Les méthodes employées aujourd’hui au LNE pour assurer la traçabilité des mesures d’impédance au SI mettent en œuvre des ponts de comparaison à transformateurs. Ces systèmes sont complexes et ne permettent d’obtenir les meilleures incertitudes que pour un nombre restreint de valeurs et de natures d’impédance. Le développement de ponts numériques pour réaliser des échelles d'impédance utilisant comme point de départ l’impédance d’une résistance déterminée à partir d’une résistance étalonnée à partir de l’effet Hall quantique ou d’un condensateur dont la capacité aura été déterminée au moyen d’un condensateur calculable améliorera la chaîne de traçabilité, en termes d’accessibilité, de ressources et permettra d’élargir la gamme des impédances mesurées.

Ce projet vise à développer des ponts de comparaison en deux et quatre paires de bornes en collaboration avec le CMI (laboratoire national de métrologie de la République Tchèque), permettant de réaliser une chaine de traçabilité au SI des mesures d’impédance sur une bande de fréquence allant de quelques dizaines de Hz à quelques dizaines de kHz, pour tout type d’impédance. Ces nouveaux systèmes permettraient d’assurer la traçabilité des impédances au SI avec des incertitudes comparables voire meilleures dans certaines conditions que celles atteignables aujourd’hui avec les ponts à transformateur. Ces ponts numériques contenant la plupart des briques élémentaires d'un pont d'impédance quantique conçu sur la base de l’étalon de tension de Josephson, le projet permettra aussi de concevoir une architecture de pont quantique.

Par ailleurs, fort de l’expérience acquise dans la fabrication de condensateurs de très faibles valeurs de capacité, développés dans le cadre du projet européen Euramet/EMRP AimQuTE, de nouveaux étalons ultra stables à diélectrique en silice fondue de capacité de 10 pF à 1 nF vont être développés au cours de ce projet RNMF, en collaboration avec le BIPM, pour améliorer la chaîne de mesure permettant de relier le farad à l’ohm.

• Existence d’une chaîne de traçabilité au SI de la mesure d’impédance à partir de l’effet Hall quantique sur une bande de fréquence allant de quelques dizaines de hertz à quelques dizaines de kilohertz ;
• Réponse aux attentes des utilisateurs en matière de traçabilité des inductances, pour des valeurs de 1 µH à 1 mH de 40 Hz à 20 kHz (mesures limitées à 1 kHz actuellement) et ceci au meilleur niveau métrologique ;
• Possibilité d’effectuer des étalonnages au LNE d’impédances électriques sur tout le plan complexe ;
• Mise à disposition de condensateurs étalons ultra stables pour répondre aux besoins exprimés par de nombreux laboratoires nationaux de métrologie ;
• Participation à plus long terme à la réalisation du multimètre quantique en disposant d’un pont quantique d’impédance conduisant au développement d’un étalon quantique d’impédance en synergie avec d’autres projets menés en métrologique électrique quantique comme le projet visant à exploiter les propriétés du graphène pour réaliser des étalons quantiques (cf projet du RNMF « Effet Hall quantique dans le graphène pour la métrologie »).

Ralph SINDJUI, « Réalisation et caractérisation de dispositifs de mesure associés à la détermination de la constante de von Klitzing à partir d’un condensateur calculable étalon dit de Thompson-Lampard », Thèse de doctorat de sciences de l’Université Paris-Saclay, Versailles, Génie électrique et métrologie, soutenue le 1^er juillet 2016, TEL-01480637v1.

G. Trapon, O. Thévenot, J.-C. Lacueille et W. Poirier, “Determination of the von Klitzing constant R_K in terms of the BNM calculable capacitor - Fifteen years of investigations”, Metrologia, 2003, 40, 4, 159–171, DOI: 10.1088/0026-1394/40/4/304.

F. Delahaye, A. Fau, D. Dominguez et M. Bellon, “Absolute determination of the Farad and the Ohm, and measurement of the quantized Hall resistance RH(2) at LCIE”, IEEE Trans. Instrum. Meas., 1987, vol. IM–36, 2, 205–207.

• CMI, Institut national de métrologie de la République Tchèque)
• Partenaires du projet européen JRP GIQS (Graphene Impedance Quantum Standard, 2019-2022).
• BIPM

• EURAMET/EMPIR GIQS, Graphene Impedance Quantum Standards (JRP GIQS)
• Projet RNMF « Étalon calculable de Thompson-Lampard »

Les travaux de la métrologie française dans ce projet consisteront à piloter le premier lot de tâches concernant la réalisation et la dissémination du kelvin redéfini au-dessus de 1300 K : réalisation et caractérisation d’un ensemble de nouvelles cellules point fixe à haute température (tels que le point du WC-C à 3020 K), l’analyse des effets thermiques sur la reproductibilité des points fixes et la mesure de leur température thermodynamique. Il est également prévu de participer aux travaux sur la réalisation et la diffusion du kelvin en dessous de 25 K en mettant en œuvre une méthode originale de thermométrie acoustique rapide à gaz (dite « fast-AGT »). Elle sera utilisée pour déterminer la température thermodynamique de des points du Ne et du SF₆, ce dernier étant développé dans le cadre de la contribution du RNMF au troisième lot de tâches concernant le maintien de l’EIT-90 (avec le remplacement à prévoir du point fixe du mercure pour des raisons sanitaires).

