Résumé

Dans le cadre du projet de recherche portant sur l’analyse de l’activité de surface appliquée aux besoins de la métrologie de caractérisation de surface à l’échelle nanométrique et de la recherche technologique, de nombreuses améliorations et adaptations ont été entreprises sur les dispositifs d’analyse de surface du laboratoire. Cet article se propose de présenter un état des lieux de ces dispositifs en décrivant les principales améliorations apportées au cours de ces quatre dernières années et les résultats expérimentaux qui en découlent.

Mots clés

métrologie des masses
métrologie nanodimentionnelle
activité de surface
phénomènes de sorption
caractérisation de surface
rugosité

Résumé de la thèse

La thèse présente la conception et la réalisation d'une machine de mesure de très haute précision. Cette machine dont le domaine d'exploration est un carré de 300 mm sur une épaisseur d'une cinquantaine de micromètres doit permettre d'atteindre des incertitudes d'une dizaine de nanomètres sur la mesure d'une longueur d'un centimètre, l'incertitude suivant l’axe Z étant limitée à deux nanomètres sur la même distance. Ces deux incertitudes doivent rester limitées à respectivement cinquante et dix nanomètres pour une mesure correspondant à l'envergure du domaine de mesure.

Pour atteindre ce niveau de performance, cette machine introduit des principes innovants appuyés sur des concepts originaux. Le travail expose ces concepts et détaille leur mise en oeuvre sur un démonstrateur dont l'objectif est de valider le bien-fondé des principes adoptés et de conduire à une évaluation de performances et une optimisation des solutions utilisées.

Une analyse des causes d'imprécision des machines à coordonnées est présentée, appuyée sur des concepts qui conduisent à identifier la notion de précision à celle d'information. On en déduit les principes et les limites d'application des différentes méthodes de correction de géométrie des machines qui sont exposés rapidement.

Une technique de construction nouvelle de machine est présentée qui permet d'étendre le domaine d'application de la correction en exploitant des données saisies en temps réel par des capteurs judicieusement disposés. Cette technique apporte un progrès dans l'immunité aux perturbations extérieures et la possibilité d'évaluer en permanence l'état de la machine et la qualité de son système de correction

La conception de la machine est détaillée. Les choix qui ont conduit à la conception de certains détails de son architecture sont explicités et motivés. Le choix et l'implantation des différents capteurs sont exposés. Le compromis coût/incertitude est introduit ainsi que la stratégie d'exploitation des indications fournies.

La matérialisation des éléments constituant la « chaîne métrologique » est détaillée en fonction de la minimisation de la sensibilité aux perturbations dynamiques et thermiques à laquelle on souhaite aboutir. De nombreux détails de conception sont exposés et justifiés.

Un aperçu sur les stratégies d'étalonnage est présenté.

Résumé de la thèse

Il est possible, à partir de la mesure de la vitesse de recul d'un atome qui absorbe un photon, de déterminer le rapport h/m entre la constante de Planck et la masse de l'atome étudié et d'en déduire une valeur de la constante de structure fine, a. Pour effectuer cette mesure, nous utilisons la méthode des oscillations de Bloch qui nous permet de transférer un grand nombre de reculs aux atomes. Un senseur inertiel, basé sur des transitions Raman sélectives en vitesse, nous permet alors de mesurer la quantité de mouvement transférée aux atomes. Une mesure présentant une incertitude statistique de 4,4 ppb, ainsi qu'une étude des différents effets systématiques (5 ppb), nous a permis d'obtenir une détermination de α avec une incertitude de 6,7 ppb. Cette incertitude est comparable à l'incertitude des meilleures déterminations de α basées sur l'interférométrie atomique.

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Résumé de la thèse

L’objectif métrologique de redéfinition de la seconde, avec une exactitude supérieure à celle des horloges atomiques au césium, implique la réalisation d’une horloge basée sur une transition du domaine optique. L’atome d’argent est un candidat potentiel car il possède une transition de faible largeur naturelle pouvant être excitée par deux photons à 661,325 nm. La réalisation d’un étalon de fréquence optique basé sur l’atome d’argent nécessite la conception de deux sources lasers monomodes rouges : une première source à 656,324 nm, préliminaire à la réalisation d’une source ultraviolette à 328,162 nm pour le refroidissement des atomes d’argent, et une seconde source à 661,325 nm pour l’excitation de la transition d’horloge.

