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Le projet porte sur deux types de mesures d’angles distinctes et complémentaires : les faibles déviations angulaires avec une exactitude de quelques nanoradians sur 1 000’’
(~4,8×10^-3 rad) et les mesures d’angles à l’échelle du tour avec des incertitudes de l’ordre de 0,01’’ (~4,8×10^-8 rad). Pour ces deux types de mesures, les études portent sur les moyens et méthodes de laboratoire, les possibilités d’étalonnage in situ et également sur l’amélioration des techniques utilisées. Enfin le projet propose aussi l’étude des systèmes dit « hybrides » combinant les techniques de mesure à l’échelle du tour avec des techniques de mesure de faibles déviations angulaires.

Implantation d’un hexapode sur le plateau de référence angulaire

L’essentiel des développements du LNE-LCM ont été réalisés sur le plateau angulaire de référence du laboratoire. Pour mener à bien les études sur les codeurs angulaires et sur les systèmes hybrides, il est nécessaire de connaître et pouvoir corriger les mouvements angulaires transversaux (selon les deux axes perpendiculaires à l’axe de rotation principal) et les mouvements de battement axial et radial. De plus il est nécessaire de positionner finement à 0,1’’ (~4,8×10^-7 rad) le plateau en position angulaire. Pour répondre à ces besoins, un hexapode constitué de 6 actionneurs piézoélectriques a été implanté sur le plateau angulaire de référence.

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L’hexapode permet de corriger les erreurs de justesse du système qui génère les rotations du plateau angulaire ainsi que la reproductibilité du positionnement à une consigne donnée.

Avec cet hexapode la possibilité de positionner le plateau à un angle souhaité a été considérablement amélioré. La reproductibilité moyenne de positionnement est nettement améliorée de 0,17’’ à 0,03’’ entre 0 et 360°.

Erreurs d’interpolation des codeurs angulaires

Les erreurs d’interpolations sont un paramètre important pour les codeurs angulaires, et les tables tournantes utilisant des codeurs angulaires. Pour les codeurs commerciaux, ces dernières sont en général de l’ordre de 1 à 2 % de la période du réseau gravée sur le disque du codeur. Ainsi pour un codeur de 360 000 lignes (une ligne tous les 0,01°, soit 36’’) cela correspond à des erreurs d’interpolation de l’ordre de 0,36’’ à 0,72’’. Toutefois des algorithmes de correction existent et certains constructeurs introduisent des algorithmes de correction dans leurs électroniques de comptage. Des techniques de séparation d’erreurs voisines des techniques de multi-retournement existent : il suffit de mesurer les erreurs de justesse d’un plateau avec un auto-collimateur sur une plage de mesure pour 3 positions relatives différentes du plateau et de l’auto-collimateur. Les 3 positions angulaires différentes doivent être premières entre elles. Cette technique dite de « shearing » a été mise au point par la PTB pour estimer les erreurs d’interpolation des codeurs angulaires. Dans le cadre de ce projet européen, une comparaison des différents instruments (plateaux angulaires) des participants a été réalisée en utilisant cette technique. Le LNE-LCM a effectué les mesures sur une plage de ±25’’ par pas de 0,5’’. Les erreurs d’interpolation sont au maximum de 0,03’’ c’est-à-dire bien en deçà des 1% à 2%.

Etude des systèmes hybrides

Un système hybride est un instrument constitué d’un plateau tournant sur lequel est fixé un réflecteur de kit d’optique angulaire d’un interféromètre laser. L’idée est de pourvoir bénéficier de la qualité des mesures des options angulaires des interféromètres laser (qui sont limités à un domaine angulaire de ±15°) sur le domaine de 0 à 360°. Les instruments les plus courants sont constitués soit d’un plateau indexeur (usuellement avec un pas d’indexage de 5°), soit d’un plateau tournant muni d’un codeur angulaire. Ces systèmes sont principalement dédiés à l’étalonnage des plateaux tournants des machines-outils. Les spécifications des constructeurs sont en général de ±1’. Le LNE-LCM a étalonné un de ces systèmes. Les résultats obtenus ont montré que les spécifications sont tenues, i.e. que l’instrument est bien adapté pour les machines-outils.

