Le Système international d'unités (SI), fondé sur des constantes fondamentales, va permettre de profiter pleinement des étalons quantiques de résistance, de courant et de tension qui sont reliés à la constante de planck et à la charge élémentaire. Dans cette thèse, nous avons développé et étudié un étalon de résistance fondé sur l'effet Hall quantique (EHQ) dans du graphène obtenu par dépôt chimique en phase vapeur (propane/hydrogène) sur substrat de carbure de silicium. Nous avons réussi à montrer, pour la première fois, qu'un étalon de résistance en graphène pouvait fonctionner à des conditions expérimentales plus pratiques que son homologue en GaAs/AlGaAs, c'est-à-dire à des températures plus élevées (T = 10 K), des champs magnétiques plus faibles (B = 3,5 T) et des courants de mesures plus importants (I = 500 μA). Dans une optique de compréhension et d'amélioration, nous avons analysé la reproductibilité du processus de fabrication de barres de Hall, testé une méthode de modification de la densité électronique et étudié les mécanismes de dissipation en régime d'EHQ. Dans une seconde partie, nous avons démontré qu'il était possible de réaliser une source de courant quantique programmable et versatile, directement reliée à la charge élémentaire, en combinant les deux étalons quantiques de tension et de résistance dans un circuit quantique intégrant un comparateur cryogénique de courant. Des courants ont ainsi pu être générés dans une gamme allant de 1 μA jusqu'à 5 mA avec une incertitude relative jamais atteinte de 10⁻⁸. Nous avons également prouvé que cet étalon de courant, réalisant la nouvelle définition de l'ampère, pouvait être utilisé pour étalonner un ampèremètre.

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graphène, effet hall quantique, métrologie

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Mesurer des forts courants alternatifs sur une large bande de fréquences est primordial pour de nombreuses applications dont la surveillance du réseau de distribution électrique et le développement des véhicules électriques.

Dans le premier cas, la mesure du courant est nécessaire pour quantifier la qualité du réseau en présence d’harmoniques provenant des énergies renouvelables intermittentes dont le spectre en fréquences est assez large (plusieurs centaines de kilohertz). Dans le second cas, la mesure du courant (jusqu’à plusieurs dizaines d’ampères) intervient dans la quantification du rendement de la chaîne de traction d’un moteur électrique : dans la mesure du courant la prise en compte d’un grand nombre d’harmoniques (jusqu’à 1 MHz) est indispensable pour garantir une connaissance précise du rendement du moteur. Des résistances de faibles valeurs, appelées « shunt », sont alors indispensables pour mesurer des forts courants. Les shunts sont largement utilisés comme étalon de résistance dans les laboratoires de métrologie et les instruments de précision. Leur utilisation nécessite la connaissance préliminaire en fonction de la fréquence des deux paramètres suivants : déphasage de l’impédance du shunt ; variation relative du module de l’impédance du shunt par rapport à la sa valeur de sa résistance en courant continu, ce paramètre est appelé “écart de transposition”. Pour un niveau de courant de 10 A, l’impédance des shunts existants présente de fortes variations en module et phase pour les fréquences supérieures à 100 kHz. De plus, actuellement dans les laboratoires nationaux de métrologie, pour étalonner les shunts au-delà de 1 A les méthodes de mesure utilisées sont, d’une part, limitées en module à 100 kHz et en phase à 200 kHz, et d’autre part, elles donnent accès uniquement à un des deux paramètres : module ou phase de l’impédance du shunt.

Ce travail de thèse a pour objectif d’étendre jusqu’à 10 A et 1 MHz les possibilités d’étalonnage des capteurs de forts courant et d’améliorer ainsi la traçabilité des mesures en courant alternatif. Nous avons dans un premier temps développé un shunt étalon de 10 A dont la réponse électromagnétique (jusqu’à 10 MHz) et la réponse thermique sont entièrement calculables : à 1 MHz le déphasage et l’écart de transposition sont respectivement de -0,01 mrad et 15 ppm. Dans un second temps, nous avons mis au point une méthode d'étalonnage traçable permettant de mesurer les shunts jusqu’à 10 MHz. La méthode de mesure, basée sur l'utilisation d'un analyseur de réseau vectoriel, permet de mesurer simultanément l’écart de transposition et la phase de l'impédance d'un shunt avec des incertitudes relatives inférieures à 1×10⁻³ à 1 MHz.

