi diminuée à une valeur proche de celle des défauts recherchés, de l’ordre de 700 µm. Ensuite, les limites de ce dispositif ont été mises en évidence sur des pièces fabriquées par le procédé DML. Ces pièces comportent des défauts usinés, des entailles et des trous génératrice dont les dimensions sont inférieures à λR, leur surfaces est rugueuse (diffraction multiple de l’onde de Rayleigh). Puis, l’inspection de défauts réels subsurfaciques est étudiée. Ces défauts sont créés soit par une variation d’un des paramètres du procédé, le hatch (distance inter-cordon), ou encore par l’utilisation d’une poudre métallique de mauvaise qualité. En dégradant volontairement ces paramètres, les échantillons présentent alors des taux de porosités (Φ) pouvant s’étendre de 0,5% à 10%. Enfin, deux méthodes de corrélations ont été exploitées pour discriminer les taux de porosités : à travers l’étude du degré de ressemblance et l’Analyse en Composantes Principales (ACP). La première méthode, simple et rapide à mettre en œuvre, ne permet cependant pas de distinguer les taux de porosités. En revanche, l’ACP indique qu’il est possible de discriminer tous les défauts. Pour finir, des tests préliminaires ont été effectués afin de montrer qu’il est possible d’effectuer des mesures par méthode UL sur surface rugueuse, tout en conservant un bon rapport signal sur bruit, et ce sans moyenner les signaux, au cours d’un déplacement robotisé.

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BOUDERBALA K., NOUIRA H., VIDECOQ E., GIRAULT M. AND PETIT D., “MIM, FEM and experimental investigations of the thermal drift in an ultra-high precision set-up for dimensional metrology at the nanometre accuracy level”, Applied Thermal Engineering, 24, 2016,  491-504, DOI: 10.1016/j.applthermaleng.2015.09.092

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WALLERAND J-P., presentation orale: “Characterization of FP cavity for refractivity applications”, workshop trends and developments in laser based distance metrology, Lorentz Center, Leiden, Pays-Bas, du 29 mai au 2 juin 2017.

GUILLORY J., presentation orale: “Absolute distance measurements by two-colour systems: progress in the realization of the CNAM telemeter”, workshop “trends and developments in laser based distance metrology, Lorentz Center, Leiden, Pays-Bas, du 29 mai au 2 juin 2017.

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YASSIR AREZKI, presentation orale “Evaluation of Minimum Zone Fitting Algorithms for Accurate Metrology of Aspherical Surfaces”, 7th International Conference of Asian Society for Precision Engineering and Nanotechnology (ASPEN 2017), Séoul 14-17 Novembre 2017

HICHEM NOUIRA, presentation orale, “Thermal Drift Control of a Dimensional Metrology System at the Nanometer Level of Accuracy”, 7th International Conference of Asian Society for Precision Engineering and Nanotechnology (ASPEN 2017), Séoul, 14-17 Novembre 2017

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OBATON A-F., BUTSCH B., MCDONOUGH S., CARCREFF E., LAROCHE N., GAILLARD Y., TARR J., BOUVET P., CRUZ R., DONMEZ A., “Evaluation of non-destructive volumetric testing methods for additively manufactured parts”, ASTM Symposium on Structural Integrity of AM Parts, Washington DC, USA, Nov. 7-8, 2018

OBATON A-F., BUTSCH B., MCDONOUGH S., CARCREFF E., LAROCHE N., GAILLARD Y., TARR J., BOUVET P., CRUZ R. AND DONMEZ A., "Evaluation of non-destructive volumetric testing methods for additively manufactured parts", ASTM Symposium on Structural Integrity of AM Parts, Washington DC, USA, 7-8 Nov. 2018.

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Dans le cadre du projet de recherche portant sur l’analyse de l’activité de surface appliquée aux besoins de la métrologie de caractérisation de surface à l’échelle nanométrique et de la recherche technologique, de nombreuses améliorations et adaptations ont été entreprises sur les dispositifs d’analyse de surface du laboratoire. Cet article se propose de présenter un état des lieux de ces dispositifs en décrivant les principales améliorations apportées au cours de ces quatre dernières années et les résultats expérimentaux qui en découlent.

La thèse présente la conception et la réalisation d'une machine de mesure de très haute précision. Cette machine dont le domaine d'exploration est un carré de 300 mm sur une épaisseur d'une cinquantaine de micromètres doit permettre d'atteindre des incertitudes d'une dizaine de nanomètres sur la mesure d'une longueur d'un centimètre, l'incertitude suivant l’axe Z étant limitée à deux nanomètres sur la même distance. Ces deux incertitudes doivent rester limitées à respectivement cinquante et dix nanomètres pour une mesure correspondant à l'envergure du domaine de mesure.

Pour atteindre ce niveau de performance, cette machine introduit des principes innovants appuyés sur des concepts originaux. Le travail expose ces concepts et détaille leur mise en oeuvre sur un démonstrateur dont l'objectif est de valider le bien-fondé des principes adoptés et de conduire à une évaluation de performances et une optimisation des solutions utilisées.

Une analyse des causes d'imprécision des machines à coordonnées est présentée, appuyée sur des concepts qui conduisent à identifier la notion de précision à celle d'information. On en déduit les principes et les limites d'application des différentes méthodes de correction de géométrie des machines qui sont exposés rapidement.

Une technique de construction nouvelle de machine est présentée qui permet d'étendre le domaine d'application de la correction en exploitant des données saisies en temps réel par des capteurs judicieusement disposés. Cette technique apporte un progrès dans l'immunité aux perturbations extérieures et la possibilité d'évaluer en permanence l'état de la machine et la qualité de son système de correction

La conception de la machine est détaillée. Les choix qui ont conduit à la conception de certains détails de son architecture sont explicités et motivés. Le choix et l'implantation des différents capteurs sont exposés. Le compromis coût/incertitude est introduit ainsi que la stratégie d'exploitation des indications fournies.

La matérialisation des éléments constituant la « chaîne métrologique » est détaillée en fonction de la minimisation de la sensibilité aux perturbations dynamiques et thermiques à laquelle on souhaite aboutir. De nombreux détails de conception sont exposés et justifiés.

Un aperçu sur les stratégies d'étalonnage est présenté.

Consultez l'intégralité de la thèse

http://www.lne.fr/publications/theses/these-l-lahousse-machine-precision-geometrique.pdf

Il est possible, à partir de la mesure de la vitesse de recul d'un atome qui absorbe un photon, de déterminer le rapport h/m entre la constante de Planck et la masse de l'atome étudié et d'en déduire une valeur de la constante de structure fine, a. Pour effectuer cette mesure, nous utilisons la méthode des oscillations de Bloch qui nous permet de transférer un grand nombre de reculs aux atomes. Un senseur inertiel, basé sur des transitions Raman sélectives en vitesse, nous permet alors de mesurer la quantité de mouvement transférée aux atomes. Une mesure présentant une incertitude statistique de 4,4 ppb, ainsi qu'une étude des différents effets systématiques (5 ppb), nous a permis d'obtenir une détermination de α avec une incertitude de 6,7 ppb. Cette incertitude est comparable à l'incertitude des meilleures déterminations de α basées sur l'interférométrie atomique.

Consultez l'intégralité de la thèse

https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00010730/document