Le développement de moyens pratiques pour assurer la traçabilité entre une nouvelle définition du kilogramme et l’échelle de masse actuelle est nécessaire à la fois pour fixer initialement la valeur de la constante de Planck en cohérence avec l'échelle actuelle (reposant sur le Prototype international du kilogramme), et pour la dissémination de l'unité de masse qui sera matérialisée sous vide à partir de la nouvelle définition.

Objectifs

Développement d’artefacts et de méthodes pour assurer la traçabilité du kilogramme depuis une matérialisation dans le vide

Résumé et premiers résultats

Image
Comparateur de masses M-one 6V du LCM utilisé pour les études gravimétriques
Comparateur de masses M-one 6V

Les expériences de balance du watt et celle d’Avogadro sont en effet conçues pour matérialiser le kilogramme dans des conditions de vide. La fixation de la constante de Planck et la diffusion ultérieure de l'unité de masse selon la nouvelle définition devront être réalisées au meilleur niveau d'incertitude pour maximiser les avantages de la nouvelle définition.

Ce projet vise à développer les étalons et les méthodes permettant la traçabilité de lamasse à une matérialisation de l’unité sous vide.

Une partie des travaux portent sur le transfert air-vide d’artefacts en différentes matières. Le LNE a, en particulier, travaillé sur l’influence de l’environnement du comparateur utilisé. En effet, plusieurs laboratoires, dont le LNE, sont équipés de plusieurs comparateurs dont les enceintes à vide présentent des formes différentes et sont également réalisées en matières différentes. Les travaux menés par les différents partenaires ont montré qu’il n’existe pas de réel effet d’adsorption ou de désorption de l’enceinte sur les résultats de comparaison, aux incertitudes de mesures près.

Image
Nettoyage plasma
Nettoyage plasma

Des mesures de transfert air-vide ont été réalisées sur des artefacts en platine iridié (1 kg, 4 × 250 g) à l’aide du comparateur M-one 6V du LNE. Plusieurs transferts successifs ont été réalisés pour déterminer l’influence du niveau de vide sur les coefficients de adsorption des artefacts. Des travaux ont aussi été menés sur les matériaux de contact des étalons de masse et ont permis de montrer que le téflon est le matériau qui désorbe le moins d’eau (le principal contaminant) contrairement au PEEK et au Torlon. Pour la contamination en azote, c’est le contraire qui est observé. L’effet d’un nettoyage ainsi qu’une conservation sous air augmente la contamination en eau.

Un dispositif de nettoyage par plasma a été acquis et installé pour une installation dans le sas d’introduction du banc de thermodésorption. Pour des raisons de sécurité, la mise en place d’un nettoyage plasma utilisant de l’hydrogène pur ou de l’oxygène pur a été exclu. Un nettoyage plasma avec un mélange d’azote et d’oxygène, plus efficace que l’argon, a été retenu. Une étude gravimétrique a mis en évidence une variation de masse des artéfacts en platine iridié en fonction du processus de nettoyage opéré (BIPM ou plasma). Après chacun des nettoyages une augmentation de la masse qui se stabilise après huit jours a été observée.

 

Site du projet :

http://www.newkilo.eu/

Impacts scientifiques et industriels

Mise en pratique de la future définition de l’unité de masse

Publications et communications

PLIMMER M. D., DU COLOMBIER D., IRAQI HOUSSAINI N., SILVESTRI Z., PINOT P. et HANNACHI R., Apparatus to measure adsorption of condensable solvents on technical surfaces by photothermal deflection, Review. Sci. Instrum., 83, 114905 ,2012,  DOI: 10.1063/1.4767245

SILVESTRI Z., AZOUIGUI S., BOUHTIYYA S., MACÉ S., PLIMMER M. D., PINOT P., TAYEB-CHANDOUL F. et HANNACHI R., Thermal desorption mass spectrometer for mass metrology, Review. Sci. Instrum., 85, 045111, 2014, DOI: 10.1063/1.4870921

DAVIDSON S., BERRY J., SILVESTRI Z., HOGSTROM R. et GREEN R., Addressing the requirements for the practical implementation and ongoing maintenance of the redefined kilogram, IMEKO International TC3, TC5 and TC22 Conference, Cape Town, Afrique du Sud, 2014.

