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La traçabilité métrologique des mesures de débit liquide est assurée par une chaîne ininterrompue d’étalonnages par comparaisons à des étalons primaires et secondaires. Cependant, pour des débits inférieurs à quelques microlitres par minute, la traçabilité n’était pas assurée par manque de références nationales. Dans le cadre de cette thèse, qui fait partie du projet européen "Metrology for Drug Delivery II", nous avons développé un système primaire optique et non intrusif pour la mesure de nano-débits de liquides. Ce système est basé sur la mesure du déplacement d’une interface liquide/air à l’intérieur d’un tube capillaire, méthode que nous appelons "interface tracking". Afin d’assurer la traçabilité des mesures de débit, une procédure d’étalonnage de caméras et une méthode de mesure du diamètre interne des capillaires ont été établies. Pour chaque méthode développée un bilan détaillant les différentes sources d’incertitude a été réalisé. Ce système permet d’étalonner des générateurs de débit et débitmètres tels que les dispositifs médicaux, les capteurs de débit, les régulateurs de pression et les pousse-seringues. Ces appareils sont utilisés, par exemple, dans des applications médicales et microfluidiques. Le système développé permet également la mesure des fluctuations de débit, ce qui le rend adapté à l’évaluation de la stabilité et du temps de réponse d’un dispositif. Dans le cadre de la validation externe du système, le CETIAT a participé à une comparaison interlaboratoire qui a consisté en l’étalonnage de différents débitmètres et d’un pousse-seringue, de 5 nL/min à 1500 nL/min, c.à.d. à des débit 1000 fois plus faibles que la limite atteinte par l’étalon primaire précédent. Les résultats de la comparaison montrent des incertitudes relatives étendues allant de 12 % pour 10 nL/min à 0,15 % pour 1500 nl/min. Ces capacités de mesure et d’étalonnage (CMCs) ont été examinées et validées par le processus d’approbation du BIPM (Bureau International des Poids et Mesures).

Cette validation représente une reconnaissance internationale de notre système en tant qu’étalon national français pour les nano-débits de liquides.

interface tracking, nano-débit de liquide, étalon primaire

Consultez la thèse (EN) : https://pastel.hal.science/tel-04187912v1/file/ESPCI_BOUDAOUD_2022_archivage.pdf

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HÖGSTRÖM R., SAXHOLM S., ASPIALA M., HÄMÄLÄINEN J., SALMINEN J., SARRAF C., WYNANDS R., QUABIS S., DURGUT Y., JÖNSSON G., AMER E., LIVERTS M., SUNDARAPANDIAN S. and ADOLFSE C., “Guideline on the development of dynamic pressure standards covering the pressure range from 0.1 MPa to 400 MPa with response times in the range of μs to ms”, PTB-Mitteilungen, 2022, 132, 4, DOI: 10.7795/310.20220499.

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RUBIN T., SILANDER I., FORSSEN C., ZAKRISSON J., AMER E., SZABO D., BOCK T., KUSSICKE A., GÜNZ C., MARI D., GAVIOSO R.M., PISANI M., MADONNA RIPA D., SILVESTRI Z., GAMBETTE P., BENTOUATI D., GARBEROGLIO G., LESIUK M., PRZYBYTEK M., JEZIORSKI B., SETINA J., ZELAN M. and AXNER O., “Quantum-based realizations of the pascal’ status and progress of the EMPIR-project: Quantumpascal”, Joint IMEKO TC3, T5, TC16 and TC22 International Conference, Cavtat-Dubrovnik, Croatia, DOI: 10.21014/tc16-2022.103, 11-13 octobre 2022.

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Les travaux concernent le développement d’un nouvel étalon de pression absolue de gaz dans une gamme allant de 200 Pa à 20 kPa (soit 0,002 atm à 0, 2 atm). La méthode utilisée repose sur la mesure de l’indice de réfraction d’un gaz noble pur (hélium-4 ou argon) à l’aide d’un résonateur hyperfréquence. L’indice est déterminé par le rapport des fréquences de résonance à vide et sous pression mesurées à température constante. Connaissant la température thermodynamique du gaz et son indice de réfraction, on peut en calculer la pression. Ce principe est la réciproque de celui utilisé pour la thermométrie à gaz à indice de réfraction (RIGT) dans laquelle la température thermodynamique est déterminée à partir de la mesure de l’indice de réfraction du gaz et de sa pression maintenue constante. Le modèle de balayage de fréquence et les algorithmes d’ajustement tirent parti des travaux antérieurs du laboratoire sur la détermination de la constante de Boltzmann en vue de la redéfinition des unités du SI de 2019. Pour l’hélium-4, les mesures ont été effectuées à une température de 5,4 K à l’aide d’un résonateur quasi-sphérique en cuivre dont la cavité est recouverte d’une couche supraconductrice de niobium de 3 μm d’épaisseur. La supraconductivité permet d’améliorer le facteur de qualité Q du résonateur et par voie de conséquence la résolution en fréquence du système. La détermination de la pression bénéficie des très faibles incertitudes des coefficients du viriel des propriétés thermophysiques de l’hélium-4 obtenues par des calculs ab initio. Les mesures à l’argon ont été effectuées à une température de 90,4 K avec un résonateur en cuivre (sans traitement supraconducteur). À cette température, l’expérimentation est moins exigeante en matière de cryogénie et est donc plus simple à dupliquer.

étalon de pression, calculs ab initio, cavité hyperfréquence, supraconductivité, indice de réfraction, métrologie, manométrie, thermométrie, coefficient du viriel, hélium, argon

Consultez la thèse (EN) : https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-03652344

JOUSTEN K., BERNIEN M., BOINEAU F., BUNDALESKI N., ILLGEN C., JENNINGER B., JÖNSSON G., ŠETINA J., TEODORO O.M.N.D. et VICAR M., "Electrons on a straight path: A novel ionisation vacuum gauge suitable as reference standard", Vacuum, 2021, 189, DOI: 10.1016/j.vacuum.2021.110239.

