Résumé de la thèse

Le Système international d'unités (SI), prochainement fondé sur des constantes fondamentales, va permettre de profiter pleinement des étalons quantiques de résistance, de courant et de tension qui sont reliés à la constante de planck et à la charge élémentaire. Dans cette thèse, nous avons développé et étudié un étalon de résistance fondé sur l'effet Hall quantique (EHQ) dans du graphène obtenu par dépôt chimique en phase vapeur (propane/hydrogène) sur substrat de carbure de silicium. Nous avons réussi à montrer, pour la première fois, qu'un étalon de résistance en graphène pouvait fonctionner à des conditions expérimentales plus pratiques que son homologue en GaAs/AlGaAs, c'est-à-dire à des températures plus élevées (T = 10 K), des champs magnétiques plus faibles (B = 3,5 T) et des courants de mesures plus importants (I = 500 μA). Dans une optique de compréhension et d'amélioration, nous avons analysé la reproductibilité du processus de fabrication de barres de Hall, testé une méthode de modification de la densité électronique et étudié les mécanismes de dissipation en régime d'EHQ. Dans une seconde partie, nous avons démontré qu'il était possible de réaliser une source de courant quantique programmable et versatile, directement reliée à la charge élémentaire, en combinant les deux étalons quantiques de tension et de résistance dans un circuit quantique intégrant un comparateur cryogénique de courant. Des courants ont ainsi pu être générés dans une gamme allant de 1 μA jusqu'à 5 mA avec une incertitude relative jamais atteinte de 10⁻⁸. Nous avons également prouvé que cet étalon de courant, réalisant la nouvelle définition de l'ampère, pouvait être utilisé pour étalonner un ampèremètre.

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Résumé

Dans le cadre de nos travaux sur la traçabilité des mesures de paramètres S réalisées sous pointes, nous proposons une méthode permettant de déterminer l’impédance de référence de la technique d’étalonnage TRA utilisée pour les analyseurs de réseau vectoriels. Nous montrons qu’il est possible de déterminer l’impédance de référence de l’étalonnage à partir d’une procédure d’étalonnage TRA modifiée pour réduire les incertitudes de mesures. Les résultats de mesure, comparés à ceux obtenus en utilisant la technique d’étalonnage de référence multiline TRL, montrent l’efficacité de la méthode jusqu’à 45 GHz.

Mots clés

Analyseur De Réseau Vectoriel
paramètres S
mesure sous pointes
étalonnage TRA

Résumé

Le LNE a développé récemment un système d’étalonnage de tension continue à partir d’un réseau de jonctions Josephson programmable de 1 V. Ce nouveau système, entièrement automatique, est spécifiquement dédié aux activités de transfert, i.e. l’étalonnage de références de tension continue (références à diodes Zener et piles Weston) et de voltmètres numériques de grande précision. Il permet d’ores et déjà d’offrir de nouvelles possibilités d’étalonnage avec de meilleures incertitudes, tout en bénéficiant de la simplicité de mise en oeuvre des réseaux Josephson programmables. Ainsi la sortie 1,018 V des références de tension à diode Zener peut être étalonnée avec une incertitude relative typique de 80 nV (k = 2) dans le cadre de prestations courantes (soit une amélioration d’un facteur 7). Cet article décrit la conception de ce nouvel étalon et ses performances métrologiques.

Mots clés

étalon de tension continue
effet josephson
réseau programmable de jonctions josephson
étalonnage de tension

Résumé

L’article présente le nouvel étalon primaire du LNE pour les mesures des valeurs efficaces et des taux de distorsion harmonique de signaux périodiques contenant une composante fondamentale à 50 Hz et des harmoniques quasi-stationnaires jusqu’au rang 50. La méthode de mesure est basée sur l’échantillonnage des signaux par un voltmètre numérique et le traitement des échantillons par transformée de Fourier discrète. La traçabilité aux unités SI est assurée par des comparaisons avec un convertisseur thermique. Les incertitudes types sur la valeur efficace et le taux de distorsion sont respectivement de 22 µV/V et 0,0025% pour tous les signaux déformés étudiés.