Les travaux de la thèse ont porté sur la réalisation de ces deux sources lasers rouges possédant les spécifications suivantes :

–       puissance de l’ordre de 1 W ;

–       faisceau monomode longitudinal ;

–       accordabilité sur plusieurs gigahertz ;

–       stabilité en fréquence.

Ces deux sources peuvent être synthétisées par doublement intra-cavité de la fréquence d’un laser Nd:YLF pompé par une diode et émettant sur les composantes orthogonalement polarisées π (1 321 nm) et σ (1 314 nm) de la transition 4F3/2 → 4I13/2 du néodyme. Afin d’obtenir facilement une émission laser mono-fréquence, une configuration de cavité en anneau unidirectionnel contenant une diode optique a été choisie.

Dans un premier temps, l'émission fondamentale à 1 314 nm et à 1 321 nm a été optimisée en termes de puissance monomode longitudinal  dans une cavité en anneau dont la géométrie permet d’accommoder l'insertion d'un cristal doubleur de fréquence. Avec un coupleur de sortie à 2 %, une puissance fondamentale de 1,3 W à 1,3 µm a été obtenue pour les deux transitions.

Dans un deuxième temps, ce coupleur a été remplacé par un miroir hautement réflecteur lorsque le cristal non linéaire (LBO, BiBO, ppKTP) est inséré dans la cavité. Au maximum de gain de la transition σ, une puissance de 1 W a été obtenue avec un cristal de ppKTP. À la longueur d'onde de 656,3 nm, sous-harmonique de la transition de refroidissement UV de l’argent, cette puissance décroît à 0,45 W. Pour obtenir environ 0,3 W de puissance UV à 328 nm, nécessaire au refroidissement, cette puissance devra être exaltée à environ 1 W ou 2 W.

Sur la transition π, une puissance de 0,65 W au maximum du gain laser (660,5 nm) a été obtenue avec un cristal de BiBO. À la longueur d'onde de la transition d’horloge de l’atome d’argent (661,3 nm), cette puissance décroît à 0,52 W mais reste largement suffisante pour exciter la transition à deux photons de l’argent. Les deux sources Nd:YLF/ppKTP et Nd:YLF/BiBO sont accordables sur environ 2 nm dans le rouge autour de leur longueur d'onde centrale par rotation angulaire de l'étalon intra cavité.

Résumé de la thèse

Les microscopes en champ proche sont très largement utilisés pour caractériser des propriétés physiques à l’échelle du nanomètre. Afin d’assurer la cohérence des mesures dimensionnelles et l’exactitude des résultats mesurés, ces microscopes ont besoin d’être étalonnés périodiquement. Ce raccordement à la définition de l’unité de longueur est assuré par le biais d’étalons de transfert dont les caractéristiques dimensionnelles peuvent être mesurées à l’aide d’un microscope à force atomique métrologique.

Les travaux réalisés au cours de cette thèse ont pour but de développer en France le premier microscope à force atomique métrologique (AFM) capable d’étalonner ces échantillons de référence. Il s’agit d’un AFM dont les courses disponibles sont de 60 µm dans le plan horizontal et 15 µm suivant l’axe vertical. Les mesures de la position relative de la pointe AFM par rapport à l’échantillon sont réalisées à l’aide d’interféromètres différentiels dont la longueur d’onde est étalonnée afin d’assurer un raccordement direct à la définition du mètre étalon. Les incertitudes de mesure de la position de la pointe par rapport à l’échantillon sont de l’ordre du nanomètre.