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BOINEAU F., JÖNSSON G., BERNIEN M., BUNDALESKI N., GRUBER A., ILLGEN C., JOUSTEN K., JENNINGER B., SCUDERI F., SILVA J., TEODORO O.M.N.D., TRÜTZSCHLER A., VICAR M. et WÜEST M., "Metrological performance of a novel ionisation vacuum gauge with respect to that of the commercial gauges commonly used as reference standards", 20^e congrès international de Métrologie (CIM 2021), France, Lyon, 7-9 septembre 2021.

BOUDAOUD A.W., "Development of primary system for the measurement of nano-flow rates of liquids",  20^e congrès international de Métrologie (CIM 2021), France, Lyon, 7-9 septembre 2021.

HÖGSTRÖM R., SAXHOLM S., FATEEV A., SUTTON G., JÖNSSON G., KOOPS R., NIEUWENKAMP G., SUNDARAPANDIAN S., LIVERTS M., SARRAF C., ADOLFSE C., QUABIS S., WYNANDS R., ÖSTER A. DURGUT et K., “Towards improved dynamic measurements of pressure and temperature”, 20^e congrès international de Métrologie (CIM 2021), France, Lyon, 7-9 septembre 2021.

OGHEARD F., "Development and validation of a dynamic primary standard for unsteady liquid flow calibration", 20^e congrès international de Métrologie (CIM 2021), France, Lyon, 7-9 septembre 2021.

OGHEARD F., BATISTA E., SILVERIO V., PECNIK C., BECKER H. ET GRAHAM E., "A new EURAMET EMPIR Project: establishing metrology standards in microfluidic devices", 20^e congrès international de Métrologie (CIM 2021), France, Lyon, 7-9 septembre 2021.

Cette thèse traite de la mise au point et des applications d’un fluxmètre gazeux à pression constante, instrument de référence primaire pour la mesure de très faibles débits gazeux, couramment utilisé par les Laboratoires nationaux de métrologie. Il intervient dans la traçabilité des basses pressions absolues, via la méthode d’expansion continue, et celle des fuites d’hélium, liées aux applications dans le domaine du vide. De plus, nous avons montré que le fluxmètre à pression constante du Laboratoire commun de métrologie (LCM) permettait le raccordement des mesures de micro-débits, sous-domaine de la débitmétrie. Outre les points clés de la conception et la caractérisation métrologique, ce mémoire décrit l’étude de l’expansion continue ainsi que les travaux de comparaison du fluxmètre gazeux à pression constante avec les méthodes de référence employées au LCM, en particulier la méthode de gravimétrie dynamique.

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Aujourd’hui, il n’existe pas d’étalon de référence pour la grandeur physique des pressions dynamiques infrasonores. La demande d'étalonnage d’une telle grandeur est apparue récemment, en réponse à des problématiques du domaine de la géophysique, étudiant la propagation d’ondes acoustiques dans l’atmosphère entre 20 Hz et 0,001 Hz, soutenue par la surveillance du respect du Traité d’Interdiction Complète des Essais Nucléaires (TICE). Dans le but de répondre à cet enjeu, cette thèse a pour objectif la réalisation d’un étalon primaire pour cette grandeur. Le contexte métrologique et quelques bancs d’étalonnage existants, utilisant des générateurs de pression dynamique infrasonore, sont présentés. Afin de concevoir le banc d’étalonnage primaire, les réponses en amplitude et en phase du générateur d’infrasons du CEA sont caractérisées analytiquement et expérimentalement. Par ailleurs, le principe de l'étalon primaire basé sur le pistonphone calculable utilise les mêmes modèles d'admittance acoustique de transfert des cavités cylindriques que ceux préconisés pour l'étalonnage primaire des microphones étalons par la méthode de la réciprocité en pression. Les limites des formulations normalisées sont identifiées pour les fréquences inférieures à 100 Hz. Deux solutions alternatives sont proposées, permettant de généraliser la gamme de fréquences au domaine des infrasons. La validité de ces formulations est démontrée expérimentalement. Enfin, à partir de ces travaux, le développement du banc primaire est détaillé, avec son modèle analytique et les choix mécaniques associés.

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ALISIC S., GUTFELDT B., BEAUDOUX F., BEZJAK M., COENEGRACHTS M., DAVIDSON S., GRGIC G., HANRAHAN R., VAN GEEL J.L.W.A., KACMAZ S., MANGUTOVA-STOILKOVSKA B., MITEVA M., NAVROZIDIS G., P NEUVONEN.T., NIELSEN L., OJANEN-SALORANTA M., PANTIC D., PÄRN A., POPA G.F., SNOPKO L., SPOHR I., CONCEIÇÃO P., STOCK M., VÁMOSSY CS., WÜTHRICH C., ŽANDAROVA T., ZELENKA Z., ZUDA J. et ALQARNI S.M., “Final report on EURAMET comparison on 1 kg stainless steel mass standards”, Metrologia, 57, 2020, DOI: 10.1088/0026-1394/57/1A/07011

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DE HUU M., TSCHANNEN M., BISSIG H., STADELMANN P., BÜKER O., MACDONALD M., MAURY R, NEUVONEN P.T., PETTER H.T., RASMUSSEN K., “Design of gravimetric primary standards for field-testing of hydrogen refuelling stations”, Flow Measurement and Instrumentation, 2020, 73, DOI: 10.1016/j.flowmeasinst.2020.101747

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