Site du projet :

http://anglemetrology.com/

• Amélioration de la référence angulaire du LNE-LCM
• Amélioration de la connaissance des caractéristiques des codeurs angulaires
• Validation des mesureurs d’angles hybrides utilisés pour l’étalonnage des plateaux des machines-outils

• TUBITAK,
• CEM,
• CMI,
• INRIM,
• IPQ,
• LNE,
• MG,
• MIKES,
• PTB,
• SMD,
• AIST,
• FAGOR AUTOMATION,
• IK4-TEKNIKER,
• KRISS,
• MWO

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Une balance de Kibble a été réalisée au LNE jusqu’en 2012 au cours d’un précédent projet. A cette date un nouveau projet a été initié avec pour objectif de déterminer la valeur numérique de la constante de Planck.

La balance de Kibble de la métrologie française est située à l'intérieur d'une salle blanche de classe 1 000 avec une température et une humidité contrôlées (20 °C ± 0,1 °C et 50 % ± 5 %). Elle est positionnée au centre d'un bloc de béton isolé de la fondation du bâtiment. L'expérience est logée dans une enceinte cylindrique en aluminium de 1,3 m de diamètre et de 2 m de haut.

Les principaux éléments mécaniques constituant la balance du laboratoire sont les suivants :

• Un étage de translation actionné par un moteur pas à pas. Pendant la phase dynamique, le comparateur de force est déplacé afin d'éviter d'utiliser son balancier comme élément générant le mouvement.
• Un fléau à trois pivots flexibles avec deux bras symétriques de 100 mm de longueur.
• Une masse de tare à l’extrémité d’un des bras et à l’autre extrémité du second bras un système de cardan recevant une bobine électrique et la masse à mesurer sur un même axe vertical.
• Un circuit magnétique à symétrie axiale composé de soixante aimants permanents samarium cobalt Sm₂Co₁₇ générant un champ d'induction magnétique conçu pour recevoir une bobine électrique.
• Un échangeur de masse pour amener la masse étalon sur le plateau de pesée pendant la phase statique et pour la soulever si nécessaire. De cette manière, la masse est retirée pendant la phase dynamique.

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Un laboratoire de gravimétrie a été développé dans une salle mitoyenne à la balance de Kibble. La valeur absolue de l’accélération de la pesanteur g est tout d’abord mesurée en un point particulier de ce laboratoire. La mesure repose sur une expérience d’interférométrie atomique utilisant des atomes froids de rubidium-87. Le gravimètre ainsi développé a été comparé régulièrement avec d’autres gravimètres absolus, en particulier dans des comparaisons internationales. La valeur absolue de g est déterminée par ce gravimètre avec une incertitude type relative de 4,3 × 10^–9. Ensuite cette valeur est transférée au centre de la masse à mesurer au moyen d’une cartographie des laboratoires et en tenant compte de différentes corrections, notamment celles liées à la balance.

Le laboratoire a fait plusieurs déterminations de la valeur numérique de la constante de Planck. La première date de 2012. L’incertitude type relative était de 2×10^–5. L’objectif était de démontrer la possibilité, pour le dispositif expérimental, de décrire les enchaînements nécessaires à la réalisation des phases statiques et dynamiques. La deuxième détermination a été réalisée en 2014. L’incertitude type relative était de 3,1×10^–7. Les mesures avaient été réalisées dans l’air avec une masse de 500 g en Alacrite XSH. La troisième détermination a été réalisée en 2016. L’incertitude type relative était de 1,4×10^–7. Les mesures avaient été réalisées dans l’air avec une masse en platine iridié de 500 g et dans le cadre d’une étude pilote du CCM. La quatrième détermination a été effectuée en 2017. L’incertitude type relative était de 5,7×10^–8. Les mesures ont été réalisées dans l’air avec une masse en iridium de 500 g. A ce stade les composantes principales de l’incertitude sont le bruit de l’expérience et l’incertitude sur la mesure de la vitesse de la bobine (qui est dû au fonctionnement de la balance dans l’air).

Récapitulatif des déterminations publiées de la valeur numérique de h par la métrologie française :

• SI
• Mise en pratique de la définition du kilogramme

THOMAS M., ZIANE D., PINOT P., KARCHER R., IMANALIEV A., PEREIRA DOS SANTOS F., MERLET S., PIQUEMAL F. et  P. ESPEL, « A determination of the Planck constant using the LNE Kibble balance in air”, Metrologia, 54, 2017, 468–480.

