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Le caractère intermittent des EnR et le fait de ne pas pouvoir stocker l’énergie électrique imposent de recourir à une structure de communication capable d’aider à maintenir l’équilibre du réseau électrique, c’est-à-dire par la mise en place d’un réseau dit intelligent et communicant : le « réseau électrique intelligent » ou « smart grid ».

Le réseau intelligent se situe donc à la convergence de deux mondes : celui des télécommunications et celui des réseaux électriques traditionnels, dont la surveillance et le contrôle sont assurés grâce à la gestion de flux importants de données. Ces données proviennent de dispositifs judicieusement positionnés sur le réseau : les synchrophaseurs ou PMU (Phasor Measurement Units). Un réseau intelligent peut donc être assimilé à la superposition d'un réseau électrique traditionnel et d’une structure de communication capable d'assurer la stabilité, la fiabilité et la qualité de la fourniture d'électricité, dans un contexte d'interconnexions de réseaux électriques à grande échelle.

Le projet européen s’adresse aussi bien aux concepteurs qu’aux opérateurs de réseaux intelligents pour faciliter la mesure et la gestion des nombreux paramètres relatifs au fonctionnement des réseaux. Il est piloté par le VSL et a pour objectif général de développer une infrastructure métrologique afin de réussir la mise en œuvre d’un réseau électrique intelligent en Europe. Les travaux métrologiques réalisés dans le cadre de ce projet doivent apporter les méthodes et les moyens de garantir la qualité et la comparabilité des mesures effectuées pour assurer la qualité, la stabilité et une intégration fiable de la génération distribuée de l’électricité. Le travail a été réparti entre 22 partenaires (dont quatre universitaires) et a été organisé en 4 lots de tâches :

• Créer une infrastructure métrologique pour caractériser, évaluer et étalonner les synchrophaseurs (PMU) utilisés pour contrôler la stabilité du réseau électrique ;
• Assurer et améliorer la traçabilité des mesures d’énergie électrique sur site ;
• Développer des instruments portables de mesure sur site de la qualité de l’énergie sur le réseau ;
• Développer des modèles de mesure de la qualité de l’énergie des réseaux de basse et moyenne tension pour en assurer la surveillance et améliorer leur fiabilité.

Le projet a débuté le 1^er septembre 2010 et s’est déroulé sur une durée de trois ans. Le LNE s’est engagé dans le premier lot (relatif à l’étalonnage des PMU).

Les actions menées par le LNE ont donc pour objet de réaliser un PMU de référence (au sens métrologique) qui puisse être utilisé pour la caractérisation de matériels commerciaux. Dans cette perspective, il est essentiel que le PMU développé satisfasse dans un premier temps aux exigences de la norme IEEE C37.118-2005 relative aux conditions statiques d’exploitation des réseaux électriques. Le PMU de référence doit donc être caractérisé en accord avec cette norme. Dans un deuxième temps, le PMU de référence doit satisfaire aux exigences de la norme IEEE C37.118-2011, relative aux conditions d’exploitation dynamique des réseaux électriques intelligents. Au-delà des actions menées dans le contexte du JRP, le LNE a mené des actions complémentaires visant à acquérir les connaissances nécessaires et les moyens de disposer d’outils de référence pour ses propres besoins en tant que laboratoire national dans le domaine de la métrologie électrique.

Un PMU, outil utilisé pour la surveillance et le contrôle d'un réseau électrique, permet, à partir de mesures de signaux de tension et de courant sur le réseau, de déterminer leur amplitude (V et I), la fréquence (f) et la phase (φ), ainsi que les paramètres de contrôle de la stabilité du réseau comme la vitesse de variation de la fréquence (Rate of Change of Frequency, ROCOF). L’ensemble des paramètres mesurés et calculés (phaseur, fréquence, phase, ROCOF, TVE, FE et RFE) constituent une image du réseau à un instant donné. Le terme employé dans la norme IEEE C37.118 pour désigner une telle image est « frame ».

Après une analyse bibliographique des travaux portant sur des PMU et une prospection des différents fabricants, le LNE s’est porté acquéreur d’un PMU qu’il a installé sur son réseau électrique en avril 2011. Cette installation a permis au LNE d’évaluer ses performances sur un cas concret bien qu’une source triphasée sur laquelle on pourrait générer des signaux de formes arbitraires aurait été un bien meilleur outil de test en régime statique et dynamique. Cette première phase du travail a permis de définir les différentes fonctions et caractéristiques du PMU de référence à construire.

Les différents modules matériels du PMU ont été choisis de manière à satisfaire aux exigences en termes de mesure sur site, de transportabilité, de robustesse (résistance aux chocs) et d’immunité aux perturbations externes (fidélité des mesures en termes d’acquisition/génération de données, vitesse, déterminisme). Cet instrument a été construit (matériel de mesure et d’interfaçage avec le réseau et logiciel de traitement des données), mis en œuvre et complètement caractérisé.

Il permet de calculer la fréquence, l’amplitude et la phase du signal incident et le ROCOF (vitesse de variation de la fréquence). Il a été caractérisée en mode statique :

• Test de variation de la fréquence de la forme d’onde incidente par pas de 1 Hz de 45 Hz à 55 Hz ;
• Test de variation de l’amplitude de la forme d’onde incidente de 10 % à 120 % de l’amplitude nominale par pas de 10 % ;
• Test de variation de la phase de la forme d’onde incidente de –180° à +180° par pas de 20° ;
• Test de mesure de signaux déformés (distorsion harmonique des rangs 1 à 50) de manière à évaluer la robustesse des algorithmes en présence d’harmoniques.

Tous ces tests ont fait l’objet d’un rapport détaillé. Ils ont notamment montré qu’il existait encore des pistes d’amélioration du PMU de référence réalisé, notamment sur les composantes d’incertitude associées à la synchronisation temporelle et à la phase.

Puis, afin de disposer d’une forme d’onde théorique qui se rapproche de celle mesurée sur le réseau pour évaluer les performances du PMU, le LNE a développé une plateforme qui remplit cette fonction. Il s’agit de disposer de signaux répondant aux spécifications des tests en mode statique (norme 2005) et également de celles en mode dynamique (norme de 2011). La plateforme a été développée ainsi que la méthode d’analyse des signaux déformés (signaux constitués de la composante fondamentale et de plusieurs harmoniques fluctuantes).