Mots clés

étalon primaire
harmonique quasistationnaire
échantillonnage
temps d’intégration
convertisseur thermique

Résumé

L’article présente les nouvelles possibilités d’étalonnage en puissance électrique au LNE. L’étalon primaire est basé sur les techniques d’échantillonnage. Les signaux de tension et de courant sont numérisés puis traités par transformée de Fourier discrète. Jusqu’à présent, cet étalon avait été caractérisé pour les mesures de puissance active en régime sinusoïdal, dans la plage de fréquences 45 Hz–65 Hz. Désormais, il permet d’effectuer des raccordements en puissances active et réactive et le domaine de fréquences a été étendu jusqu’à 400 Hz.

Mots clés

wattmètre numérique
puissances active et réactive
bilan d’incertitude

Résumé de la thèse

Dans l’optique d’une modification du Système international d’unités (SI), le LNE développe l’expérience du triangle métrologique (ETM). Cette expérience consiste à appliquer la loi d’Ohm à l’aide des effets Hall quantique pour la résistance, Josephson pour la tension et tunnel à un électron (SET) pour le courant. L’objectif est d’augmenter la connaissance de la cohérence des constantes impliquées dans ces phénomènes. Dans ce cadre, ces travaux se sont intéressés à la possibilité d’utiliser les pompes à électrons de type R à 3 jonctions de façon métrologique autour de 10 pA. Le montage expérimental est conçu afin de mesurer le courant quantifié généré par le dispositif en utilisant un comparateur cryogénique de courants (CCC). Les principaux résultats ont été obtenus avec une pompe fabriquée par la PTB couplée à un CCC connecté en contre-réaction interne, i.e. utilisé comme un amplificateur de courant et ne donnant qu’une valeur relative du courant. Ces expériences ont permis de montrer l’existence de marches de courant jusqu’à environ 16 pA et une stabilité du courant généré par le dispositif sur des temps longs, indépendamment de la fréquence de pompage jusqu’à 100 MHz. Le niveau de bruit blanc est de 10–15 fA/Hz1/2 et, après 7 h de mesure à une fréquence de 100 MHz, une incertitude relative de type A de 4·10–6 a été atteinte. La dernière partie de ce travail présente la première réalisation directe de l’ETM. Dans ce cas, le courant généré par la pompe traverse une résistance étalonnée et la tension aux bornes de celle-ci est comparée à la tension délivrée par un réseau Josephson. Les premiers résultats qui sont présentés semblent prometteurs.

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Résumé de la thèse

Pour la plupart des laboratoires nationaux de métrologie, l’étalon de puissance hautes fréquences (HF) est constitué d’un microcalorimètre associé à une monture bolométrique. Toutefois, des efforts constants sont menés pour établir d’autres références. Ainsi, ce travail de thèse, effectué au sein du groupe HF du Laboratoire national de métrologie et d’essais (LNE) et du groupe Radiofréquences et Micro-ondes (RFM) de l’école TELECOM ParisTech, vise à étudier la faisabilité d’un étalon calculable de puissance à haute fréquence. Ce dernier permettrait de s’affranchir de toute procédure d’étalonnage car il serait alors raccordé directement aux principes physiques et mathématiques.

Cette thèse a pour objectif de modéliser entièrement l’étalon afin d’en calculer l’efficacité, η,  qui est son paramètre métrologique et qui représente ses pertes. Dans un premier temps, un étalon de puissance innovant a été réalisé en technologie coplanaire (CPW) avec un coefficient de réfection adapté jusqu’à 8 GHz. Dans un second temps, des simulations électromagnétiques 3D et des mesures Multiline TRL (Thru-Reflect-Line) ont permis d’établir son modèle électrique complet :

–       la transition du connecteur SMA vers la ligne CPW ;

–       le rayonnement ;

–       la constante de propagation, γ, et l’impédance caractéristique, Zc, de la ligne CPW ;

–       les capacités de découplage ;

–       l’interaction entre les composants.

L’écart moyen obtenu entre l’efficacité calculée et l’efficacité mesurée au microcalorimètre est inférieur à 1,2 %. La très bonne concordance obtenue entre le calcul et la mesure ouvre la voie vers un étalon calculable de puissance haute fréquence.

Résumé de la thèse

Les paramètres S constituent l’une des grandeurs de base de l’électricité-magnétisme dans le domaine radiofréquence. Ils sont normalisés par rapport à une valeur d’impédance dite de référence et sont mesurés à l’aide d’un analyseur de réseau vectoriel.

