La métrologie du temps et des fréquences est en pleine révolution du fait du développement de la métrologie des fréquences optiques permettant des améliorations de plusieurs ordres de grandeurs, tant pour les références que pour les méthodes de comparaisons. Cette révolution conduira à une redéfinition de la seconde du Système international d'unités (SI) et au développement de nouvelles méthodes de dissémination associées. Elle impactera des infrastructures et services cruciaux pour la science et la société, notamment les systèmes de navigation par satellites (GPS, GALILEO, etc.), les réseaux de télécommunications, la dissémination de références de temps certifiées et sécurisées.

Objectifs

Développement et étude d'une horloge optique ultra précise à atomes neutres de mercure refroidis par laser répondant aux évolutions actuelles du domaine de la métrologie du temps et des fréquences. L'objectif visé est d'obtenir des exactitudes proches de 10-17 et même 10-18 qui semble être un objectif crédible compte-tenu des nombreux travaux déjà réalisés sur les horloges à réseau optique,

Contribution à une nouvelle définition de la seconde du SI.

Résumé et résultats

Image
SIB-TF-02_Fig1

Ce projet de développement d’une horloge optique ultra précise de nouvelle génération a été entrepris en 2005 au LNE-SYRTE. Si le choix d'utiliser des atomes de mercure pour construire un étalon de fréquence optique de très grande exactitude présente plusieurs avantages, un certain nombre de défis techniques sont à vaincre. Ils sont essentiellement liés à la conception et à la mise en œuvre de sources laser dans le domaine UV du spectre électromagnétique. Parmi les avantages, la possibilité de mettre en œuvre la méthode du réseau optique permettant l’interrogation simultanée de plusieurs milliers d’atomes tout en s’affranchissant des effets de mouvement et d’interaction entre eux, est un gage pour l'obtention d'une très grande exactitude.

Image
SIB-TF-02_Fig2

Au commencement du projet, le refroidissement par laser n'avait jamais été mis en oeuvre pour des atomes de mercure neutres. C'est pourquoi l'équipe a du lever plusieurs verrous technologiques et a démontré, pour la première fois, la faisabilité du refroidissement par laser et du piégeage optique de plusieurs isotopes du mercure. Finalement l’isotope 199 du mercure a été retenu pour construire une horloge optique. Le LNE-SYRTE a démontré qu'une telle horloge atomique optique était capable d’atteindre une exactitude de 1,7×10-16, résultat confirmé par la comparaison avec d’autres horloges atomiques.

En 2017, le laboratoire a mesuré le déplacement de fréquence induit par le réseau optique lui permettant de mettre à jour le bilan d'incertitude de son horloge à atomes de mercure et d'annoncer l'approche de 10-17.

De plus, le LNE-SYRTE a participé à une comparaison internationale par lien optique fibré, lui permettant d'évaluer, à cette occasion, le rapport de fréquence entre ses deux horloges optiques, à atomes de mercure et de strontium, et de comparer la fréquence de l'horloge mercure à celle du PTB (Allemagne).

C’est grâce à ces comparaisons que l’horloge mercure contribue activement à la « révolution optique » de la métrologie du temps et des fréquences en établissant, conformément aux recommandations du CIPM, une liste de valeurs de référence de rapports de fréquences qui préparent la redéfinition de la seconde du SI.

A travers ce projet, l’horloge mercure du LNE-SYRTE a atteint le niveau de fiabilité et de performance qui lui permettra, par son positionnement unique en Europe, de donner une contribution hautement significative aux campagnes de comparaisons internationales par lien optique fibré.

 

Impacts scientifiques et industriels

  • Ouverture vers une nouvelle voie très prometteuse pour la réalisation d'horloges ultra précises ouvrant la perspective des exactitudes de l'ordre de quelques 10-18 ;
  • Contribution à la redéfinition des unités SI au sein de la communauté internationale de métrologie ;
  • Contribution au développement de technologies nécessaires à la construction des horloges optiques qui constituent un moteur pour l’innovation dans le domaine des lasers, de l’électronique à bas bruit, des fibres optiques et de l’instrumentation fondée sur les atomes froids. 

Publications et communications

BIZE S., « Lasers ultrastables et horloges optiques », La Lettre de l'Académie des Sciences, 35/36, 2016, 50-53.

BIZE S. et al., « Horloge à réseau optique à atomes de mercure », Revue française de métrologie, 40, 2015, 13-31.

ABGRALL M. et al., « Atomic fountains and optical clocks at SYRTE: Status and perspectives », C. R. Physique 16, 2015, 461.

MCFERRAN J.J. et al., “Statistical uncertainty of 2.5 × 10-16 for the 199Hg 1S0-3P0 clock transition against a primary frequency standard ”, Physical Review A 89, 2014, 043432, DOI: 10.1103/PhysRevA.89.043432

MCFERRAN J.J. et al., “Erratum : Neutral atom frequency reference in the deep ultraviolet with a fractional uncertainty = 5.7 x 10-15 ”, Physical Review Letters 115, 2015, 219901, DOI: 10.1103/PhysRevLett.115.219901

MCFERRAN J.J. et al., "Neutral atom frequency reference in the deep ultraviolet with a fractional uncertainty = 5.7x10-15 ", Physical Review Letters 108, 183004 (2012), DOI: 10.1103/PhysRevLett.108.183004

MCFERRAN J.J. et al., "Laser locking to the 199Hg 1S0-3P0 clock transition with 5.4x10-15 fractional frequency instability", Optics Letters 37, 2012, 3477, DOI: 10.1364/OL.37.003477

MEJRI S. et al., "Ultraviolet laser spectroscopy of neutral mercury in a one-dimensional optical lattice", Physical Review A 84, 2011, 032507, DOI: 10.1103/PhysRevA.84.032507

YI L. et al., "Optical lattice trapping of 199Hg and determination of the magic wavelength for the ultraviolet 1S0-3P0 clock transition", Physical Review Letters 106, 2011, 073005, DOI: 10.1103/PhysRevLett.106.073005

DAWKINS S.T. et al., "An Ultra-Stable Referenced Interrogation System in the Deep Ultraviolet for a Mercury Optical Lattice Clock", Applied Physics B: Lasers and Optics 99, 2010, 41-46, DOI: http://dx.doi.org/10.1007/s00340-009-3830

MCFERRAN J. J. et al., "Sub-Doppler cooling of fermionic Hg isotopes in a magneto-optical trap", Optics Letters 35, 2010, 3078, DOI: 10.1364/OL.35.003078

MILLO J. et al., "Ultrastable lasers based on vibration insensitive cavities", Phys. Rev. A 79, 2009, 053829, DOI: 10.1103/PhysRevA.79.053829

PETERSEN M. et al., "Doppler-Free Spectroscopy of the 1S0-3P0 Optical Clock Transition in Laser-Cooled Fermionic Isotopes of Neutral Mercury", Physical Review Letters 101, 2008, 183004, DOI: 10.1103/PhysRevLett.101.183004

DE SARLO L. et al., “A mercury optical lattice clock at LNE-SYRTE”, Frequency Standard and Metrology : Symposium, 8. Potsdam, Germany, 2015

MEJRI S. et al., ”Towards an optical lattice clock based on mercury: loading of a dipole trap”, European Frequency and Time Forum : Proceedings ,Noordwijk, The Netherlands, 2010.

PETERSEN M. et al., “Magneto-optical trap of neutral mercury for an optical lattice clock”, IEEE International Frequency Control Symposium and European Frequency and Time Forum:Proceedings of the joint meeting, 451-454, Toulouse, France, 2008, DOI: 10.1109/FREQ.2008.4623038

BIZE S. et al., “Clock tests of space−time variation of fundamental constants”, Rencontres de Moriond on Gravitation: 100 years after GR : Conference , La Thuile, Italie, mars 2015

BIZE S. et al., “Optical lattice clocks and applications”, Quantum Manipulation of Atoms and Photons : Workshop, Orsay, France, 27 septembre 2013.

TYUMENEV R. et al., “Mercury optical lattice clock at LNE-SYRTE”, Modern Problems in Laser Physics : International Symposium, 6. Novosibirsk, Russia, 25 août 2013.

BIZE S., “Optical frequency standards based on trapped neutral atoms”, Optical Frequency Standards: Workshop NICT, Koganei, Tokyo area, 7 février 2013.

BIZE S. et al., “Strontium and Mercury Optical Lattice Clocks at LNE-SYRTE “, Precision Electromagnetic Measurements : Conference, Washington DC, 3 juillet 2012.

BIZE S., “Development of optical lattice clocks at SYRTE”, ESA Optical Atomic Frequency Standards and Clocks : International workshop , 4. Trani, Italie, 25 octobre 2011.

BIZE S. et al., ”Fundamental Physics Tests using the LNE-SYRTE Clock Ensemble », Rencontres de Moriond and GPhyS colloquium, La Thuile, Italie, 25 mars 2011.

MCFERRAN J.J , MEJRI S.,  YI L., LE COQ Y. AND BIZE S., “Optical Lattice Clock with Neutral Mercury”, URSI General Assembly and Scientific Symposium, Istanbul, Turkey, August 19th, 2011 

MCFERRAN J.J. et al., « Optical Lattice Clock with Neutral Mercury“, Quantum Metrology with Photons and Atoms: Workshop , Torun, Poland, 17 septembre 2011.

BIZE S. et al., “Towards a Mercury Optical Lattice Clock”, Atoms Molecules and Photons : European Conference , Salamanca, Spain, 2010.

BIZE S. et al., ”Testing the stability of fundamental constants using LNE-SYRTE clock ensemble”, Precision Physics of Simple Atomic Systems : Conference , Les Houches, France, 2010.

MEJRI S. et al., “Toward a Mercury Optical Lattice Clock”, ESA Optical Atomic Frequency Standards and Clocks : International workshop, 3. Frascati, Italie, 2009.

MEJRI S. et al., “Toward a Mercury Optical Lattice Clock”, Ultracold Group II Atoms : Quantum Metrology and Information : Workshop, University of Maryland, USA, 2009.

TYUMENEV R., “Mercury lattice clock: from the Lamb-Dicke spectroscopy to stable clock operation.”, Thèse de doctorat en physique, Université Paris 6, 2015.

MEJRI S., « Horloge à réseau optique à atomes de mercure neutre : Détermination de la longueur d’onde magique. », Thèse de doctorat en physique, Université Paris 6, 2012

PETERSEN M., “Laser-cooling of Neutral mercury and Laser-spectroscopy of the 1S0-3P0 optical clock transition”, Thèse de doctorat en physique, Université Paris 6 , 2009.

 

Le LNE-LCM réalise des étalonnages d’éprouvettes utilisées comme matériaux de référence sur les brillancemètres industriels. Pour les éprouvettes non diffusantes, il n’y a pas de problème particulier mais ce n’est pas le cas pour les matériaux diffusants : La configuration géométrique de l’installation existante est à modifier pour améliorer les incertitudes de mesure, en améliorant notamment la reproductibilité du positionnement des échantillons. Cela permettra  de mesurer l’indice de brillant de matériaux liquides pour répondre à des besoins industriels croissants (cosmétologie, agroalimentaire) .

Objectifs

La mise à niveau de l’installation existante pour étendre les possibilités de mesure vers les faibles niveaux de brillant (matériaux diffusants) et pour améliorer les incertitudes de mesure sur tout le domaine de mesure.

La mise en œuvre d’une nouvelle installation permettant d’obtenir une incertitude inférieure à 1 ub (unité de brillant), quel que soit le niveau de brillant de l’échantillon.

Résumé et premiers résultats

Image
SIB-RO-01_Fig1

Le cahier des charges fixé pour la nouvelle installation est d’améliorer la mise en œuvre des échantillons, d’étendre le domaine de mesure du banc d’étalonnage existant, de pouvoir effectuer les mesures dans toutes les directions de mesure et d’effectuer des mesures sur des matériaux liquides ou gels.

Sur la base de ce cahier des charges, un nouveau banc de mesure a été conçu, fabriqué et qualifié. Il permet d’effectuer des mesures d’indice de brillant dans toutes les directions et pour tous les niveaux de brillant de 0 et 120 ub (unité de brillant).

L'instrumentation est constituée d'une source, d'un système de lentilles qui crée un faisceau de lumière sur la surface d'essai, et d'un récepteur muni d'une optique appropriée, d'un diaphragme et d'une photodiode pour la détection du cône de lumière réfléchie par la surface d'essai. Cette instrumentation répond notamment à différentes exigences de la norme ISO 2813 concernant la source, l’étalon de référence, le récepteur et les géométries de mesure (pour les trois directions : 20°, 60° et 85°).

Image
SIB-RO-01_Fig2

 

La valeur de brillant B d’un matériau d’indice n sous pour un angle d’incidence a est défini par :

Image
SIB-RO-01_Fig3

 

L’étalon de référence est une lame prismatique de (70×70) mm2 étalonnée en indice de réfraction à la longueur d’onde de 587,6 nm sur un banc de mesure absolue d’indice de réfraction du LCM.

L’installation développée permet la mise en place des échantillons diffusants et spéculaires avec une excellente reproductibilité ; ce qui constitue la principale amélioration. L’automatisation des mesures permet d’obtenir de nombreux résultats dans des conditions variées.

Pour l’étalonnage des éprouvettes de brillant spéculaire compris entre 80 ub et 120 ub, la nouvelle installation a permis une réduction de l’incertitude d’au moins un facteur 3 par rapport à l’ancien banc de mesure ; soit une incertitude élargie (k = 2) de 0,1 ub, 0,2 ub et 0,3 ub respectivement pour les configurations angulaires à 20°, 60° et 85°.

Des investigations complémentaires sur les étalons « Semi-Gloss » pourraient être faites avec le nouveau banc de mesure de BRDF pour expliquer des écarts dans les résultats obtenus sur des échantillons diffusants mais déjà les résultats obtenus indiquent que les spécifications inscrites dans la norme ISO 2813 nécessiteraient une révision et un complément.

Impacts scientifiques et industriels

  • extension du domaine de mesure de l’indice de brillant au LCM vers les matériaux diffusants ;
  • extension des configurations de mesure à toutes les directions ;
  • extension des possibilités de mesure aux matériaux liquides (échantillon en position horizontale) 
  • amélioration des incertitudes de mesure du brillant et de l’talonnage des brillancemètres industriels.