Ce dernier point sera poursuivi dans le cadre du futur projet européen (SmartGrid 2) qui débutera mi-2014 dans lequel l’accent sera mis sur la caractérisation dynamique des PMU pour les évaluer dans conditions réelles de réseaux, en présence de signaux perturbés par des incidents se produisant de manière aléatoire.

Site du projet :

Metrology for smart electrical grids

• Traçabilité des PMU pour la surveillance et la gestion des réseaux électriques largement interconnectés ;
• Progrès dans le domaine des mesures de l’énergie électrique sur site ;
•  Modélisation et simulation de fonctionnement des réseaux intelligents pour aider au développement de stratégies de gestion des différentes sources d’approvisionnement.

NDILIMABAKA H., BLANC I., KURRAT S., BRAUN J.-P. et SIEGENTHALER S., “Characterization of a reference PMU according to the IEEE C37.118-2005 Standard”, CPEM 2014.

NDILIMABAKA H. et BLANC I., “Design and testing of the reference Phasor Measurement Unit (PMU)”, Euramet/EMRP Metrology for Smart Grids Workshop, Noordwijk, Pays-Bas, 25-26 juin 2013.

NDILIMABAKA H. et BLANC I., “Development of a reference Phasor Measurement Unit (PMU) for the monitoring and control of grid stability and quality”, 16^e Congrès International de Métrologie, Paris, France, 7-10 octobre 2013.

NDILIMABAKA H. et BLANC I., “Smart electrical grids”, 15^e Congrès international de métrologie, Paris, France, 3-6 octobre 2011.

NDILIMABAKA H. et BLANC I., “Characteristics of PMU calibrator and PMU architecture”, Progress JRP-SmartGrid meeting, Teddington, Royaume-Uni, mai 2011.

Partenaires du JRP-ENG04 :

• VSL (Pays-Bas),
• INM (Roumanie),
• CEM (Espagne),
• CMI (République Tchèque), METAS (Suisse),
• FFII (Espagne), INRIM (Italie), LNE (France),
• MIKES (Finlande),
• NPL (Royaume-Uni),
• PTB (Allemagne),
• SIQ (Slovénie),
• SMD (Belgique),
• SMU (Slovaquie),
• SP (Suède),
• Trescal (Danemark),
• TUBITAK (Turquie),
• EFZN, 
• UBS (Allemagne),
• EIM (Grèce)

Partenaires du LNE :

• Elspec (fabricant de PMU),
• EDF (centre de recherche des Renardières)

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Les sources d'énergie d'intérêt ici sont les sources d'énergie largement inexploitées et existantes dans l'environnement sous forme de chaleur résiduelle, de mouvements ou de vibrations. Ces sources d'énergie peuvent être de moyenne énergie (W - kW), par exemple transfert de chaleur des gaz d'échappement des véhicules en énergie électrique pour recharger les batteries, mais aussi de faibles quantités d’énergie et de puissance (µW - mW) pouvant alimenter les appareils électroniques portatifs et mobiles de communication.

L'objectif général scientifique et technologique de ce projet est de fournir, au sein de l'Europe, le cadre métrologique, les capacités techniques et les connaissances scientifiques pour permettre le développement des technologies de récupération de l’énergie qui soient efficaces et commercialement intéressantes.

Ce projet a débuté en septembre 2010 et a été programmé sur une durée de 3 ans. Le travail a été réparti entre 8 partenaires et était coordonné par le PTB (Allemagne).

Le LNE a été impliqué dans les lots de tâches relatives à l’évaluation de l’efficacité de conversion des microgénérateurs (énergie mécanique en énergie électrique) et à l’évaluation des matériaux, de types piézoélectrique et magnétique, destinés à la récupération d’énergie.

Fabrication de microgénérateurs MEMS électrostatiques et piezoélectriques

Pour pouvoir étudier les paramètres clés impactant  l’efficacité de la conversion d’énergie des récupérateurs, le LNE a développé plusieurs microgénérateurs éléctrostatiques et piezoélectriques à base de MEMS (Micro-ElectroMechanical Systems).

Le LNE a conçu quatre types de structures de microgénérateurs à base de MEMS électrostatiques. Les fréquences de résonance sont de 800 Hz, 1 kHz, 2 kHz et 4 kHz. Avec l’équipe de l’ESIEE, des simulations VHDL ont été effectuées ; elles ont montré que la puissance récupérée par ces systèmes serait entre 0,6 µW et 60 µW. De plus, une série de cantilevers de différentes dimensions ont été fabriqués. L’ensemble de ces structures a été fabriqué par Tronic’s Microsystems et son procédé MPW sur la base d’un substrat SOI.

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De plus, des microgénérateurs MEMS piézoélectriques à base de couches minces d’AlN déposées sur un substrat de SOI ont été fabriqués en collaboration avec le laboratoire TIMA à Grenoble. Les couches d’AlN d’épaisseur 2 µm sont déposées sur un cantilever servant de masse sismique dont les dimensions ont été définies pour avoir des fréquences de résonances autour de 200 Hz. Ces fréquences de résonance des récupérateurs, relativement faibles, sont compatibles avec plusieurs applications et notamment dans l’automobile pour alimenter les circuits d’alimentation auxiliaires.

Ces différents échantillons ont été caractérisés et mesurés par les quatre partenaires du projet LNE, PTB, NPL et INRIM. Le but était de définir une approche universelle pour évaluer les performances en termes de récupération d’énergie d’une technologie par rapport à une autre. Plus généralement, une analyse détaillée a été réalisée pour les trois types de transduction (piézoélectrique, magnétique et électrostatique) étudiés dans ce projet. Un modèle théorique de la conversion d’énergie a été développé en support de l’évaluation expérimentale. Le résultat de cette étude a montré que malgré l’importance de l’évaluation de l’efficacité de conversion des microgénérateurs, la puissance et l’énergie récupérées restent les paramètres les plus importants pour le choix des utilisateurs.