Cet instrument est conçu de façon à minimiser l’impact des principales contributions qui dégradent le processus de mesure. Quatre axes de développement concourent à cet objectif :

–       la minimisation de l’erreur d’Abbe par le développement d’une platine de guidage en translation à lames flexibles dont les rotations parasites sont de l’ordre du microradian sur l’ensemble de la gamme de déplacement ;

–       l’optimisation de la chaîne métrologique ;

–       l’optimisation des mesures interférométriques réalisées dans l’air ambiant afin de réduire leur sensibilité à l’indice de réfraction ;

–       la réduction des effets thermiques sur le processus de mesure d’une façon générale, et sur la chaîne métrologique plus particulièrement.

Des résultats expérimentaux valident les choix de conception qui ont été faits et permettent de dresser un bilan d’incertitude prévisionnel pour la mesure de la position relative de la pointe AFM par rapport à l’échantillon.

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Résumé de la thèse

L’oscillateur paramétrique optique simplement résonant (SRO) développé dans le cadre de ces travaux est basé sur un cristal non linéaire de niobate de lithium dopé 5 %-MgO et périodiquement polarisé (ppMgCLN). Il est pompé à 1 064 nm par une diode laser en cavité étendue balayable continûment de 1 050 nm à 1 070 nm injectant un amplificateur Yb-fibré de puissance 10 W. Il génère une onde idler comprise entre 3 µm et 4 µm et une onde signal entre 1 450 nm et 1 650 nm. La cavité SRO est asservie sur le pic de transmission d'une cavité Fabry-Perot de grande finesse. Un balayage mono-fréquence sans saut de mode de l'onde idler sur 500 GHz a pu être démontré. Cette large accordabilité continue pourrait être utilisée pour la spectroscopie haute résolution multi-espèces dans le moyen infrarouge. Par ailleurs, la théorie ondes planes du SRO a été revisitée, dont les solutions analytiques ont été données pour la première fois en 1969 par Kreuzer sous la forme d'une équation transcendante, en utilisant une méthode perturbative très puissante qui tient compte de la déplétion de la pompe. Ainsi les relations d'entrée-sortie du SRO ont été déterminées sous la forme de relations explicites très simples, montrant que les puissances de sortie sont proportionnelles à la racine cubique de la puissance pompe.

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Résumé de la thèse

Le laboratoire commun de métrologie LNE-CNAM (LCM) souhaite affiner sa maîtrise des références de pression afin de réaliser des appareillages de tout premier rang au niveau international. L’incertitude relative visée sur les références de pression est de l’ordre de 10–6. Cet objectif se traduit par une problématique de métrologie dimensionnelle où une mesure de la forme des pistons/cylindres utilisés dans les balances manométriques doit être menée. La mesure de cylindricité est également impliquée dans un très grand nombre d’applications industrielles comme la qualification d’étalons de référence destinés à la qualification d’appareillages de mesure. Ce travail de recherche, réalisé dans le cadre d’une convention CIFRE avec la société GEOMNIA, concerne la réalisation d’un instrument de référence de très haute précision permettant la mesure de forme de cylindres creux ou pleins. Il propose un saut technologique pour satisfaire une incertitude sur la mesure de l’écart de cylindricité de l’ordre de 10 nm dans un volume de mesure cylindrique de diamètre 350 mm et de hauteur 150 mm. La mesure de forme est habituellement pratiquée en déplaçant un capteur par rapport à la surface à mesurer par un guidage de haute précision. Il n’est cependant pas possible de réaliser un guidage entre deux solides avec une précision permettant de garantir les incertitudes souhaitées, même en utilisant les techniques de correction d’erreurs dont la précision est limitée par le défaut de répétabilité des guidages. Pour satisfaire à ce niveau d’incertitude, cette thèse propose une démarche basée sur le concept de structure métrologique dissociée. La mesure d’une pièce consiste alors à comparer sa forme à celle d’une pièce cylindrique de référence. Cette dernière doit seulement présenter une stabilité de forme parfaite. La cartographie d’écart de forme de la référence cylindrique doit cependant être identifiée avec la même incertitude visée.