• À basse température (<25 K), la possibilité d'une traçabilité directe au kelvin redéfini grâce à une voie d'étalonnage simplifiée sera un apport intéressant pour les fabricants d'équipements cryogéniques
• À haute température (>1300 K), les développements auront un impact sur un large éventail d'industries, par exemple le traitement des matériaux et l'aérospatial/espace. La traçabilité actuelle de la thermométrie sans contact passe par l’étalonnage des thermomètres à rayonnement (avec des temps d'arrêt, et des coûts de d’étalonnage couteux).
• Dans la gamme des moyennes températures, le projet permettra de pouvoir continuer à utiliser l’EIT-90 - largement utilisée dans l’industrie - au meilleur niveau d’incertitude dans l’attente de futurs développements en thermométrie primaire. L'un des premiers impacts sera le remplacement du point fixe du mercure (Hg).

MACHIN G., ENGERT J., GAVIOSO R., GIANFRANI L., HAHTELA O., PERUZZI A., MCEVOY H., SADLI M., SPARASCI F. et WOOLLIAMS E., “The redefined kelvin: implementation to realisation”, TEMPMEKO 2019, Chengdu, République populaire de Chine, 10-14 juin 2019

SADLI M., BOURSON F., BRIAUDEAU S., SALIM S., KOZLOVA O., RONGIONE L. et KOSMALSKI S., “Assessement of the mise en pratique of the new kelvin at high temperature: a case study at LNE CNAM”, TEMPMEKO 2019, Chengdu, République populaire de Chine 10-14 juin 2019

SADLI M., “Practical implications of the new definition of the kelvin (invited plenary session)”, TEMPMEKO 2019, Chengdu, République populaire de Chine, 10-14 juin 2019

SADLI M., SPARASCI F. et PITRE L., “The Mise-en-Pratique of the new definition of the kelvin: what happens next?”, 19th International Metrology Congress (CIM), Paris, France, 24-26 septembre 2019

HU J., ZHANG H., GAO B., PLIMMER M., SPARASCI F. et PITRE L., "Active suppression of temperature oscillation from a pulse-tube cryocooler in a cryogen-free cryostat: Part 2. Experimental realization", Cryogenics, vol 109, 2020.

• CEM (SP)
• CMI (CZ)
• INRIM (IT)
• INTiBS (PL)
• IPQ (PT)
• LNE (FR)
• CNAM (FR)
• MIKES (FI)
• MIRS/UL-FE/LMK (SL)
• NPL (UK)
• PTB (DE)
• SMU (SK)
• UME (TK)
• VSL (NL)

Dans le cadre de ce projet, la métrologie française travaille avec le TIPC-CAS (Technical Institute of Physics and Chemistry of the Chinese Academy of Sciences).

La première étape consiste en la fabrication d'un lot de quatre points fixes basés sur des transitions de phase d'alliage métal-carbone, de températures réparties entre 1426 K et 3022 K. Elle est directement liée à la deuxième, consacrée à l'estimation des effets thermiques sur la reproductibilité des transitions de phase des points fixes. L'objectif de ces deux étapes est de concevoir et caractériser des références robustes de température de changement de phase reproductibles. La troisième étape vise à attribuer une température thermodynamique à ces quatre nouveaux point fixes, qui associés à ceux déjà caractérisés dans le cadre du projet européen InK (Implementing the new kelvin), va constituer un lot solide de neuf références en lien direct avec la nouvelle définition : T_Cu = 1358 K, T_Co-C = 1597 K, T_Fe-C = 1426 K, T_Co-C = 1597 K, T_Pd-C = 1765 K, T_Pt-C = 2011 K, T_Ru-C = 2226 K, T_Re-C = 2747 K et T_WC-C = 3011 K. La quatrième étape est une extension de la troisième vers les "basses températures" (jusqu'à 800 K). Elle vise à étendre les références pyrométriques en recouvrant le domaine où le thermomètre à résistance de platine (instrument de référence jusqu'à 1235 K) atteint ses limites.

• Contribution à l’élaboration de la future mise en pratique de la définition du
• Dissémination de T par voie radiométrique jusqu’à 800 K
• Sur le long terme, ce projet profitera directement à l'industrie qui accèdera de manière plus directe, donc plus fiable, aux références de température thermodynamique.

Participants du projet européen Real-K

La CGPM (Conférence générale des poids et mesures) a adopté, lors de sa 26^e réunion, en novembre 2018, une révision majeure du Système international d’unités (SI), entrée en vigueur le 20 mai 2019. Cette révision renforce la position de la mécanique quantique parmi les fondements du système avec, notamment, la redéfinition du kilogramme à partir d’une valeur fixée de la constante de Planck et la redéfinition de l’ampère à partir d’une valeur fixée de la charge élémentaire. L’effet Hall quantique se trouve dès lors recommandé pour contribuer à la réalisation d’un certain nombre d’unités du SI (A, Ω, F, H, kg, par exemple). Par ailleurs, cette révision du SI intervient alors que les technologies quantiques, au sens large, connaissent un essor important. De nouvelles perspectives s’ouvrent donc et la métrologie, jusqu’à présent utilisatrice de technologies quantiques, pourrait apporter un soutien plus spécifique au développement de nouvelles technologies quantiques.

C’est dans ce contexte que ce projet a été élaboré avec l’objectif général de poursuivre l’exploitation de l’effet Hall quantique dans le graphène pour développer des outils de mesure : étalon quantique « pratique » pour la dissémination des unités du SI au meilleur niveau d’exactitude et détecteur d’électrons uniques pour les technologies quantiques.