 

Partenaires

  • NPL (GB),
  • CMI (CZ),
  • CNAM (FR),
  • DFM (DK),
  • EJPD (CH),
  • LNE (FR), MGRT (SI),
  • MIKES (FI),
  • PTB (DE), 
  • SMU (SK),
  • TUBITAK (TR),
  • INRIM (IT),
  • NRC (CA)

En Europe, les besoins de raccordement métrologique en force ne sont pas couverts au-delà de 15 MN. Cela correspond à des applications industrielles dans de nombreux domaines (mécanique, construction, énergie). Les besoins sont estimés jusqu’à 50 MN.

Objectifs

Elargir la gamme des mesures de force au dessus de 15 meganewton

Consolider les incertitudes des mesures de forces avec les bancs à pyramides de forces

Améliorer la maitrise de l’étalonnage des capteurs multi-composantes

Résumé et premiers résultats

Image
Référence à pyramide de capteurs de force du LNE
Référence à pyramide de capteurs

En France, le LNE-LCM a développé des systèmes associant en parallèle des capteurs de force appelés « pyramides de force » utilisés pour l’étalonnage des capteurs de force entre 500 kN et 9 MN. Les travaux de ce JRP portent sur l’étude des systèmes actuels et sur la qualification de nouveaux étalons de transfert en force. Les pyramides de référence, solutions mises en œuvre au laboratoire, sont particulièrement étudiées dans ce projet. Les résultats de ce projet seront disséminés notamment via des documents publiés aux niveaux nationaux, européens et internationaux utilisables par tous.

Au LNE, la technique des pyramides de force n’est appliquée qu’en charge croissante, donc sans possibilité de détermination de l’hystérésis des capteurs à étalonner. Pour le LNE, ce projet est l’occasion de modéliser les phénomènes d’hystérésis, de fluage et de relaxation dans le but de quantifier les incertitudes de ses pyramides lors d’une utilisation en charge décroissante.

 

Etude du comportement des pyramides de force

Différents types de pyramides de force dans la gamme du méganewton ont été étudiées, en croisant notamment les mesures faites au moyen de différents bancs de mesure mis en œuvre par les laboratoires participant au projet. Pour le LNE-LCM, la bonne cohérence entre l’étalonnage individuel des capteurs de ses pyramides et leur étalonnage en position assemblé a été confirmé jusqu’à 9 MN, ce qui démontre l’absence d’effets liés à l’introduction des efforts et conforte les incertitudes annoncées par le laboratoire.

 

Etude des effets des efforts parasites

Efforts latéraux

Une pyramide de 5 MN capable de mesurer les efforts latéraux et les moments superposés à l’effort axial principal a été développée par l’INRiM en se basant sur le principe de l’hexapode. Parallèlement, les procédures d’étalonnage des capteurs multi-composantes ont été recensées et une comparaison inter-laboratoire a été réalisée entre la PTB, le LNE et l’INRiM. Les écarts obtenus montrent un bon comportement du banc du LNE-LCM avec de faibles efforts parasites et la cohérence des mesures à la fois pour les forces verticales ou pour les efforts parasitées superposés.

Effet d’une excentration

D’autre part, l’effet d’une excentration entre la force et l’axe de la pyramide a été étudié. Des séries de mesures ont été effectuées en alignant et en excentrant de 3 mm un capteur avec une pyramide de force. Celles-ci ont montré qu’il n’y a pas d’effet significatif sur la pyramide du LNE. Ce point conforte les incertitudes du laboratoire qui met en œuvre un dispositif assurant un centrage de l’ordre de 0,1 mm pour les étalonnages courants.

 

Effet des durées et mode de chargement

Les travaux ont d’abord eu pour objectif d’acquérir des données afin de mieux comprendre le comportement des capteurs de force aux effets liés aux pré-charges, fluage, relaxation et hystérésis.

Image
Logiciel de calcul d'hystérésis et d'identification des paramètres des capteurs de force
Logiciel de calcul d'hystérésis et d'identification des paramètres

Dans le cadre de ce projet européen, un ensemble de 229  essais ont été réalisés avec 44 capteurs différents et couvrants des gammes comprises entre 50 N et 5 MN. Ils ont concerné le fluage, le retour à zéro et la réversibilité. Ensuite fort de ces données, l’objectif a été de développer des modèles numériques pour corriger les effets liés aux procédures de chargement des capteurs de force. Parmi ces effets, il faut corriger le fluage, la dérive du zéro (relaxation) ainsi que la réversibilité (ou hystérésis). Un logiciel de modélisation de l’hystérésis a été développé. La modélisation a été définie concernant le fluage et la relaxation.