Depuis 1990, le CIPM recommande aux laboratoires nationaux de métrologie l’utilisation de l’effet Hall quantique (EHQ) entier pour représenter l’unité de résistance électrique, l’ohm. Cet effet quantique, qui s’observe à basse température dans un gaz bi-dimensionnel d’électrons soumis à un fort champ magnétique perpendiculaire, consiste en la quantification de la résistance électrique qui apparaît transversalement à la direction de propagation du courant (appelée résistance de Hall, RH) aux valeurs RK/i, où RK est la constante de von Klitzing théoriquement égale à h/e2 et i est un entier correspondant à l’indice du plateau de quantification.

Objectifs

Développer un étalon quantique de résistance à base de graphène

Améliorer les performances des étalons quantiques actuels à base de GaAs/AlGaAs (exactitude  de 10–9

Faciliter les conditions et les coûts de mise en œuvre des étalons quantiques : obtention de l’effet Hall quantique à des champs magnétiques plus faibles (quelques teslas) à des températures plus hautes (>4,2 K) et avec des intensités de courant élevées (quelques centaines de microampères).

Résumé et premiers résultats

Image
SIB-EM-04_Fig1

En mettant en œuvre l’EHQ dans des échantillons fabriqués à partir d’hétérostructures de semi-conducteurs III-V GaAs/AlGaAs (fig. 1), refroidis à la température de 1,5 K, placés dans un champ magnétique de l’ordre de 10 T et en utilisant une instrumentation dédiée, il est possible d’étalonner une résistance matérielle en termes de RK avec une exactitude relative proche de 10-9.

Image
SIB-EM-04_Fig2

Les étalons, conçus avec une telle technologie, nécessitent des conditions de mise en œuvre et des ponts de mesure spécifiques et très performants (forts champs magnétiques, très basses températures et de très faibles intensités de courant électrique). Cela les rend couteux, accessibles à seulement quelques laboratoires nationaux de métrologie et donc difficiles à disséminer vers des laboratoires d’étalonnage.

 

Le graphène, monocouche d’atomes de carbone organisés en réseau hexagonal de type nid d’abeille, présente des propriétés physiques fascinantes, très différentes de celles des semi-conducteurs usuels (GaAs par exemple) et intéressantes pour de nombreuses applications. Il est en effet un excellent conducteur d’électricité et de chaleur, il se présente sous la forme de couche très fine et est pourtant très dense et très résistant mécaniquement tout en étant transparent à la lumière. C’est pourquoi les premiers travaux réalisés sur une couche bidimensionnelle de graphène ont été l’objet du prix Nobel de physique de 2010.

Grâce à l’effet Hall quantique (EHQ) très robuste qui s’y développe, le graphène rend possible la mise en œuvre de la mécanique quantique dans un système macroscopique et permet d’envisager un étalon quantique de résistance transportable qui fonctionnerait dans des conditions moins contraignantes que celles nécessaires pour les étalons actuels en GaAs/AlGaAs. C’est un atout considérable pour généraliser l’usage des étalons électriques quantiques. Par ailleurs, le graphène permet un test d’universalité de l’EHQ (le phénomène suit une seule loi) très pertinent qui, aux incertitudes ultimes, renforcerait la confiance dans le lien existant entre la résistance de Hall quantifiée et la constante de Planck associée à la charge de l’électron, nécessaire à l’établissement de nouvelles définitions des unités de base du Système international d’unités (SI) fondé sur les constantes fondamentales de la physique.

Les techniques de production de graphène se diversifient et se perfectionnent, permettant maintenant d’obtenir des feuilles de grande dimension, très homogènes et avec une faible densité de porteurs de charges mais très mobiles. C’est pourquoi le LNE effectue des travaux, en collaboration avec de nombreux laboratoires de recherche et de métrologie, pour réaliser des dispositifs électroniques à base de graphène qui constitueraient le cœur d’un nouvel étalon primaire de résistance électrique reposent sur l’EHQ.

L’objectif est de mesurer l’EHQ dans des conditions les moins contraignantes possibles : faibles champs magnétiques (très inférieurs à 10 T), températures facilement accessibles avec des réfrigérateurs sans hélium liquide (au-dessus de la température de l’hélium liquide, 4,2 K) et avec des courants électriques assez élevés (facilement mesurables, de l’ordre de quelques 100 µA).

 

Le projet du LNE a été organisé globalement autour de quatre étapes :

  • La première étape consiste au développement de partenariats avec des experts de la croissance de graphène sur de grandes surfaces. Il s’agit, tout d’abord d’identifier le graphène pouvant répondre aux exigences de la métrologie des résistances et ensuite de préciser aux partenaires les spécificités voulues en termes de propriétés électroniques.
  •  La deuxième étape concerne les caractérisations du transport électronique dans le graphène comme support à l’optimisation des couches de graphène. Il s’agit de réaliser des mesures de résistances longitudinales et transverses dans des échantillons de Hall en présence ou non de champ magnétique dans une large gamme de température. À faible champ magnétique, il s’agit de déterminer les corrections quantiques à la conductivité qui sont sensibles à la nature du désordre. À fort champ magnétique, il s’agit d’identifier les mécanismes de dissipation dans le régime EHQ.
  •  La troisième étape a pour objet les études métrologiques des échantillons présentant de grandes qualités en termes de mobilité et densité électronique, de résistance de contact, d’homogénéité. Le but est de déterminer les conditions en champs magnétique, température et courant de quantification de la résistance de Hall.
  • La quatrième étape est consacrée aux tests de quantification ultimes des meilleurs échantillons. Il s’agit alors d’utiliser la technique du pont de Wheatstone quantique pour comparer les résistances de Hall quantiques dans le graphène et le GaAs avec des incertitudes relatives de mesure visées de quelques 10-12. La finalité de ces tests est de prouver la théorie de l’EHQ sur laquelle l’évolution vers un SI fondé sur les constantes fondamentales de la physique repose, en partie.

 

En parallèle de ce projet, le LNE s’est engagé dans différents consortiums nationaux, européens et internationaux (GDR, ANR, EMRP…), de manière à échanger sur les connaissances techniques acquises, à confronter les résultats obtenus au fur et à mesure et à progresser plus rapidement sur les développements de techniques de fabrication, de caractérisation des échantillons de graphène et de mise en œuvre d’étalons de résistances quantiques.

Par exemple, le projet européen JRP-SIB51 GraphOhm de l'Euramet/EMRP-2012 « Quantum resistance metrology based on graphene » a débuté en juin 2013 pour une durée de 3 ans. Ce projet vise à exploiter la robustesse de l’effet Hall quantique dans le graphène pour développer des étalons quantiques dont la mise en œuvre sera plus aisée et moins coûteuse (fonctionnement à plus haute température et à plus faible champ magnétique) permettant un élargissement de la dissémination de l’unité de résistance tout en conservant les incertitudes ultimes déjà atteintes pour les étalons de résistance. Ces nouveaux étalons doivent conduire à améliorer et faciliter la dissémination de l’étalon quantique de résistance vers les utilisateurs, à savoir tous les laboratoires nationaux de métrologie, les centres d’étalonnages et les industriels. Le travail est coordonné par le PTB (Allemagne) et est réparti entre 9 partenaires. Il est organisé en 4 lots de tâches techniques et le LNE participe au lot n° 2 relatif à l’exploration des limites des étalons de résistance à base de graphène.

Résultats

Depuis 2012, le LNE a développé de nombreuses collaborations avec des experts de la croissance de graphène pour explorer toutes les technologies permettant la production de larges monocouches de graphène de haute qualité, de façon redondante. Deux principales méthodes de croissance se distinguaient au début du projet : le dépôt en phase vapeur (CVD) sur métal et la sublimation de silicium à partir d’un substrat de carbure de silicium qui est la méthode ayant permis au NPL de démontrer qu’un étalon quantique de résistance pouvait être réalisé en graphène.

En 2013, le LNE a pu tester quelques échantillons de Hall réalisés à partir de graphène produit par CVD et par épitaxie. Les principales sources de production du graphène et des échantillons de Hall ont été : le CEA/SPEC, le CNRS/Institut Néel, GeorgiaTech et le CNRS/LPN, l’Université de Linköping et la société Graphene SIC et le CNM de Barcelone. Dans la plupart des cas, l’étude métrologique n’a pu être finalisée, les propriétés des échantillons ne permettant pas d’obtenir l’EHQ de façon robuste ou une mesure de la résistance de Hall avec une grande exactitude.

La méthode de sublimation de silicium à partir de la face carbone du SiC produit des fragments de monocouche de graphène de petites tailles qui, bien que potentiellement de haute qualité, ne permettent pas, pour l’instant, le développement d’échantillons de Hall répondant à toutes les exigences de la métrologie des résistances. Mais le graphène produit par sublimation de silicium à partir de la face silicium du SiC reste très prometteur.

Ni les échantillons produits à partir du graphène de Linköping ou du CNRS/LPN n’ont permis de réaliser des mesures métrologiques du fait, soit de l’existence d’inhomogénéités soit d’une incapacité à abaisser suffisamment le dopage électronique. Cependant, la méthode de post-hydrogénation mise au point par A. Ouerghi au CNRS/LPN a permis d’obtenir des échantillons de très haute mobilité ayant des densités électroniques faibles (<1012 cm–2) et présentant des niveaux de dissipation en régime EHQ très faibles localement. Les travaux menés sur le graphène CVD polycristallin produit par l’Institut Néel nous ont amenés à conclure que la présence des joints de grain, et peut-être même des plis, était rédhibitoire pour l’application métrologique. Étant donné l’importance de la méthode de croissance CVD sur métal pour les applications industrielles, le LNE poursuit l’investigation de l’EHQ dans des monocristaux de graphène CVD dont les tailles ne cessent de progresser (de l’ordre du millimètre).

Au cours du projet, en 2014, les performances d’une troisième méthode hybride ont pu être évaluées grâce à des échantillons élaborés au CNRS/CRHEA. Le LNE a participé aux réflexions menées pour la fabrication des échantillons de Hall, et c’est une collaboration entre cinq laboratoires français qui a permis d’aboutir aux résultats de mesure publiés début 2015. Les différentes étapes ont été les suivantes :

  • Le graphène a été produit au CNRS/CRHEA selon une technique originale de dépôt en phase vapeur (CVD) de propane/hydrogène sur du carbure de silicium (SiC), technique développée en partenariat avec la société NOVASiC ;
  •  L’uniformité et les bonnes propriétés électroniques du matériau ont été mises en évidence au L2C du CNRS/Université de Montpellier et au CINAM du CNRS/Université d’Aix Marseille ;
  • Le CNRS/LPN a produit des dispositifs à effet Hall quantique de grandes dimensions (100 µm × 420 µm) avec des contacts métalliques de très faible résistance (<1 Ω) et des densités électroniques faibles (quelques. 1011cm-2).
  • Puis le LNE a réalisé des mesures métrologiques de haute précision (fig. 2) qui ont montré, dans le meilleur dispositif, une quantification de la résistance de Hall parfaite à 1×10–9 près, sur une grande gamme de champs magnétiques record de 10 T jusqu’à des champs magnétiques aussi faibles que 3,5 T, jusqu’à des températures s’élevant à 10 K ou des courants de mesure aussi élevés que 0,5 mA.

 

En 2015, le LNE a également effectué une nouvelle validation de l’universalité de l’effet Hall quantique en comparant les mesures des résistances de Hall quantifiées faites sur le dispositif en graphène et sur un dispositif en GaAs avec une incertitude relative de mesure inégalée jusqu’ici (8,2×10–11). C’est un résultat qui étaye la relation exclusive de la résistance de Hall quantique à la constante de Planck h et à la charge de l’électron e, relation cruciale pour l’établissement du nouveau SI fondé sur les constantes fondamentales.

Image
SIB-EM-04_Fig3

 

Ces résultats obtenus dans ces conditions de mise en œuvre de l’EHQ dans des échantillons de Hall, constituent de nouveaux records. Ils démontrent que le graphène surpasse le GaAs pour son application métrologique de réalisation d’un étalon de résistance électrique.

Impacts scientifiques et premiers résultats

  • allègement des contraintes d’obtention de l’EHQ dans des échantillons de Hall, donc de réalisation des étalons primaires de résistance électrique ;
  • meilleure connaissance de la physique de l’effet Hall quantique dans le graphène sur SiC ;
  • contribution à l’amélioration de la qualité du graphène produit ;
  • apport de données robustes pour la refonte du Système international d’unités ;
  • amélioration significative des mesures électriques ;
  • amélioration de la dissémination des références vers les utilisateurs de mesures électriques.

Publications et communications

RIBEIRO-PALAU R., LAFONT F., BRUN-PICARD J., KAZAZIS D., MICHON A., CHEYNIS F., COUTURAUD O., CONSEJO C., JOUAULT B., POIRIER W. et SCHOPFER F., Quantum Hall resistance standard in graphene devices under relaxed experimental conditions, Nature Nanotechnology, 10, 965, 7 sept. 2015, DOI: 10.1038/nnano.2015.192.

LAFONT F., RIBEIRO-PALAU R., KAZAZIS D., MICHON A., COUTURAUD O., CONSEJO C., CHASSAGNE T., ZIELINSKI M., PORTAIL M., JOUAULT B., SCHOPFER F. et POIRIER W., Quantum Hall resistance standards from graphene grown by chemical vapour deposition on silicon carbide, Nature Communications, 6, 6806, 20 avril 2015, DOI : 10.1038/ncomms7806.

LAFONT F., RIBEIRO-PALAU R., HAN Z., CRESTI A., DELVALLÉE A., CUMMINGS A.W., ROCHE S., BOUCHIAT V., DUCOURTIEUX S., SCHOPFER F et  POIRIER W., “Anomalous dissipation mechanism and Hall quantization limit in polycrystalline graphene grown by chemical vapor deposition”, Physical Review B, 90, 11, 2014, 115422, DOI: 10.1103/PhysRevB.90.115422.