Développement d’une méthode de mesure précise des propriétés mécaniques de dispositifs MEMS

Le LNE a développé une méthode originale basée sur une mesure de distorsion harmonique pour déterminer les fréquences de résonance des systèmes électromécaniques comme les récupérateurs d’énergie de vibration. Plus généralement, ce dispositif expérimental permet d’accéder à des informations précises sur les caractéristiques mécaniques et les propriétés de n'importe quel dispositif MEMS par des mesures électriques. Cette nouvelle méthode permettra d’aider les fabricants à améliorer la performance des produits à base de MEMS, à développer de nouvelles fonctionnalités, à réduire la consommation énergétique des dispositifs, à répondre aux exigences du marché en termes de miniaturisation et à augmenter la fiabilité de ces dispositifs MEMS.

La technique du LNE fonctionne en appliquant un courant alternatif à fréquence variable à travers le dispositif et en analysant le contenu harmonique de la tension de sortie des composants. Après un traitement numérique, la technique permet de déterminer toutes les caractéristiques mécaniques du dispositif MEMS dont le facteur d'amortissement (impact négatif sur l'amplitude des oscillations), et la fréquence qui détermine la production maximale d'énergie électrique de capteurs MEMS récupérateurs d’énergie à partir des vibrations mécaniques de l’ambiante.

La mesure est très facile et relativement rapide à effectuer, car il suffit de connecter le système en deux fils, d’appliquer un courant et d’échantillonner le signal de sortie. Cette méthode ne nécessite pas de gros investissements, mais permet la connaissance très précise des paramètres et les limites de performance de dispositifs à base de MEMS.

Plusieurs dispositifs MEMS ont été testés au LNE en utilisant cette technique et leurs fréquences de résonance mécaniques ont été mesurées avec une grande précision (incertitude relative de 10^–3).

À l'avenir, la technique pourrait être utilisée pour suivre les processus de production ; ce qui permettrait aux fabricants de réaliser des MEMS correspondant exactement aux besoins de chaque système particulier. En effet, cette technique précise et traçable pourrait être mise en œuvre pour les tests et les mesures en ligne en cours de production. Cela pourrait fournir un avantage concurrentiel clé pour les entreprises européennes en permettant une fabrication de qualité par l’introduction des principes métrologiques dans les processus industriels.

Site internet du projet :

http://projects.npl.co.uk/energy_harvesting/

• Dans le cadre du projet EMRP-2009/ENG02, 11 newsletters ont été éditées et le projet européen a généré une cinquantaine d’articles dans les médias ;
• De nouvelles techniques et méthodes métrologiques ont été développées pour l'évaluation et l'amélioration des systèmes micro- et nanogénérateurs ;
• Une infrastructure de mesure a été améliorée pour son adaptation aux appareils de récupération d'énergie. Cela permettra de soutenir le développement de générateurs électriques exploitant tous les types de conversion de l'énergie thermique et mécanique en énergie électrique, en ciblant les appareils de petite taille ;
• Un guide de bonnes pratiques industrielles a été produit pour la récupération d'énergie ;
• Des données d’entrée ont été fournies à des comités techniques de normalisation relatifs à la récupération d'énergie afin d’améliorer les normes existantes et avoir ainsi un impact fort sur le développement plus rapide des produits de récupération de l’énergie ;
• Au LNE, à l’issue du projet européen ENG02, Harvesting, le LNE s’est engagé fin 2013 dans un autre projet collaboratif national, financé par le ministère chargé de l’industrie (FUI) dans le cadre du pôle de compétitivité aérospatial ASTech, intitulé « Récupération d'énergie pour capteurs autonomes programmables ». Dans ce projet de trois années, les partenaires sont des utilisateurs de ces technologies dans le secteur aérospatial, des PME et des laboratoires de recherche publique comme le LNE.

BOUNOUH A. et BÉLIÈRES D., “New method based on electrical harmonic distortion analysis for electromechanical characterizations of MEMS devices”, Microtech 2013, Washington DC – Etats-Unis, 2013.

BOUNOUH A., CAMON H. et BELIÈRES D., “Wideband high stability MEMS based AC voltage references”, IEEE Trans. Inst. Meas., 99, 2013.

BOUNOUH A. et BÉLIÈRES D., “Electromechanical characterizations of MEMS based energy harvesters by harmonic sampling analysis method”, IMEKO-TC4, Barcelone, Espagne, 2013.

BOUNOUH A. et BÉLIÈRES D., “Resonant frequency characterization of MEMS based energy harvesters by harmonic sampling analysis method”, Measurement, 2013, 52, 71-76.

BOUNOUH A., “MEMS based electrostatic vibration energy harvesters”, EMRP Industry meeting and worhshops, Braunschweig, Allemagne, 28-29 août 2013.

BOUNOUH A., “Metrology for energy harvesting”, Journées nationales sur la récupération et le stockage d’énergie pour l’alimentation des microsystèmes autonomes, Grenoble, France, 26-27 mars 2012.

BOUNOUH A., “Fabrication of specific electrostatic energy harvesting for conversion efficiency measurements”, JRP-Energy Harvesting mid-term meeting, Londres, Royaume-Uni, 22-23 mai 2012.

BOUNOUH A. et BÉLIÈRES D., “Harmonic analysis method for electromechanical characterisations of MEMS based energy harvesters”, CPEM 2012, Washington, Etats-Unis, 2-6 juillet 2012.

BOUNOUH A., “Development of AlN based piezo energy harvesters”, JRP Energy Harvesting Technical meeting, Turin, Italie, 20-22 nov. 2012.

BOUNOUH A. et al., “Metrology for energy harvesting”, Journées nationales sur la récupération et le stockage d’énergie pour l’alimentation des microsystèmes autonomes, Paris, France, 18-19 nov. 2010.

Les travaux du LNE ont été cités dans les revues de presse suivantes :

“MEMS mechanics measured electronically”, Electronics Weekly,
http://www.electronicsweekly.com/news/research/mems-mechanics-measured-electrically-2013-05/

 “New technique for MEMS power measurement”, Engineering & Technology,
http://eandt.theiet.org/news/2013/may/mems-lne.cfm

“New Method to Precisely Measure MEMS Output”, Azonano, http://www.azonano.com/news.aspx?newsID=27357

“Unveiling the First Precise MEMS Output Measurement Technique”, Red Orbit,
http://www.redorbit.com/news/technology/1112846304/first-precise-mems-output-measurement-technique-051413/

 “First precise MEMS output measurement technique unveiled”,
R&D Magazine, http://www.rdmag.com/news/2013/05/first-precise-mems-output-measurement-technique-unveiled
Nanowerk, http://www.nanowerk.com/news2/newsid=30486.php
Science newsline, http://www.sciencenewsline.com/articles/2013051417570011.html
Science Daily, http://www.sciencedaily.com/releases/2013/05/130514122749.htm
PhysNews, http://www.physnews.com/nano-physics-news/cluster575627274/
Science Codex, http://www.sciencecodex.com/first_precise_mems_output_measurement_technique_unveiled-112144.