Image

Le graphène 2D est une monocouche d’atomes de carbone structurés en réseau cristallin hexagonal (en forme de nid d’abeille) qui présente en effet des propriétés physiques très avantageuses pour la simplification de la mise en œuvre de l’effet Hall quantique et pour la réalisation de circuits électroniques quantiques.

Ainsi, le LNE a pu démontrer en 2015, en étudiant des dispositifs en graphène de haute qualité, qu’il était possible de mettre en œuvre l’étalon de résistance à effet Hall quantique dans des conditions expérimentales significativement simplifiées (champ magnétique aussi faible que 3,5 T, température de 10 K ou encore courant de mesure de 0,5 mA) par rapport à celles requises par GaAs/AlGaAs (10 T, 1,5 K, 50 µA), tout en conservant une exactitude à 1×10^-9 près (Nature Nanotechnology, 10, 965, 2015, 10.1038/nnano.2015.192).

Image

Sur la base de cet état de l’art, le projet a plusieurs objectifs spécifiques autour de l’étalon à effet Hall quantique. Il s’agit d’abord d’évaluer la possibilité de fiabiliser la technologie qui a permis d’atteindre les performances démontrées en 2015, en collaboration étroite avec les partenaires qui en sont à l’origine : le CRHEA pour la croissance de graphène par dépôt chimique en phase vapeur (CVD) de propane/hydrogène sur SiC et le C2N pour la nanofabrication des dispositifs. Le premier objectif est donc de permettre la production d’un nombre suffisant de dispositifs avec des performances répétables (quantification de la résistance de Hall à 1×10^-9 près, à 5 T, 4 K, 50 µA), propres à une large dissémination de l’unité de résistance, l’ohm (Ω). Les principaux défis technologiques déjà identifiés sont le contrôle de la densité de porteurs, l’homogénéité de celle-ci et la mobilité des porteurs. Un second objectif concerne l’exploration de l’effet Hall quantique dans le graphène, au-delà de l’état de l’art, et notamment à très bas champ magnétique (1 T), pour une simplification encore plus grande de la mise en œuvre de l’étalon à effet Hall quantique. Des dispositifs en graphène encapsulé dans h-BN seront aussi étudiés à cette occasion. Un troisième objectif porte sur l’étude de l’effet Hall quantique dans le graphène en régime de courant alternatif AC, jusqu’à des fréquences de l’ordre du kHz, en vue d’améliorer la dissémination des unités d’impédance, à commencer par le farad (F).

Ces objectifs concourent à étendre l’utilisation de l’étalon à effet Hall quantique en facilitant sa mise en œuvre afin de le rendre accessible à un plus grand nombre d’utilisateurs et en l’intégrant dans des systèmes de mesure compacts afin d’élargir ses d’applications.

Partant de son expérience sur l’effet Hall quantique dans le graphène, le LNE étudiera aussi, dans le cadre de ce projet, le développement d’un détecteur d’électrons uniques fondé sur la rupture de l’effet Hall quantique. Ce détecteur est destiné à être intégré dans des circuits quantiques en graphène, développés par ailleurs, dans le cadre d’un projet européen. Ces circuits sont conçus pour la manipulation d’électrons uniques avec des techniques d’optique quantique électronique, dans la perspective du développement de différentes applications dans le domaine des technologies quantiques.

L’ensemble des développements technologiques prévus dans ce projet participeront aussi à l’effort global de recherche et d’innovation sur le matériau graphène.

• Amélioration des performances de l’étalon quantique de résistance électrique et généralisation des étalons quantiques en métrologie électrique pour la mise en pratique du SI-2018, par une exploitation large de l’effet Hall quantique, notamment dans le graphène ;
• Contribution au développement de techniques quantiques pour la métrologie et les capteurs de mesure ;
• Soutien au développement de technologies émergentes exploitant les propriétés exceptionnelles du matériau graphène.

POIRIER W., DJORDJEVIC S., SCHOPFER F. and THÉVENOT O., “The ampere and the electrical units in the quantum era”, Comptes Rendus de l’Académie des sciences - Physique, 2019, 20, 1-2, 92-128, DOI: 10.1016/j.crhy.2019.02.003.

JOUAULT B., SCHOPFER F. and POIRIER W., “Beauty of quantum transport in Graphene”, in Epitaxial Graphene on Silicon Carbide - Modeling, Characterization And Applications (Chapitre 7), Gemma Rius et Philippe Godignon, Jenny Stanford Publishing, 2018, ISBN 9789814774208.

SCHOPFER F., “Graphene for quantum electrical metrology and the revised International System of units SI”, ImagineNano/GraphIn 2018, Bilbao, Spain, 13-15 March 2018.

BRUN-PICARD J., DAGHER R., MAILLY D., NACHAWATY A., JOUAULT B., MICHON A., POIRIER W. and SCHOPFER F., “Quantum Hall resistance standard in Graphene grown by CVD on SiC: State-of-the-Art of the Experimental Mastery”, Conference on Precision Electromagnetic Measurements (CPEM 2018), Paris, France, 8-13 juillet 2018, DOI: 10.1109/CPEM.2018.8501087.