JABAKHANJI B., MICHON A., CONSEJO C., DESRAT W., PORTAIL M., TIBERJ A., PAILLET M., ZAHAB A., CHEYNIS F., LAFONT F., SCHOPFER F., POIRIER W., BERTRAN F., LEFEVRE P., TALEB-IBRAHIMI A., KAZAZIS D., ESCOER W., CAMARGO B.C., KOPELEVICH Y., CAMASSEL J. et JOUAULT B., “Tuning the transport properties of graphene films grown by CVD on SiC(0001): effect of in-situ hydrogenation and annealing”, Physical Review B, 89, 8, 2014, 85422, DOI: 10.1103/PhysRevB.89.085422.

PALLECCHI E., LAFONT F., CAVALIERE V., SCHOPFER F., MAILLY D., POIRIER W. et OUERGHI A., “High electron mobility in epitaxial graphene on 4H-SiC(0001) via post-growth annealing under hydrogen”, Scientific Reports, 4, 2014, 4558, DOI: 10.1038/srep04558.

POIRIER W., LAFONT F., DJORDJEVIC S., SCHOPFER F. et DEVOILLE L., “A programmable quantum current standard from the Josephson and the quantum Hall effects”, Journal of Applied Physics, 115, 2014, 044509, DOI: 10.1063/1.4863341.

PALLECCHI E., RIDENE M., KAZAZIS D., LAFONT F., SCHOPFER F., POIRIER W., GOERBIG M.O., MAILLY D. et OUERGHI A., “Insulating to relativistic quantum Hall transition in disordered graphene”, Scientific Reports, 3, 2013, 1791, DOI: 10.1038/srep01791.

SCHOPFER F. et POIRIER W, “Quantum resistance standard accuracy close to the zero-dissipation state», J. Appl. Phys., 114, 2013, 064508, DOI: 10.1063/1.4815871.

SCHOPFER F. ET POIRIER W., “Graphene-based quantum Hall effect metrology”, Material Research Society bulletin, 37, 2012, 1255–1264, DOI: 10.1557/mrs.2012.199.

GUIGNARD J., LEPRAT D., GLATTLI D.C., SCHOPFER F. et POIRIER W., “Quantum Hall effect in exfoliated graphene affected by charged impurities: Metrological measurements”, Phys. Rev. B, 85, 16, 2012, 165420, DOI: 10.1103/PhysRevB.85.165420.

PALLECCHI E., RIDENE M., KAZAZIS D., MATHIEU C., SCHOPFER F., POIRIER W., MAILLY D. et OUERGHI A., “Observation of the quantum Hall effect in epitaxial graphene on SiC(0001) with oxygen adsorption”, Appl. Phys. Lett., 100, 2012, 253109, DOI: 10.1063/1.4729824.

 

RIBEIRO-PALAU R., LAFONT F., BRUN-PICARD J., KAZAZIS D., MICHON A., CHEYNIS F., COUTURAUD O., CONSEJO C., CHASSAGNE T., ZIELINSKI M., PORTAIL M., JOUAULT B., SCHOPFER F. et  POIRIER W., “Graphene surpasses GaAs/AlGaAs heterostructures for the quantum Hall resistance metrology”, DCQM 2015  Workshop, Berne, Switzerland, may 2015.

RIBEIRO-PALAU R., LAFONT F., LEPRAT D., KAZAZIS D., MICHON A., COUTURAUD O., CONSEJO C., JOUAULT B., POIRIER W. et SCHOPFER F, “Advances in user-friendly quantum Hall resistance standards based on graphene”, CCEM workshop meeting, Paris BIPM, France, mars 2015.

LAFONT F., RIBEIRO-PALAU R., KAZAZIS D., MICHON A., COUTURAUD O., CONSEJO C., CHASSAGNE T., ZIELINSKI M., PORTAIL M., JOUAULT B., SCHOPFER F. et POIRIER W., “User-friendly graphene-based quantum resistance standards”, Graphene 2015, Bilbao, Espagne, mars 2015.

LAFONT F., RIBEIRO-PALAU R., KAZAZIS D., MICHON A., COUTURAUD O., CONSEJO C., CHASSAGNE T., ZIELINSKI M., PORTAIL M., JOUAULT B., SCHOPFER F. et POIRIER W., “Quantum resistance standard based on graphene grown by chemical vapor deposition on SiC”, Graphene and 2D materials Conference, Teddington, Royaume-Uni, novembre 2014.

LAFONT F., RIBEIRO-PALAU R., KAZAZIS D., MICHON A., COUTURAUD O., CONSEJO C., CHASSAGNE T., ZIELINSKI M., PORTAIL M., SCHOPFER F. et POIRIER W., “A convenient quantum Hall resistance standard based on graphene grown by chemical vapour deposition on silicon carbide”, Annual meeting GDR-International “Graphene & Nanotubes », Strasbourg, France, 21-25 septembre 2014.

LAFONT F., RIBEIRO-PALAU R., HAN Z., CRESTI A., CUMMINGS A.W., ROCHE S., BOUCHIAT V., DUCOURTIEUX S., SCHOPFER F. et POIRIER W., “Dissipative quantum Hall effect in polycrystalline CVD graphene”, Conference on Precision Electromagnetic Measurements (CPEM 2014), Rio de Janeiro, Brésil, 24-29 août 2014, IEEE, DOI: 10.1109/CPEM.2014.6898249.

LAFONT F., RIBEIRO-PALAU R., HAN Z., CRESTI A., DELVALLÉE A., CUMMINGS A.W., ROCHE S., BOUCHIAT V., DUCOURTIEUX S., SCHOPFER F. et POIRIER W., “Anomalous dissipation mechanism and Hall quantization limit in poly-crystalline graphene grown by chemical vapour deposition”, International Conference of the Physics of Semiconductors (ICPS), Austin, Texas, Etats-Unis, 10-15 août 2014.

LAFONT F., RIBEIRO-PALAU R., KAZAZIS D., MICHON A., COUTURAUD O., CONSEJO C., CHASSAGNE T., ZIELINSKI M., PORTAIL M., SCHOPFER F. et POIRIER W., “Quantum Hall resistance standard based on graphene grown by chemical vapour deposition on silicon carbide”, High Magnetic Field (HMF 21), Panama City Beach, Florida, Etats-Unis, 3-8 août 2014.

LAFONT F., RIBEIRO-PALAU R., HAN Z., CRESTI A., DELVALLÉE A., CUMMINGS A.W., ROCHE S., BOUCHIAT V., DUCOURTIEUX S., SCHOPFER F. et POIRIER W., “Anomalous dissipation mechanism and Hall quantization limit in polycrystalline graphene grown by chemical vapour deposition”, High Magnetic Field (HMF 21), Panama City Beach, Florida, Etats-Unis, 3-8 août 2014.

RIBEIRO-PALAU R., LAFONT F., SCHOPFER F., POIRIER W., MICHON A., CHASSAGNE T., ZIELINSKI M., PORTAIL M., HAN Z., BOUCHIAT V., COUTURAUD O., CONSEJO C., JOUAULT B., CRESTI A., CUMMINGS A.W. et ROCHE S., “Graphene for quantum metrology”, Séminaire de laboratoire au Harvard University, États-Unis, août 2014.

LAFONT F., RIBEIRO-PALAU R., DELVALLEE A., DUCOURTIEUX S., SCHOPFER F., POIRIER W., A. MICHON A., CHASSAGNE T., ZIELINSKI M., PORTAIL M., HAN Z., BOUCHIAT V., COUTURAUD O., CONSEJO C., JOUAULT B., CRESTI A., CUMMINGS A.W. et ROCHE S., “Graphene for quantum metrology”, Séminaire à Karlsruhe Institute of Technology, Allemagne, juillet 2014.

LAFONT F., RIBEIRO-PALAU R., HAN Z., CRESTI A., DELVALLEE A., CUMMINGS A.W., ROCHE S., BOUCHIAT V., DUCOURTIEUX S., SCHOPFER F. Et Poirier W., “Quantum Hall effect in polycrystalline CVD graphene: unveiling unusual dissipation mechanism”, GrapheneWeek 2014, Gothenborg, Suède, juin 2014.

LAFONT F., RIBEIRO-PALAU R., HAN Z., CRESTI A., DELVALLEE A., CUMMINGS A.W., ROCHE S., BOUCHIAT V., DUCOURTIEUX S., SCHOPFER F. et POIRIER W., “Anomalous dissipation mechanism and Hall quantization limit in polycrystalline graphene grown by chemical vapour deposition”, Graphene 2014, Toulouse, France, mai 2014.

POIRIER W., SCHOPFER F., LEPRAT D., LAFONT F. et RIBEIRO R., “Quantum electrical metrology: Fundamental constants, practical units, instrumental challenges”, i-DUST 2014, Apt, France, 5-7 mai 2014.

LAFONT F., RIBEIRO-PALAU R., HAN Z., CRESTI A., DELVALLEE A., CUMMINGS A.W., ROCHE S., BOUCHIAT V., DUCOURTIEUX S., SCHOPFER F. et POIRIER W., “Quantum Hall effect in polycrystalline CVD graphene: grain boundaries impact”, APS March Meeting 2014, 3-7 mars 2014.

LAFONT F., RIBEIRO-PALAU R., HAN Z., CRESTI A., DELVALLEE A., CUMMINGS A.W., ROCHE S., BOUCHIAT V., DUCOURTIEUX S., SCHOPFER F. et POIRIER W., “Anomalous dissipation mechanism and Hall quantization limit in polycrystalline graphene grown by chemical vapour deposition”, Séminaire à l’Université de Carabobo, Valence, Espagne, février 2014.

LAFONT F., RIBEIRO-PALAU R., HAN Z., CRESTI A., DELVALLEE A., CUMMINGS A.W., ROCHE S., BOUCHIAT V., DUCOURTIEUX S., SCHOPFER F. et POIRIER W., “Anomalous dissipation mechanism and Hall quantization limit in polycrystalline graphene grown by chemical vapour deposition”, Séminaire à l’Institut Vénézuelien de la Recherche Scientifique, Caracas, Vénézuela, janvier 2014.

LAFONT F., RIBEIRO-PALAU R., HAN Z., CRESTI A., DELVALLEE A., CUMMINGS A.W., ROCHE S., BOUCHIAT V., DUCOURTIEUX S., SCHOPFER F. et POIRIER W., “Anomalous dissipation mechanism and Hall quantization limit in polycrystalline graphene grown by chemical vapour deposition”, Séminaire à l’Université centrale du Vénuézuela, Caracas, Vénézuela, janvier 2014.

LAFONT F., RIBEIRO R., HAN V.Z., BOUCHIAT V., CRESTI A., SCHOPFER F. ET POIRIER W., “Quantum Hall effect in polycrystalline CVD graphene: metrology application”, Réunion annuelle du GDR-2426 Physique quantique mésoscopique, Aussois, France, 9–12 décembre 2013.

LAFONT F., RIBEIRO R., SCHOPFER F. et POIRIER W., “Quantum Hall effect in scalable graphene for metrology”, IXes Rencontres du Vietnam, Nanophysics: from fundamentals to applications, Quy-Nhon, Vietnam, 4–10 août 2013.

LAFONT F., RIBEIRO R., SCHOPFER F. et POIRIER W., “Quantum Hall Effect in scalable graphene for metrology”, Symposium on Quantum Hall Effects and Related Topics, Max Planck Institute for Solid State Research, Stuttgart, Allemagne, 26–28 juin 2013.

LAFONT F., LEPRAT D., SCHOPFER F. et POIRIER W., “The quantum Hall effect in graphene for an application in metrology”, GDR-International, Graphene and Nanotubes, Guidel, France, 8–12 avril 2013.

POIRIER W., “Material challenges for a graphene-based resistance standard”, 3rd International Symposium on Graphene Devices (ISGD-3), Soleil, St Aubin, France, 5–9 novembre 2012.

LAFONT F., SCHOPFER F., POIRIER W. et GLATTLI D.C., “Quantum Hall effect in graphene, Application in metrology”, École Thématique du CNRS, Physique quantique mésoscopique, Transport quantique électronique: Cohérence, Interactions et Symétries, Cargèse, France, 3–15 septembre 2012.

LAFONT F., GUIGNARD J., GLATTLI D.C., SCHOPFER F. et POIRIER W., “The quantum Hall effect in graphene for an application to metrology”, High Magnetic Fields in Semiconductor Physics, HMF20, Chamonix, France, 22–27 juillet 2012.

GUIGNARD J., GLATTLI D.C., SCHOPFER F. et POIRIER W., “What can limit the Quantum Hall Effect quantization in graphene?”, Conference on Precision Electromagnetic Measurements (CPEM-2012), Washington DC, États-Unis, 1–6 juillet 2012.

Partenaires

  • Laboratoires partenaires du projet européen JRP-SIB51 GraphOhm : PTB (Allemagne), CMI (Rép. Tchèque), EJPD (Suisse), Mikes (Finlande), NPL (Royaume–Uni), SMU (Slovaquie), SP (Suède), KRISS (Rép. de Corée) ;
  • CNRS/Institut Néel à Grenoble (groupe de recherche de V. Bouchiat et J. Coraux) ;
  • CNRS/LPN à Marcoussis (groupe de A. Ouerghi) ;
  • Université de Montpellier II/Laboratoire Charles Coulomb (groupe de B. Jouault.) ;
  • Université GeorgiaTech en Floride aux États-Unis (équipe de W. de Heer et C. Berger) ;
  • CEA/SPEC à Saclay (groupe de nanoélectronique de Ch. Glattli) ;
  • CNRS/CRHEA à Valbonne (équipe d’A. Michon) ;
  • Université de Linköping (équipe de R. Yakimova) ;
  • IMEP-LaHC à Grenoble (A. Cresti) ;
  • Partenaires académiques du projet Flagship Graphene.

À l'instar de l'effet Hall quantique et de l'effet Josephson, utilisés en métrologie électrique fondamentale respectivement pour les représentations de l'ohm et du volt, un troisième effet quantique, l'effet tunnel à un électron, ouvre la voie au développement d'un étalon quantique de courant pour la représentation de l'ampère. Cet effet se manifeste dans des dispositifs dits « mono-électroniques » qui génèrent un courant quantifié, I,  égal au produit de la charge de l'électron, e, par la fréquence de pilotage du dispositif, f : I = ef. Les courants délivrés par ces dispositifs sont très faibles (quelques dizaines de picoampères), ce qui nécessite une instrumentation spécifique, pour les mesurer avec l'incertitude la plus faible possible : le comparateur cryogénique de courants (CCC).

