Ce projet (MetroSMM) porte sur les techniques de mesure par microscopie en champ proche adaptée aux mesures locales de grandeurs électriques à l’échelle nanométrique, communément appelé microscopie à sonde locale électrique (eSPM). En particulier, le microscope à sonde locale micro-onde (SMM - Scanning Microwave Microscope) permet la mesure d’impédance complexe à haute fréquence. Le SMM est un microscope à force atomique (AFM) associé à un analyseur de réseau vectoriel (VNA - Vector Network Analyser). Globalement, elle consiste en un balayage d’une pointe conductrice sur la surface d’un échantillon permettant d’appliquer un signal électrique micro-onde (jusqu’à 20 GHz) entre la pointe et la surface. À l’issue du balayage, deux informations sont obtenues simultanément : la topographie et une cartographie de propriétés électriques diverses telles que l’impédance, la capacité (de l’ordre de l’attofarad), la conductance et la permittivité du matériau testé. L’avantage de l’utilisation d’un signal de très haute fréquence est la possibilité d’explorer le matériau plus en profondeur et de détecter des défauts de structure par exemple.

Le projet a pour objectif le développement d’outils métrologiques pour les microscopes à sonde locale micro-onde SMM couramment utilisés pour les mesures locales d’impédance aux petites échelles. Le SMM permet de connaître les comportements des matériaux entre 0,5 GHz et 20 GHz et d’en déduire une cartographie d’impédance complexe. Le SMM est un des instruments de la plateforme NAEL du LNE consacrée à la caractérisation métrologique à l’échelle nanométrique de propriétés électriques des matériaux. Les outils développés dans ce projet seront technologiques (fabrication de pointes blindées, fabrication de structures de référence, mise en œuvre d’un système interférométrique) et méthodologiques (mise au point de méthodes d’étalonnage, étude des modèles de mesure avec analyse des paramètres d’influence et des incertitudes de mesure). Le projet vise à réduire les incertitudes de mesure locale de capacité à quelques centièmes, dans des conditions optimales, pour des valeurs d’une centaine d’attofarads à une dizaine de femtofarads.

La méthode de mesure d’une capacité à l’aide d’un SMM est en cours d’étude afin d’analyser et quantifier les paramètres qui influencent les résultats de mesure : position de la pointe, présence d’humidité, type de pointes de mesure... Des nanostructures sont fabriquées spécifiquement par des partenaires et caractérisées dans le cadre de ce projet pour devenir des références de capacité. De nombreuses mesures sont effectuées pour mettre en évidence les difficultés de mesure et évaluer les incertitudes de mesure liées aux méthodes, instruments et références de mesure.

• Membres du Club Nanométrologie, notamment les fabricants et utilisateurs d’instruments de mesure de SMM
• Partenaires du projet Européen Euramet/ EMPIR Advent
• Partenaires du projet Européen Euramet/ EMPIR NanoWires
• Instituts nationaux de métrologie européens : METAS, PTB, CMI, NPL, VSL, DFM, GUM, INRIM, Aalto, BAM...
• CEA/Leti
• IEMN de Lille
• CNRS/C2N, CNRS/INL, CNRS/LAAS, CNRS/GeePs, LPICM...
• Société CSI

Morán-Meza J., Delvallée A., Allal D. and Piquemal F., “A substitution method for capacitance calibration using scanning microwave microscopy”, NanoScale2019, 12th Seminar on Quantitative Microscopy (QM) & 8th Seminar on nanoscale Calibration Standards and Methods, 15-16 Oct. 2019, Braunschweig, Germany, Meas. Sci. Technol., 2020, 31, 074009, DOI : 10.1088/1361-6501/ab82c1.

Morán-Meza J., Delvallée A., Allal D., Piquemal F., Mesures de capacités par microscopie micro-onde à champ proche (SMM), 22^e Forum des microscopies à sondes locales, 19-22 mars 2019, Carry-le-Rouet.

PIQUEMAL F., JECKELMANN B., CALLEGARO L., HÄLLSTRÖM J., JANSSEN T.J.B.M., MELCHER J., RIETVELD G., SIEGNER U., WRIGHT P. and ZEIER M., “Metrology in Electricity and Magnetism: EURAMET activities today and tomorrow”, Metrologia, 2017, 54, R1–R24, 10.1088/1681-7575/aa7cae.

GAUTIER B., CHRÉTIEN P., AGUIR K., HOUZÉ F., SCHNEEGANS O., HOFFMANN J., CHEVALIER N., BOROWIK L., DERESMES D., GOURNAY P., MAILLOT P. et PIQUEMAL F., « Techniques de mesure de grandeurs électriques adaptées aux nano-circuits », Tech. de l’Ingénieur, déc. 2016, R1084 v1.