Partenaires du JRP-ENG02 :

• PTB (Allemagne),
• CMI (République Tchèque),
• INRIM (Italie),
• LNE (France),
• MIKES (Finlande),
• NPL (Royaume-Uni),
• SIQ (Slovénie)

Partenaires du LNE :

• ESIEE,
• TIMA,
• LAAS,
• Thales,
• Coventor

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En mettant en œuvre l’EHQ dans des échantillons fabriqués à partir d’hétérostructures de semi-conducteurs III-V GaAs/AlGaAs (fig. 1), refroidis à la température de 1,5 K, placés dans un champ magnétique de l’ordre de 10 T et en utilisant une instrumentation dédiée, il est possible d’étalonner une résistance matérielle en termes de R_K avec une exactitude relative proche de 10^-9.

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Les étalons, conçus avec une telle technologie, nécessitent des conditions de mise en œuvre et des ponts de mesure spécifiques et très performants (forts champs magnétiques, très basses températures et de très faibles intensités de courant électrique). Cela les rend couteux, accessibles à seulement quelques laboratoires nationaux de métrologie et donc difficiles à disséminer vers des laboratoires d’étalonnage.

Le graphène, monocouche d’atomes de carbone organisés en réseau hexagonal de type nid d’abeille, présente des propriétés physiques fascinantes, très différentes de celles des semi-conducteurs usuels (GaAs par exemple) et intéressantes pour de nombreuses applications. Il est en effet un excellent conducteur d’électricité et de chaleur, il se présente sous la forme de couche très fine et est pourtant très dense et très résistant mécaniquement tout en étant transparent à la lumière. C’est pourquoi les premiers travaux réalisés sur une couche bidimensionnelle de graphène ont été l’objet du prix Nobel de physique de 2010.

Grâce à l’effet Hall quantique (EHQ) très robuste qui s’y développe, le graphène rend possible la mise en œuvre de la mécanique quantique dans un système macroscopique et permet d’envisager un étalon quantique de résistance transportable qui fonctionnerait dans des conditions moins contraignantes que celles nécessaires pour les étalons actuels en GaAs/AlGaAs. C’est un atout considérable pour généraliser l’usage des étalons électriques quantiques. Par ailleurs, le graphène permet un test d’universalité de l’EHQ (le phénomène suit une seule loi) très pertinent qui, aux incertitudes ultimes, renforcerait la confiance dans le lien existant entre la résistance de Hall quantifiée et la constante de Planck associée à la charge de l’électron, nécessaire à l’établissement de nouvelles définitions des unités de base du Système international d’unités (SI) fondé sur les constantes fondamentales de la physique.

Les techniques de production de graphène se diversifient et se perfectionnent, permettant maintenant d’obtenir des feuilles de grande dimension, très homogènes et avec une faible densité de porteurs de charges mais très mobiles. C’est pourquoi le LNE effectue des travaux, en collaboration avec de nombreux laboratoires de recherche et de métrologie, pour réaliser des dispositifs électroniques à base de graphène qui constitueraient le cœur d’un nouvel étalon primaire de résistance électrique reposent sur l’EHQ.

L’objectif est de mesurer l’EHQ dans des conditions les moins contraignantes possibles : faibles champs magnétiques (très inférieurs à 10 T), températures facilement accessibles avec des réfrigérateurs sans hélium liquide (au-dessus de la température de l’hélium liquide, 4,2 K) et avec des courants électriques assez élevés (facilement mesurables, de l’ordre de quelques 100 µA).

Le projet du LNE a été organisé globalement autour de quatre étapes :

• La première étape consiste au développement de partenariats avec des experts de la croissance de graphène sur de grandes surfaces. Il s’agit, tout d’abord d’identifier le graphène pouvant répondre aux exigences de la métrologie des résistances et ensuite de préciser aux partenaires les spécificités voulues en termes de propriétés électroniques.
•  La deuxième étape concerne les caractérisations du transport électronique dans le graphène comme support à l’optimisation des couches de graphène. Il s’agit de réaliser des mesures de résistances longitudinales et transverses dans des échantillons de Hall en présence ou non de champ magnétique dans une large gamme de température. À faible champ magnétique, il s’agit de déterminer les corrections quantiques à la conductivité qui sont sensibles à la nature du désordre. À fort champ magnétique, il s’agit d’identifier les mécanismes de dissipation dans le régime EHQ.
•  La troisième étape a pour objet les études métrologiques des échantillons présentant de grandes qualités en termes de mobilité et densité électronique, de résistance de contact, d’homogénéité. Le but est de déterminer les conditions en champs magnétique, température et courant de quantification de la résistance de Hall.
• La quatrième étape est consacrée aux tests de quantification ultimes des meilleurs échantillons. Il s’agit alors d’utiliser la technique du pont de Wheatstone quantique pour comparer les résistances de Hall quantiques dans le graphène et le GaAs avec des incertitudes relatives de mesure visées de quelques 10^-12. La finalité de ces tests est de prouver la théorie de l’EHQ sur laquelle l’évolution vers un SI fondé sur les constantes fondamentales de la physique repose, en partie.

En parallèle de ce projet, le LNE s’est engagé dans différents consortiums nationaux, européens et internationaux (GDR, ANR, EMRP…), de manière à échanger sur les connaissances techniques acquises, à confronter les résultats obtenus au fur et à mesure et à progresser plus rapidement sur les développements de techniques de fabrication, de caractérisation des échantillons de graphène et de mise en œuvre d’étalons de résistances quantiques.