LAFONT F., RIBEIRO-PALAU R., KAZAZIS D., MICHON A., COUTURAUD O., CONSEJO C., CHASSAGNE T., ZIELINSKI M., PORTAIL M., JOUAULT B., SCHOPFER F. et POIRIER W., “Quantum Hall resistance standards from graphene grown by chemical vapour deposition on silicon carbide”, Nature Communications, 6, 6806, 20 avril 2015, DOI: 10.1038/ncomms7806.

Ribeiro-Palau R., Lafont F., Brun-Picard J., Kazazis D., Michon A., Cheynis F., Couturaud O., Consejo C., Jouault B., Poirier W. et Schopfer F., “Quantum Hall resistance standard in graphene devices under relaxed experimental conditions”, Nature Nanotechnology, 10, 965-974, 7 sept. 2015, DOI: 10.1038/nnano.2015.192.

• CNRS/C2N, CRHEA, L2C, Institut Néel, LPENS
• CEA/SPEC, IRIG
• Partenaires du projet français ANR GraphMet
• Partenaires des projets européens EURAMET/EMPIR SEQUOIA et GIQS

• JRP EURAMET/EMRP-2012 GraphOhm, Quantum resistance metrology based on graphene
• EURAMET/EMPIR-2017 SEQUOIA, Single electron quantum optics for for quantum-enhanced measurements
• EURAMET/EMPIR-2018 GIQS, Graphene Impedance Quantum Standards
• ANR 16-CE09-0016 GraphMet, Étalons quantiques en graphène pour les unités électriques du SI
• European FET Flagships/ Graphene Flagship (2013-2023)

Le projet européen QuantumPascal vise à développer des étalons de pression qui pourraient devenir des étalons primaires. Ces nouvelles réalisations du pascal seraient basées sur le quantum et directement traçables au système SI.

Des mesures exactes et rapides de la pression de gaz sont nécessaires pour assurer le contrôle et la sécurité dans une variété de processus industriels critiques. Par ailleurs, les fabricants de capteurs de pression ont besoin d’un étalonnage fiable, rapide et automatisé, pour une large plage de pressions, qui dépend de l'application. Les méthodes conventionnelles de réalisation du pascal sont basées sur la force par surface avec des incertitudes relatives de quelques parties par 10⁶ à 100 kPa et de quelques parties par 10⁴ à 1 Pa et sont restées pratiquement inchangées au cours des dernières décennies.

De nos jours, les manomètres à piston remplacent les manomètres au mercure en raison de leur précision et de l'absence de risques environnementaux. Cependant, lors d'un étalonnage avec un manomètre à piston, la manipulation des poids sur la jauge à piston entraîne lenteur, encombrement, fragilité et complexité. Pour les mesures de pression inférieures à 3 kPa, d'autres méthodes impliquant une expansion statique ou continue des gaz doivent être utilisées, ce qui augmente considérablement l'effort requis pour le fonctionnement.

Le Comité consultatif des masses et quantités associées (CCM) et les comités techniques d’EURAMET pour les masses et quantités associées (TC-M) ont identifié l’importance de surmonter ces limitations. Par ailleurs, des publications récentes ont proposé des méthodes basées sur le quantum optique pour des capteurs sans étalonnage. Deux instituts nationaux de métrologie, le NIST (États-Unis) et le NIM (Chine), ont récemment investi des ressources considérables dans la mise au point d'étalons de pression basés sur des valeurs quantiques utilisant des cavités de Fabry-Pérot (FP). Des travaux de recherche et développement plus poussés sont toutefois nécessaires pour traiter les effets limitants tels que le dégazage, la déformation de la cavité, la perméation des gaz ainsi que les instabilités thermiques et temporelles.

En raison du très large éventail de pressions à traiter, le recours à une seule technique n’est pas envisageable. Le potentiel de plusieurs techniques basées sur la méthode quantique à assumer le rôle d’étalons de pression doit donc être testé. Parmi ces techniques : les résonateurs hyperfréquences supraconducteurs, la diffusion de Rayleigh, l’interférométrie multi-réflexion, les méthodes de thermométrie en phase gazeuse et spectroscopie d'absorption.

De plus, la connaissance précise des propriétés thermodynamiques et électromagnétiques du gaz utilisé est une condition préalable à la mise au point d’étalons de pression primaires quantiques, mais les informations actuellement disponibles sont souvent limitées ou insuffisamment précises.

En 2016, le LCM a travaillé sur un projet sur la réfractométrie de l’air, financé par la Métrologie Française. Au terme de ces 3 ans de projet, la faisabilité d’un capteur/étalon de pression basée sur une mesure optique a été démontrée. Quelques améliorations ont été apportées sur le montage original (régulation de température et de pression, amélioration de la robustesse des lasers, automatisation de certaines tâches…) puis le système a été caractérisé pour obtenir une première idée de ses performances et des modifications à apporter pour atteindre les performances nécessaires pour un étalon de pression compétitif. Il a pu être déterminé que trois composantes d’incertitude sont limitantes : le vieillissement de la cavité, sa déformation mécanique mais aussi la mesure de la température dans le cas de l’utilisation en mode « absolu ».

Par ailleurs, l'expérience acquise par le LCM sur les cavités micro-ondes lors de la détermination de la constante de Boltzmann en vue de la refonte du système SI de 2019 a permis d'établir un modèle mathématique du résonateur micro-onde et de mettre en place un procédé d'usinage et d'assemblage rendant négligeable les instabilités d'origine mécanique.

