Le détecteur SiPM se retrouve dans de nombreuses applications de détection de faibles signaux comme les LIDAR (light detection and ranging), le médical ou les grands projets de recherche. Sa production en masse par divers fabricants a permis de réduire son coût de production, de fiabiliser ses performances et d’obtenir un catalogue de détecteurs optimisés pour une multitude d’applications en diversifiant les sensibilités spectrales, les dimensions et les boîtiers.

Le détecteur SiPM est une bonne alternative pour remplacer le photomultiplicateur surtout dans le proche infrarouge où ses performances ne sont pas optimum et son coût très élevé.

La métrologie du détecteur SiPM reste à être développée dans un premier temps pour les besoins internes du LNE-LCM comme par exemple pour la caractérisation des LIDAR, des mesures du NVIS ou encore de la mesure de la pollution lumineuse. Fort de cette expérience le LNE pourra ainsi développer de nouveaux instruments, adaptés ces bancs existants et ainsi proposer de nouveaux services d’étalonnage à ses clients.

Les connaissances acquises et les résultats des caractérisations permettront :

• De déterminer si les détecteurs SiPM ont les performances adéquates pour les besoins de mesures radiométriques de sources à faibles flux
• De mieux comprendre le comportement de dispositifs intégrants des détecteurs SiPM

Un partenariat et une collaboration technique étroite avec la société Hamamatsu doivent être envisagés pour l’approvisionnement et la compréhension du bon fonctionnement des détecteurs.

Développer une procédure générale pour déterminer la pureté des composés organiques étalons.

Comme toute substance chimique, ces étalons de haute pureté s’accompagnent immanquablement de la présence d’impuretés provenant soit du procédé de production (catalyseur, produit secondaire), soit de phénomènes de dégradation ou de contaminations diverses. Ces impuretés et leurs teneurs vont avoir un impact direct sur la quantification et donc sur la justesse des résultats de mesure qui en seront déduits. Il s’avère donc primordial que les LNM soient capables de déterminer la pureté des étalons qu’ils utilisent. C’est pourquoi le LNE s’est attaché à se munir d’une procédure générale pour déterminer la pureté de substances chimiques.

Deux approches peuvent être mises en œuvre : une approche indirecte, appelée « mass balance », consistant à déterminer la pureté d’un composé en quantifiant les différentes impuretés présentes, et une approche directe, basée sur une analyse par comparaison à un étalon de pureté certifiée (calorimétrie différentielle, DSC, ou résonnance magnétique nucléaire, RMN).

Dans le premier cas, il est nécessaire d‘être capable de détecter et de quantifier l’ensemble des impuretés qui accompagnent le composé d’intérêt : l’eau, d’autres molécules organiques (COV, molécules issues de la synthèse par exemple…) et enfin des substances inorganiques (métaux, …). La pureté du composé est alors obtenue par la soustraction de la fraction massique de l’ensemble de ces impuretés à la fraction massique du composé considéré idéalement comme absolument pur. Pour mesurer ces impuretés, le LNE a travaillé sur la mise au point d’une large gamme de protocoles, adaptés aux types de matrice considérés (liquide ou solide), ainsi qu’aux différents outils analytiques qu’il est nécessaire de mettre en œuvre de façon complémentaire. Les impuretés étudiées sont :

• la teneur en eau ;
• les impuretés organiques non volatiles ;
• les COV ;
• les impuretés inorganiques.

Pour assurer la traçabilité de ses mesures, le LNE a développé une procédure générale pour déterminer la pureté des étalons commerciaux qu’il utilise et pour lesquels la traçabilité au SI n’est pas établie lorsque ceux-ci ne sont pas des matériaux de référence certifié par d’autres LNM.