• Progrès dans les développements de nouveaux matériaux et de nouvelles structures microélectroniques par la capacité à maîtriser leurs caractéristiques thermiques et électriques aux échelles nanométriques, en phase de synthèse et d’intégration dans des systèmes complexes ;
• Développements attendus de nouvelles applications sur la base de nouveaux matériaux comme le graphène 2D, par une meilleure connaissance de leurs propriétés mesurées à l’échelle locale et in situ ;
• Ouverture d’un champ nouveau pour la métrologie électrique en créant les outils métrologiques spécifiques, méthodes de mesure, étalons, moyens d’étalonnage et de caractérisation, assurant la traçabilité aux SI des mesures électriques réalisées à ces échelles micro- et nanométriques.

• Projet européen Euramet/EMPIR-2016 Advent, “Metrology for advanced energy-saving technology in next-generation electronics applications”. http://projects.lne.eu/jrp-advent/
• « Graphen Flagship », Future and Emerging Technology (FET) Flagship du Programme européen de recherche financé par la Commission Européenne. https://graphene-flagship.eu/project/Pages/default.aspx
• Un nouveau projet européen connexe à cette thématique a été accepté fin 2020. Il s’agit d’un JRP du programme EMPIR-2020 d’Euramet. Ce JRP Elena « Electrical nanoscale metrology in industry » sera coordonné par le LNE.
• Projet européen Euramet/EMPIR-2019 NanoWires, “High throughput metrology for nanowire energy harvesting devices”. https://www.ptb.de/empir2020/nanowires/

Les méthodes employées aujourd’hui au LNE pour assurer la traçabilité des mesures d’impédance au SI mettent en œuvre des ponts de comparaison à transformateurs. Ces systèmes sont complexes et ne permettent d’obtenir les meilleures incertitudes que pour un nombre restreint de valeurs et de natures d’impédance. Le développement de ponts numériques pour réaliser des échelles d'impédance utilisant comme point de départ l’impédance d’une résistance déterminée à partir d’une résistance étalonnée à partir de l’effet Hall quantique ou d’un condensateur dont la capacité aura été déterminée au moyen d’un condensateur calculable améliorera la chaîne de traçabilité, en termes d’accessibilité, de ressources et permettra d’élargir la gamme des impédances mesurées.

Ce projet vise à développer des ponts de comparaison en deux et quatre paires de bornes en collaboration avec le CMI (laboratoire national de métrologie de la République Tchèque), permettant de réaliser une chaine de traçabilité au SI des mesures d’impédance sur une bande de fréquence allant de quelques dizaines de Hz à quelques dizaines de kHz, pour tout type d’impédance. Ces nouveaux systèmes permettraient d’assurer la traçabilité des impédances au SI avec des incertitudes comparables voire meilleures dans certaines conditions que celles atteignables aujourd’hui avec les ponts à transformateur. Ces ponts numériques contenant la plupart des briques élémentaires d'un pont d'impédance quantique conçu sur la base de l’étalon de tension de Josephson, le projet permettra aussi de concevoir une architecture de pont quantique.

Par ailleurs, fort de l’expérience acquise dans la fabrication de condensateurs de très faibles valeurs de capacité, développés dans le cadre du projet européen Euramet/EMRP AimQuTE, de nouveaux étalons ultra stables à diélectrique en silice fondue de capacité de 10 pF à 1 nF vont être développés au cours de ce projet RNMF, en collaboration avec le BIPM, pour améliorer la chaîne de mesure permettant de relier le farad à l’ohm.

• Existence d’une chaîne de traçabilité au SI de la mesure d’impédance à partir de l’effet Hall quantique sur une bande de fréquence allant de quelques dizaines de hertz à quelques dizaines de kilohertz ;
• Réponse aux attentes des utilisateurs en matière de traçabilité des inductances, pour des valeurs de 1 µH à 1 mH de 40 Hz à 20 kHz (mesures limitées à 1 kHz actuellement) et ceci au meilleur niveau métrologique ;
• Possibilité d’effectuer des étalonnages au LNE d’impédances électriques sur tout le plan complexe ;
• Mise à disposition de condensateurs étalons ultra stables pour répondre aux besoins exprimés par de nombreux laboratoires nationaux de métrologie ;
• Participation à plus long terme à la réalisation du multimètre quantique en disposant d’un pont quantique d’impédance conduisant au développement d’un étalon quantique d’impédance en synergie avec d’autres projets menés en métrologique électrique quantique comme le projet visant à exploiter les propriétés du graphène pour réaliser des étalons quantiques (cf projet du RNMF « Effet Hall quantique dans le graphène pour la métrologie »).