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shunts de courant, étalonnage, mesure de courant, modélisation, incertitude

Des circuits différentiels sont largement utilisés pour la conception de composants hyperfréquences principalement en raison de leur meilleure immunité au bruit. Ces circuits doivent être caractérisés au moyen de paramètres S en mode mixte (mode différentiel, mode commun et conversion entre les deux modes). De plus, la tendance à la miniaturisation et à l’intégration des dispositifs hyperfréquences conduit à l’utilisation de structures planaires ou coplanaires telles que les lignes micro-ruban ou les lignes coplanaires. La structure coplanaire avec les conducteurs déposés à la surface supérieure du substrat évite de réaliser des trous métallisés, et donc simplifie la fabrication et empêche l’apparition d’éléments parasites. Du point de vue de la métrologie électrique, il est nécessaire d’établir la traçabilité des mesures de paramètres S en mode mixte au Système international d’unités (SI). La méthode d’étalonnage Multimode Thru – Reflect – Line (TRL), dérivée de l’étalonnage TRL couramment utilisée pour les mesures de paramètres S de circuits asymétriques, est bien adaptée à cette problématique. En effet, l’impédance caractéristique, qui définit l’impédance de référence du système de mesure, peut être obtenue à partir des constantes de propagation déterminées lors de la procédure Multimode TRL et des capacités linéiques en DC.

Nous présentons la première conception et la réalisation d’un kit d’étalonnage Multimode TRL et d’un kit de vérification à base des lignes coplanaires couplées en configuration « Ground – Signal – Ground – Signal – Ground » sur un substrat de quartz (SiO₂) à faibles pertes diélectriques pour des mesures de paramètres S en mode mixte sur wafer de 1 GHz à 40 GHz.

Les mesures sont effectuées à l’aide de deux méthodes : l’approche « one-tier » basée sur la procédure d’étalonnage Multimode TRL afin de déterminer et de corriger l’ensemble des erreurs systématiques ou bien l’approche « two-tier » qui fractionne la détermination et la correction des termes d’erreur en deux étapes dont la deuxième est associée à la méthode Multimode TRL. La faisabilité et la validation de ces techniques sont démontrées par des mesures d’éléments de vérification, constitués de lignes (adaptées, désadaptées et déséquilibrées) et d’atténuateurs en T, qui montrent un très bon accord entre les valeurs mesurées et simulées.

La propagation des incertitudes est évaluée soit à partir du calcul des dérivées partielles à l’aide de l’outil Metas.Unclib ou bien par simulation numérique basée sur la méthode de Monte Carlo. La précision des mesures de paramètres S sous pointes dépend des sources d’influence attribuées aux mesures et aux imperfections des étalons telles que le bruit et la non-linéarité de l’analyseur de réseaux vectoriel, la stabilité des câbles, la répétabilité des mesures et la sensibilité dans la réalisation des étalons. Faute de temps, nous nous limitons à estimer la propagation d’incertitudes liées à la répétabilité de mesure des étalons et du dispositif sous test (DST) aux valeurs des paramètres S corrigés de la ligne désadaptée. Les résultats montrent que l’approche des dérivées partielles basée sur une approximation de la série de Taylor au premier ordre ne peut pas être utilisée avec précision à cause de l’influence significative de la non-linéarité des fonctions mathématiques de l’algorithme Multimode TRL. La méthode Monte Carlo s’avère alors plus précise bien qu’elle nécessite des temps de calcul très longs.