Depuis 2019, le projet QuantumPascal vise à améliorer l’exactitude et élargir la plage de travail des méthodes quantiques à base de réfractométrie Fabry-Perot susceptibles de devenir des étalons primaires de l’unité de pression SI, le pascal. Il est également visé d’améliorer l’exactitude et d’évaluer le potentiel d’approches quantiques et de méthodes de détection novatrices (micro-ondes, non Fabry-Pérot) pour la réalisation d’étalons de pression absolue et partielle.

Il faudra développer des calculs ab initio améliorés des propriétés thermodynamiques et électromagnétiques de He, Ne et Ar et des propriétés électromagnétiques pour le CO et le CO_2, et démontrer la performance des méthodes (réfractomètres FP, diffusion de Rayleigh, interférométrie multi-réflexion, thermométrie en phase gazeuse, cavité à hyperfréquence supraconductrice) par rapport aux étalons de pression absolue primaires classiques tels que les balances de pression.

Le LCM apporte son expertise dans le domaine de la pression, de la température et de la longueur. En effet, des problématiques liées à la génération, au contrôle des pressions et au raccordement des instruments de mesure de pression sont abordées. Les équipes de température doivent explorer la faisabilité d’utiliser les variations d’indice du gaz hélium à 5,4 K pour mesurer de manière absolue des pressions dans la gamme 200 Pa 20 kPa. Les mesures d’indice sont effectuées à l’aide d’une cavité quasi sphérique supraconductrice qui a été développée pour ce projet. En ce qui concerne l’équipe dimensionnelle, un nouveau refractomètre optique de type Fabry-Perot a été réalisé (plus compact, régulation de la température au mK…) afin de devenir une nouvelle méthode d’étalonnage primaire dans la gamme de pressions comprises entre 1 Pa et 100 kPa. Ce dernier est en cours de caractérisation.

Communautés industrielles : avantage économique majeur grâce à des approches novatrices pour réaliser des étalonnages automatisés entre 1 Pa et 3 MPa.

Métrologie et communautés scientifiques : amélioration des mesures et des normes de pression et de densité en explorant une nouvelle voie de traçabilité quantique du pascal

Normes : une fois les nouvelles normes de mesure établies, les normes documentaires existantes sur les vacuomètres devront être adaptées pour prendre en compte les méthodes quantiques

Economiques, sociaux et environnementaux à long terme : réponse à une demande croissante de l'industrie pour des services d'étalonnage de pression et de vide de haute précision en Europe, tout en réduisant le temps requis pour les procédures d'étalonnage.

Publications

P. Gambette, « Vers un étalon quantique pour des mesures absolues de pression », Thèse de doctorat du Conservatoire national des arts et métiers, Soutenu le 15 décembre 2021.

J. Zakrisson, I. Silander, C. Forssén, Z. Silvestri, D. Mari, S. Pasqualin, A. Kussicke, P. Asbahr, T. Rubin et O. Axner, « Simulation of pressure-induced cavity deformation – the 18SIB04 Quantumpascal EMPIR project », Acta IMEKO, , Vol 9, No 5 (2020), http://dx.doi.org/10.21014/acta_imeko.v9i5.985

Z. Silvestri, D. Bentouati, P. Otal et J.-P. Wallerand, « Towards an improved helium-based refractometer for pressure measurements », Acta IMEKO, Vol 9, No 5 (2020), http://dx.doi.org/10.21014/acta_imeko.v9i5.989

Communications

P. Gambette, R. M. Gavioso, D. Madonna Ripa, M. D. Plimmer et L. Pitre, « Vers un étalon quantique pour des mesures de pression absolue de 200 Pa à 20 kPa basé sur une cavité hyperfréquence supraconductrice », C2i 2019 : 8ème Colloque Interdisciplinaire en Instrumentation, Talence, Janvier 2019. Présentation orale.

P. Gambette, R. M. Gavioso, D. Madonna Ripa, M. D. Plimmer et L. Pitre, « Vers un nouvel étalon de pression dans la gamme 200Pa -20kPa utilisant une cavité micro-onde », Congrès international de métrologie CIM 2019, Paris, Septembre 2019. Présentation orale.

Z. Silvestri, F. Boineau, P. Otal, J-P. Wallerand, « Helium-based refractometry for pressure measurements in the range 1–100 kPa », 2018 Conference on Precision Electromagnetic Measurements (CPEM 2018), 8-13 juillet 2018, Paris, France (Poster). https://doi.org/10.1109/CPEM.2018.8501259.

PTB (Allemagne)

CEM (Espagne)

IMT (Slovenia)

INRiM (Italie)

RISE (Suède)

FBK (Italie)

UCL (Royaume-Uni)

UmU (Suède)

UW (Pologne)

WIKA (Allemagne)

Fondazione Bruno Kessler (Italie)

Umeå Universitet (Suède)

Uniwersytet Warszawski (Pologne)

WIKA Alexander Wiegand SE & Co. KG (Allemagne)

La description du projet est disponible en suivant ce lien.

Ce projet est financé par le programme EMPIR et regroupe, entre autres, 6 instituts de métrologie (Finlande, Espagne, Portugal, France, Allemagne, Turquie).