THOMAS M., ESPEL P., ZIANE D., PIQUEMAL F., PINOT P., JUNCAR P., SILVESTRI Z., PLIMMER M., PEREIRA DOS SANTOS F., MERLET S., BEAUDOUX F., OTAL P., BENTOUATI D., BRUNET F., JEANJACQUOT P., LEFEBVRE M., MADEC T., MAHE E, BARATAULT E., CHALAIN P., « Le rôle de la métrologie française dans la dissémination du kilogramme après sa redefinition », Revue Française de métrologie,  43-3, 2016, 49-57 DOI: 10.1051/rfm/2016015

CHENG B., GILLOT P., MERLET S. et PEREIRA DOS SANTOS F., “Coherent population trapping in a Raman atom gravimeter”, Phys. Review. A 93, 2016, 063621.

PINOT P., BEAUDOUX F., BENTOUATI D., ESPEL P., MADEC T., THOMAS M., SILVESTRI Z., ZIANE D. et PIQUEMAL F., “Present and future mass standards for the LNE watt balance and the future dissemination of the mass unit in France”, Metrologia, 53 , 2016, 1139–1153.

PINOT P., ESPEL P., LIU Y., THOMAS M., ZIANE D., PALACIOS-RESTREPO M.-A., ET PIQUEMAL F., “Static phase improvements in the LNE watt balance”, Review of Scientific Instruments, 87, 2016 , 105113, DOI: 10.1063/1.4964293

THOMAS M., ESPEL P., ZIANE D., PINOT P., JUNCAR P., PEREIRA DOS SANTOS F., MERLET S., PIQUEMAL F. et GENEVÈS G., “First determination of the Planck constant using the LNE watt balance”, Metrologia, 52, 2015, 433-443, DOI: 10.1088/0026-1394/52/2/433.

GILLOT P., CHENG B., MERLET S. et PEREIRA DOS SANTOS F., “Limits to the symmetry of a Mach Zehnder type atom interferometer”, Phys. Review. A 93, 2016, 013609.

CHENG B., GILLOT P., MERLET S. et PEREIRA DOS SANTOS F., “Influence of chirping the Raman lasers in an atom gravimeter: Phase shifts due to Raman light shift and to the finite speed of light”, Physical Review A, 92, 2015, DOI: 10.1103/PhysRevA.92.063617.

THOMAS M., ESPEL P., BRIAND Y., GENEVÈS G., BIELSA F., PINOT P., JUNCAR P. et PIQUEMAL F., “Minimization of the coil movement of the LNE watt balance during weighing mode and estimation of parasitic forces and torques involved”, Metrologia, 51, 2014, S54, DOI: 10.1088/0026-1394/51/2/S54.

PINOT P. et GENEVÈS G., “Characterization of flexure hinges for the French watt balance experiment”, EPJ Web of Conferences, 77, 2014, 5, DOI: 10.1051/epjconf/20147700005.

MERLET S., VOLODIMER L., LOURS M., PEREIRA DOS SANTOS F., “A simple laser system for atom interferometry”, Appl. Phys. B, 117, 2014, 749-754.

JIANG Z., PALINKAS V., FRANCIS O., MERLET S. et al., “Accurate gravimetry at the BIPM Watt balance site”, Earth on the Edge: Science for a Sustainable Planet, Springer-Verlag Berlin Heidelberg, 139, 2014, 371-376.

GILLOT P., FRANCIS O., LANDRAGIN A., PEREIRA DOS SANTOS F. et MERLET S., “Stability comparison of two absolute gravi-meters: optical versus atomic interferometers”, Metrologia 51, 5, 2014, L15-L17, DOI: 10.1088/0026-1394/51/5/L15

FARAH T., GILLOT P., CHENG B., LANDRAGIN A., MERLET S. et PEREIRA DOS SANTOS F., “Effective velocity distribution in an atom gravimeter: Effect of the convolution with the response of the detection”, Phys. Rev. A, 90, 2014, DOI: 10.1103/PhysRevA.90.023606.

LAUTIER J., VOLODIMER L., HARDIN T., MERLET S., LOURS M., PEREIRA DOS SANTOS F.et LANDRAGIN A., "Hybridizing matter-wave and classical accelerometers", Appl. Phys. Lett, 105, 2014, 144102

FARAH T., GUERLIN C., LANDRAGIN A., BOUYER PH., GAFFET S., PEREIRA DOS SANTOS F. et MERLET S., “Underground operation at best sensitivity of the mobile LNE-SYRTE Cold Atom Gravimeter”, Gyroscopy and Navigation 5, 2014, 266-274, DOI: 10.1134/S2075108714040051.