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analyseur de réseau vectoriel 4-ports, circuit différentiel, étalonnage multimode TRL, ligne coplanaire couplée, paramètres S en mode mixte, incertitude de mesure

Alors que la préoccupation mondiale pour le changement climatique et ses effets se multiplient, les gouvernements sont forcés de prendre des décisions fermes en faveur de la mise en place des réseaux électriques intelligents. Toutefois, le succès de ces actions dépend fortement de la satisfaction de certaines exigences du réseau électrique soulevées par la qualité de l’énergie fournie et les moyens de l’évaluer. Les réseaux électriques intelligents doivent relever les défis posés par l’utilisation croissante des sources d’énergie renouvelables, telles que le photovoltaïque (PV), le vent, etc. et les équipements, tels que les onduleurs photovoltaïques (PVI), les chargeurs de véhicules électriques (EVC), etc. Cela introduit un environnement opérationnel de dynamique complexe pour le système de distribution. Les distorsions provenant d’équipement de nouvelle génération et de charge sont généralement plus importantes et moins régulières que celles dues à l’équipement de génération traditionnelle et de charge, rendant les mesures de puissance et d’énergie difficiles à effectuer.

Dans ce contexte, la thèse vise à quantifier et reproduire les émissions supra-harmoniques pour des fréquences de 2 kHz à 150 kHz. Par conséquent, la littérature existante sur les émissions supra-harmoniques pour des fréquences de 2 kHz à 150 kHz est étudiée. Le système de mesure à 4 voies est conçu et mis en œuvre pour la mesure des composantes fondamentales et supra-harmoniques des formes d’onde de tension et de courant pour des fréquences de 2 kHz à 150 kHz dans le réseau électrique. Les mesures sont effectuées dans la plateforme Concept Grid d’EDF. La caractérisation des équipements individuels et les tests du réseau électrique sont effectués ici. Les formes d’onde acquises durant les campagnes de mesure sont traitées mathématiquement à l’aide de l’algorithme de transformation rapide de Fourier (FFT) et statistiquement à l’aide de l’algorithme d’analyse de variance (ANOVA). Le traitement mathématique et statistique des formes d’onde acquises permet de déterminer les effets individuels et les interactions des différents paramètres dans la génération des émissions supra-harmoniques dans le réseau électrique. Les différents paramètres, tels que les émissions primaires et secondaires, les effets de la longueur du câble, les effets de l’ajout soudain et l’enlèvement de l’équipement de charge sont également étudiés.

La thèse décrit la conception de la plateforme complexe d’onde, qui peut être utilisée pour des essais en laboratoire et la caractérisation des analyseurs de qualité de puissance (PQA) pour des fréquences de 2 kHz à 150 kHz. Dans les réseaux électriques, la plateforme d’onde peut être utilisée pour mesurer les émissions supra-harmoniques pour des fréquences de 2 kHz à 150 kHz. L’architecture logicielle de la plateforme d’onde est décrite ici. De plus, le document explique la conception matérielle de la plateforme d’onde. Il comprend également les applications de la plateforme d’onde du laboratoire et du réseau électrique. La configuration au laboratoire pour la caractérisation du PQA et le schéma de mesure pour les formes d’onde du réseau électrique sont également représentés ici. Le bilan d’incertitude pour la plateforme d’onde est calculé en tenant compte des différents facteurs, tels que la longueur du câble, le bruit, etc., sont discutés dans la thèse. Enfin, le PQA est caractérisé dans des fréquences de 2 kHz à 150 kHz par rapport à la plateforme d’onde pour des amplitudes d’émission variables.

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qualité de l'énergie, sources d'énergie renouvelables, réseaux intelligents, émissions supra-harmoniques, plateforme d’onde, réseaux électriques intelligents, énergies renouvelables.

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LOUARN K., CHANTAL C., ARNOULT A., HAPIUK D., LICITRA C., TALIERCIO T., CLAVEAU Y., OLIVIE F., CAVASSILAS N., PIQUEMAL F., BOUNOUH A. and ALMUNEAU G., “Type II heterojunction tunnel diodes based on GaAs for multi-junction solar cells: Fabrication, characterization and simulation”, IEEE Nanotechnology Materials and Devices Conference (NMDC), Toulouse, France, 9-12 octobre 2016.

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ALLAL D. and LITWIN A., “Establishing of traceability for waveguide S parameter measurements at LNE”, 18^th International Metrology Congress (CIM 2017), Paris, France, 19-21 septembre 2017.

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DELVALLÉE A., KHAN M.S., ALLAL D. and PIQUEMAL F., “Electrical characterization of multi-junction solar cells by scanning probe microscopy (SMM and Rrsiscope)”, 18^th International Metrology Congress (CIM 2017), Paris, France, 19-21 septembre 2017.