La mesure des rayonnements UV associés à de faibles incertitudes est un besoin de plus en plus exprimé dans l’industrie ou la santé, et plus encore, en termes d’incertitude très faible, dans la recherche. De nombreux besoins concernent la santé, soit pour l’étalonnage d’instruments médicaux destinés à des soins (psoriasis, dissociation de la bilirubine chez le nouveau-né), soit pour le contrôle d’outils ‘grand public’, comme par exemple  les cabines d’insolation dites ‘de bronzage’, ou lampes spectrales UV. Dans l’industrie ce sont en particulier les réactions chimiques déclenchées par le rayonnement UV qui sont étudiées : la polymérisation UV ou la photolytographie des semi-conducteurs. La purification de l’eau est réalisée par des lampes de basse pression au mercure, étalonnées par le LNE à 254 nm. Les besoins industriels concernent aussi la caractérisation de simulateurs solaires aux applications variées comme  l’évaluation de l’efficacité des crèmes de protection solaire.

Ce n’est toutefois pas dans les applications industrielles que le niveau d’incertitude est le plus critique. En climatologie, pour la surveillance de la couche d’ozone, la mesure des quantités de rayonnement ultraviolet est un outil important pour la connaissance des paramètres intervenant dans les modèles de prédiction de l’évolution climatique. Dans ce contexte de recherche le projet européen « Traceability for surface spectral solar ultraviolet radiation » a permis d’atteindre une incertitude sur la mesure des rayonnements solaires dans l’UV inférieure à 1.5 % en 2014. Les applications qui concernent l’environnement sont d’ailleurs citées dans les dernières orientations stratégiques publiées par le Comité Consultatif de Photométrie et Radiométrie (CCPR). En effet La surveillance de l'environnement fait appel à une variété d'indicateurs pour surveiller et analyser le changement ou l'impact du changement climatique. Il s'agit des Variables Climatiques Essentielles (VCE). Plus des 2/3 des VCE impliquent une forme de mesure du rayonnement optique : émise, directe, absorbée ou réfléchie. Selon le CCPR « les incertitudes requises par ce thème sont probablement les plus exigeantes ».

Pour soutenir ce besoin industriel, académique et environnemental, il faut être capable de mesurer avec une incertitude adaptée les différentes grandeurs mises en jeux. Pour cette raison le CCPR a engagé une démarche visant à élargir les « références et les possibilités d’étalonnage et de mesure » (CMC) dans le domaine UV pour 3 grandeurs : sensibilité des détecteurs, transmission des filtres et éclairement des sources. L’objectif du projet présenté est double : d’une part étendre les mesures des trois grandeurs jusqu’à 200 nm dans l’UV d’autre part de réduire l’incertitude de mesure d’un facteur 5.

• Elargissement du domaine spectral des CMC.
• Réduction des incertitudes sur les CMC actuelles dans l’UV (détecteur / Filtres) et dans l’UV/Vis (sources).
• Réduction des incertitudes sur la chaîne de traçabilité au premier niveau.
• Maintien du positionnement du laboratoire dans le groupe de tête au niveau EURAMET et CCPR en vue de future collaboration dans les projets de recherche de type EMPIR, ERC, ITN.
• Amélioration du raccordement de l’échelle de température thermodynamique aux références radiométriques pour les points eutectiques en cours de développement dans l’équipe pyrométrie.
• D’un point de vue industriel, l’extension des possibilités d’étalonnages permettra d’optimiser les prestations proposées par le LNE.

Le Laboratoire de micro-irradiation, de métrologie et de dosimétrie des neutrons (LMDN) du LNE-IRSN développe et maintien des installations de production de champs neutroniques de référence pour répondre aux besoins d’étalonnage d’instruments de mesure des neutrons, notamment pour la radioprotection, mais également dans le cadre de la métrologie des neutrons, du fait de son statut de laboratoire associé au Laboratoire national de métrologie  et d’essais (LNE) pour cette activité.

Afin de répondre au mieux aux besoins d’étalonnage d’appareils de radioprotection des industriels, du milieu de la recherche ou du milieu médical, le laboratoire souhaite développer des champs neutroniques dont les caractéristiques sont proches de ceux rencontrés aux postes de travail ; en effet, plus les conditions d’irradiation en laboratoire sont proches de celles dans lesquelles les appareils sont utilisés en routine, meilleures sont les valeurs mesurées relatives à la dose, que ce soit pour le personnel ou pour les mesures d’ambiance par exemple.

En parallèle, le LNE-IRSN souhaite étudier la possibilité de répondre au mieux aux nouveaux besoins d’étalonnage dans un domaine en énergie spécifique, appelé « domaine épithermique », qui concerne les neutrons dont l’énergie est comprise entre 0,5 eV et 10 keV. Si ces champs ne sont pas les plus représentatifs de ceux rencontrés aux postes de travail de l’industrie nucléaire, ils tendent à se développer dans le milieu médical, notamment pour le traitement de certaines tumeurs par capture de neutron par le bore (BNCT). Cette méthode utilise des champs neutroniques intenses de neutrons thermiques (neutrons très lents) ou épithermiques, selon la profondeur et la localisation des tumeurs cancéreuses à traiter. Jusqu’alors difficile à mettre en œuvre de par la nature du rayonnement mais aussi, et surtout, en raison de la nécessité de disposer d’un réacteur nucléaire à proximité des installations médicales, la BNCT bénéficie aujourd’hui d’un nouvel essor de par le monde, depuis l’arrivée sur le marché d’accélérateurs de particules plus compacts et donc plus faciles à intégrer au sein d’unités thérapeutiques. Ce besoin émergeant nécessite le développement de nouvelles instrumentations et appareils de radioprotection adaptés et de champs d'étalonnage associés.