Perspectives du projet…

Pour le laboratoire, les incertitudes revendiquées des pyramides de références jusqu’à 9 MN ont été confirmés comme étant tout à fait justifiées, tant au niveau des phénomènes de transmission interne des contraintes qu’au niveau de la sensibilité aux efforts parasites. De plus, la modélisation des phénomènes de fluage, de relaxation et d’hystérésis permet d’envisager des corrections systématiques sur les pyramides de référence pour des mesures en charge décroissantes. Cela donnera au LNE-LCM, pour les forces au-delà de 500 kN et jusqu’à 9 MN, la possibilité de déterminer l’hystérésis des capteurs des laboratoires et des industriels qu’il raccorde et ainsi de mieux répondre à leur besoin.

 

Site internet du projet :

http://www.ptb.de/emrp/forcemetrology.html

Impacts scientifiques et industriels

  • Extension de la traçabilité aux fortes valeurs de forces
  • Une meilleure connaissance des pyramides de référence pour confirmer l’estimation des incertitudes
  • Possibilité de répondre aux demandes spécifiques des industriels pour l’étalonnage des capteurs multi-composantes

Publications et communications

RABAULT T., AVERLANT P., AND BOINEAU F., “Numerical modeling of hysteresis applied on force transducer”, XXI IMEKO World Congress “Measurement in Research and Industry, Prague, Czech Republic,  30 août - 4 Septembre 2015,

KUMME R., TEGTMEIER F., RÖSKE D., BARTHEL A., GERMAK A. et AVERLANT P., “Force traceability within the meganewton range”, IMEKO 22nd TC3, 15th TC5 and 3rd TC 22 International Conferences, Cape Town, Republic of South Africa, 3 -5 Fevrier 2014

Partenaires

  • PTB (DE),
  • BAM (DE),
  • CEM (ES),
  • CMI (CZ),
  • INRIM (IT),
  • METAS (CZ),
  • MG (PL),
  • MIKES (FI),
  • NPL (GB),
  • TUBITAK (TK)

Résumé

La traçabilité des mesures en basses pressions absolues est réalisée dans les laboratoires nationaux de métrologie par la méthode dite de l’expansion continue. Cette méthode nécessite la mesure et la génération d’un flux gazeux entre 4 × 10-12 mol·s-1 et 4 × 10-7 mol·s-1. Afin d’améliorer ses incertitudes de mesure dans le domaine des pressions absolues inférieures à 10-3 Pa, le Laboratoire national de métrologie et d’essais (LNE) a développé dans un premier temps une référence primaire pour la mesure de flux gazeux dans la gamme précitée avec une incertitude élargie inférieure à 1%. Par extension, le fluxmètre gazeux permet également l’étalonnage des fuites de gaz, activité traditionnelle du département pression-vide du LNE, pour les fuites référencées au vide entre 4 × 10-12 mol·s-1 et 4 × 10-7 mol·s-1 (1 × 10-8 Pa·m3·s-1 à 1 × 10-3 Pa·m3·s-1) et les fuites de gaz frigorigènes au fréon R-134a, référencées à la pression atmosphérique, entre 3 × 10-9 mol·s-1 et 2 × 10-8 mol·s-1 (10 g par an à 60 g par an). Les résultats d’étalonnage d’une fuite capillaire sont présentés et comparés aux résultats obtenus par la méthode de remontée de pression, habituellement utilisée pour ce type d’instrument. Un bilan d’incertitude exhaustif sur le flux gazeux mesuré est établi et appliqué à l’utilisation du fluxmètre gazeux dans le cadre de l’expansion continue.

Mots clés

fluxmètre à pression constante
flux gazeux
méthode d’expansion continue
basse pression absolue
fuite de référence

Résumé

Dans le cadre du projet de recherche portant sur l’analyse de l’activité de surface appliquée aux besoins de la métrologie de caractérisation de surface à l’échelle nanométrique et de la recherche technologique, de nombreuses améliorations et adaptations ont été entreprises sur les dispositifs d’analyse de surface du laboratoire. Cet article se propose de présenter un état des lieux de ces dispositifs en décrivant les principales améliorations apportées au cours de ces quatre dernières années et les résultats expérimentaux qui en découlent.