Par exemple, le projet européen JRP-SIB51 GraphOhm de l'Euramet/EMRP-2012 « Quantum resistance metrology based on graphene » a débuté en juin 2013 pour une durée de 3 ans. Ce projet vise à exploiter la robustesse de l’effet Hall quantique dans le graphène pour développer des étalons quantiques dont la mise en œuvre sera plus aisée et moins coûteuse (fonctionnement à plus haute température et à plus faible champ magnétique) permettant un élargissement de la dissémination de l’unité de résistance tout en conservant les incertitudes ultimes déjà atteintes pour les étalons de résistance. Ces nouveaux étalons doivent conduire à améliorer et faciliter la dissémination de l’étalon quantique de résistance vers les utilisateurs, à savoir tous les laboratoires nationaux de métrologie, les centres d’étalonnages et les industriels. Le travail est coordonné par le PTB (Allemagne) et est réparti entre 9 partenaires. Il est organisé en 4 lots de tâches techniques et le LNE participe au lot n° 2 relatif à l’exploration des limites des étalons de résistance à base de graphène.

Résultats

Depuis 2012, le LNE a développé de nombreuses collaborations avec des experts de la croissance de graphène pour explorer toutes les technologies permettant la production de larges monocouches de graphène de haute qualité, de façon redondante. Deux principales méthodes de croissance se distinguaient au début du projet : le dépôt en phase vapeur (CVD) sur métal et la sublimation de silicium à partir d’un substrat de carbure de silicium qui est la méthode ayant permis au NPL de démontrer qu’un étalon quantique de résistance pouvait être réalisé en graphène.

En 2013, le LNE a pu tester quelques échantillons de Hall réalisés à partir de graphène produit par CVD et par épitaxie. Les principales sources de production du graphène et des échantillons de Hall ont été : le CEA/SPEC, le CNRS/Institut Néel, GeorgiaTech et le CNRS/LPN, l’Université de Linköping et la société Graphene SIC et le CNM de Barcelone. Dans la plupart des cas, l’étude métrologique n’a pu être finalisée, les propriétés des échantillons ne permettant pas d’obtenir l’EHQ de façon robuste ou une mesure de la résistance de Hall avec une grande exactitude.

La méthode de sublimation de silicium à partir de la face carbone du SiC produit des fragments de monocouche de graphène de petites tailles qui, bien que potentiellement de haute qualité, ne permettent pas, pour l’instant, le développement d’échantillons de Hall répondant à toutes les exigences de la métrologie des résistances. Mais le graphène produit par sublimation de silicium à partir de la face silicium du SiC reste très prometteur.

Ni les échantillons produits à partir du graphène de Linköping ou du CNRS/LPN n’ont permis de réaliser des mesures métrologiques du fait, soit de l’existence d’inhomogénéités soit d’une incapacité à abaisser suffisamment le dopage électronique. Cependant, la méthode de post-hydrogénation mise au point par A. Ouerghi au CNRS/LPN a permis d’obtenir des échantillons de très haute mobilité ayant des densités électroniques faibles (<10¹² cm^–2) et présentant des niveaux de dissipation en régime EHQ très faibles localement. Les travaux menés sur le graphène CVD polycristallin produit par l’Institut Néel nous ont amenés à conclure que la présence des joints de grain, et peut-être même des plis, était rédhibitoire pour l’application métrologique. Étant donné l’importance de la méthode de croissance CVD sur métal pour les applications industrielles, le LNE poursuit l’investigation de l’EHQ dans des monocristaux de graphène CVD dont les tailles ne cessent de progresser (de l’ordre du millimètre).

Au cours du projet, en 2014, les performances d’une troisième méthode hybride ont pu être évaluées grâce à des échantillons élaborés au CNRS/CRHEA. Le LNE a participé aux réflexions menées pour la fabrication des échantillons de Hall, et c’est une collaboration entre cinq laboratoires français qui a permis d’aboutir aux résultats de mesure publiés début 2015. Les différentes étapes ont été les suivantes :

• Le graphène a été produit au CNRS/CRHEA selon une technique originale de dépôt en phase vapeur (CVD) de propane/hydrogène sur du carbure de silicium (SiC), technique développée en partenariat avec la société NOVASiC ;
•  L’uniformité et les bonnes propriétés électroniques du matériau ont été mises en évidence au L2C du CNRS/Université de Montpellier et au CINAM du CNRS/Université d’Aix Marseille ;
• Le CNRS/LPN a produit des dispositifs à effet Hall quantique de grandes dimensions (100 µm × 420 µm) avec des contacts métalliques de très faible résistance (<1 Ω) et des densités électroniques faibles (quelques. 10¹¹cm^-2).
• Puis le LNE a réalisé des mesures métrologiques de haute précision (fig. 2) qui ont montré, dans le meilleur dispositif, une quantification de la résistance de Hall parfaite à 1×10^–9 près, sur une grande gamme de champs magnétiques record de 10 T jusqu’à des champs magnétiques aussi faibles que 3,5 T, jusqu’à des températures s’élevant à 10 K ou des courants de mesure aussi élevés que 0,5 mA.

En 2015, le LNE a également effectué une nouvelle validation de l’universalité de l’effet Hall quantique en comparant les mesures des résistances de Hall quantifiées faites sur le dispositif en graphène et sur un dispositif en GaAs avec une incertitude relative de mesure inégalée jusqu’ici (8,2×10^–11). C’est un résultat qui étaye la relation exclusive de la résistance de Hall quantique à la constante de Planck h et à la charge de l’électron e, relation cruciale pour l’établissement du nouveau SI fondé sur les constantes fondamentales.

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Ces résultats obtenus dans ces conditions de mise en œuvre de l’EHQ dans des échantillons de Hall, constituent de nouveaux records. Ils démontrent que le graphène surpasse le GaAs pour son application métrologique de réalisation d’un étalon de résistance électrique.

• allègement des contraintes d’obtention de l’EHQ dans des échantillons de Hall, donc de réalisation des étalons primaires de résistance électrique ;
• meilleure connaissance de la physique de l’effet Hall quantique dans le graphène sur SiC ;
• contribution à l’amélioration de la qualité du graphène produit ;
• apport de données robustes pour la refonte du Système international d’unités ;
• amélioration significative des mesures électriques ;
• amélioration de la dissémination des références vers les utilisateurs de mesures électriques.

RIBEIRO-PALAU R., LAFONT F., BRUN-PICARD J., KAZAZIS D., MICHON A., CHEYNIS F., COUTURAUD O., CONSEJO C., JOUAULT B., POIRIER W. et SCHOPFER F., “Quantum Hall resistance standard in graphene devices under relaxed experimental conditions”, Nature Nanotechnology, 10, 965, 7 sept. 2015, DOI: 10.1038/nnano.2015.192.