Si les champs thermiques sont relativement nombreux, il n’existe à ce jour aucun champ épithermique de référence et le développement d’un dispositif dédié, permettrait au LNE-IRSN de disposer d'un champ d'irradiation unique au monde.

Associé au développement de ce champ, une méthode et/ou d’un moyen de spectrométrie plus adaptés au domaine épithermique que ceux existant sera recherchée, en considérant par exemple des sphères de Bonner plus spécifiques, des chambres à fission, l'activation de feuilles métalliques ou des systèmes innovants.

Le LNE-IRSN a développé dans les années 1990 les tout premiers champs neutroniques réalistes pour l’étalonnage des appareils de radioprotection. Reconnu par la suite comme pratique alternative à l’usage des sources via la parution de la norme ISO 12789, le développement des champs réalistes n’a cependant pas été suffisant pour proposer aux utilisateurs de nouvelles configurations, plus représentatives de celles de leurs postes de travail. Un travail conséquent de R&D permettra de proposer une série de distributions en énergie telle que les appareils de radioprotection puissent être testés dans des situations d’utilisation variées, comme c’est le cas au sein des installations industrielles.

Les bénéficiaires de ces nouvelles prestations seront en premier chef les exploitants et les services de radioprotection qui auront des coefficients d’étalonnage fiables et adaptés aux postes de travail.

Dans le domaine de la recherche sur la fusion nucléaire, depuis une dizaine d’années, de nombreux échanges ont eu lieu entre ITER et le LNE-IRSN, afin d’étudier la possibilité de tester et valider les systèmes diagnostiques neutrons d’ITER ; ces systèmes représentent des éléments essentiels pour garantir la puissance du plasma mis en œuvre dans le réacteur, avec comme impératif une incertitude associée à la puissance de l’ordre de 10 %. Dans cet objectif, ITER envisage de tester et, si besoin, étalonner l’ensemble de ces dispositifs, avant leur mise en place dans le réacteur, auprès de champs neutroniques similaires ou proches de ceux qui seront générés par la fusion D-D et D-T. Une coopération scientifique est en cours de définition entre ITER et l’IRSN.

Le cas particulier du champ épithermique s’adressera plus spécifiquement aux instrumentations dédiées aux installations médicales émergentes proposant des thérapies par BNCT ; ce type de champ d’étalonnage sera également d’intérêt majeur pour les industriels développant des dosimètres personnels, dans le cadre des recommandations de la norme ISO 21909.

Après la phase de caractérisation des diverses configurations de champs réalistes et du champ épithermique, des comparaisons internationales seront organisées au LNE-IRSN afin de valider les références établies au préalable par le laboratoire. Une campagne de mesures pourra également être réalisée en partenariat avec le LPSC (CNRS/IN2P3) de Grenoble, qui développe un champ épithermique de démonstration pour la BNCT à Grenoble et qui en parallèle adapte son dispositif « µ-TPC » (Mimac-n) pour la mesure dans le domaine épithermique.

Dans le cadre de ses missions en tant que laboratoire national de métrologie des rayonnements ionisants, le LNE-LHNB assure la métrologie des neutrons en termes de débit d’émission sous 4π sr, dont l’unité est la s^-1. Le laboratoire dispose d’une installation dédiée à l’étalonnage de sources neutrons, basée sur la méthode dite du « bain de manganèse » : la source est immergée dans une solution de sulfate de manganèse, les neutrons créent ⁵⁶Mn par réaction (n, γ) sur ⁵⁵Mn et le débit d’émission de la source est déduit de l’activité en ⁵⁶Mn de la solution, via une modélisation ad-hoc du système. Cette méthode est utilisée depuis les années 1960 dans les laboratoires nationaux de métrologie comme méthode de référence de la mesure de débit d’émission neutronique. Cette grandeur est aujourd’hui inscrite dans la portée d’accréditation COFRAC du laboratoire afin de répondre de manière adéquate aux besoins d’étalonnage en France. La délivrance d’un certificat d’étalonnage COFRAC garantit la traçabilité des résultats au système international d’unités (SI) grâce aux inter-comparaisons organisées par le BIPM. La gamme de mesure avec la technique du bain de manganèse est de quelques 10⁵  s^-1 à 10⁹ s^-1, avec une incertitude-type relative de 0,5 % à 2 %. Le débit d’émission minimal mesurable est particulièrement limité par l’activité de ⁵⁶Mn créée dans la solution. En dessous de 10⁵ s^-1, cette activité devient relativement faible, inférieure au Bq, et difficile à mesurer avec une précision satisfaisante.

L’étude proposée vise à développer un nouveau dispositif pouvant mesurer des sources de plus faible émissivité, jusqu’à 10³ s^-1. Ce dispositif sera complémentaire de la technique du bain de manganèse et permettra d’élargir les capacités du laboratoire pour la caractérisation de sources neutrons. Il sera constitué d’un récipient de type Marinelli de gros volume pouvant accueillir la source et plusieurs types de détecteurs de neutrons en même temps : compteur proportionnel de type ³He par exemple, détecteur à scintillation, détecteur par activation neutronique. Le récipient sera rempli d’eau pour thermaliser les neutrons. La combinaison des techniques de mesure permettra d’optimiser la mesure du débit d’émission et de réduire les incertitudes.