MERLET S., GILLOT P., FARAH T., BODART Q., LE GOUËT J., CHEINET P., GUERLIN C., LOUCHET-CHAUVET A, MALOSSI. N., KOPAEV A., FRANCIS O., D'AGOSTINO G., DIAMENT M., GENEVES G., CLAIRON A., LANDRAGIN A. et PEREIRA DOS SANTOS F., « Détermination de l'accélération de la pesanteur pour la balance du watt du LNE », Revue française de métrologie, 36, 4, 2014, 11-27, DOI: 10.1051/rfm/2014013.

JIANG Z., PALINKAS V., FRANCIS O., BAUMANN H., MAKINEN J., VITUSHKIN L., MERLET S., TISSERAND L., JOUSSET P., ROTHLEITNER C., BECKER M., ROBERTSON L. et ARIAS E.F., “On the gravimetric contribution to the redefinition of the kilogram”, Metrologia, 50, 2013, 452-471, DOI: 10.1088/0026-1394/50/5/452.

FRANCIS O. et al., « The European comparison of absolute gravimeters 2011 (ECAG-2011) in Walferdange, Luxembourg: results and recommandations », Metrologia, 50, 3, 2013, 257-268, DOI: 10.1088/0026-1394/50/3/257.

OUEDRAOGOA K., TOPSU S., GAYHMOUNI J., CHASSAGNE L., ALAYLI Y., JUNCAR P., GOURNAY P., BIELSA F. et GENEVÈS G., “Accurate ellipsometric magnetic-field sensor used to align the watt balance magnetic circuit of the French National Metrology Institute”, Sensors and Actuators, A, 175, 2012, 9-14.

PINOT P., GENEVÈS G.; “ Preliminary investigations of the damping effect of bubble levels used in dynamic conditions; Eur. Phys. J. Appl. Phys; 60, 1; 9, Oct 2012

JIANG Z., PALINKAS V., FRANCIS O., JOUSSET P., MAKINEN J., MERLET S., BECKER M., COULOMB A., KESSLER-SCHULZ K.U., SCHULZ H. R., ROTHLEITNER CH., TISSERAND L., LEQUIN D., « Relative Gravity Measurement Campaign during the 8th International Comparison of Absolute Gravimeters », Metrologia, 49, 2012, 95-107.

JIANG Z., PALINKAS V., ARIAS F. E. , LIARD J., MERLET S., WILMES H., VITUSHKIN L., ROBERTSON L., TISSERAND L., PEREIRA DOS SANTOS F., BODART Q., FALK R., BAUMANN H., MIZUSHIMA S., MAKINEN J., BILKER-KOIVULA M., LEE C., CHOI I M, B. KARABOCE B., JI W., WU Q., RUESS D., ULLRICH C., KOSTELECK_Y J., SCHMERGE D., ECKL M., TIMMEN L., LE MOIGNE N., BAYER R., OLSZAK T., AGREN J., DEL NEGRO C., GRECO F., M. DIAMENT M., DEROUSSI S., BONVALOT S., KRYNSKI J., SEKOWSKI M., HU H., WANG L. J., SVITLOV S., GERMAK A., FRANCIS O., BECKER M., INGLIS D. et ROBINSON I., « the 8th  international comparison of absolute Gravimeters 2009 : the first Key Comparison (CCM.G-K1) in the field of absolute gravimetry », Metrologia, 49, 2012, 666-684.

Gravimétrie au SYRTE : https://syrte.obspm.fr/spip/science/iaci/projets/gravimetre/article/gravimetrie

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La nanométrologie suscite un intérêt croissant dans le monde industriel - qui attend des outils précis pour un meilleur contrôle des processus de fabrication et une amélioration des systèmes qualité - ainsi que du point de vue des toxicologues, dans le cadre de l’évaluation des risques associés aux nano-objets.

Pour répondre à ces besoins et pouvoir proposer à l’industrie et au monde académique une offre complète de mesure pour les principaux paramètres caractérisant un nano-objet (taille, forme, polydispersité, composition chimique, état d’agrégation/agglomération, charge en surface, surface spécifique…), le LNE développe depuis 2011 la plate-forme CARMEN (CARactérisation MEtrologique des Nanomatériaux). Cette plate-forme est désormais opérationnelle et a l’ambition de constituer à terme la référence métrologique nationale pour les caractérisations d’objets à l’échelle nanométrique en offrant un moyen de raccordement métrologique aux unités du SI (indispensable pour disposer de résultats de caractérisation fiables et comparables à la fois dans le temps et dans l’espace) et des protocoles de mesure et d’échantillonnage validés métrologiquement. Chaque mesure pourra alors être associée à une incertitude, offrant ainsi aux utilisateurs de la plate-forme un niveau de confiance optimum. Le LNE sera ainsi en capacité d’aider les industriels et les laboratoires à répondre à la demande gouvernementale de déclaration des substances à l’état nanoparticulaires conformément au décret du 17 février 2012 et à l’arrêté du 06 août 2012.