LAFONT F., RIBEIRO-PALAU R., KAZAZIS D., MICHON A., COUTURAUD O., CONSEJO C., CHASSAGNE T., ZIELINSKI M., PORTAIL M., JOUAULT B., SCHOPFER F. et POIRIER W., “Quantum Hall resistance standards from graphene grown by chemical vapour deposition on silicon carbide”, Nature Communications, 6, 6806, 20 avril 2015, DOI : 10.1038/ncomms7806.

LAFONT F., RIBEIRO-PALAU R., HAN Z., CRESTI A., DELVALLÉE A., CUMMINGS A.W., ROCHE S., BOUCHIAT V., DUCOURTIEUX S., SCHOPFER F et  POIRIER W., “Anomalous dissipation mechanism and Hall quantization limit in polycrystalline graphene grown by chemical vapor deposition”, Physical Review B, 90, 11, 2014, 115422, DOI: 10.1103/PhysRevB.90.115422.

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LAFONT F., RIBEIRO-PALAU R., DELVALLEE A., DUCOURTIEUX S., SCHOPFER F., POIRIER W., A. MICHON A., CHASSAGNE T., ZIELINSKI M., PORTAIL M., HAN Z., BOUCHIAT V., COUTURAUD O., CONSEJO C., JOUAULT B., CRESTI A., CUMMINGS A.W. et ROCHE S., “Graphene for quantum metrology”, Séminaire à Karlsruhe Institute of Technology, Allemagne, juillet 2014.

LAFONT F., RIBEIRO-PALAU R., HAN Z., CRESTI A., DELVALLEE A., CUMMINGS A.W., ROCHE S., BOUCHIAT V., DUCOURTIEUX S., SCHOPFER F. Et Poirier W., “Quantum Hall effect in polycrystalline CVD graphene: unveiling unusual dissipation mechanism”, GrapheneWeek 2014, Gothenborg, Suède, juin 2014.

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LAFONT F., RIBEIRO-PALAU R., HAN Z., CRESTI A., DELVALLEE A., CUMMINGS A.W., ROCHE S., BOUCHIAT V., DUCOURTIEUX S., SCHOPFER F. et POIRIER W., “Anomalous dissipation mechanism and Hall quantization limit in polycrystalline graphene grown by chemical vapour deposition”, Séminaire à l’Université de Carabobo, Valence, Espagne, février 2014.

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LAFONT F., RIBEIRO-PALAU R., HAN Z., CRESTI A., DELVALLEE A., CUMMINGS A.W., ROCHE S., BOUCHIAT V., DUCOURTIEUX S., SCHOPFER F. et POIRIER W., “Anomalous dissipation mechanism and Hall quantization limit in polycrystalline graphene grown by chemical vapour deposition”, Séminaire à l’Université centrale du Vénuézuela, Caracas, Vénézuela, janvier 2014.

LAFONT F., RIBEIRO R., HAN V.Z., BOUCHIAT V., CRESTI A., SCHOPFER F. ET POIRIER W., “Quantum Hall effect in polycrystalline CVD graphene: metrology application”, Réunion annuelle du GDR-2426 Physique quantique mésoscopique, Aussois, France, 9–12 décembre 2013.

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LAFONT F., LEPRAT D., SCHOPFER F. et POIRIER W., “The quantum Hall effect in graphene for an application in metrology”, GDR-International, Graphene and Nanotubes, Guidel, France, 8–12 avril 2013.

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• Laboratoires partenaires du projet européen JRP-SIB51 GraphOhm : PTB (Allemagne), CMI (Rép. Tchèque), EJPD (Suisse), Mikes (Finlande), NPL (Royaume–Uni), SMU (Slovaquie), SP (Suède), KRISS (Rép. de Corée) ;
• CNRS/Institut Néel à Grenoble (groupe de recherche de V. Bouchiat et J. Coraux) ;
• CNRS/LPN à Marcoussis (groupe de A. Ouerghi) ;
• Université de Montpellier II/Laboratoire Charles Coulomb (groupe de B. Jouault.) ;
• Université GeorgiaTech en Floride aux États-Unis (équipe de W. de Heer et C. Berger) ;
• CEA/SPEC à Saclay (groupe de nanoélectronique de Ch. Glattli) ;
• CNRS/CRHEA à Valbonne (équipe d’A. Michon) ;
• Université de Linköping (équipe de R. Yakimova) ;
• IMEP-LaHC à Grenoble (A. Cresti) ;
• Partenaires académiques du projet Flagship Graphene.

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L'étude de nouveaux dispositifs susceptibles de délivrer des courants plus importants (supérieurs à 100 pA et le développement de nouveaux CCC devrait permettre d'aboutir à la réalisation d'un nouvel étalon quantique de courant à l'horizon 2014. Or pour les grandeurs électriques, l’unité de base dans le SI est l’ampère, unité d’intensité d’un courant électrique. Au-delà de cette perspective, cet étalon de courant pourrait être utilisé dans l'expérience du triangle métrologique pour vérifier la cohérence, à 10^–7 voire 10^–8 près, des constantes impliquées dans les trois effets quantiques précités, constantes de Josephson K_J et de von Klitzing R_K, qui sont théoriquement reliées aux constantes fondamentales h (constante de Planck) et e (charge de l'électron), ce qui apporterait une contribution significative à la mise en place du futur Système international d'unités fondé sur un nombre restreint de constantes universelles de la physique.

Le JRP Qu-Ampere s’inscrit dans cet objectif et dans un contexte d’une quinzaine d'années de développement de dispositifs à effet tunnel mono-électroniques qui ouvre maintenant la voie vers la réalisation d’un étalon quantique de courant dont l’intensité est directement proportionnelle à une fréquence et à la charge de l’électron.

Le LNE participe à tous les lots de tâches techniques du projet. Les lots se résument au développement d’un étalon quantique de courant de différents types et pouvant générer un courant d’au moins 100 pA, au développement de nouveaux CCC pour amplifier et mesurer les courants générer par les pompes et à la mise en œuvre du triangle métrologique avec les nouveaux systèmes développés pour vérifier la cohérence des effets quantiques à 10^–7 près.