Objectifs

Développement des meilleurs dispositifs mono-électroniques destinés à réaliser une source de courant quantique très exacte 

Développement des dispositifs pour la mise en pratique de la future définition de l’ampère

Développement d’un dispositif de génération de courant basé capable de générer, après amplification, un courant d’intensité supérieure à 100 pA, avec une incertitude relative inférieure ou égale à 10–7

Développement des moyens d’étalonnage d’ampèremètres entre 10 pA et 1 µA.

Résumé et premiers résultats

Image
Développement d’un étalon quantique de courant et fermeture du triangle métrologique

L'étude de nouveaux dispositifs susceptibles de délivrer des courants plus importants (supérieurs à 100 pA et le développement de nouveaux CCC devrait permettre d'aboutir à la réalisation d'un nouvel étalon quantique de courant à l'horizon 2014. Or pour les grandeurs électriques, l’unité de base dans le SI est l’ampère, unité d’intensité d’un courant électrique. Au-delà de cette perspective, cet étalon de courant pourrait être utilisé dans l'expérience du triangle métrologique pour vérifier la cohérence, à 10–7 voire 10–8 près, des constantes impliquées dans les trois effets quantiques précités, constantes de Josephson KJ et de von Klitzing RK, qui sont théoriquement reliées aux constantes fondamentales h (constante de Planck) et e (charge de l'électron), ce qui apporterait une contribution significative à la mise en place du futur Système international d'unités fondé sur un nombre restreint de constantes universelles de la physique.

Le JRP Qu-Ampere s’inscrit dans cet objectif et dans un contexte d’une quinzaine d'années de développement de dispositifs à effet tunnel mono-électroniques qui ouvre maintenant la voie vers la réalisation d’un étalon quantique de courant dont l’intensité est directement proportionnelle à une fréquence et à la charge de l’électron.

Le LNE participe à tous les lots de tâches techniques du projet. Les lots se résument au développement d’un étalon quantique de courant de différents types et pouvant générer un courant d’au moins 100 pA, au développement de nouveaux CCC pour amplifier et mesurer les courants générer par les pompes et à la mise en œuvre du triangle métrologique avec les nouveaux systèmes développés pour vérifier la cohérence des effets quantiques à 10–7 près.

L’étude des pompes à électrons à base de nanofils de silicium du CEA-Leti a d’abord été poursuivie, en collaboration avec des chercheurs du CEA-INAC de Grenoble. Une caractérisation complète d’une pompe silicium a pu être effectuée en utilisant le CCC du LNE dans le mode de contre-réaction interne : diagrammes de stabilité, évolution des plateaux de courant en fonction de différents paramètres (amplitude des signaux RF pilotant les grilles du dispositif, déphasage entre les signaux RF…). Cette caractérisation a permis de déterminer les paramètres adaptés à un fonctionnement optimal de la pompe. Nous avons ensuite effectué des mesures de stabilité du courant pompé sur de longues durées. Pour une fréquence de pompage de 50 MHz, soit un courant pompé d’environ 8 pA, une incertitude relative de 3×10-6 sur la valeur mesurée du courant a été obtenue au bout de 14 heures de mesure. Cette incertitude est meilleure que celle obtenue sur le même type de mesures avec les pompes métalliques étudiées précédemment.

Une deuxième pompe à électrons à base de nanofils de silicium sur laquelle a été mesuré un courant stable sur une durée de 18 heures, confirmant ainsi le résultat de stabilité obtenu sur un premier dispositif. Les résultats obtenus sur ces pompes ont fait l'objet d'un article publié dans Physical Review X en co-auteurs des chercheurs du CEA-INAC et du CEA-LETI de Grenoble et d’une présentation orale à la conférence CPEM-2014.

Ce résultat a conforté l’idée que ces pompes silicium possèdent les performances requises pour la réalisation d’un étalon quantique de courant et l’expérience du triangle métrologique. Cependant, ces mesures ne donnent pas d’information sur la valeur absolue du courant généré par la pompe silicium et ne permettent donc pas de conclure quant à l’écart à la quantification entre la charge mesurée et la valeur Codata de la charge élémentaire. C’est pourquoi, le mode de contre-réaction externe a été mis au point sur le système de mesure constitué d’un CCC de 20 000 tours associé à un SQUID du PTB. Une nouvelle source de courant a été réalisée et optimisée à cet effet et des essais de performances de divers échantillons disponibles au laboratoire ont été menés pour sélectionner le plus adapté aux mesures dans le mode de contre-réaction externe du CCC.

Mais une succession de problèmes expérimentaux a compromis le travail sur la contre-réaction externe et de nombreux échantillons se sont détériorés après les premières descentes à basse température dans le réfrigérateur à dilution. De manière à résoudre une partie des problèmes, le montage expérimental a été simplifié, tout en gardant l’objectif d’atteindre une exactitude <10-6. Le nouveau montage repose sur l’opposition du courant de la pompe à électrons (injecté dans l’enroulement de 20 000 tours du comparateur cryogénique de courant) au courant de référence généré à l’aide de la tension d’un réseau de jonctions Josephson programmable aux bornes d’une forte résistance. Dans ce nouveau montage, le SQUID peut être utilisé en contre réaction interne en détection de zéro. Les valeurs de la tension et de la résistance sont des paramètres que l’on peut ajuster en fonction du courant délivré par la pompe (pour un courant de 50 pA, le courant à opposer est de 1 µA). Ce montage est une réalisation du triangle métrologique. le réseau Josephson a été mis en place et les interfaces logicielles ont été conçues pour les mesures de courant. Nous avons réalisé des modifications ont été réalisées sur un étalon de résistance de 1 MΩ de manière à réduire les résistances de fuites. Ensuite, la résistance a été étalonnée à 10-7 près et sa dépendance à la température a été mesurée. Ce nouveau montage a été testé en réalisant l’étalonnage du CCC et des mesures de rapport d’enroulement. Malheureusement, l’étude s’est achevée à ce stade par manque de nanofils de silicium similaires à ceux étudiés jusque-là.

Parallèlement, le travail sur la modélisation des pompes à électrons à base de nanofils de silicium (simulations numériques) a fait l’objet d’une collaboration en 2014 avec une équipe de théoriciens en Lituanie et l’équipe de X. Jehl au CEA-INAC à Grenoble. Les premiers résultats de ces travaux théoriques présentés à CPEM-2014 permettent de mieux comprendre les paramètres qui peuvent limiter la précision des pompes à électrons à base de nanofils de silicium.

Par ailleurs, les travaux de modélisation du CCC de rapport 30 000:1 ont été poursuivis et achevés. Un circuit électrique équivalent complet a pu être développé et validé. Par une méthode matricielle, on peut déterminer les expressions analytiques de toutes les grandeurs électriques du système, trouver sa fonction de transfert avec les fréquences de résonance et déduire les erreurs de rapport de courant en fonction de la fréquence du courant d’entrée. L’investigation finale sur les erreurs de rapport d’enroulement montre une incertitude finale de l’ordre de 1×10-8. Une piste d’amélioration fondée sur la combinaison de deux enroulements pour réaliser un enroulement de un tour a été proposée et validée. Elle conduit à réduire d’un facteur 10 cette incertitude. Des mesures supplémentaires portant sur l’erreur de rapport de courant liée à la non-linéarité du SQUID permettent d’estimer une erreur de l’ordre de 10-8 pour un pré-ajustement du rapport de courant à 1 % près. Enfin, on a démontré une résolution en courant de 2 fA/Hz1/2 sur une plage de 1 Hz à 350 Hz pour un fonctionnement en contre réaction externe, soit très proche de la valeur obtenue (1,1 fA/Hz1/2) en contre réaction interne. À ce jour, c’est le meilleur résultat obtenu pour un CCC. Ainsi ces mesures finalisent la caractérisation du CCC de 30 000 tours. Ces résultats de caractérisation du CCC ont fait l’objet d’une présentation à CPEM-2014 et ont été publiés par IEEE en 2014.

Enfin, un résultat important de ce projet a été une comparaison interlaboratoire concernant les capacités de mesure et de génération de très faibles courants. Cette comparaison a permis de valoriser le développement du CCC du LNE ainsi que le développement d’un ampèremètre à ultrabas bruit ou ULCA (Ultrastable Low-noise Current Amplifier) développé par le PTB au cours du projet. Dans cette comparaison l’ULCA a servi d’étalon de transfert entre les laboratoires. Il a été utilisé comme source de courant (plutôt que comme ampèremètre, les deux options étant possibles) et le CCC a servi d’ampèremètre de gain de très grande exactitude. Le montage a été optimisé pour permettre de réaliser ces mesures dans les meilleures conditions. Le résultat final de cette comparaison a été obtenu à 3 nA et a démontré un accord sur la valeur du courant mesuré par les laboratoires, à moins de 10–6 près. Ces résultats sont les meilleurs obtenus jusqu’à présent dans une comparaison de telles valeurs de courant. Ces résultats ont été publiés dans Metrologia en 2015.

Impacts scientifiques et industriels

  • Dans le cadre de la redéfinition des unités électriques à partir des constantes fondamentales h et e, possibilité de fermer le triangle métrologique avec une incertitude inférieure ou égale à 10–7 ;
  • Dans la chaîne de traçabilité des mesures de courant de faibles intensités (<1 µA), une alternative à la mise en pratique actuelle de la définition de l’ampère et anticiper sur la mise en pratique de la future définition de cette unité ;
  • En métrologie du courant électriques, progrès dans l'étalonnage des sources de courant de faible intensité et des instruments de mesure correspondants (pico- et nanoamperemètre, électromètre, mesureur de résistances de très haute valeur), progrès applicables aussi dans d’autres secteurs d’activité sensibles à la mesure des faibles courants (métrologie des rayonnements ionisants, mesure de la pollution environnementale, caractérisation des circuits en micro et nanoélectronique).

Publications et communications

DRUNG D., KRAUSE C. GIBLIN S.P., DJORDJEVIC S., PIQUEMAL F, SÉRON O., RENGNEZ F., GÖTZ M. PESEL E. et SCHERER H, “Validation of the ultrastable low-noise current amplifier as travelling standard for small direct currents”, Metrologia, 52, 6, 2015, 756-763, DOI: 10.1088/0026-1394/52/6/756.

JEHL X., ROCHE B., VOISIN B., SANQUER M., CHARRON T., DJORDJEVIC S., DEVOILLE L., WACQUEZ R. et VINET M., “Hybrid metal/semiconductor electron pump for quantum metrology”, Phys. Rev. X, 3, 2013, 021012, DOI: 10.1103/PhysRevX.3.021012.

DEVOILLE L., FELTIN N., STECK B., CHENAUD B., SASSINE S., DJORDJEVIC S., SÉRON O. et PIQUEMAL F., “Quantum metrological triangle experiment at LNE: Measurements on a 3 junction R pump using a 20 000:1 winding ratio CCC”, Meas. Sci. Technol., 23, 2012, 124011, DOI: 10.1088/0957-0233/23/12/124011.

 

CHARRON T., DEVOILLE L., DJORDJEVIC S., SERON O., PIQUEMAL F., CLAPERA P., RAY S.J., JEHL X., WACQUEZ R. et VINET M., “Characterization of hybrid metal/semiconductor electron pumps for quantum metrology”, Conference on Precision Electromagnetic Measurements (CPEM 2014), Rio de Janeiro, Brésil, 24-29 août 2014, IEEE, DOI: 10.1109/CPEM.2014.6898449.

RAY S.J., CLAPERA P., JEHL X., CHARRON T., DEVOILLE L., DJORDJEVIC S., POTANINA E., BARINOVS G. et KASHCHEYEV V.S, “Modeling of an adiabatic tunable-barrier electron pump”, Conference on Precision Electromagnetic Measurements (CPEM 2014), Rio de Janeiro, Brésil, 24-29 août 2014, IEEE, DOI: 10.1109/CPEM.2014.6898451.

RENGNEZ F., SÉRON O., DEVOILLE L., PLACKO D. et PIQUEMAL F., “A femto ampere current amplifier based on a 30 000:1 cryogenic current comparator”, Conference on Precision Electromagnetic Measurements (CPEM 2014), Rio de Janeiro, Brésil, 24-29 août 2014, IEEE, DOI: 10.1109/CPEM.2014.6898376.

SCHERER H., GIBLIN S.P., JEHL X., MANNINEN A., PIQUEMAL F. et RITCHIE D.A., “Introducing Joint Research Project « Quantum Ampere » for the realisation of the new SI ampere”, 16e Congrès International de Métrologie, Paris, France, 7–10 octobre 2013, EDP Sciences, 77, 0004, 2014, DOI: 10.1051/epjconf/20147700004.

RENGNEZ F. et al., “1:30 000 Cryogenic Current Comparator for sub nanoampere current metrology”, 11th European Conf. on Applied Superconductivity (EUCAS 2013), Gênes, Italie, 15–19 septembre 2013.

RENGNEZ F, SERON O., DEVOILLE L., PIQUEMAL F. et PLACKO D. « Développement d’un comparateur cryogénique de courant (CCC) pour la métrologie des faibles courants », 16e Congrès International de Métrologie, Paris, France, 7–10 octobre 2013, DOI: 10.1051/metrology/201311002.

CHARRON T. et al., “Investigation of a silicon electron pump for the quantum metrology”, Euramet TC-EM DC&QM Expert meeting, CEM, Madrid, Espagne, 21–22 mai 2013.

RENGNEZ F. et al., “Progress report on a sub-femto ampere current amplifier based on a cryogenic current comparator”, Euramet TC-EM DC&QM Expert meeting, CEM, Madrid, Espagne, 21–22 mai 2013.

JEHL X., ROCHE B., SANQUER M., WACQUEZ R., VINET M., CHARRON T., DJORDJEVIC S. et DEVOILLE L., “Multi-charge pumping at 1GHz with a hybrid metal/semiconductor device”, Conference on Precision Electromagnetic Measurements (CPEM-2012), Washington DC, États-Unis, 1–6 juillet 2012.

RENGNEZ F., SÉRON O., DEVOILLE L. et PIQUEMAL F., “Towards a sub-femto ampere current amplifier based on a cryogenic current comparator”, PIQUEMAL F., “SQUID in metrology”, 4th Thematic CNRS school devoted to “Highly sensitive magnetic sensors, and their applications”, Branville, France, 22–26 octobre 2012.