Les différentes approches peuvent être résumées comme selon la figure 1 :

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Pour déterminer la pureté de ces étalons, l’approche suivie au LNE est l’approche indirecte dite « mass balance » pour laquelle :

• les impuretés organiques sont déterminées par chromatographie et notamment par GC-FID, GC-MS, ou l’HPLC-UV/Vis, UPLC-MS/MS par méthode d’étalonnage externe,
• l’eau est déterminée par titration de Karl Fischer,
• les solvants résiduels ou COV sont déterminés par HS-GC-FID ou GC-FID par injection directe,
• et les impuretés inorganiques sont déterminées par ICP-MS.

Dans le cas du Karl-Fischer et des composés liquides par exemple, deux facteurs contribuent à l’incertitude de mesure : la détermination de la quantité d’eau elle-même (m_Vmes), ainsi que celle de la masse d’échantillon prélevée (m_H2O). Leur contribution à l’incertitude de mesure totale u_C va dépendre directement de la teneur en eau présente dans le matériau analysé, comme illustré par les graphes ci-dessous.

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Il a par ailleurs été constaté que l’incertitude des mesures diminue lorsque la prise d’essai augmente, et ce quelle que soit la teneur en eau dans le matériau de référence considéré. Il est ainsi possible de définir une zone de travail pour laquelle l’incertitude des mesures peut être minimisée.

Bien que la mise en œuvre de tous ces outils (GC-FID, GCMS, l’HPLC-UV/Vis, UPLC-MS/MS, Karl Fischer, HS-GC-FID, GC-FID, ICP-MS) soit très consommatrice de temps et souvent d’échantillons, cette approche est encore, à ce jour, celle recommandée par le CCQM.

En parallèle, le LNE dispose également d’un protocole pour déterminer la pureté de ses étalons par RMN-q, développé en collaboration avec l’université d’Orsay.

Afin de valider les méthodes développées, le LNE participe régulièrement aux essais d’inter-comparaison de détermination de pureté de composés organiques, proposés depuis 2007 par le Bureau International des Poids et Mesures (BIPM). Le LNE, par exemple, a ainsi déterminé la pureté de « molécules modèles », comme l’aldrine, insecticide de faible polarité et poids moléculaire moyen, la valine, un acide aminé de forte polarité et de faible poids moléculaire ou encore l’hormone 17-β-estradiol (polarité et poids moléculaire faibles). En participant à ces campagnes, le laboratoire peut démontrer qu’il est capable de déterminer le plus précisément possible, et avec une faible incertitude associée, la pureté d’un composé cible donné, ce qui lui permet par la suite de faire reconnaître ses compétences à d’autres molécules présentant des propriétés voisines.

- Dépôt de CMC (meilleures possibilités d’étalonnages et de mesurages) auprès du BIPM

- Production de nouveaux Matériaux de Référence Certifiés (MRC)

"Final report on key comparison CCQM-K55.b (aldrin): An international comparison of mass fraction purity assignment of aldrin", S. Westwood et al., Metrologia, 49, 1A, 2012, 128–143, DOI: 10.1088/0026-1394/49/1A/08014.

I.C.M.M.O. (UMR 8182, Université Paris-Sud)

Ce projet a pour objectif de développer un banc d'étalonnage de radiomètre UVC et plus particulièrement à la longueur d’onde de 253,7 nm qui correspond à une longueur d’onde d’émission d’une lampe mercure basse pression utilisée par les industriels . Le niveau d’éclairement énergétique devra pouvoir atteindre 150 W/m² sur une surface de 2 cm² minimum avec une uniformité de l’ordre de 5 %. Le banc devra utiliser une source non basée sur un arc mercure haute pression. Plusieurs technologies seront étudiées : source LED UV,  laser UV, ensemble de lampes mercure basse pression. Ces nouvelles sources nous permettront de gagner un facteur 10 sur le niveau d’éclairement actuel et ainsi atteindre l’objectif souhaité.

Actuellement le banc du LNE utilise un arc mercure haute pression de 1000 W. Cette lampe ne possède pas d’émission à 253,7 nm mais une raie intense et large centrée à 250 nm. Afin d’éliminer les autres raies du mercure et de réaliser un étalonnage à 253,7 nm un filtre interférentiel centré à 254 nm ayant une transmission maximum de 15 à 20 % avec une largeur spectrale de 10 nm est placé sur le chemin optique. Cette configuration ne permet d’atteindre qu’un éclairement de 20 W/m² quand toutes les optiques (simulateur solaire, lampe et filtres) sont neuves.