La précision des paramètres S des composants micro-ondes avec un analyseur de réseau vectoriel dépend de l'exactitude du calibrage utilisé pour corriger les erreurs inhérentes au système. Le calibrage consiste à mesurer des dispositifs particuliers plus ou moins bien connus, que l'on appelle étalons, afin de déterminer les erreurs systématiques du système avant la mesure du composant. Les coefficients d'erreurs calculés à partir de l'étalonnage seront utilisés pour caractériser les vrais paramètres S du dispositif.

La procédure de calibrage LAR (Line-Attenuator-Reflect), intégrée dans les analyseurs modernes et qui permet une large bande de mesure avec un nombre limité d’étalons de référence sur le wafer, est particulièrement attractive. Par contre, peu d’études ont été réalisées pour évaluer la traçabilité de cette méthode. C’est pourquoi le LNE a décidé de mener des études afin d’évaluer la traçabilité et la précision de mesure quand la méthode de calibrage LAR est utilisée. Dans ce contexte les travaux de thèse ont consisté à :

–       réaliser un kit de calibrage sur wafer pour exécuter à la fois le calibrage LAR et Multiline TRL qui est le calibrage de référence pour les mesures sur wafer ;

–       proposer une méthode basée sur un calcul d’erreur pour tenir compte du fait que les impédances d’entrée et de sorte de l’atténuateur étalon sont différentes de 50 Ώ. Outre sa précision, l’avantage de cette méthode est qu’elle ne nécessite pas la détermination précise de l’impédance de référence du calibrage LAR.

–       proposer une méthode originale analytique pour déterminer l’impédance d’entrée et de sortie de cali-brage et donc l’impédance de référence.

–       réaliser un kit de calibrage large bande pour les utili-sateurs, dont l’impédance de référence du calibrage LAR peut être obtenue par trois moyens : modélisation électrique de l’atténuateur, modélisation de l’impé-dance de référence par interpolation polynomiale et méthode simplifiée (procédure LAR-L).

–       l’analyse des erreurs dans le cas où le substrat du kit de calibrage est différent du substrat de dispositif à caractériser. Ces erreurs sont dues à la capacité de couplage entre les pointes et le substrat. Afin de réduire ces erreurs, une solution pour déterminer cette capacité de couplage a été proposée. Elle consiste à graver sur le wafer du dispositif sous test une ligne de transmission dont les dimensions doivent être connues, et dont on mesure les paramètres S après calibrage de l’analyseur de réseau vectoriel.

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Résumé de la thèse

L’élaboration de résistances calculables basées sur des dépôts de couches métalliques ultra minces s’inscrit dans un objectif général d’amélioration de la connaissance des constantes fondamentales de von Klitzing RK et de structure fine α, pour une contribution à la future nouvelle définition des unités électriques dans le Système international d’unités. Dans ce cadre, le Laboratoire national de métrologie et d’essais a développé un nouveau modèle d’étalon de résistance en courant alternatif, compact et robuste, basé sur le dépôt d’un film métallique ultra mince. Cette thèse a pour objet l’étude et la caractérisation de ces revêtements à base de Ni80Cr20, Ni50Cr50 et d’Evanohm déposés sur des substrats cylindriques en céramique, par pulvérisation cathodique magnétron.

Ce travail a d’abord permis la maîtrise des dépôts de couches ultra minces métalliques résistives sur des substrats cylindriques pour obtenir, compte tenu des très faibles épaisseurs des films, une homogénéité sur toute la longueur du bâtonnet de céramique et de très fortes résistivités par carré. Les caractéristiques des films telles que l’épaisseur, l’homogénéité (en épaisseur et en composition) ou encore la structure cristalline ont été déterminées. Une large gamme de valeurs de résistance a été fabriquée allant de quelques ohms à 200 kW alors que les valeurs obtenues précédemment étaient limitées à 10 kW. Le comportement en fréquence de ces résistances a été caractérisé au moyen d’un pont d’impédance coaxial à quatre paires de bornes. La variation en fréquence, entre le continu et 1 600 Hz, a été trouvée inférieure à 10–8 en valeur relative, ce qui démontre la capacité de ces dispositifs à servir d’étalons primaires de résistance en courant alternatif. Par ailleurs, des mesures d’impédance ont été effectuées aux fréquences intermédiaires (100 kHz – 100 MHz). La variation en fréquence de ces résistances est 100 fois inférieure à celle des meilleurs étalons d’impédance (capacité étalon) utilisés dans cette gamme de fréquences. Ceci ouvre la voie au développement d’un nouveau type d’étalons d’impédance couvrant le domaine de fréquences allant du continu jusqu’à 100 MHz.