Partenaires

  • PTB (Allemagne),
  • Mikes (Finlande),
  • NPL (Royaume-Uni)
  • CEA-INAC/SPSMS et CEA/Leti, Grenoble
  • CEA/Groupe quantronique, Saclay/ENS/Satie, Cachan

Actuellement les mesures de température sont traçables à l’Échelle internationale de température de 1990 (EIT-90) ou l’échelle provisoire pour les basses températures de 2000 (EPBT-2000) en dessous de 1 K. Ces échelles ont une base empirique et reposent sur une série de points fixes dont les températures ont été déterminées a priori par des méthodes primaires.

Objectifs

Extension de la thermométrie primaire

Résumé et premiers résultats

Image
Vue CAO du thermostat adiabatique utilisé pour mesurer T-T90 entre 4 K et 300 K
Vue CAO du thermostat adiabatique (4 K à 300 K)

L’objectif général de ce projet est d’apporter les fondements pour mettre en œuvre à terme la thermométrie primaire en remplacement des échelles de température basées sur des points fixes. Pour les températures extrêmes, i.e. sous 1 K et au-dessus de 1 000 K, les méthodes et les moyens sont déjà très avancés (radiométrie à filtre, thermomètre à second son, thermomètre à pression de fusion de l'hélium-3…). Le projet poursuit leurs développements. Entre ces températures extrêmes, le projet vise à améliorer la connaissance de l’écart entre la température thermodynamique et la température de l’EIT-90 (T90), ce qui fournira une base solide pour les prochains développements en thermométrie primaire dans cette gamme de température.

Un volet de ce projet concerne la détermination de la température thermodynamique de points fixes de haute température au-delà de la température de congélation du point du cuivre (1 084,62 °C) qui est actuellement le dernier point fixe de l’EIT-90. Le projet comporte une première étape de sélection de candidats corps noirs points fixes, auxquels une température est ensuite affectée par radiométrie à filtre. Le point du cuivre a été inclus dans les travaux pour conserver un lien avec un point fixe connu et essayer d’améliorer encore sa connaissance. Des cellules aux points de Cu (1 084,62 °C), Co-C (~1 324 °C), Pt-C (~1 738 °C) et Re-C (~2 474 °C) ont été réalisées dans tous les laboratoires nationaux volontaires. Neuf laboratoires ont fourni des cellules : NPL, NMIJ, NRC, PTB, VNIIOFI, VNIIM, INRIM, PTB et LNE-LCM/Cnam. Le laboratoire français a fourni cinq cellules, soit au moins une cellule de chaque point, en respectant le cahier des charges strict préparé à cet effet. Ce cahier des charges détaille les critères d’acceptation de ces cellules en termes de pureté nominale des matériaux utilisés, des niveaux de température relatifs et des domaines de fusion. Quatre laboratoires nationaux, un par point fixe, ont ensuite comparé et classé ces cellules sur des critères objectifs de qualité et de répétabilité de paliers et de niveau de températures de fusion obtenues. Le LNE-LCM/Cnam a participé à ce processus de sélection en comparant toutes les cellules de Co-C. Les résultats de la sélection à tous les points fixes ont été très satisfaisants pour le laboratoire puisque toutes ses cellules ont été sélectionnées dans le lot des cinq cellules nécessaires par point fixe.

Le projet porte également sur la réalisation et la dissémination de la température thermodynamique à haute température. Il s’agit ici d’évaluer deux méthodes possibles :

  • en utilisant des points fixes de haute température connus ;
  • au moyen de radiomètres ou pyromètres étalonnés en absolu.

Pour la première méthode, des cellules de Co-C, Pt-C, Ru-C et Re-C ont circulé entre différents laboratoires. Pour la seconde méthode, des instruments de mesure de température thermodynamique sur le domaine 1 000 °C à 3 000 °C ont été comparés chez un partenaire. Le LCM a participé avec un pyromètre étalonné en température thermodynamique. Les deux schémas de traçabilité testés sont utilisables de manière satisfaisante avec des incertitudes de dissémination de la température thermodynamique de l’ordre de 1 K à 1,5 K sur tout le domaine te température allant de 1 300 K à 2 800 K. Le choix de l’une ou l’autre des deux méthodes reposera sur les moyens disponibles dans les laboratoires d’étalonnage.

Image
Vue CAO du calorimètre pour les mesures de (T-T90)
Vue CAO du calorimètre

Le LNE-LCM/Cnam participe aux mesures de l’écart (– T90) par des mesures de température thermodynamique avec le résonateur BCU3 et par thermométrie acoustique. A cet effet un nouveau calorimètre basé sur un pulse tube a été mis en œuvre. Celui-ci permet de réaliser T et T90 sur un même appareil, de réduire les gradients thermique, de réduire les flux parasites… L’écart (– T90) a été mesuré pour 17 valeurs de températures dans la gamme allant de 77 K à 310 K.

Les travaux de ce projet sont poursuivis dans le projet InK2 démarré en cours d’année 2016. Celui-ci est principalement dédié à la détermination de l’écart (– T90) sur un très large domaine de température.

 

Site du projet :

http://projects.npl.co.uk/ink

Impacts scientifiques et industriels

Mise en œuvre de la nouvelle définition du kelvin.

Publications et communications

WOOLLIAMS E., ANHALT, K.,  BALLICO, M., BLOEMBERGEN, P., BOURSON, F., BRIAUDEAU, S., CAMPOS, J., COX, M. G., DEL CAMPO, D., DURY, M.R., GAVRILOV, V., GRIGORYEVA, I., HERNANDEZ, M.L., JAHAN, F., KHLEVNOY, B., KHROMCHENKO, V.,  LOWE, D.H., LU, X., MACHIN, G., MANTILLA, J.M., MARTIN, M.J., MCEVOY, H.C., ROUGIÉ, B., SADLI, M., SALIM, S.G.,  SASAJIMA, N., TAUBERT, D.R., TODD, A., VAN DEN BOSSCHE, R., VAN DER HAM, E., WANG, T., WEI, D., WHITTAM, A., WILTHAN, B., WOODS, D.,  WOODWARD, J., YAMADA, Y., YAMAGUCHI, Y., YOON, H. et YUAN, Z.,Thermodynamic temperature assignment to the point of inflection of the melting curve of high temperature fixed points”, Philos Trans A Math Phys Eng Sci., 2016, DOI: 10.1098/rsta.2015.0044.

SADLI M., MACHIN G., ANHALT K., BOURSON F., BRIAUDEAU S., DEL CAMPO D., DIRIL A., KOZLOVA O., LOWE D.H., MANTILLA AMOR J. M., MARTIN M. J., MCEVOY H., OJANEN-SALORANTA M., PEHLIVAN Ö., ROUGIÉ B. et SALIM S. G. R., “Dissemination of thermodynamic temperature above the freezing point of silver”, Philos Trans A Math Phys Eng Sci., 2016, DOI: 10.1098/rsta.2015.0043

YAMADA Y.,  ANHALT K., BATTUELLO M., BLOEMBERGEN P., KHLEVNOY B., MACHIN G., MATVEYEV M., SADLI M., TODD A. et WANG T.,Evaluation and Selection of High-Temperature Fixed-Point Cells for Thermodynamic Temperature Assignment”, Int J Thermophys, 36, 2015, 1834-1847, DOI: 10.1007/s10765-015-1860-0

YANG I; , PITRE L., MOLDOVER M.R, ZHANG J., FENG X. et SEOG K. JIN., “Improving acoustic determinations of the Boltzmann constant with mass spectrometer measurements of the molar mass of argon”, Metrologia, 52, 2015, 394–403.

GAVIOSO R. M., MADONNA RIPA D., M. STEUR P. P., GAISER C.  , ZANDT T., FELLMUTH B., DE PODESTA M., UNDERWOOD R., SUTTON G., PITRE L., SPARASCI F., RISEGARI L., GIANFRANI L., CASTRILLO A. et MACHIN G., “Progress towards the determination of the thermodynamic temperature with ultra-low uncertainty”, Phil. Trans. R. Soc. A374, 2016, 20150046 DOI: 10.1098/rsta.2015.0046

MOLDOVER M.R., GAVIOSO R.M., MEHL J.B., PITRE L., DE PODESTA M. et ZHANG J.T., “Acoustic gas thermometry”, Metrologia, 51, 2014, DOI: 10.1088/0026-1394/51/1/R1.

SADLI M., ANHALT K., BOURSON F., BRIAUDEAU S., DEL CAMPO D., DIRIL A., KOZLOVA O., LOWE D., MACHIN G., MANTILLA AMOR J.M., MARTIN M.-J., MC EVOY H., OJANEN M., PEHLIVAN Ö., ROUGIE B. et SALIM S.G.R., “Experimental assessment of thermodynamic temperature dissemination methods at the highest temperatures”, 17e Congrès international de métrologie, Paris, France, 21-24 septembre 2015, DOI: 10.1051/metrology/201515017

MACHIN G., ENGERT J.; GAVIOSO R., SADLI M. et WOOLLIAMS E., “The Euramet Metrology Research Programme Project: Implementing the new kelvin (InK)”, 5th All-Russian and COOMET Member Countries Conference “Temperature-2015”, Saint-Pétersbourg, Fédération de Russie, 21-24 avril 2015.

SADLI M., MACHIN G., ANHALT K., BOURSON F., BRIAUDEAU S., DEL CAMPO D., DIRIL A., KOZLOVA O., LOWE D., MANTILLA AMOR J. M., MARTIN M., MCEVOY H.C., OJANEN M., PEHLIVAN Ö., ROUGIÉ B. et SALIM S.G.R., “Dissemination of thermodynamic temperature above the silver freezing point temperature”, Towards implementing the new kelvin – The Royal Society, Newport Pagnell, Royaume-Uni, 18-19 mai 2015.

BOURSON F., BRIAUDEAU S., SALIM S.G.R., ROUGIE B., TRUONG D., KOZLOVA O. et SADLI M., “Radiometric temperature measurements on high-temperature fixed points at LNE-Cnam”, Towards implementing the new kelvin – The Royal Society, Newport Pagnell, Royaume-Uni, 18-19 mai 2015.

PITRE L., SPARASCI F., RISEGARI L. et TRUONG D., “Acoustic thermometry: new results from 77 K to 303 K at LNE-CNAM”, Tempmeko 2013, Funchal, Madère, Portugal, 14–18 octobre 2013.

RISEGARI L. ET TRUONG D., PITRE L, SPARASCI F, TRUONG D, VERGÉ A.et BUÉE B.,  “ACOUSTIC GAS THERMOMETER BELOW 4K: FIRST TESTS” (379), Tempmeko 2013, Madère, Portugal, 14-18 Octobre 2013.

Partenaires

  • NPL,
  • CEM,
  • CNAM,
  • CSIC,
  • INRIM,
  • LNE,
  • MIKES,
  • PTB,
  • TUBITAK,
  • DIISR, NIM,
  • UVa,
  • VNIIOFI,
  • NRC,
  • NIST,
  • KRISS,
  • UC,
  • IPC

L’unité de température, le kelvin, est défini sur la base d’un artefact, la cellule au point triple de l’eau. La température générée par une telle cellule est sujette à divers facteurs d’influence (pression dans la cellule, impuretés dans l’eau, composition isotopique de l’eau…) qui engendrent une incertitude non négligeable.

Objectifs

Déterminer la constante de Boltzmann à 1·10⁻⁶ en vue de la redéfinition du kelvin

Résumé et premiers résultats

Image
Vue CAO de la cavité "BCU3" utilisée dans la méthode acoustique pour la détermination de la constante de Boltzmann
Vue CAO de la cavité « BCU3 » (méthode acoustique)

L'incertitude sur le point de référence que constitue le point triple de l'eau est aujourd’hui de l’ordre de 100 μK, ce qui est supérieur aux différences de températures qui peuvent être détectées avec les thermomètres actuels (de l'ordre de quelques µK). La définition actuelle du kelvin n’est donc plus satisfaisante.

Dans ce contexte, la communauté internationale des métrologues travaille à redéfinir le kelvin à partir d’une constante fondamentale dont la valeur numérique serait figée comme cela a été fait pour le mètre en 1983 avec la vitesse de la lumière. La constante choisie est la constante de Boltzmann k, reliant la température thermodynamique au quantum d'énergie d'agitation thermique, ce qui aura comme avantage de ne favoriser aucune température ni aucune méthode pour sa mesure. Afin qu'une telle redéfinition puisse être réalisée, il est nécessaire qu'une incertitude suffisamment faible soit obtenue sur la valeur de la constante de Boltzmann, de l’ordre de 1·10-6 en valeur relative, et qu'un consensus international puisse être établi sur la base des valeurs issues d'un nombre suffisant de laboratoires nationaux de métrologie.

En France les travaux reposent essentiellement sur deux méthodes :

  • la méthode spectroscopique, dont les travaux sont menés par l’équipe Hotes au LPL (Laboratoire de physique des lasers, Université Paris 13) ;
  • la méthode acoustique, dont les travaux sont menés au LCM.

Avec la méthode spectroscopique qui a été mise en œuvre par le LPL, la valeur de k est déduite de la mesure de l’élargissement Doppler d’une résonance moléculaire optique d’un gaz d’ammoniac à l’équilibre thermodynamique. Il s’agit d’une mesure directe de la distribution des vitesses des molécules du gaz qui suit la loi de distribution des vitesses de Maxwell Boltzmann dans des conditions d’équilibre. La résonance moléculaire est ici sondée par spectroscopie d’absorption linéaire de la molécule d’ammoniac. Pour une pression du gaz suffisamment faible, la largeur Doppler du spectre d’absorption du laser à résonance moléculaire dépend du produit k·T, avec T la température thermodynamique du gaz. La détermination de k devient accessible à une température suffisamment proche de la température du point triple de l’eau. Après une première expérience de démonstration menée au LPL, qui a conduit à une détermination de k avec une incertitude de 2·10-4, une expérience de deuxième génération a été mise au point. L’étude des effets systématiques a permis dès 2012 d’atteindre un budget d’incertitude au niveau de 2 ppm et de contribuer significativement à la détermination de la constante de Boltzmann par la voie spectroscopique. Suite à l’optimisation du montage, le laboratoire a publié une nouvelle évaluation de son incertitude en septembre 2015 : l’incertitude calculée par des méthodes de type B est : 2,3·10-6.