Au -delà des améliorations du procédé de mesures, de validations de nouvelle technologie en terme de source UVC, si la solution LED est retenue, l'impact du projet est de doter le LNE d'un moyen d'étalonnage qui pourra proposer des niveaux d’éclairement équivalents à ceux utilisés dans l’industrie  pour la décontamination en utilisant si possible des sources de nouvelles technologies.

L’installation AMANDE du LNE-IRSN produit des champs de neutrons mono-énergétiques entre 2 keV et 20 MeV. La méthode de temps de vol a été choisie pour déterminer l’énergie de ces champs neutroniques de manière directe et absolue. Cette méthode consiste à mesurer le temps mis par les neutrons pour parcourir la distance entre la cible (leur lieu de création) et le détecteur et ne dépend ainsi essentiellement que de deux grandeurs :

• Le temps écoulé entre la création des neutrons produits dans la cible et leur détection dans le détecteur ;
• La distance entre la cible et ce détecteur.

La première grandeur est déterminable en utilisant le faisceau pulsé d’AMANDE où tous les neutrons sont générés en même temps dans la cible. Les grandeurs de temps, de distance et de masse sont traçables sur les étalons nationaux, ce qui permet d'obtenir une mesure primaire de l'énergie. L’incertitude attendue sur cette mesure est de l'ordre du pourcent. Cette méthode est réalisable à ce jour pour des énergies supérieures à 1 MeV avec un scintillateur liquide BC501A. Quelques études sont encore à finaliser pour obtenir non seulement l’énergie moyenne mais également la distribution en énergie des neutrons. L’utilisation d'un autre type de scintillateur (Stilbène) en lieu et place du BC501A et/ou d’un second détecteur est cependant nécessaire pour étendre le domaine d’application de la méthode du temps de vol en-deçà de 1 MeV.

La méthode du temps de vol permettra ainsi de raccorder tout type de spectromètre neutron sur les références en énergie. Cette méthode sera incluse à terme dans le dossier d’accréditation par le COFRAC de l’installation AMANDE.

Le projet de recherche consiste donc à :

• déterminer quel(s) détecteur(s) est le mieux adapté en fonction de ses performances de discrimination entre les neutrons et les photons, de sa plage de sensibilité, de sa réponse en énergie, de sa réponse en temps et de ses autres caractéristiques intrinsèques ;
• définir si un ou plusieurs détecteurs sont nécessaires pour couvrir, avec la méthode du temps de vol, l’ensemble de la gamme en énergie d’AMANDE ;
• définir le système d'acquisition et de traitement des données le plus adéquat, en mutualisant et en homogénéisant autant que possible avec les systèmes existant ;
• caractériser la réponse de (ou des) instrument(s) retenu(s) en fonction de l'énergie et du seuil de discrimination, par un étalonnage en fluence traçable sur les références du LNE-IRSN ;
• étudier expérimentalement les performances de la méthode du temps de vol, notamment en termes d'incertitude sur l'énergie du pic mono-énergétique, et comparer les valeurs obtenues aux valeurs théoriques obtenues par la cinématique des réactions nucléaires,
• publier dans la revue Metrologia a minima sur l'étalon de référence en énergie, par la méthode du temps de vol, en dessous de 1 MeV.

Directement traçable sur les références nationales en temps, en longueur et en masse, la méthode du temps de vol pourra être considérée comme métrologiquement "primaire" pour l’énergie des neutrons avec une incertitude de l'ordre de 1 % sur l'énergie moyenne. Cette nouvelle référence primaire profitera à l’ensemble des industriels ayant besoin de réaliser des mesures d’énergies de neutrons (industrie nucléaire, radioprotection…).