Ralph SINDJUI, « Réalisation et caractérisation de dispositifs de mesure associés à la détermination de la constante de von Klitzing à partir d’un condensateur calculable étalon dit de Thompson-Lampard », Thèse de doctorat de sciences de l’Université Paris-Saclay, Versailles, Génie électrique et métrologie, soutenue le 1^er juillet 2016, TEL-01480637v1.

G. Trapon, O. Thévenot, J.-C. Lacueille et W. Poirier, “Determination of the von Klitzing constant R_K in terms of the BNM calculable capacitor - Fifteen years of investigations”, Metrologia, 2003, 40, 4, 159–171, DOI: 10.1088/0026-1394/40/4/304.

F. Delahaye, A. Fau, D. Dominguez et M. Bellon, “Absolute determination of the Farad and the Ohm, and measurement of the quantized Hall resistance RH(2) at LCIE”, IEEE Trans. Instrum. Meas., 1987, vol. IM–36, 2, 205–207.

• CMI, Institut national de métrologie de la République Tchèque)
• Partenaires du projet européen JRP GIQS (Graphene Impedance Quantum Standard, 2019-2022).
• BIPM

• EURAMET/EMPIR GIQS, Graphene Impedance Quantum Standards (JRP GIQS)
• Projet RNMF « Étalon calculable de Thompson-Lampard »

La CGPM (Conférence générale des poids et mesures) a adopté, lors de sa 26^e réunion, en novembre 2018, une révision majeure du Système international d’unités (SI), entrée en vigueur le 20 mai 2019. Cette révision renforce la position de la mécanique quantique parmi les fondements du système avec, notamment, la redéfinition du kilogramme à partir d’une valeur fixée de la constante de Planck et la redéfinition de l’ampère à partir d’une valeur fixée de la charge élémentaire. L’effet Hall quantique se trouve dès lors recommandé pour contribuer à la réalisation d’un certain nombre d’unités du SI (A, Ω, F, H, kg, par exemple). Par ailleurs, cette révision du SI intervient alors que les technologies quantiques, au sens large, connaissent un essor important. De nouvelles perspectives s’ouvrent donc et la métrologie, jusqu’à présent utilisatrice de technologies quantiques, pourrait apporter un soutien plus spécifique au développement de nouvelles technologies quantiques.

C’est dans ce contexte que ce projet a été élaboré avec l’objectif général de poursuivre l’exploitation de l’effet Hall quantique dans le graphène pour développer des outils de mesure : étalon quantique « pratique » pour la dissémination des unités du SI au meilleur niveau d’exactitude et détecteur d’électrons uniques pour les technologies quantiques.

Image

Le graphène 2D est une monocouche d’atomes de carbone structurés en réseau cristallin hexagonal (en forme de nid d’abeille) qui présente en effet des propriétés physiques très avantageuses pour la simplification de la mise en œuvre de l’effet Hall quantique et pour la réalisation de circuits électroniques quantiques.

Ainsi, le LNE a pu démontrer en 2015, en étudiant des dispositifs en graphène de haute qualité, qu’il était possible de mettre en œuvre l’étalon de résistance à effet Hall quantique dans des conditions expérimentales significativement simplifiées (champ magnétique aussi faible que 3,5 T, température de 10 K ou encore courant de mesure de 0,5 mA) par rapport à celles requises par GaAs/AlGaAs (10 T, 1,5 K, 50 µA), tout en conservant une exactitude à 1×10^-9 près (Nature Nanotechnology, 10, 965, 2015, 10.1038/nnano.2015.192).

Image

Sur la base de cet état de l’art, le projet a plusieurs objectifs spécifiques autour de l’étalon à effet Hall quantique. Il s’agit d’abord d’évaluer la possibilité de fiabiliser la technologie qui a permis d’atteindre les performances démontrées en 2015, en collaboration étroite avec les partenaires qui en sont à l’origine : le CRHEA pour la croissance de graphène par dépôt chimique en phase vapeur (CVD) de propane/hydrogène sur SiC et le C2N pour la nanofabrication des dispositifs. Le premier objectif est donc de permettre la production d’un nombre suffisant de dispositifs avec des performances répétables (quantification de la résistance de Hall à 1×10^-9 près, à 5 T, 4 K, 50 µA), propres à une large dissémination de l’unité de résistance, l’ohm (Ω). Les principaux défis technologiques déjà identifiés sont le contrôle de la densité de porteurs, l’homogénéité de celle-ci et la mobilité des porteurs. Un second objectif concerne l’exploration de l’effet Hall quantique dans le graphène, au-delà de l’état de l’art, et notamment à très bas champ magnétique (1 T), pour une simplification encore plus grande de la mise en œuvre de l’étalon à effet Hall quantique. Des dispositifs en graphène encapsulé dans h-BN seront aussi étudiés à cette occasion. Un troisième objectif porte sur l’étude de l’effet Hall quantique dans le graphène en régime de courant alternatif AC, jusqu’à des fréquences de l’ordre du kHz, en vue d’améliorer la dissémination des unités d’impédance, à commencer par le farad (F).