Image
représentation graphique des meilleures déterminations de la constante de Boltzmann
Meilleures déterminations de k ces dernières années

Avec la méthode acoustique qui a été mise en œuvre par le LCM, la valeur de k est déduite de la mesure de la vitesse du son dans un gaz rare en cavité fermée. Tous les paramètres de l’expérience (pureté du gaz, pression statique, température de l’ensemble, forme exacte de la cavité, mesure de signaux acoustiques) doivent être maîtrisés avec une grande exactitude. Il en va de même pour les modèles théoriques desquels sont déduits les termes correctifs à appliquer aux résultats expérimentaux. Si la détermination mise en œuvre au LNE-LCM/Cnam reprend sur le principe la méthode développée au NIST par M.R. Moldover en 1988 (qui avait conduit à la meilleure détermination de la constante de Boltzmann), celle-ci introduit des modifications et améliorations dans la mesure des paramètres permettant d’accéder à k.

Le laboratoire français a publié 4 déterminations de la constante de Boltzmann par la méthode acoustique. Les trois premières déterminations ont été effectuées avec des résonateurs de 0,5 L en utilisant de l’argon ou de l’hélium-4. La dernière a été effectuée avec une quasi-sphère de 3 L en utilisant de l’hélium-4 : c’est le meilleur résultat obtenu à l’échelle internationale. Les 4 déterminations de la valeur de la constante de Boltzmann qui ont été publiées par le LCM sont reproduites ci-contre dans le tableau et tracées sur la figure qui reprend les meilleures déterminations de ces dernières années. L’objectif d’incertitude de l’ordre de 1·10-6 en valeur relative est atteint.

 

Expérience

Gaz

Résonateur

k × 1023

(J·K–1)

ur × 106

LNE 1 (2009)

He

BCU2v2

1,380 649 6

2,79

LNE 2 (2011)

Ar

BCU3

1,380 647 7

1,40

LNE 3 (2015)

He

BCU3

1,380 648 7

1,04

LNE 4 (2017)

He

BCU4

1,380 648 78

0,60

Impacts scientifiques et industriels

  • Redéfinition du kelvin en utilisant une constante de la physique
  • Évolution de la mise en pratique de la définition du kelvin

Publications et communications

PITRE L., SPARASCI F., TRUONG D., GUILLOU A., RISEGARI L. et HIMBERT M.E., “Measurement of the Boltzmann Constant kB Using a Quasi-Spherical Acoustic Resonator”, International Journal of Thermophysics, 32, 2011, 1825-1886, DOI: 10.1007/s10765-011-1023-x.

DE PODESTA M., MAY E.F., MEHL J.B., PITRE L., GAVIOSO R.M., BENEDETTO G., GIULIANO ALBO P.A., TRUONG D. et FLACK D., “Characterization of the volume and shape of quasi-spherical resonators using coordinate measurement machines”, Metrologia, 47, 5, 2010, 588-604, DOI: 10.1088/0026-1394/47/5/010.

TRUONG D., SPARASCI F., FOLTETE E., OUISSE M. et PITRE L., “Measuring shell resonances of spherical acoustic resonators”, International Journal of Thermophysics, 32, 2011, 427-440, DOI: 10.1007/s10765-010-0846-1.

GAVIOSO R.M., MADONNA RIPA D., GUIANVARC’H C., BENEDETTO G., GIULIANO ALBO P.A., CUCCARO R., PITRE L. et TRUONG D., “Shell perturbations of an acoustic thermometer determined from speed of sound in gas mixtures”, Int. J. Thermophys., 31, 8-9, 2010, 1739-1748, DOI: 10.1007/s10765-010-0831-8.

SUTTON G., UNDERWOOD R., PITRE L., DE PODESTA M. et VALKIERS S., “Acoustic resonator experiments at the triple point of water: first results for the Boltzmann constant and remaining challenges”, Int. J. Thermophys, 31, 7, 2010, 1310-1346, DOI: 10.1007/s10765-010-0722-z.

UNDERWOOD R., MEHL J.B, PITRE L, EDWARDS G.J., SUTTON G. et DE PODESTA M., “Waveguide effects on quasispherical microwave cavity resonators”, Meas. Sci. Technol., 21, 7, 2010, 075103, DOI: 10.1088/0957-0233/21/7/075103.

HIMBERT M., “Traceability to SI in a near future” (invited), 6th Intern. Conf on Instumentation C2i, Le Mans, France, janvier 2010, Hermès-Lavoisier ed., 2010,  1-8.

HIMBERT M., “SI units and fundamental physics” (invited), 3rd Rus.Workshop on Precision physics and fundamental physics constants, St Petersburg, Russia, déc. 2010, http://physics.vniim.ru/SI50/

PITRE L., GUIANVARC'H C., SPARASCI F., GUILLOU A., TRUONG D., HERMIER Y. et HIMBERT M., “An improved acoustic method for the determination of the Boltzmann constant at LNE-INM/CNAM”, C.R. Académie des sciences ; Physique, 10, 9, 2009, 835-848.

GUIANVARC’H C., GAVIOSO R.M., BENEDETTO G., PITRE L. et BRUNEAU M. ,“Characterization of condenser microphones under different environmental conditions for accurate speed of sound measurements with acoustic resonators”, Rev. Sci. Instrum., 80, 2009, 074901.

GUIANVARC'H C., PITRE L., BRUNEAU M. et BRUNEAU A.-M., “Acoustic field in a quasi-spherical resonator: unified perturbation model”, J. Acoust. Soc. Am., 125, 2009, 1416-1425.

PITRE L., GUIANVARC’H C., SPARASCI F., RICHARD A. et TRUONG D., “Progress towards an acoustic/microwave determination of the Boltzmann constant at LNE-INM/CNAM”, Int.J. Thermophys., 29, 5, 2008, 1730-1739, DOI: 10.1007/s10765-008-0481-2

SPARASCI F., PITRE L. et  HERMIER Y., “Realization of the triple point of water in metallic sealed cells at the LNE-INM/CNAM: A Progress Report”, Int.J. Thermophys., 29, 3, 2008, 825-835.

GUIANVARC’H C., PITRE L., SPARASCI F., GUILLOU A., TRUONG D., HERMIER Y., BRUNEAU M. et BRUNEAU A.-M., « Méthode acoustique pour la détermination de la constante de Boltzmann », Revue française de métrologie, 16, 2008, 37-47.

GAVIOSO R.M., MADONNA RIPA D., GUIANVARC’H C., BENEDETTO G., GIULIANO ALBO P.A., CUCCARO R., PITRE L. et TRUONG D., “Shell perturbations of an acoustic thermometer determined from speed of sound in gas mixtures”, Int. J. Thermophys., 31, 8-9, 2010, 1739-1748, DOI: 10.1007/s10765-010-0831-8..

PITRE L., SPARASCI F., TRUONG D., GUILLOU A., RISEGARI L. et HIMBERT M., “Determination of the Boltzmann constant using a quasi-spherical acoustic resonator”, Phil. Trans. R. Soc. A, 369, 2011, 4014-4027, DOI: 10.1098/rsta.2011.0197.

MOLDOVER M.R., GAVIOSO R.M., MEHL J.B., PITRE L., DE PODESTA M. et ZHANG J.T., “Acoustic gas thermometry”, Metrologia, 51, 2014, DOI: 10.1088/0026-1394/51/1/R1.

YANG I., PITRE L., MOLDOVER M.R., ZHANG J., FENG X. et KIM J.S., “Improving acoustic determinations of the Boltzmann constant with mass spectrometer measurements of the molar mass of argon”, Metrologia, 52, 2015, S394-S409, DOI: 10.1088/0026-1394/52/5/S394.

PITRE L., et al., ” New measurement of the Boltzmann constant k by acoustic thermometry of helium-4 gas” , Metrologia, 54 , 2017, 856–873

La communauté scientifique internationale a entrepris de nombreuses activités de recherche, visant à redéfinir l’unité de température, le kelvin. La voie choisie est celle de remplacer l’artefact du point triple de l’eau en utilisant la constante de Boltzmann k. Lorsque la nouvelle définition du kelvin, basée sur la nouvelle détermination de k sera adoptée par la communauté internationale, les laboratoires nationaux de métrologie auront à utiliser cette constante pour la mesure de la température thermodynamique T.

Objectifs

Mettre en place les références nationales dans le domaine 0,65 K – 24 K

Établir l’écart entre T90  et la température thermodynamique mesurée par thermométrie acoustique dans les gaz, entre 0,65 K et 273 K

Établir et valider les budgets d’incertitudes sur la réalisation de l’Échelle internationale de température de 1990 (EIT-90) en dessous de 273 K

Résumé et premiers résultats

Image
Cue CAO du cryostat pour la mesure de T entre 4 K et 77 K avec le résonateur acoustique BCU3
Vue CAO du cryostat

Ce projet a été créé en 2008 afin d’anticiper l’entrée en vigueur de nouveaux étalons de température basés sur la température thermodynamique. Entre-temps, deux JRP de l’EMRP (InK et Noted) reprenant les mêmes thématiques ont vu le jour. Ils ont permis au laboratoire nationaux de métrologie européens de se fédérer autour de la recherche sur la constante de Boltzmann et la mise en pratique du nouveau kelvin. Le projet a été aménagé pour bénéficier de ce travail commun.

Entre 0,65 K et 5 K, un dispositif permettant d’accueillir simultanément un thermomètre à pression de vapeur de 3He et de 4He, un thermomètre à pression de fusion de 3He et un thermomètre acoustique a été développé. Ceci permettra de comparer trois réalisations différentes de la température dans cet intervalle, à savoir respectivement celle selon l’EIT-90, celle selon l’EPBT-2000 et la température thermodynamique. A présent, une première validation du thermomètre à pression de vapeur a été réalisée et la mise en œuvre du thermomètre acoustique pour les très basses températures est en cours.

Entre 4 K et 14 K, une extension de la gamme de fonctionnement du cryogénérateur du laboratoire a été réalisée, de façon à pouvoir réaliser des étalonnages par comparaison, avec des références étalonnés selon l’EIT‑90. Un nouveau calorimètre adiabatique basé sur un tube à gaz pulsé est aussi en cours de réalisation : il pourra accueillir un résonateur acoustique pour la réalisation de la température thermodynamique et permettra une comparaison directe avec la température de l’EIT-90.

Entre 14 K et 273 K, plusieurs améliorations dans la réalisation de l’EIT-90 ont déjà été effectuées. L’utilisation du cryogénérateur a permis d’améliorer les CMC du laboratoire entre 14 K et 24 K, alors que des dispositifs aux performances améliorées ont été mis en place pour les points fixes entre 54 K et 84 K. Un nouveau système pour la réalisation quasi-adiabatique du point triple du mercure à 234 K a été réalisé et de nouvelles améliorations sont en phase d’étude. Pour ce qui concerne la mesure de la température thermodynamique, des premières séries de mesures ont permis de valider le fonctionnement des thermomètres acoustiques mis en place et des mesures sur tout l’intervalle pourront maintenant être réalisées.

Impacts scientifiques et industriels

  • Mise en œuvre de la nouvelle définition du kelvin
  • Etablissement de nouvelles possibilités d’étalonnage en température thermodynamique pour répondre aux besoins des laboratoires de la chaîne d’accréditation

Publications et communications

MOLDOVER M.R., GAVIOSO R.M., MEHL J.B., PITRE L., DE PODESTA M. et ZHANG J.T., “Acoustic gas thermometry”, Metrologia, 51, 2014, DOI: 10.1088/0026-1394/51/1/R1.

PAVESE F., P.P.M. STEUR, HERMIER Y., HILL K.D., KIM J.S., LIPISKI L., NAGAO K., NAKANO T., PERUZZI A., SPARASCI F., SZMYRKA-GRZEBYK A., TAMURA O., TEW W.L., VALKIERS S. et VAN GEEL J., “Dependence of the triple point temperature of neon on isotopic composition and its implications for the ITS-90”, AIP Conference Proceedings, 1552, 192, 2013, DOI: 10.1063/1.4821378.

DIDI-ALAOUI I., FIORILLO D., VERGÉ A., SPARASCI F., JOUIN D. et HERMIER Y., “Design and implementation of a dedicated calorimeter for long stem SPRTs calibrations at the argon and oxygen triple points”, AIP Conference Proceedings, 1552, 474, 2013, DOI: 10.1063/1.4819587.

SPARASCI F., DIDIALAOUI I., VERGÉ A. et HERMIER Y., “A new calorimeter for the simultaneous calibration of SPRTs and CSPRTs at the triple point of mercury”, AIP Conference Proceedings 1552,  2013, 486, DOI: 10.1063/1.4819589

HILL K.D., SZMYRKA-GRZEBYK A., LIPIŃSKI L., HERMIER Y., PITRE L. et SPARASCI F., “CCT-K2.4: NRC/INTiBS/LNE-Cnam trilateral comparison of capsule-type standard Platinum resistance thermometers from 13.8 K to 273.16 K”, Metrologia, 49, 03005, 2012, DOI: 10.1088/0026-1394/49/1A/03005.

SPARASCI F., PITRE L., ROUILLE G., THERMEAU J.-P., TRUONG D., GALET F. et HERMIER Y., “An adiabatic calorimeter for the realization of the ITS-90 in the cryogenic range at the LNE-CNAM”, International Journal of Thermophysics, 32, 2011, 201-214, DOI: 10.1007/s10765-011-0941-y.

SPARASCI F., PITRE L., TRUONG D., RISEGARI L. et HERMIER Y., “Realization of a 3He–4He vapor-pressure thermometer for temperatures between 0.65 K and 5 K at LNE-CNAM”, International Journal of Thermophysics, 32, 2011, 139-152, DOI: 10.1007/s10765-011-0929-7.

PAVESE F. et al., “Further Progress Toward the Determination of Ttp−x(22Ne)”, International Journal of Thermophysics, 31, 2010, 1633 – 1643

SPARASCI F., PITRE L., TRUONG D., RISEGARI L. , HERMIER Y. , GALET F.et TRUONG D., “An Adiabatic Calorimeter Based on a Closed-Cycle Refrigerator for High-Accuracy Thermometer Calibrations Between 13 K and 84 K”, Conference and International Cryogenic Materials Conference 2008 Published by The Korea Institute of Applied Superconductivity and Cryogenics (KIASK), 2009,. 455 – 462, ISBN 978-89-957138-2-2

SPARASCI F., PITRE L., ROUILLE G., THERMEAU J.-P., TRUONG D., GALET F. et HERMIER Y., “An adiabatic calorimeter for the realization of the ITS-90 in the cryogenic range at the LNE-CNAM”, International Journal of Thermophysics, 32, 2011, 201-214, DOI: 10.1007/s10765-011-0941-y.