Les mesures avec les différentes voies seront exploitées pour étudier la faisabilité d’une spectrométrie de la fluence neutronique de la source. En effet, la connaissance du spectre d’émission neutronique constitue aussi une étape importante de leur caractérisation pour un certain nombre d’applications. Cette partie fera d’objet de développements spécifiques pour mettre au point un algorithme de reconstruction de spectres. Ce travail est motivé par des études récentes réalisées au CEA/LIST/DM2I pour la caractérisation de sources de type PuBe, fabriquées par le CEA ATALANTE pour les besoins de la propulsion navale. Les résultats avaient en effet mis en évidence des écarts significatifs entre les spectres en énergie mesurés et ceux calculés à l’aide de différents codes de référence, par exemple SOURCES 4C. D’autre part, la connaissance du spectre en énergie des neutrons est aussi nécessaire pour estimer le débit d´équivalent de dose afin de mieux estimer la réponse d’instruments de radioprotection.

• Réalisation de prestations d’étalonnage de sources neutrons en termes de débit d’émission neutronique et de mesure de spectre en énergie.
• Extension de la gamme de mesure du laboratoire.
• Amélioration des incertitudes de mesures.
• Développement d’un outil de caractérisation des spectres en énergie de sources neutrons. De nombreux domaines d’application bénéficieront de ce type de développement : optimisation des champs neutroniques utilisés dans le démarrage de réacteurs embarqués, dosimétrie neutronique, caractérisation de détecteurs secondaires, etc.

CEA/LIST/DM2I/LCAE, Laboratoire Capteurs Architectures Electroniques

• Collaboration sur la partie conception et réalisation du dispositif de mesure
• Collaboration sur la partie spectrométrie neutron

CEA/DEN/DPN/STXN

• Collaboration sur la partie spectrométrie neutron pour les sources de types PuBe

IRSN/LMDN, Laboratoire de Métrologie et de Dosimétrie des Neutrons

• Collaboration sur la partie spectrométrie neutron

La participation du LNE-LNHB au projet ANR Nantista (2014-2019) a conduit à une sensibilisation du laboratoire aux besoins métrologiques en termes d’algorithmes rapides et robustes pour l’identification automatique de radionucléides émetteurs gamma. La demande d’algorithmes spécifiques recouvre divers domaines tels que la surveillance en temps réel des mouvements illicites de matières nucléaires dans l’espace public, pour le contrôle aux frontières et des sites nucléaires, les mesures environnementales in situ suite à un accident nucléaire ou radiologique avec rejet ou encore pour le contrôle des déchets hospitaliers. Un des objectifs importants de ces algorithmes est de réduire l’intervention d’un expert dans la prise de décision.

La nécessité d’effectuer une prise de décision robuste à faible statistique est une contrainte importante dans le développement d’algorithmes d’identification spécifiques aux portiques de détection pour la surveillance du trafic illicite de matières radioactives. Il s’agit d’une prise de décision rapide à faible statistique (de 1 000 à 5 000 événements en moyenne) sur la base de l’acquisition d’un spectre de quelques secondes au maximum. La prise de décision doit être couplée à une gestion robuste des fausses alarmes (taux de faux positifs égal à 0,1 %) notamment dans le cas des mélanges. De plus, ce type d’algorithmes doit pouvoir être implémenté en temps réel sur des cartes numériques embarquées. Afin de minimiser les coûts pour un déploiement à grande échelle, les portiques implantés pour le contrôle aux frontières sont équipés de détecteurs scintillateurs (NaI(Tl), plastiques) présentant l’inconvénient d’avoir une faible résolution en énergie.

L’identification automatique de radionucléides émetteurs gamma peut être définie comme un problème de détection d’anomalies dans le mouvement propre à partir d’un seuil de décision fonction du taux de fausses alarmes attendu. Pour répondre à cette problématique, un algorithme spécifique a été développé selon une approche métrologique au LNE-LNHB appliquée à la prise de décision à faible statistique. Avec une méthodologie basée sur le démélange spectral, il permet d’estimer les comptages pour chaque radionucléide recherché et une incertitude associée. Une première validation de cette nouvelle approche d’analyse spectroscopique a été réalisée dans le cas de l’utilisation d’un détecteur NaI(Tl) de 3"×3". L’objectif de la nouvelle étude est d’étendre l’utilisation du code d’identification à la détection de sources neutroniques grâce aux nouveaux détecteurs scintillateurs dopés avec du lithium-6 (p.e. NaIL développé par Saint Gobain) permettant la détection des neutrons thermiques par la réaction 6Li(n, α)3H. Il sera donc possible de proposer une discrimination plus élargie des types d’alarmes potentielles (radioactivité naturelle, radioactivité artificielle médicale ou industrielle) pour limiter les interventions d’un expert.

• Répondre à la demande sociétale de systèmes d’identification automatique pour la surveillance en temps réel des mouvements illicites de matières nucléaires dans l’espace public, pour le contrôle aux frontières et des sites nucléaires.
• Etudier et caractériser un nouvel outil d’analyse spectroscopique pour l’identification automatique fondée sur une détection mixte neutron/gamma basée sur l’utilisation d’un détecteur scintillateur NaIL.

• CEA/IRFU pour l’optimisation du code d’identification
• IRSN pour les mesures dans l’environnement
• CEA/LCAE pour la surveillance aux frontières