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Résumé de la thèse

L'effet Hall quantique (EHQ), observé à basse température et sous fort champ magnétique dans des gaz bidimensionnels d'électrons, comme ceux fabriqués avec les semiconducteurs GaAs et GaAlAs, a révolutionné la métrologie des résistances car il permet d'obtenir un étalon quantique de résistance qui ne dépend que de e et h (respectivement la charge de l'électron et la constante de Planck). Dans ce contexte, la physique du graphène suscite de l'intérêt pour la métrologie. Les écarts en énergie entre les premiers niveaux de Landau, en jeu dans la quantification de la résistance de Hall, sont supérieurs dans la monocouche (l'épaisseur de la feuille de carbone est celle d’un atome de carbone) et dans la bicouche (deux monocouches) par rapport à ceux dans GaAs. Ceci rend l'EHQ dans le graphène plus robuste et laisse envisager le développement d'un étalon plus pratique (travaillant à plus haute température > 4,2 K ou plus faible champ magnétique, quelques teslas) compatibles avec des dispositifs cryomagnétiques sans hélium. En outre, le graphène qui présente une physique très originale de fermions de Dirac chiraux offre l’opportunité d’un test d’universalité de l’EHQ très convaincant, susceptible de soutenir la redéfinition du Système international d’unités à partir des constantes fondamentales.

Durant la thèse, un protocole de fabrication de barres de Hall en graphène exfolié a été mis en place comprenant un repérage optique, des lithographies électroniques, la métallisation de contacts, la gravure plasma... L'utilisation de substrat de silicium oxydé en surface a rendu possible l'utilisation d'une grille électrostatique en face arrière pour faire varier la densité et la nature des porteurs de charge (électrons ou trous). En outre la géométrie des échantillons a été optimisée pour répondre au mieux aux contraintes métrologiques. À basse température, le dopage résiduel obtenu après le recuit in situ est de l'ordre de 3 à 4×1011 cm–2. Les mobilités des porteurs sont proches de 4 000 cm2·V–1·s–1) et 2 300 cm2·V–1·s–1 respectivement pour les échantillons monocouche et bicouche. Le transport mésoscopique a été caractérisé à basse température par des mesures de localisation faible et de fluctuations universelles de conductance. La longueur de cohérence extraite est de l'ordre de 0,5 µm à 1,5 K. La résistance des contacts mesurée en régime d'EHQ est plutôt faible (quelques ohms). L'EHQ a été étudié en détail à basse température (300 mK < T < 1,5 K) et sous fort champ magnétique (jusqu'à 18,5 T) à la fois dans la monocouche et la bicouche en mesurant de manière précise la résistance de Hall (RH) et la résistance longitudinale (Rxx). Les mesures fines de RH ont été réalisées à l'aide d'un pont de comparaison fondé sur un comparateur cryogénique de courant ; elles consistent à comparer indirectement l'EHQ dans l'échantillon de graphène à l'EHQ obtenu dans une barre de Hall en GaAs/AlGaAs qui est supposée fournir exactement la valeur RK/2 (RK est la constante de Klitzing théoriquement égale à h/e2).

Les mesures révèlent un accord entre la résistance de Hall dans le graphène et la valeur attendue avec une incertitude de quelques 10–7. A plus faible courant et dans l'état de dissipation minimale (Rxx proche de 0), l’accord a été obtenu avec une incertitude relative de 3×10–7. Ce niveau de précision est principalement limité par la petite taille des échantillons et par les inhomogénéités de la densité qui y sont présents, ces deux caractéristiques amenant de faibles courants de rupture de l'EHQ (1 µA à 2 µA). Toutefois, ces résultats sont à ce jour les tests les plus précis concernant l'EHQ dans du graphène exfolié et les premiers tests réalisés sur une bicouche. Ils confirment le potentiel de l'EHQ dans le graphène pour une application de métrologie.

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