SPARASCI F., PITRE L., ROUILLE G., THERMEAU J.-P. , HERMIER Y., TRUONG D. et GALET F., “Realization of the ITS-90 between 13 K and 84 K at LNE‑INM/CNAM: a new adiabatic calorimeter based on a closed-cycle refrigerator”, Acta metrologica sinica, 29, 4A, 2008.

PITRE L., SPARASCI F., RISEGARI L. et TRUONG D., “Acoustic thermometry: new results from 77 K to 303 K at LNE-CNAM”, Tempmeko 2013, Funchal, Madère, Portugal, 14–18 octobre 2013.

GAVIOSO R.M., MADONNA RIPA D., TARIZZO P., MERLONE A., PITRE L. et TRUONG D., “Acoustic determinations of thermodynamic temperature between the mercury and indium fixed points”, Tempmeko 2013, Funchal, Madère, Portugal, 14–18 octobre 2013.

RISEGARI L., PITRE L., SPARASCI F.,  TRUONG D. , VERGÉ A.et BUÉE B., ACOUSTIC GAS THERMOMETER BELOW 4K: FIRST TESTS” (379), Tempmeko 2013, Funchal, Madère, Portugal, 14-18 Octobre 2013

FIORILLO D., VERGÉ A., MARTIN C., V. BARBOTIN, Y. HERMIER et F. SPARASCI, “New calorimeter for SPRT calibrations at argon and oxygen fixed points: further improvements at LNE-CNAM”, Tempmeko 2013, Funchal, Madère, Portugal, 14-18 Octobre 2013

DEL CAMPO D. et al. , “Progress report on the European project “Novel Techniques for Traceable Temperature Dissemination” ”, Tempmeko 2013, Tempmeko 2013, Funchal, Madère, Portugal, 14-18 Octobre 2013

DIDI-ALAOUI I., VERGÉ A., FIORILLO D., JOUIN D., SPARASCI F et HERMIER Y.,  “Design and implementation of a dedicated calorimeter for long-stem sprt calibrations at argon and oxygen triple points”, 9th International Temperature Symposium, Anaheim, USA, 19-23 mars 2012

RISEGARI L., SPARASCI F., PITRE L. et TRUONG D., “Preliminary measurements on a 3He – 4He vapor-pressure thermometer for temperatures between 0.65K and 5K”, 9th International Temperature Symposium, Anaheim, États-Unis, 1923 mars 2012.

SPARASCI F., DIDI-ALAOUI I., VERGÉ A. et HERMIER Y., “A new calorimeter for the simultaneous calibration of SPRTs and CSPRTs at the triple point of Mercury”, 9th International Temperature Symposium, Anaheim, États-Unis, 1923 mars 2012.

PAVESE F., FAHR M., HERMIER Y., HILL K.D., JIN SEOG KIM, LIPINSKI L., NAGAO K., NAKANO T., PERUZZI A., SPARASCI F., STEUR P.P.M., SZMYRKA-GRZEBYK A., TAMURA O., TEW W.L., VALKIERS S. et VAN GEEL J., “Dependence of the triple point temperature of Neon on isotopic composition and its implications for the ITS-90”, 9th International Temperature Symposium, Anaheim, États-Unis, 1923 mars 2012.

SPARASCI F., PITRE L., GUILLOU A., TRUONG D. et RISEGARI L., “Towards the mise en pratique of the Boltzmann constant in thermometry at the LNE-CNAM”, NIST, 28 mars 2011.

PITRE L., SPARASCI F. et TRUONG D., “Acoustic thermometry: preliminary results from 84 K to 273 K at LNE-CNAM”, Tempmeko & ISHM 2010, Portorož, Slovénie, 31 mai - 4 juin 2010.

SPARASCI F., PITRE L., ROUILLE G., THERMEAU J.-P., TRUONG D., GALET F. et HERMIER Y., “An adiabatic calorimeter for the realization of the ITS-90 in the cryogenic range at the LNE-CNAM”, Tempmeko & ISHM 2010, Portorož, Slovénie, 31 mai - 4 juin 2010.

SPARASCI F., PITRE L., TRUONG D., RISEGARI L. et HERMIER Y., “Realization of a 3He – 4He vapor-pressure thermometer for temperatures between 0.65 K and 5 K at LNE-CNAM”, Tempmeko & ISHM 2010, Portorož, Slovénie, 31 mai - 4 juin 2010.

SPARASCI F., PITRE L. et TRUONG D., “Metrological charac-terization of capsule-type standard platinum resistance thermometers at the triple point of water for the Boltzmann project”, Tempmeko & ISHM 2010, Portorož, Slovénie, 31 mai - 4 juin 2010.

SPARASCI F., PITRE L., ROUILLE G., THERMEAU J-P., HERMIER Y., GALET F. et TRUONG D., “An adiabatic calorimeter based on a closed-cycle refrigerator for high-accuracy thermometer calibrations between 13 K and 84 K”, International Cryogenic Engineering Conference 22 and International Cryogenic Materials Conference 2008, Séoul, Corée, 21-25 juillet 2008.

SPARASCI F., PITRE L., ROUILLE G., THERMEAU J.-P., HERMIER Y., TRUONG D. et GALET F., “Realization of the ITS‑90 between 13 K and 84 K at LNE-INM/CNAM: a new adiabatic calorimeter based on a closed-cycle refrigerator”, Tempbeijing 2008, Pékin, Chine, 20-23 octobre 2008.

L'Échelle internationale de température de 1990 (EIT-90) est l'échelle de température actuelle, reconnue au niveau international et en usage dans le monde entier. Après la redéfinition du kelvin via la constante de Boltzmann, l'EIT-90 continuera à être utilisée puisqu’il s’agit d’un outil robuste et fiable. Cependant, il a quelques limitations et des questions en suspens qui doivent être résolues.

Objectifs

Développement de nouvelles techniques avancées pour améliorer la traçabilité de la définition actuelle du kelvin, avant la redéfinition de 2018

Etablir la traçabilité au SI en fonction de la nouvelle définition, afin de supporter la plus large et simple dissémination de l’unité de température vers les utilisateurs finaux

Résumé et premiers résultats

Image
Calorimètre et cellule point triple du mercure
Calorimètre et cellule point triple du mercure

D’une part, il est nécessaire de développer de nouvelles techniques pour un étalonnage en température thermodynamiques des thermomètres étalons à résistance de platine directement traçable à la définition du kelvin révisée en 2018. D’autre part, il est nécessaire d’améliorer les incertitudes obtenues lors de la réalisation des points fixes, et, d’en rechercher de nouveaux pour faire évoluer l’échelle de température. Les travaux de ce projet portent sur la gamme de température la plus utilisée de –218 °C à 1 000 °C.

Développements en pyrométrie

Le LCM a conçu, développé et caractérisé un nouveau pyromètre accordable fonctionnant dans le domaine proche-infrarouge. Cet instrument est dédié à la détermination de la température thermodynamique des corps noirs avec de petites ouvertures. La particularité de ce pyromètre est l’utilisation d’un filtre acousto-optique accordable en configuration de double passage. Les principaux avantages de ce pyromètre sont : sa large plage d’accordabilité (1,2 µm à 1,7 µm), son excellente reproductibilité (grâce à l’absence de mouvements mécaniques), la facilité d’étalonnage de sa sensibilité spectrale (grâce à l’absence d’interférences optiques) et sa transportabilité.

 

Développements en pyrométrie

En basses et moyennes températures plusieurs réalisations de nouveaux points fixes ont été effectuées.

Nouveau point fixe du mercure pour l’étalonnage simultané de thermomètres étalons de type « longue tige » et « capsule »

Une nouvelle cellule au point triple du mercure a été développée. Elle permet d’étalonner simultanément des thermomètres étalons de type « longue tige » et « capsule » avec une méthode quasi-adiabatique. Elle emploie une cellule de garde au point triple du mercure, pour minimiser les flux de chaleur parasites provenant du puits pour les grands thermomètres. Elle a permis au laboratoire d’améliorer le bilan d’incertitudes de l’étalonnage de thermomètres capsule au point triple du mercure. Ses caractéristiques métrologiques seront étudiées à l’issue du projet, à plus longue échéance.

 

Nouveaux points fixes pour l’étalonnage de thermomètres étalons de type « longue tige » aux points triples de l’argon et de l’oxygène

Un nouveau calorimètre pour la réalisation des points triples de l’argon et de l’oxygène dans des grandes cellules a été conçu et réalisé. Le but était de réduire les apports de chaleur parasites dans la réalisation du point triple de l’argon pour les grands thermomètres, et d’équiper le laboratoire avec un outil pour l’étalonnage de grands thermomètres au point triple de l’oxygène. Ce nouveau système permettait une meilleure thermalisation de la tête du thermomètre, réduisant les flux thermiques parasites apportés par la paroi du puits et par la tige du thermomètre.

Pour réaliser le point triple de l’argon, le calorimètre a été équipé aussi d’un système de régulation de pression du bain d’azote liquide, permettant de s’affranchir des variations de la pression atmosphérique et de compenser les variations de la pression hydrostatique. Le système a été caractérisé avec un grand nombre de mesures. Les incertitudes prépondérantes restent celles liées aux flux thermiques parasites.

Au point triple de l’oxygène, le système était utilisé comme un calorimètre adiabatique, avec une réalisation de la transition de phase par impulsions de chaleur. Seulement les grands thermomètres remplis avec un mélange de gaz d’échange contenant de l’hélium ont pu être étalonnés et une comparaison avec un thermomètre de type « capsule » étalonné dans une petite cellule d’oxygène a pu être réalisée. Les résultats ont permis de montrer qu’une incertitude d’étalonnage de grands thermomètres au point triple de l’oxygène de l’ordre de 1 mK peut être obtenue, ce qui est mieux que ce que l’on peut obtenir par extrapolation à partir des points fixes à températures plus élevées.

 

Cellule métallique pour le point triple de l’eau

Une nouvelle génération de cellules et un nouveau calorimètre pour le point triple de l’eau métallique ont été développés. En même temps, un nouveau système de remplissage pour ces cellules a été mis au point. Avec ces améliorations, il a été possible de supprimer la dérive temporelle de la température de transition de phase qui affectait les cellules de première génération (environ 40 µK / an), indice d’une contamination progressive de l’échantillon d’eau. Toutefois, la température de transition de phase de ces nouvelles cellules est d’environ 1 mK inférieure à celle des cellules en verre. Une contamination de l’eau lors du remplissage pourrait être la source de ce décalage et une version améliorée du système de remplissage a été mise en place. Ces travaux seront poursuivis à la suite du projet.

 

Cellules multi-compartiments aux points triples de xénon, d’hexafluoroéthane et d’hexafluorure de soufre

Des cellules multi-compartiments au point triple du xénon (Xe, 161 K) et au point triple de l’hexafluoroéthane (C2F6, 173 K) ont été développées, dans le but de mettre en place un point fixe intermédiaire dans la gamme de températures comprises entre le point triple de l’argon (84 K) et le point triple du mercure (234 K).

Deux cellules multi-compartiments au point triple de l’hexafluorure de soufre (SF6, 223 K) ont été aussi développées, dans le but de remplacer le point triple du mercure. Pour ce point, à cause d’une règlementation de plus en plus contraignante sur l’utilisation et le transport du mercure, les comparaisons internationales deviennent difficiles à mettre en place.

Ces cellules ont fait l’objet d’une étude avec un cryogénérateur, en collaboration avec le laboratoire INTiBS. Les mesures sont reproductibles, mais les paliers de température présentent des dérives importantes, à cause de la présence d’impuretés.

La recherche commencée dans ce projet européen sur ces trois points fixes a de fortes chances d’être poursuivie dans les années à venir car ces points fixes présentent un potentiel intéressant pour les laboratoires.

 

Site du projet :

http://www.notedproject.com/

Impacts scientifiques et industriels

Mise en œuvre du SI et amélioration des mesures dans le domaine des températures

Publications et communications

 

CAPPELLA C., SPARASCI F., PITRE L., BUÉE B. et EL MATARAWY A., “Improvements in the realization of the triple point of water in metallic sealed cells at LNE-Cnam”, Int. J. Metrol. Qual. Eng., 6, 4, 2015, DOI: 10.1051/ijmqe/2015026.

BUÉE B., VERGÉ A., VIDAL V., GEORGIN E. et SPARASCI F., “Copper passivation procedure for water-filled copper cells for applications in metrology”, Rapport du projet MeteoMet, http://arxiv.org/abs/1211.7294, novembre 2012.

KOZLOVA O., RONGIONE L. et BRIAUDEAU S., « Estimation des erreurs d’étalonnage de thermomètres infrarouges industriels liés à la méconnaissance de l’émissivité de sources et des bandes spectrales de thermomètres infrarouges », 17e Congrès international de métrologie, Paris, France, 21-24 septembre 2015, DOI: 10.1051/metrology/20150015010.