L’étude des pompes à électrons à base de nanofils de silicium du CEA-Leti a d’abord été poursuivie, en collaboration avec des chercheurs du CEA-INAC de Grenoble. Une caractérisation complète d’une pompe silicium a pu être effectuée en utilisant le CCC du LNE dans le mode de contre-réaction interne : diagrammes de stabilité, évolution des plateaux de courant en fonction de différents paramètres (amplitude des signaux RF pilotant les grilles du dispositif, déphasage entre les signaux RF…). Cette caractérisation a permis de déterminer les paramètres adaptés à un fonctionnement optimal de la pompe. Nous avons ensuite effectué des mesures de stabilité du courant pompé sur de longues durées. Pour une fréquence de pompage de 50 MHz, soit un courant pompé d’environ 8 pA, une incertitude relative de 3×10^-6 sur la valeur mesurée du courant a été obtenue au bout de 14 heures de mesure. Cette incertitude est meilleure que celle obtenue sur le même type de mesures avec les pompes métalliques étudiées précédemment.

Une deuxième pompe à électrons à base de nanofils de silicium sur laquelle a été mesuré un courant stable sur une durée de 18 heures, confirmant ainsi le résultat de stabilité obtenu sur un premier dispositif. Les résultats obtenus sur ces pompes ont fait l'objet d'un article publié dans Physical Review X en co-auteurs des chercheurs du CEA-INAC et du CEA-LETI de Grenoble et d’une présentation orale à la conférence CPEM-2014.

Ce résultat a conforté l’idée que ces pompes silicium possèdent les performances requises pour la réalisation d’un étalon quantique de courant et l’expérience du triangle métrologique. Cependant, ces mesures ne donnent pas d’information sur la valeur absolue du courant généré par la pompe silicium et ne permettent donc pas de conclure quant à l’écart à la quantification entre la charge mesurée et la valeur Codata de la charge élémentaire. C’est pourquoi, le mode de contre-réaction externe a été mis au point sur le système de mesure constitué d’un CCC de 20 000 tours associé à un SQUID du PTB. Une nouvelle source de courant a été réalisée et optimisée à cet effet et des essais de performances de divers échantillons disponibles au laboratoire ont été menés pour sélectionner le plus adapté aux mesures dans le mode de contre-réaction externe du CCC.

Mais une succession de problèmes expérimentaux a compromis le travail sur la contre-réaction externe et de nombreux échantillons se sont détériorés après les premières descentes à basse température dans le réfrigérateur à dilution. De manière à résoudre une partie des problèmes, le montage expérimental a été simplifié, tout en gardant l’objectif d’atteindre une exactitude <10^-6. Le nouveau montage repose sur l’opposition du courant de la pompe à électrons (injecté dans l’enroulement de 20 000 tours du comparateur cryogénique de courant) au courant de référence généré à l’aide de la tension d’un réseau de jonctions Josephson programmable aux bornes d’une forte résistance. Dans ce nouveau montage, le SQUID peut être utilisé en contre réaction interne en détection de zéro. Les valeurs de la tension et de la résistance sont des paramètres que l’on peut ajuster en fonction du courant délivré par la pompe (pour un courant de 50 pA, le courant à opposer est de 1 µA). Ce montage est une réalisation du triangle métrologique. le réseau Josephson a été mis en place et les interfaces logicielles ont été conçues pour les mesures de courant. Nous avons réalisé des modifications ont été réalisées sur un étalon de résistance de 1 MΩ de manière à réduire les résistances de fuites. Ensuite, la résistance a été étalonnée à 10^-7 près et sa dépendance à la température a été mesurée. Ce nouveau montage a été testé en réalisant l’étalonnage du CCC et des mesures de rapport d’enroulement. Malheureusement, l’étude s’est achevée à ce stade par manque de nanofils de silicium similaires à ceux étudiés jusque-là.

Parallèlement, le travail sur la modélisation des pompes à électrons à base de nanofils de silicium (simulations numériques) a fait l’objet d’une collaboration en 2014 avec une équipe de théoriciens en Lituanie et l’équipe de X. Jehl au CEA-INAC à Grenoble. Les premiers résultats de ces travaux théoriques présentés à CPEM-2014 permettent de mieux comprendre les paramètres qui peuvent limiter la précision des pompes à électrons à base de nanofils de silicium.

Par ailleurs, les travaux de modélisation du CCC de rapport 30 000:1 ont été poursuivis et achevés. Un circuit électrique équivalent complet a pu être développé et validé. Par une méthode matricielle, on peut déterminer les expressions analytiques de toutes les grandeurs électriques du système, trouver sa fonction de transfert avec les fréquences de résonance et déduire les erreurs de rapport de courant en fonction de la fréquence du courant d’entrée. L’investigation finale sur les erreurs de rapport d’enroulement montre une incertitude finale de l’ordre de 1×10^-8. Une piste d’amélioration fondée sur la combinaison de deux enroulements pour réaliser un enroulement de un tour a été proposée et validée. Elle conduit à réduire d’un facteur 10 cette incertitude. Des mesures supplémentaires portant sur l’erreur de rapport de courant liée à la non-linéarité du SQUID permettent d’estimer une erreur de l’ordre de 10^-8 pour un pré-ajustement du rapport de courant à 1 % près. Enfin, on a démontré une résolution en courant de 2 fA/Hz^1/2 sur une plage de 1 Hz à 350 Hz pour un fonctionnement en contre réaction externe, soit très proche de la valeur obtenue (1,1 fA/Hz^1/2) en contre réaction interne. À ce jour, c’est le meilleur résultat obtenu pour un CCC. Ainsi ces mesures finalisent la caractérisation du CCC de 30 000 tours. Ces résultats de caractérisation du CCC ont fait l’objet d’une présentation à CPEM-2014 et ont été publiés par IEEE en 2014.

Enfin, un résultat important de ce projet a été une comparaison interlaboratoire concernant les capacités de mesure et de génération de très faibles courants. Cette comparaison a permis de valoriser le développement du CCC du LNE ainsi que le développement d’un ampèremètre à ultrabas bruit ou ULCA (Ultrastable Low-noise Current Amplifier) développé par le PTB au cours du projet. Dans cette comparaison l’ULCA a servi d’étalon de transfert entre les laboratoires. Il a été utilisé comme source de courant (plutôt que comme ampèremètre, les deux options étant possibles) et le CCC a servi d’ampèremètre de gain de très grande exactitude. Le montage a été optimisé pour permettre de réaliser ces mesures dans les meilleures conditions. Le résultat final de cette comparaison a été obtenu à 3 nA et a démontré un accord sur la valeur du courant mesuré par les laboratoires, à moins de 10–6 près. Ces résultats sont les meilleurs obtenus jusqu’à présent dans une comparaison de telles valeurs de courant. Ces résultats ont été publiés dans Metrologia en 2015.