Le travail de recherche développé propose une analyse détaillée des machines actuelles et de leurs limitations. Suite à cette analyse, une architecture de machine a été proposée pour lever ces limitations. Cette architecture tient compte des écarts « secondaires » liés à la position des capteurs et des effets de second ordre, pour satisfaire la précision visée. Une procédure complète d’étalonnage de la machine a été élaborée en s’inspirant des méthodes de séparation d’erreurs. Cette procédure originale permet de séparer les défauts de forme du cylindre de référence de ceux d’une pièce de qualification cylindrique mesurée simultanément. La méthode employée ne présente pas de limitations en termes d’exactitude. Cette procédure a été validée expérimentalement. Une analyse des effets liés à la mesure de surfaces cylindriques par des capteurs capacitifs a été menée. Ces essais ont conduit au développement de stratégies d’étalonnage de ces capteurs in situ utilisant des interféromètres à laser intégrés dans la machine. La traçabilité métrologique des résultats des mesures est ainsi garantie. Deux bancs de tests ont été développés pour caractériser les diverses influences et valider les procédures d’étalonnage des capteurs. La conception détaillée de l’instrument est issue de la synthèse des réflexions menées sur l’architecture, sur l’étalonnage et sur la maîtrise de la mesure de déplacements par capteurs capacitifs. Ce travail a abouti à la réalisation de ce nouvel instrument de référence.

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Les surfaces complexes ont des applications dans divers domaines tels que la photonique, l'énergie, le biomédical ou le transport... Par contre, elles posent de véritables défis quant à leur spécification, fabrication et mesure ainsi que lors de l'évaluation de leur défaut de forme. Les processus de fabrication et de mesure de surfaces complexes sont fortement tributaires des dimensions, des tolérances et des formes spécifiées. Afin de rendre exploitable les informations données par le système de mesure, une étape importante de traitement s'impose. Il s'agit ici de la reconstruction de surfaces afin de reconstituer la géométrie et la topologie de la surface sous-jacente et d'en extraire les informations nécessaires pour des besoins de métrologie dimensionnelle. Dans la catégorie des surfaces asphériques pour lesquelles un modèle mathématique est associé, le processus de traitement de données géométriques, non nécessairement organisées, se fait par l'association du modèle aux données. Les résidus d’association recherchés en optique sont typiquement de l'ordre du nanomètre. Dans ce cadre, cette thèse propose l'utilisation de l'algorithme L-BFGS qui n'a encore jamais été utilisé en métrologie. Ce dernier permet de résoudre des problèmes d'optimisation non-linéaires, sans contraintes d'une manière robuste, automatique et rapide. La méthode L-BFGS reste efficace pour des données à plusieurs millions de points. Dans la catégorie des surfaces gauches et notamment des aubes de turbines, la fabrication, la mesure et le traitement sont à une toute autre échelle, submicrométrique. Les surfaces gauches ne sont généralement pas définies par un modèle mathématique mais sont représentées par des modèles paramétriques de type B-Spline et/ou NURBS. Dans ce cadre, un état de l'art détaillé est exposé et une nouvelle approche itérative d'association B-Spline est proposée. L'algorithme s'affranchit de tous les problèmes liés à l'initialisation et au paramétrage initial. Par conséquent, un tel algorithme constitue une nouveauté dans ce domaine. Une étude approfondie est établie en évoquant les avantages et les limites actuelles de cette approche sur des exemples de courbes fermées en 2D. Enfin, cette étude est complétée par des perspectives d'amélioration et de généralisation aux surfaces en 3D.

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Résumé de la thèse

L’essor des nanotechnologies nécessitent le développement de moyens de caractérisation fiables pour répondre aux attentes sociétales (évaluation des risques potentiels) et industrielles (contrôle de fabrication). Dans le cas des nanoparticules, différents paramètres doivent être caractérisés, notamment pour répondre aux demandes de la réglementation (Arrêté du 6 août 2012 relatif au contenu et aux conditions de présentation de la déclaration annuelle des substances à l'état nanoparticulaire) mais la mesure de leur taille et des distributions granulométriques associées constituent les deux aspects les plus critiques. De nombreuses questions se posent cependant encore quant à la comparabilité des résultats obtenus pour la mesure de ces paramètres, du fait de l’absence d’une traçabilité métrologique établie et d’une évaluation rigoureuse des incertitudes de mesure. Cela a pour conséquence directe d’entretenir le flou sur l’applicabilité réelle des réglementations en cours ou à venir.