Mots clés

métrologie des masses
métrologie nanodimentionnelle
activité de surface
phénomènes de sorption
caractérisation de surface
rugosité

Résumé

Le kilogramme est encore défini à partir d’un objet matériel, le prototype international du kilogramme sanctionné par la 1re CGPM en 1889. Il présente trois inconvénients majeurs : disponible en un seul lieu, non pérenne en termes de masse physique et non universel puisque basé sur un artefact. La définition de l’unité de masse pourrait être changée au plus tôt en 2011 et serait alors basée sur une valeur fixée exactement d’une constante fondamentale de la nature. Ainsi, la possibilité de redéfinir le kilogramme en fonction d’une réelle invariance naturelle est en discussion depuis environ 30 ans. Dans ce contexte, la métrologie française a entrepris depuis 2002 la réalisation d’une expérience de balance du watt dont l’objectif est de raccorder le kilogramme à la constante de Planck. L’adoption d’une nouvelle définition du kilogramme basée sur une constante physique fondamentale ou atomique devra prendre en compte sa dissémination en évitant tout bouleversement dans la pratique des laboratoires accrédités et de la plupart des utilisateurs. Mais elle aura inévitablement des conséquences sur les étalons de transfert utilisés par les laboratoires nationaux de métrologie.

Mots clés

étalons
unités de mesure
kilogramme
balance du watt
monocristal de silicium
constante de planck
constante d’avogadro
dissémination

Résumé

La conception d’une expérience de balance du watt fait appel à des compétences pluridisciplinaires et nécessite de nombreuses études sur chaque élément qui la constitue. Un exemple d’une telle étude est présenté dans cet article. Afin de concentrer, en un point unique, les points d’application de deux forces à comparer (un poids et une force électromagnétique équilibrant ce poids), un système à liaisons élastiques monobloc à lames flexibles a été réalisé en alliage de cuivre-béryllium. Il permet l’articulation des suspensions de la masse et de la bobine engendrant la force électromagnétique selon quatre axes coplanaires qui se coupent en un seul point (centre virtuel de rotation). Les caractéristiques statiques d’élasticité des lames en termes de raideur et de limite d’élasticité ont été étudiées. De plus, l’étude du comportement dynamique sous vide de ce dispositif a été effectuée en termes de fréquence de résonance, d’amortissement dû aux frictions internes et de couplage entre les deux systèmes d’articulation.

Mots clés

pivot flexible
raideur
cardan
balance du watt
alliage cuivre-beryllium

Résumé

La vitesse d’air est une grandeur souvent utilisée pour définir des spécifications des processus industriels ou du confort thermique. Dans ces applications, la vitesse d’air est généralement inférieure à 1 m·s-1, la température peut être différente de la température ambiante et la direction de l’écoulement peut être quelconque. Pour atteindre des incertitudes de mesure les plus faibles possibles, une incertitude d’étalonnage minimale ainsi qu’un étalonnage dans des conditions les plus proches possibles des conditions d’utilisations sont nécessaires. Pour répondre à ces besoins, le CETIAT a construit un nouveau banc d’étalonnage d’anémomètres. Son évaluation en termes de stabilité, d’homogénéité en humidité, champs de température et vitesse est présentée ainsi que la meilleure incertitude élargie associée.

Mots clés

anémomètre
faible vitesse d’air
soufflerie
étalonnage
incertitude
anémométrie doppler laser

Résumé

Le plus petit étalon de masse commercialisé jusque là était d’un milligramme. Or l’émergence de nouveaux besoins a conduit le Laboratoire commun de métrologie LNE-CNAM à développer plusieurs séries de nouveaux étalons de valeurs nominales inférieures au milligramme, descendant jusqu’à une valeur de 100 µg. Après la qualification de ces nouveaux étalons et après une première exploitation de ceux-ci pour mieux caractériser les comparateurs de meilleur niveau métrologique, une étude de stabilité a été entreprise. Cette étude a été conduite sur deux ans à partir de cinq étalonnages successifs. Malgré la fragilité évidente des étalons, l’étude démontre que les précautions d’utilisation et de stockage retenues sont pertinentes car il n’est pas observé de dérive significative. Enfin pour valoriser ce développement, le laboratoire a obtenu une extension de son accréditation pour les étalonnages de masses permettant ainsi d’étendre la limite basse de la portée d’accréditation de 1 mg à 100 µg.