Ces objectifs concourent à étendre l’utilisation de l’étalon à effet Hall quantique en facilitant sa mise en œuvre afin de le rendre accessible à un plus grand nombre d’utilisateurs et en l’intégrant dans des systèmes de mesure compacts afin d’élargir ses d’applications.

Partant de son expérience sur l’effet Hall quantique dans le graphène, le LNE étudiera aussi, dans le cadre de ce projet, le développement d’un détecteur d’électrons uniques fondé sur la rupture de l’effet Hall quantique. Ce détecteur est destiné à être intégré dans des circuits quantiques en graphène, développés par ailleurs, dans le cadre d’un projet européen. Ces circuits sont conçus pour la manipulation d’électrons uniques avec des techniques d’optique quantique électronique, dans la perspective du développement de différentes applications dans le domaine des technologies quantiques.

L’ensemble des développements technologiques prévus dans ce projet participeront aussi à l’effort global de recherche et d’innovation sur le matériau graphène.

• Amélioration des performances de l’étalon quantique de résistance électrique et généralisation des étalons quantiques en métrologie électrique pour la mise en pratique du SI-2018, par une exploitation large de l’effet Hall quantique, notamment dans le graphène ;
• Contribution au développement de techniques quantiques pour la métrologie et les capteurs de mesure ;
• Soutien au développement de technologies émergentes exploitant les propriétés exceptionnelles du matériau graphène.

POIRIER W., DJORDJEVIC S., SCHOPFER F. and THÉVENOT O., “The ampere and the electrical units in the quantum era”, Comptes Rendus de l’Académie des sciences - Physique, 2019, 20, 1-2, 92-128, DOI: 10.1016/j.crhy.2019.02.003.

JOUAULT B., SCHOPFER F. and POIRIER W., “Beauty of quantum transport in Graphene”, in Epitaxial Graphene on Silicon Carbide - Modeling, Characterization And Applications (Chapitre 7), Gemma Rius et Philippe Godignon, Jenny Stanford Publishing, 2018, ISBN 9789814774208.

SCHOPFER F., “Graphene for quantum electrical metrology and the revised International System of units SI”, ImagineNano/GraphIn 2018, Bilbao, Spain, 13-15 March 2018.

BRUN-PICARD J., DAGHER R., MAILLY D., NACHAWATY A., JOUAULT B., MICHON A., POIRIER W. and SCHOPFER F., “Quantum Hall resistance standard in Graphene grown by CVD on SiC: State-of-the-Art of the Experimental Mastery”, Conference on Precision Electromagnetic Measurements (CPEM 2018), Paris, France, 8-13 juillet 2018, DOI: 10.1109/CPEM.2018.8501087.

LAFONT F., RIBEIRO-PALAU R., KAZAZIS D., MICHON A., COUTURAUD O., CONSEJO C., CHASSAGNE T., ZIELINSKI M., PORTAIL M., JOUAULT B., SCHOPFER F. et POIRIER W., “Quantum Hall resistance standards from graphene grown by chemical vapour deposition on silicon carbide”, Nature Communications, 6, 6806, 20 avril 2015, DOI: 10.1038/ncomms7806.

Ribeiro-Palau R., Lafont F., Brun-Picard J., Kazazis D., Michon A., Cheynis F., Couturaud O., Consejo C., Jouault B., Poirier W. et Schopfer F., “Quantum Hall resistance standard in graphene devices under relaxed experimental conditions”, Nature Nanotechnology, 10, 965-974, 7 sept. 2015, DOI: 10.1038/nnano.2015.192.

• CNRS/C2N, CRHEA, L2C, Institut Néel, LPENS
• CEA/SPEC, IRIG
• Partenaires du projet français ANR GraphMet
• Partenaires des projets européens EURAMET/EMPIR SEQUOIA et GIQS

• JRP EURAMET/EMRP-2012 GraphOhm, Quantum resistance metrology based on graphene
• EURAMET/EMPIR-2017 SEQUOIA, Single electron quantum optics for for quantum-enhanced measurements
• EURAMET/EMPIR-2018 GIQS, Graphene Impedance Quantum Standards
• ANR 16-CE09-0016 GraphMet, Étalons quantiques en graphène pour les unités électriques du SI
• European FET Flagships/ Graphene Flagship (2013-2023)