Cognet M-A and Gressier V., 2010, Development of a measurement reference standard for neutron energies between 1 MeV and 20 MeV using time of flight method at the AMANDE facility Metrologia 47 377–86.

Le CEA est un partenaire scientifique par le biais d’une thèse commune sur le scintillateur Stilbène.

Le LNE-IRSN réalise des étalonnages d’appareils de mesure selon les recommandations des normes ISO 8529. Les champs thermiques comptent parmi les points d’énergie recommandés pour les étalonnages des appareils de radioprotection. Le LNE-IRSN a décidé de mettre en place une nouvelle référence thermique, compte tenu de son expérience et de son savoir-faire en la matière acquise avec l’installation précédente, SIGMA, aujourd’hui à l’arrêt.

Ce nouveau champ thermique sera généré au moyen de l’accélérateur T400 de l’installation CEZANE de l’IRSN, couplé à un bloc de graphite, dont les dimensions seront à déterminer afin de satisfaire entre autres à des critères physiques, relatifs à la contribution maximale des neutrons thermiques aux débits de fluence et d’équivalent de dose ambiant, l’idéal étant d’atteindre un champ thermique pur en fluence et en équivalent de dose ambiant.

Ce projet couvre ainsi l’ensemble des actions relatives à la définition du modérateur jusqu’à la caractérisation expérimentale des champs neutroniques (T400 nu et champ thermique), une fois les éléments fabriqués et l’accélérateur T400 remis en service. Le projet sera réalisé sur trois ans, de 2018 à 2020, avec pour objectif une participation du LNE-IRSN, à partir de fin 2020, à l’exercice de comparaison internationale organisée par le Comité Consultatif des Rayonnements Ionisants sur les champs thermiques et pilotée par le LNE-IRSN dès 2019 (« Key-Comparisons CCRI(III)-K8-2019 »).

En 2018, les caractéristiques techniques du modérateur thermique ont été définies via une étude par simulations Monte-Carlo (matériaux, géométrie, dimensions). Suite à cette étude par simulations, une étude technique de réalisation a été lancée. En parallèle, l’accélérateur T400 a été remis en service. La fabrication du modérateur est prévue en 2019 ainsi que son intégration avec l’accélérateur T400. Le dispositif CARAT devrait être mis en service en 2020, après la caractérisation spectrométrique et dosimétrique du champ neutronique.

La mise en place d’un nouveau champ thermique s’inscrit dans le contexte des recommandations de la norme 21909. Le LNE-IRSN propose d’ores et déjà des prestations d’étalonnage avec des sources de neutrons isotopiques (²⁵²Cf et ²⁴¹AmBe), ainsi qu’auprès d’AMANDE avec des champs neutroniques mono-énergétiques.

Grâce à la mise en place du dispositif thermique CARAT qui sera défini dans ce projet, le laboratoire sera en mesure d’étendre son offre de prestations et la compléter avec cette énergie d’étalonnage supplémentaire, ainsi que de participer aux mesures de la nouvelle comparaison CCRI(III).K-8.

ISO 8529-1:2001 Reference neutron radiations — Part 1: Rayonnements neutroniques de référence -- Partie 1: Caractéristiques et méthodes de production

ISO 21909 Dosimètres individuels passifs pour les neutrons -- Exigences de fonctionnement et d'essai

V. Lacoste, Design of a new IRSN thermal field facility using Monte Carlo simulations, Rapport DRPH/SDE n°2007-14 (2007)

V. Lacoste, Design of a new IRSN thermal neutron field facility using Monte Carlo simulations, Radiation Protection Dosimetry, 126: 58-63 (2007)

R. Babut, Etude de conception par simulations Monte-Carlo d’un modérateur pour le T400, Rapport PSE-SANTE/SDOS/LMDN 2018-00064 (2018)

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Les matériaux piézoélectriques pourraient être utilisés pour fabriquer des capteurs statiques ou des actionneurs fonctionnant à haute température (jusqu'à 800 °C). Les matériaux à effet électrocalorique élevé pourraient être utilisés pour constituer des modules statiques (sans élément mobile) permettant un transfert de chaleur, du chaud vers le froid ou du froid vers le chaud, avec une efficacité énergétique élevée.