Les travaux réalisés au cours de cette thèse contribuent à répondre à ces manques en proposant une approche originale basée sur l’étude de la complémentarité de la microscopie à force atomique (AFM) et de la microscopie électronique à balayage (MEB) pour fournir une mesure traçable 3D d’un nano-objet.

Des méthodes de mesure de la taille de nanoparticules sphériques ont ainsi été mises au point et validées pour les deux instruments. Une technique de dépôt, mettant en œuvre une tournette, adaptée à ces deux techniques d’imagerie a par ailleurs été spécifiquement développée. Un bilan d’incertitude complet associé à la mesure de la taille de nanoparticules par AFM est présenté et les principales sources d’incertitudes liées à la mesure par MEB sont données. Un logiciel de traitement des images acquises par AFM et par MEB a également été conçu pour fournir une distribution granulométrique fiable d’une population donnée de nanoparticules et ses performances comparées aux solutions logicielles déjà présentes sur le marché. Enfin, des comparaisons de mesures de tailles de nanoparticules sphériques par AFM et par MEB ont été réalisées et permettent de valider le principe de mesure en trois dimensions de la taille de nanoparticules par la combinaison des deux méthodes de mesures.

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Les microscopes en champ proche sont très largement utilisés pour caractériser des propriétés physiques à l’échelle du nanomètre. Afin d’assurer la cohérence et l’exactitude des mesures dimensionnelles qu’ils fournissent, ces microscopes ont besoin d’être étalonnés périodiquement. Le raccordement à la définition du mètre SI est assuré par le biais d’étalons de transfert dont les caractéristiques dimensionnelles sont étalonnées à l’aide d’un microscope à force atomique métrologique (mAFM).

Les travaux de thèse portent sur la contribution à la mise en place du Microscope à Force Atomique métrologique du LNE dans le but de caractériser et réduire l’incertitude de mesure. Une tête AFM passive thermiquement et spécifiquement conçue pour des applications de nanométrologie dimensionnelle a été développée et intégrée au mAFM. Elle comporte un système original pour mesurer les déflexions du levier nécessaire à la détection des forces s’exerçant à l’extrémité de la pointe. Il utilise une évolution de la méthode du levier optique qui permet de déporter les sources de chaleurs à l’extérieur de l’instrument. Pour cela, un nouveau capteur a été développé. Il est basé sur l’utilisation d’un bundle composé de 40 000 microfibres optiques structurées en quatre quadrants. Il remplace avantageusement une photodiode quatre quadrants et permet de transporter le signal lumineux jusqu’à des photodiodes placées à l’extérieur de l’instrument. Ce système a été modélisé, caractérisé et validé expérimentalement. La tête AFM ainsi développée est thermiquement passive. Sa conception repose sur la dissociation complète de la chaine métrologique, constituée en Zerodur, afin de lui conférer une excellente stabilité thermique et mécanique. Pour les mêmes raisons, le châssis de la tête qui supporte l’ensemble des composants et notamment le système de mesure des déflexions du levier est entièrement conçu en Invar. Cette tête repose sur une structure motorisée constituée de trois moteurs à reptation permettant l’approche de pointe mais également le réglage des interféromètres.

Après intégration de la tête dans le mAFM, l’ensemble de l’instrument a été caractérisé afin d’établir son bilan d’incertitude. Plusieurs composantes ont ainsi été évaluées expérimentalement comme la non-linéarité et la stabilité de la mesure de position par interférométrie, les rotations parasites du scanner, les erreurs d’Abbe, les défauts de rugosité et de planéité des miroirs ainsi que les erreurs de bras mort. L’impact de chaque composante a été quantifié et listé dans le bilan d’incertitude. Ces travaux ont permis d’avoir une première estimation de l’incertitude de mesure du mAFM.

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