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L’ensemble des instruments nécessaires pour dresser la fiche d’identité d’une nanoparticule (AFM, MEB-EDS, DLS, Zéta-mètre, BET, DRX) a été rassemblé au sein d’un laboratoire comprenant 150 m² de salle blanche en milieu contrôlé (température, hygrométrie, vibration…).

Les travaux de recherche actuels se concentrent sur le développement du cœur dimensionnel de la plate-forme, constitué d’un AFM (Microscope à Force Atomique) et d’un MEB (Microscope Electronique à Balayage). L’étude de la complémentarité de ces deux techniques pour accéder à une mesure métrologiquement traçable de la taille de nanoparticules dans les trois dimensions de l’espace avec des incertitudes de l’ordre du nanomètre est en cours. Une méthode de mesure traçable de la taille de nanoparticules sphériques de référence par AFM a été développée et doit être adaptée au MEB. L’ensemble des sources d’erreur liées à l’AFM a été identifié (dérives thermiques, vitesse de balayage, erreur d’étalonnage, répétabilité de l’instrument, rugosité du substrat…), ce qui a permis d’établir un premier bilan d’incertitude. La traçabilité au mètre des mesures dimensionnelles est assurée par la mise en œuvre d’un AFM métrologique développé au sein du laboratoire.

Compte tenu de l’importance cruciale de pouvoir disposer de particules isolées et bien dispersées sur le substrat dans le cadre du développement d’un protocole de mesure du diamètre et de la distribution en taille de nanoparticules, un effort a été porté sur l’étape « clé » de l’échantillonnage. Plusieurs méthodes de dispersion ont été testées en prenant en compte la nature du substrat, la stabilité de la solution colloïdale de départ et le mode de séchage. De bons résultats ont été obtenus avec une méthode de déposition sur mica mettant en œuvre une tournette

Un logiciel de post-traitement semi-automatique a enfin été développé pour les mesures AFM et MEB. A partir d’images de microscopie, ce logiciel discrimine les nanoparticules isolées des agglomérats, réalise un comptage automatique et construit l’histogramme de distribution des tailles d’une population de nano-objets.

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• Etablissement de la traçabilité des mesures dimensionnelles à l’échelle du nanomètre
• Soutien des plateformes de nanocaractérisation existantes (plate-forme du LETI, plate-forme nanosécurité CEA/LITEN, plate-forme de l’INERIS) en terme de métrologie primaire
• Prestations d’étalonnage du parc français d’AFM et de MEB
• Proposition d’une offre globale de caractérisation des 8 principaux paramètres caractérisant une nanoparticule aux entreprises ou aux laboratoires impliqués dans l’évaluation des risques liés aux nanomatériaux (en réponse à l’obligation de déclaration des substances à l’état nanoparticulaire)
• Prestation de conseil et formation à destination des industriels sur la pratique de l’étalonnage des instruments de nanocaractérisation et les besoins et enjeux d’un raccordement des mesures au SI
• Soutien à la normalisation et aux études toxicologiques et éco-toxicologiques
• Développement dans l’enseignement supérieur de formations intégrant la nanométrologie

FELTIN N., DELVALLEE A., DUCOURTIEUX S., GOURNAY P., POYET B., TRABELSI M., BOUKELLAL Y. et PIQUEMAL F., « CARMEN : « une plateforme de caractérisation métrologique dédiée aux nanomatériaux », Revue Française de Métrologie, 31, 2012, 41-54, DOI : 10.1051/rfm/2012009.

FELTIN N., POYET B. et  DUCOURTIEUX S., “LNE’s CARMEN Platform ”, Workshop International sur les microscopes à force atomique métrologiques, Trappes, France, Février 2011.

DELVALLEE A., FELTIN N., DUCOURTIEUX S., POYET B. ET BOUKELLAL Y., « Mesure traçable de la taille de nanoparticules par microscopie à force atomique », Forum de microscopie à sonde locale, Saint-Jacut-de-la-Mer, France, Mars 2012.

• CNRS/LPN
• Ecoles des MINES ParisTech
• HORIBA Jobin Yvon
• CEA/LETI
• Digital Surf