PHAM BUI T.D., ALLAL D., ZIADÉ F. and BERGEAULT E., “Designing coupled coplanar waveguide standards for on-wafer mixed-mode S-parameter measurement”, 18^th International Metrology Congress (CIM 2017), Paris, France, 19-21 septembre 2017.

LOUARN K.et al., “Pseudomorphic and Metamorphic (Al)GaAsSb/(Al)InGaAs Tunnel Junctions for GaAs Based Multi-Junction Solar Cells”, European photovoltaic solar energy conference and exhibition (EU PVSEC), Amsterdam, Pays-Bas, Septembre 2017.

ARNOULT A. et al. « Nouvelles techniques instrumentales liées à l’épitaxie et nouveaux systèmes », Conférence plénière du GDR PULSE, Paris, France, 2-5 octobre 2017.

LOUARN K. et al., « Jonctions tunnel AlGaAsSb/AlGaInAs accordées et relaxées sur substrat GaAs pour les applications photovoltaïques », Conférence plénière du GDR PULSE, Paris, France, 2-5 octobre 2017.

OUAMEUR M., ZIADÉ F. and LE BIHAN Y., “Design and Modelling of a 10 A Current Shunt for Measurements  up to 1 MHz”, Contact Persons EURAMET TC-EM Meeting, Caparica, Portugal, 3-4 octobre 2017.

DELVALLÉE A., KHAN M.S., MORÁN-MEZA J., LOUARN K., ALLAL D. and PIQUEMAL F., “Electrical characterization of multi-junction solar cells by scanning probe microscopy (SMM and Resiscope)”, Contact Persons EURAMET TC-EM Meeting, Caparica, Portugal, 3-4 octobre 2017.

BRUN-PICARD J., DAGHER R., MICHON A., JOUAULT B., MAILLY D., POIRIER W. and SCHOPFER F., “Exploring the electron transport in quantum Hall devices based on graphene grown by CVD on SiC to improve the electrical resistance standard”, Colloque annuel du GDR Graphene & Co, Aussois, France, 15-19 octobre 2017.

BRUN-PICARD J., DJORDJEVIC S., POIRIER W. and SCHOPFER F., “Towards a quantum electrical SI multimeter”, Réunion de lancement du DIM SIRTEQ, IOGS Palaiseau, France, 20 octobre 2017.

MORAN J., DELVALLÉE A., KHAN M.S. et PIQUEMAL F., « Etude de TSV (through silicon via) par microscopie champ proche à sonde microonde », 7^es rencontres annuelles du club nanoMétrologie, Lyon, France, 5 décembre 2017.

KHAN M.S., DELVALLÉE A., LOUARN K., MORAN J., ALLAL D., ARNOULT A., ALMUNEAU G., PIQUEMAL F., « Caractérisation des propriétés électriques de matériaux III-V par microscopie à sonde microonde (SMM) pour les cellules solaires multi-jonction », Journées Nationales du Photovoltaïque (JNPV 2017), Dourdan, France, 5-8 décembre 2017.

LOUARN K., FONTAINE C., ARNOULT A., CLAVEAU Y., MARIGO LOMBART L., MASSIOT I., COLIN J., CORNILLE C., CAVASSILAS N., PIQUEMAL F., BOUNOUH A. et ALMUNEAU G., « Tampon graduel et jonction tunnel de type II relaxés sur GaAs pour sous cellules solaires métamorphiques à 1 eV », Journées Nationales du Photovoltaïque (JNPV 2017), Dourdan, France, 5-8 décembre 2017.

LOUARN K., CLAVEAU Y., FONTAINE C., ARNOULT A., PIQUEMAL F., BOUNOUH A., CAVASSILAS N. et ALMUNEAU G., « Modélisation semi classique du courant tunnel interbandes dans les jonctions tunnel GaAs », Journées Nationales du Photovoltaïque (JNPV 2017), Dourdan, France, 5-8 décembre 2017.