KOZLOVA O., SADOUNI A., TRUONG D.et BRIAUDEAU S., “A new tuneable IR radiation thermometer”, NOTED final workshop, Bruxelles, Belgique,  5-6 May 2015

CAPPELLA C., “New ITS-90 fixed points designs to study the thermal effects on TPs of O2, Ar, Hg and H2O”, NOTED final workshop, Bruxelles, Belgique,  5-6 May 2015

SPARASCI F., “New fixed points below the TPW”, NOTED final workshop, Bruxelles, Belgique,  5-6 May 2015

SPARASCI F., PITRE L., “Procedures for the calibration of SPRTs with respect to T in the temperature range between 77 K and 300 K NOTED final workshop, Bruxelles, Belgique,  5-6 May 2015

BRIAUDEAU S., SADOUNI A., KOZLOVA O., TRUONG D., BOURSON F., SADLI M., “Performances of the innovative portable spectroradiometer: fast wide-range tunability and high reproducibility”, NEWRAD 2014, Helsinki, Finlande,  24-27 June 2014

DEL CAMPO D. et al. , “A Multi-Institute European Project for Providing Improved and Simpler Traceability to the Kelvin”, International congress of Metrology, 2013, Paris, France,  7th-10th October 2013, DOI: 10.1051/metrology/201315006

VIDAL V., VERGE A., MARTIN C., BUE B., SPARASCI F., “Calorimetric Quasi-Adiabatic Realization of the Triple Point Of Water At LCM LNE/CNAM”, Tempmeko 2013, Funchal, Madère, Portugal, 14-18 Octobre 2013

FIORILLO D., VERGÉ A., MARTIN C., BARBOTIN V., HERMIER Y., SPARASCI F., “New calorimeter for SPRT calibrations at argon and oxygen fixed points: further improvements at LNE-CNAM”, Tempmeko 2013, Funchal, Madère, Portugal, 14-18 Octobre 2013

SADOUNI A., « Réalisation et caractérisation métrologique d’un pyromètre accordable », CNAM, Saint-Denis, France, 11 décembre 2015

Partenaires

  • CEM (ES),
  • CMI (CZ),
  • INRiM (IT),
  • IPQ (PT),
  • MKEH (HU),
  • NPL (GB),
  • PTB (DE),
  • SMD (BE),
  • TUBITAK (TR),
  • UL (SI),
  • VSL (NL)

En 2001, la métrologie française a décidé de développer une expérience de balance de Kibble (anciennement appelée balance du watt) afin de contribuer à l'effort international pour une future révision de la définition du kilogramme, qui serait alors explicitement défini à partir de la valeur de la constante de Planck. A cette époque il était déjà prévu que la redéfinition devait se produire dans le cadre d'une révision globale des définitions des sept unités de base du SI à partir des constantes de la physique.

Objectifs

Détermination de la valeur de la constante de Planck avec une incertitude suffisamment faible pour contribuer à une nouvelle définition de l’unité de masse

Mettre en œuvre une balance de Kibble permettant de disséminer l’unité de masse suite à sa redéfinition

Résumé et premiers résultats

Image
Vue schématique de la balance de Kibble du LNE
Vue schématique de la balance du LNE

Une balance de Kibble a été réalisée au LNE jusqu’en 2012 au cours d’un précédent projet. A cette date un nouveau projet a été initié avec pour objectif de déterminer la valeur numérique de la constante de Planck.

La balance de Kibble de la métrologie française est située à l'intérieur d'une salle blanche de classe 1 000 avec une température et une humidité contrôlées (20 °C ± 0,1 °C et 50 % ± 5 %). Elle est positionnée au centre d'un bloc de béton isolé de la fondation du bâtiment. L'expérience est logée dans une enceinte cylindrique en aluminium de 1,3 m de diamètre et de 2 m de haut.

 

Les principaux éléments mécaniques constituant la balance du laboratoire sont les suivants :

  • Un étage de translation actionné par un moteur pas à pas. Pendant la phase dynamique, le comparateur de force est déplacé afin d'éviter d'utiliser son balancier comme élément générant le mouvement.
  • Un fléau à trois pivots flexibles avec deux bras symétriques de 100 mm de longueur.
  • Une masse de tare à l’extrémité d’un des bras et à l’autre extrémité du second bras un système de cardan recevant une bobine électrique et la masse à mesurer sur un même axe vertical.
  • Un circuit magnétique à symétrie axiale composé de soixante aimants permanents samarium cobalt Sm2Co17 générant un champ d'induction magnétique conçu pour recevoir une bobine électrique.
  • Un échangeur de masse pour amener la masse étalon sur le plateau de pesée pendant la phase statique et pour la soulever si nécessaire. De cette manière, la masse est retirée pendant la phase dynamique.
Image
Vue d'ensemble de la balance de Kibble du LNE

Un laboratoire de gravimétrie a été développé dans une salle mitoyenne à la balance de Kibble. La valeur absolue de l’accélération de la pesanteur g est tout d’abord mesurée en un point particulier de ce laboratoire. La mesure repose sur une expérience d’interférométrie atomique utilisant des atomes froids de rubidium-87. Le gravimètre ainsi développé a été comparé régulièrement avec d’autres gravimètres absolus, en particulier dans des comparaisons internationales. La valeur absolue de g est déterminée par ce gravimètre avec une incertitude type relative de 4,3 × 10–9. Ensuite cette valeur est transférée au centre de la masse à mesurer au moyen d’une cartographie des laboratoires et en tenant compte de différentes corrections, notamment celles liées à la balance.

Le laboratoire a fait plusieurs déterminations de la valeur numérique de la constante de Planck. La première date de 2012. L’incertitude type relative était de 2×10–5. L’objectif était de démontrer la possibilité, pour le dispositif expérimental, de décrire les enchaînements nécessaires à la réalisation des phases statiques et dynamiques. La deuxième détermination a été réalisée en 2014. L’incertitude type relative était de 3,1×10–7. Les mesures avaient été réalisées dans l’air avec une masse de 500 g en Alacrite XSH. La troisième détermination a été réalisée en 2016. L’incertitude type relative était de 1,4×10–7. Les mesures avaient été réalisées dans l’air avec une masse en platine iridié de 500 g et dans le cadre d’une étude pilote du CCM. La quatrième détermination a été effectuée en 2017. L’incertitude type relative était de 5,7×10–8. Les mesures ont été réalisées dans l’air avec une masse en iridium de 500 g. A ce stade les composantes principales de l’incertitude sont le bruit de l’expérience et l’incertitude sur la mesure de la vitesse de la bobine (qui est dû au fonctionnement de la balance dans l’air).

 

Récapitulatif des déterminations publiées de la valeur numérique de h par la métrologie française :

 

Expérience

h × 1034

(m2·kg·s–1)

ur

LNE 1 (2014)

6,626 068 8

3,1×10–7

LNE 2 (2016)

6,626 071 33

1,4×10–7

LNE 3 (2017)

6,626 070 41

5,7×10–8

 

Impacts scientifiques et industriels

  • SI
  • Mise en pratique de la définition du kilogramme

Publications et communications

 

THOMAS M., ZIANE D., PINOT P., KARCHER R., IMANALIEV A., PEREIRA DOS SANTOS F., MERLET S., PIQUEMAL F. et  P. ESPEL, « A determination of the Planck constant using the LNE Kibble balance in air”, Metrologia, 54, 2017, 468–480.

THOMAS M., ESPEL P., ZIANE D., PIQUEMAL F., PINOT P., JUNCAR P., SILVESTRI Z., PLIMMER M., PEREIRA DOS SANTOS F., MERLET S., BEAUDOUX F., OTAL P., BENTOUATI D., BRUNET F., JEANJACQUOT P., LEFEBVRE M., MADEC T., MAHE E, BARATAULT E., CHALAIN P., « Le rôle de la métrologie française dans la dissémination du kilogramme après sa redefinition », Revue Française de métrologie,  43-3, 2016, 49-57 DOI: 10.1051/rfm/2016015

CHENG B., GILLOT P., MERLET S. et PEREIRA DOS SANTOS F., “Coherent population trapping in a Raman atom gravimeter”, Phys. Review. A 93, 2016, 063621.

PINOT P., BEAUDOUX F., BENTOUATI D., ESPEL P., MADEC T., THOMAS M., SILVESTRI Z., ZIANE D. et PIQUEMAL F., “Present and future mass standards for the LNE watt balance and the future dissemination of the mass unit in France”, Metrologia, 53 , 2016, 1139–1153.

PINOT P., ESPEL P., LIU Y., THOMAS M., ZIANE D., PALACIOS-RESTREPO M.-A., ET PIQUEMAL F., “Static phase improvements in the LNE watt balance”, Review of Scientific Instruments, 87, 2016 , 105113, DOI: 10.1063/1.4964293

THOMAS M., ESPEL P., ZIANE D., PINOT P., JUNCAR P., PEREIRA DOS SANTOS F., MERLET S., PIQUEMAL F. et GENEVÈS G., “First determination of the Planck constant using the LNE watt balance”, Metrologia, 52, 2015, 433-443, DOI: 10.1088/0026-1394/52/2/433.

GILLOT P., CHENG B., MERLET S. et PEREIRA DOS SANTOS F., “Limits to the symmetry of a Mach Zehnder type atom interferometer”, Phys. Review. A 93, 2016, 013609.

CHENG B., GILLOT P., MERLET S. et PEREIRA DOS SANTOS F., “Influence of chirping the Raman lasers in an atom gravimeter: Phase shifts due to Raman light shift and to the finite speed of light”, Physical Review A, 92, 2015, DOI: 10.1103/PhysRevA.92.063617.

THOMAS M., ESPEL P., BRIAND Y., GENEVÈS G., BIELSA F., PINOT P., JUNCAR P. et PIQUEMAL F., “Minimization of the coil movement of the LNE watt balance during weighing mode and estimation of parasitic forces and torques involved”, Metrologia, 51, 2014, S54, DOI: 10.1088/0026-1394/51/2/S54.

PINOT P. et GENEVÈS G., “Characterization of flexure hinges for the French watt balance experiment”, EPJ Web of Conferences, 77, 2014, 5, DOI: 10.1051/epjconf/20147700005.

MERLET S., VOLODIMER L., LOURS M., PEREIRA DOS SANTOS F., “A simple laser system for atom interferometry”, Appl. Phys. B, 117, 2014, 749-754.

JIANG Z., PALINKAS V., FRANCIS O., MERLET S. et al., “Accurate gravimetry at the BIPM Watt balance site”, Earth on the Edge: Science for a Sustainable Planet, Springer-Verlag Berlin Heidelberg, 139, 2014, 371-376.

GILLOT P., FRANCIS O., LANDRAGIN A., PEREIRA DOS SANTOS F. et MERLET S., “Stability comparison of two absolute gravi-meters: optical versus atomic interferometers”, Metrologia 51, 5, 2014, L15-L17, DOI: 10.1088/0026-1394/51/5/L15

FARAH T., GILLOT P., CHENG B., LANDRAGIN A., MERLET S. et PEREIRA DOS SANTOS F., “Effective velocity distribution in an atom gravimeter: Effect of the convolution with the response of the detection”, Phys. Rev. A, 90, 2014, DOI: 10.1103/PhysRevA.90.023606.

LAUTIER J., VOLODIMER L., HARDIN T., MERLET S., LOURS M., PEREIRA DOS SANTOS F.et LANDRAGIN A., "Hybridizing matter-wave and classical accelerometers", Appl. Phys. Lett, 105, 2014, 144102

FARAH T., GUERLIN C., LANDRAGIN A., BOUYER PH., GAFFET S., PEREIRA DOS SANTOS F. et MERLET S., “Underground operation at best sensitivity of the mobile LNE-SYRTE Cold Atom Gravimeter”, Gyroscopy and Navigation 5, 2014, 266-274, DOI: 10.1134/S2075108714040051.

MERLET S., GILLOT P., FARAH T., BODART Q., LE GOUËT J., CHEINET P., GUERLIN C., LOUCHET-CHAUVET A, MALOSSI. N., KOPAEV A., FRANCIS O., D'AGOSTINO G., DIAMENT M., GENEVES G., CLAIRON A., LANDRAGIN A. et PEREIRA DOS SANTOS F., « Détermination de l'accélération de la pesanteur pour la balance du watt du LNE », Revue française de métrologie, 36, 4, 2014, 11-27, DOI: 10.1051/rfm/2014013.

JIANG Z., PALINKAS V., FRANCIS O., BAUMANN H., MAKINEN J., VITUSHKIN L., MERLET S., TISSERAND L., JOUSSET P., ROTHLEITNER C., BECKER M., ROBERTSON L. et ARIAS E.F., “On the gravimetric contribution to the redefinition of the kilogram”, Metrologia, 50, 2013, 452-471, DOI: 10.1088/0026-1394/50/5/452.

FRANCIS O. et al., « The European comparison of absolute gravimeters 2011 (ECAG-2011) in Walferdange, Luxembourg: results and recommandations », Metrologia, 50, 3, 2013, 257-268, DOI: 10.1088/0026-1394/50/3/257.

OUEDRAOGOA K., TOPSU S., GAYHMOUNI J., CHASSAGNE L., ALAYLI Y., JUNCAR P., GOURNAY P., BIELSA F. et GENEVÈS G., “Accurate ellipsometric magnetic-field sensor used to align the watt balance magnetic circuit of the French National Metrology Institute”, Sensors and Actuators, A, 175, 2012, 9-14.

PINOT P., GENEVÈS G.; “ Preliminary investigations of the damping effect of bubble levels used in dynamic conditions; Eur. Phys. J. Appl. Phys; 60, 1; 9, Oct 2012

JIANG Z., PALINKAS V., FRANCIS O., JOUSSET P., MAKINEN J., MERLET S., BECKER M., COULOMB A., KESSLER-SCHULZ K.U., SCHULZ H. R., ROTHLEITNER CH., TISSERAND L., LEQUIN D., « Relative Gravity Measurement Campaign during the 8th International Comparison of Absolute Gravimeters », Metrologia, 49, 2012, 95-107.

JIANG Z., PALINKAS V., ARIAS F. E. , LIARD J., MERLET S., WILMES H., VITUSHKIN L., ROBERTSON L., TISSERAND L., PEREIRA DOS SANTOS F., BODART Q., FALK R., BAUMANN H., MIZUSHIMA S., MAKINEN J., BILKER-KOIVULA M., LEE C., CHOI I M, B. KARABOCE B., JI W., WU Q., RUESS D., ULLRICH C., KOSTELECK_Y J., SCHMERGE D., ECKL M., TIMMEN L., LE MOIGNE N., BAYER R., OLSZAK T., AGREN J., DEL NEGRO C., GRECO F., M. DIAMENT M., DEROUSSI S., BONVALOT S., KRYNSKI J., SEKOWSKI M., HU H., WANG L. J., SVITLOV S., GERMAK A., FRANCIS O., BECKER M., INGLIS D. et ROBINSON I., « the 8th  international comparison of absolute Gravimeters 2009 : the first Key Comparison (CCM.G-K1) in the field of absolute gravimetry », Metrologia, 49, 2012, 666-684.

 

Gravimétrie au SYRTE : https://syrte.obspm.fr/spip/science/iaci/projets/gravimetre/article/gravimetrie