Mots clés

microétalon de masse
divisionnaire du milligramme
écart de sensibilité des comparateurs

Résumé

Le raccordement des mesures d’accélération de l’industrie aux étalons nationaux est assuré en France par le LNE. Cette traçabilité aux étalons nationaux est nécessaire pour les industriels ayant des processus où la connaissance des paramètres liés à l’accélération est primordiale en termes de qualité et de sécurité, comme les domaines de l’armement, du nucléaire, de l’aérospatiale ou de l’automobile. Ainsi, les étalonnages des accéléromètres de référence des industriels et autres laboratoires sont réalisés sur le site de Trappes du LNE depuis 2006 par méthode absolue mettant en oeuvre un interféromètre laser de Michelson selon la norme ISO 16063. Cependant, le banc utilisé, présenté dans l’article « Transfert du banc de référence en accélérométrie du CEA/Cesta au LNE» (RFMn° 10, 2007), est de conception ancienne et un programme de rénovation a été défini et engagé au moment du transfert. Cet article présente la remise à niveau de ce banc et les améliorations apportées. Les caractéristiques des éléments constitutifs du banc sont exposées. Il s’agit de l’interféromètre laser, de l’excitateur et du système d’acquisition et d’analyse. Pour couvrir les besoins de raccordements primaires pour les fréquences de vibrations inférieures à 10 Hz, un excitateur spécifique pour les basses fréquences a été approvisionné. La qualification métrologique du banc a été prononcée à partir de la cohérence entre les résultats d’étalonnage d accéléromètres obtenus à l’aide du banc dans sa configuration finale et ceux obtenus avec le banc d’origine ainsi qu’à partir des comparaisons interlaboratoires.

Mots clés

accéleromètre
vibration
étalonnage

Résumé de la thèse

Le kilogramme reste encore aujourd’hui la seule des sept unités de base du Système  international (SI) définie par un étalon matériel appelé le prototype international du kilogramme. Ce prototype est un cylindre constitué d’un alliage de platine iridié (90%Pt-10%Ir) faisant par définition 1 kg exactement. Ce prototype ainsi que tout autre étalon de masse sont exposés à de nombreuses sources de contamination faisant évoluer leur masse malgré les précautions mises en oeuvre. Cette définition pose donc le problème de la pérennité et de l’universalité de l’unité de masse. C’est pourquoi de nouvelles pistes de recherche essayent de relier l’unité de masse à une constante physique fondamentale. Ces expériences pourraient conduire à une nouvelle définition. Ainsi, depuis 2000, le projet français « Balance du watt » a été lancé afin de relier l’unité de masse à la constante de Planck. Parmi les options retenues pour réaliser le dispositif expérimental, le choix du matériau de la masse de transfert est particulièrement important puisque celle-ci sera très proche d’un circuit magnétique délivrant une induction de 1 T. Par conséquent, ce matériau doit non seulement avoir une susceptibilité magnétique volumique la plus faible possible (de l’ordre de 10-5) mais aussi présenter toutes les propriétés indispensables aux matériaux de la métrologie des masses (bonne dureté, forte masse volumique, alliage homogène...). Certains alliages comme l’or-platine ou des matériaux comme l’iridium pourraient satisfaire ces critères. Afin de comparer les « performances » de ce nouveau matériau, le platine iridié a été choisi comme alliage de référence. Pour comprendre les mécanismes d’évolution de la masse en tenant compte de l’état de surface, du nettoyage et des conditions de conservation de ces étalons, il est indispensable de caractériser l’état de surface par des méthodes rugosimétriques, d’évaluer la stabilité par des méthodes de comparaisons de masse, et de caractériser les contaminants de surface par des méthodes spectrométriques. Dans le cadre de ces travaux de recherche, nous avons utilisé des techniques déjà présentes au sein de l’Institut National de Métrologie comme la technique de l’effet mirage pour l’étude de l’adsorption de solvants de nettoyage, un rugosimètre optique pour caractériser l’état de surface et le polissage, un comparateur de masse de 100 g pour étudier la stabilité après nettoyage mais aussi un nouveau dispositif de spectrométrie de masse de thermodésorption pour l’étude des molécules physisorbées.

Texte intégral

Consultez l'intégralité de la thèse

https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00011235/document