MASSIOT I., LOUARN K., FONTAINE C., AZAIZIA S., ARNOULT A., CORNILLE C., COLIN J., BOUNOUH A., BALOCCHI A., CARRÈRE H., PIQUEMAL F. et ALMUNEAU G., « Comparaison d'absorbeurs à 1 eV à base de nitrure dilué accordés en maille sur GaAs: GaInAsN, GaAsSbN et GaInAsN(Bi) », Journées Nationales du Photovoltaïque (JNPV 2017), Dourdan, France, 5-8 décembre 2017.

BUCHTER A., HOFFMANN J., DELVALLÉE A., BRINCIOTTI E., HAPIUK D., LICITRA C., LOUARN K., ARNOULT A., ALMUNEAU G., PIQUEMAL F., ZEIER M. and KIENBERGER F., “Scanning microwave microscopy applied to semiconducting GaAs structures”, Review of Scientific Instruments, 2018, 89, 023704, DOI: 10.1063/1.5015966.

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LOUARN K., CLAVEAU Y., MARIGO-LOMBART L., FONTAINE C., ARNOULT A., PIQUEMAL F., BOUNOUH A., CAVASSILAS N. and ALMUNEAU G., “Effect of low and staggered gap quantum wells inserted in GaAs tunnel junctions”, Journal of Physics D: Applied Physics, 2018, 51, 14, DOI: 10.1088/1361-6463/aab1de.

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AZIB J., BRUN-PICARD J., SCHOPFER F., POIRIER W. and DJORDJEVIC S., “Towards an improved programmable quantum current generator”, Conference on Precision Electromagnetic Measurements (CPEM 2018), Paris, France, 8-13 juillet 2018, DOI: 10.1109/CPEM.2018.8501115.

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GIORDANO D., CLARKSON P., GARNACHO F., VAN DEN BROM H.E., DONADIO L., FERNANDEZ-CARDADOR A., FILIPPINI N., GALLO D., ISTRATE D., DE SANTIAGO LAPORTE A., MARISCOTTI A., MESTER C., NAVARRO N., PORZIO M., ROSCOE A. and ŠÍRA M., “Accurate measurements of energy, efficiency and power quality in the electric railway system”, Conference on Precision Electromagnetic Measurements (CPEM 2018), Paris, France, 8-13 juillet 2018, DOI: 10.1109/CPEM.2018.8500811.

OUAMEUR M., ZIADE F. and LE BIHAN Y., “Design and modelling of a shunt for current measurements at 10 A and up to 1 MHz: a theoretical approach”, Conference on Precision Electromagnetic Measurements (CPEM 2018), Paris, France, 8-13 juillet 2018, DOI: 10.1109/CPEM.2018.8500844.

OUAMEUR M., ZIADE F. and LE BIHAN Y., “Theoretical basis of a high frequency matching approach to calibrate current shunt standards up to 1 MHz”, Conference on Precision Electromagnetic Measurements (CPEM 2018), Paris, France, 8-13 juillet 2018, DOI: 10.1109/CPEM.2018.8501135.

OUAMEUR M., ZIADE F. and LE BIHAN Y., “Calibration of current shunt standards in the megahertz region”, Conference on Precision Electromagnetic Measurements (CPEM 2018), Paris, France, 8-13 juillet 2018, DOI: 10.1109/CPEM.2018.8501255.

POIRIER W., LEPRAT D., SCHOPFER F., “Towards 10^-10 accurate resistance bridge at LNE”, Conference on Precision Electromagnetic Measurements (CPEM 2018), Paris, France, 8-13 juillet 2018, DOI: 10.1109/CPEM.2018.8501068.

DJORDJEVIC S., SCHOPFER F. and POIRIER W., “Advances in quantum electrical standards”, 9^e Colloque annuel du GDR Ingénierie Quantique, des Aspects Fondamentaux aux Applications (IQFA 2018), Montpellier, France, 14-16 novembre 2018.

POIRIER W., « L’ampère et les unités électriques à l’ère quantique », Cycle de Conférences du LNE « les jeudis de la mesure », Paris, France, 29 novembre 2018.

POIRIER W., « L’ampère à l’ère quantique », Conférence-débat Le nouveau système international d’unités (SI) fondé sur un choix de constantes physiques fondamentales de l’Académie des Sciences, Paris, France, 4 décembre 2018.