• Dans le cadre de la redéfinition des unités électriques à partir des constantes fondamentales h et e, possibilité de fermer le triangle métrologique avec une incertitude inférieure ou égale à 10^–7 ;
• Dans la chaîne de traçabilité des mesures de courant de faibles intensités (<1 µA), une alternative à la mise en pratique actuelle de la définition de l’ampère et anticiper sur la mise en pratique de la future définition de cette unité ;
• En métrologie du courant électriques, progrès dans l'étalonnage des sources de courant de faible intensité et des instruments de mesure correspondants (pico- et nanoamperemètre, électromètre, mesureur de résistances de très haute valeur), progrès applicables aussi dans d’autres secteurs d’activité sensibles à la mesure des faibles courants (métrologie des rayonnements ionisants, mesure de la pollution environnementale, caractérisation des circuits en micro et nanoélectronique).

DRUNG D., KRAUSE C. GIBLIN S.P., DJORDJEVIC S., PIQUEMAL F, SÉRON O., RENGNEZ F., GÖTZ M. PESEL E. et SCHERER H, “Validation of the ultrastable low-noise current amplifier as travelling standard for small direct currents”, Metrologia, 52, 6, 2015, 756-763, DOI: 10.1088/0026-1394/52/6/756.

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• PTB (Allemagne),
• Mikes (Finlande),
• NPL (Royaume-Uni)
• CEA-INAC/SPSMS et CEA/Leti, Grenoble
• CEA/Groupe quantronique, Saclay/ENS/Satie, Cachan

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Une balance de Kibble a été réalisée au LNE jusqu’en 2012 au cours d’un précédent projet. A cette date un nouveau projet a été initié avec pour objectif de déterminer la valeur numérique de la constante de Planck.

La balance de Kibble de la métrologie française est située à l'intérieur d'une salle blanche de classe 1 000 avec une température et une humidité contrôlées (20 °C ± 0,1 °C et 50 % ± 5 %). Elle est positionnée au centre d'un bloc de béton isolé de la fondation du bâtiment. L'expérience est logée dans une enceinte cylindrique en aluminium de 1,3 m de diamètre et de 2 m de haut.

Les principaux éléments mécaniques constituant la balance du laboratoire sont les suivants :

• Un étage de translation actionné par un moteur pas à pas. Pendant la phase dynamique, le comparateur de force est déplacé afin d'éviter d'utiliser son balancier comme élément générant le mouvement.
• Un fléau à trois pivots flexibles avec deux bras symétriques de 100 mm de longueur.
• Une masse de tare à l’extrémité d’un des bras et à l’autre extrémité du second bras un système de cardan recevant une bobine électrique et la masse à mesurer sur un même axe vertical.
• Un circuit magnétique à symétrie axiale composé de soixante aimants permanents samarium cobalt Sm₂Co₁₇ générant un champ d'induction magnétique conçu pour recevoir une bobine électrique.
• Un échangeur de masse pour amener la masse étalon sur le plateau de pesée pendant la phase statique et pour la soulever si nécessaire. De cette manière, la masse est retirée pendant la phase dynamique.

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Un laboratoire de gravimétrie a été développé dans une salle mitoyenne à la balance de Kibble. La valeur absolue de l’accélération de la pesanteur g est tout d’abord mesurée en un point particulier de ce laboratoire. La mesure repose sur une expérience d’interférométrie atomique utilisant des atomes froids de rubidium-87. Le gravimètre ainsi développé a été comparé régulièrement avec d’autres gravimètres absolus, en particulier dans des comparaisons internationales. La valeur absolue de g est déterminée par ce gravimètre avec une incertitude type relative de 4,3 × 10^–9. Ensuite cette valeur est transférée au centre de la masse à mesurer au moyen d’une cartographie des laboratoires et en tenant compte de différentes corrections, notamment celles liées à la balance.

Le laboratoire a fait plusieurs déterminations de la valeur numérique de la constante de Planck. La première date de 2012. L’incertitude type relative était de 2×10^–5. L’objectif était de démontrer la possibilité, pour le dispositif expérimental, de décrire les enchaînements nécessaires à la réalisation des phases statiques et dynamiques. La deuxième détermination a été réalisée en 2014. L’incertitude type relative était de 3,1×10^–7. Les mesures avaient été réalisées dans l’air avec une masse de 500 g en Alacrite XSH. La troisième détermination a été réalisée en 2016. L’incertitude type relative était de 1,4×10^–7. Les mesures avaient été réalisées dans l’air avec une masse en platine iridié de 500 g et dans le cadre d’une étude pilote du CCM. La quatrième détermination a été effectuée en 2017. L’incertitude type relative était de 5,7×10^–8. Les mesures ont été réalisées dans l’air avec une masse en iridium de 500 g. A ce stade les composantes principales de l’incertitude sont le bruit de l’expérience et l’incertitude sur la mesure de la vitesse de la bobine (qui est dû au fonctionnement de la balance dans l’air).

Récapitulatif des déterminations publiées de la valeur numérique de h par la métrologie française :

• SI
• Mise en pratique de la définition du kilogramme

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THOMAS M., ESPEL P., ZIANE D., PIQUEMAL F., PINOT P., JUNCAR P., SILVESTRI Z., PLIMMER M., PEREIRA DOS SANTOS F., MERLET S., BEAUDOUX F., OTAL P., BENTOUATI D., BRUNET F., JEANJACQUOT P., LEFEBVRE M., MADEC T., MAHE E, BARATAULT E., CHALAIN P., « Le rôle de la métrologie française dans la dissémination du kilogramme après sa redefinition », Revue Française de métrologie,  43-3, 2016, 49-57 DOI: 10.1051/rfm/2016015

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Gravimétrie au SYRTE : https://syrte.obspm.fr/spip/science/iaci/projets/gravimetre/article/gravimetrie