DJORDJEVIC S., SCHOPFER F. and POIRIER W., “Advances in quantum electrical standards”, Workshop on Use-cases from quantum technologies for sensing and metrology, Grenoble, France, 10-11 décembre 2018.

SCHOPFER F., DJORDJEVIC S. and POIRIER W., “Quantum electrical metrology and the Revised International System of Units – SI”, Séminaire du Master2 Matière Condensée de l’Université Grenoble-Alpes, Grenoble, France, 18 décembre 2018.

SCHOPFER F. and POIRIER W., “Exploring the electron transport in quantum Hall devices based on graphene grown by CVD on SiC to improve the electrical resistance standard”, International Symposium on Quantum Hall Effects and Related Topics (QHE 2018), MPI, Stuttgart, Allemagne, 27-29 juin 2018.

AZIB J., DJORDJEVIC S., BRUN-PICARD J., SCHOPFER F. and POIRIER W., “Towards an improved Programmable Quantum Current Generator”, GDR 2426 Physique quantique mésoscopique – Session plénière 2018, Aussois, France, 3-6 décembre 2018.

DJORDJEVIC S., AZIB J., BRUN-PICARD J., SCHOPFER F. and POIRIER W., “Towards and improved programmable quantum current generator”, GDR Physique quantique mésoscopique à Aussois du 3 au 6 décembre 2018.

MORÁN-MEZA J., DELVALLÉE A., ALLAL D. and PIQUEMAL F., “Capacitance measurements at nanoscale with scanning microwave microscopy (SMM)”, Congrès national C’nano 2018, Toulon, France, 11-13 décembre 2018.

Le sujet de thèse s'inscrit dans le cadre du projet de détermination de la constante de von Klitzing R_K débuté il y a quelques années au LNE et dont l'aboutissement est prévu pour 2020. À ce jour, la mesure la plus exacte de cette constante traçable au Système international d’unités (SI) est obtenue via le raccordement de l'ohm produit par l'effet Hall quantique au farad, matérialisé à l'aide d'un condensateur calculable dit de Thompson-Lampard. Afin d'améliorer sa précédente détermination (en 2000) obtenue avec une incertitude relative de 5×10^-8, le LNE construit un nouvel étalon calculable de Thompson-Lampard et améliore l'exactitude de l'ensemble des dispositifs de mesure associés. L’objectif de ce vaste projet est de réduire l’incertitude globale sur la détermination de R_K à une valeur proche de 10^–8. Le travail de thèse porte sur la réalisation, la caractérisation et/ou l’automatisation de la chaîne de mesure associée à cette détermination.

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ponts de comparaison d'impédances coaxiaux, transformateurs étalons, métrologie, électricité, instrumentation

L’effet Hall quantique (EHQ) et l’effet Josephson, effets quantiques macroscopiques de l’état solide, ont révolutionné la métrologie électrique en fournissant des étalons universels et reproductibles de résistance et de tension, uniquement liés à la charge élémentaire e et à la constante de Planck h. À l’issue de nombreux travaux de recherche, ils vont être consacrés par le futur Système International d’unités (SI) fondé sur des valeurs exactes de constantes, dont e et h. Dans ce manuscrit, je présente les travaux de recherche que j’ai menés, d’abord au Laboratoire central des industries électriques (LCIE) puis au Laboratoire national de métrologie et d’essais (LNE), visant au développement d’étalons quantiques de résistance et de courant plus performants et pratiques exploitant ces deux effets. Ils concernent, entre autres, les réseaux de Hall, les tests d’universalité de l’EHQ, la physique de la quantification de Hall dans les « graphènes » et la réalisation pratique et quantique de l’ampère mais également l’instrumentation nécessaire à tous ces enjeux de recherche. Je conclus ce manuscrit en abordant quelques perspectives d’avenir, dont le calibrateur universel quantique qui s’impose dans le contexte du nouveau SI.

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Système international d’unités, constantes fondamentales, étalons électriques quantiques, ohm, ampère, résistance, courant, instrumentation, effet Hall quantique, graphène, métrologie, SQUID, comparateur de courant cryogénique