Le LNE a réalisé les adaptations techniques de ses installations  de mesure de la diffusivité thermique, de la capacité thermique massique et de la conductivité thermique des couches minces pour être en capacité de réaliser des mesures sur des éprouvettes soumises à des champs électriques. Des mesures de propriétés radiatives ont été réalisées sur un matériau piézoélectrique (BiFeO₃-PbTiO₃)  de la température ambiante jusqu’à 500 °C pour le domaine spectral visible et proche infrarouge.

Ce matériau présente de fortes variations de l’émissivité spectrale en fonction de la température dans le domaine proche infrarouge. Ces résultats seront utilisé par un des partenaires du projet pour mesurer par interférométrie les variations dimensionnelles des matériaux piézoélectriques. 

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Des mesures de la capacité thermique d’un matériau électrocalorique multicouche en fonction de la température et du champ électrique ont été effectuées. Des essais de mesure par calorimétrie de la variation d’énergie d’un matériau électrocalorique multicouche due à l’application ou au retrait du champ électrique ont été réalisés. Le laboratoire a commencé à travailler sur la définition de facteurs d’efficacité (figure of merit) des matériaux électrocaloriques pour des applications de refroidissement ou de chauffage.

Un guide de bonne pratique pour les mesures des propriétés radiatives des matériaux pyroélectriques et électrocaloriques a été rédigé.

Site du projet :

http://projects.npl.co.uk/METCO/

Soutien au développement de nouveaux produits et techniques utilisant les matériaux fonctionnels.

HAMEURY J., STEVENSON T., SHPAK M., WOOLLIAMS P., WEAVER P., CORREIA T., KLAPETEK P., SCHMITZ - KEMPEN T. et HAY B., “Measurement of spectral radiative properties of piezoelectric materials”, 20^th European Conference on Thermophysical Properties (ECTP), Porto, Portugal, 31 août - 4 septembre 2014.

• NPL (UK),
• CMI (CZ),
• MIKES (FI),
• PTB (DE),
• LNE (FR), 
• Univ. Leeds (UK),
• aixACT (DE)

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En France, le LNE-LCM a développé des systèmes associant en parallèle des capteurs de force appelés « pyramides de force » utilisés pour l’étalonnage des capteurs de force entre 500 kN et 9 MN. Les travaux de ce JRP portent sur l’étude des systèmes actuels et sur la qualification de nouveaux étalons de transfert en force. Les pyramides de référence, solutions mises en œuvre au laboratoire, sont particulièrement étudiées dans ce projet. Les résultats de ce projet seront disséminés notamment via des documents publiés aux niveaux nationaux, européens et internationaux utilisables par tous.

Au LNE, la technique des pyramides de force n’est appliquée qu’en charge croissante, donc sans possibilité de détermination de l’hystérésis des capteurs à étalonner. Pour le LNE, ce projet est l’occasion de modéliser les phénomènes d’hystérésis, de fluage et de relaxation dans le but de quantifier les incertitudes de ses pyramides lors d’une utilisation en charge décroissante.

Etude du comportement des pyramides de force

Différents types de pyramides de force dans la gamme du méganewton ont été étudiées, en croisant notamment les mesures faites au moyen de différents bancs de mesure mis en œuvre par les laboratoires participant au projet. Pour le LNE-LCM, la bonne cohérence entre l’étalonnage individuel des capteurs de ses pyramides et leur étalonnage en position assemblé a été confirmé jusqu’à 9 MN, ce qui démontre l’absence d’effets liés à l’introduction des efforts et conforte les incertitudes annoncées par le laboratoire.

Etude des effets des efforts parasites

Efforts latéraux

Une pyramide de 5 MN capable de mesurer les efforts latéraux et les moments superposés à l’effort axial principal a été développée par l’INRiM en se basant sur le principe de l’hexapode. Parallèlement, les procédures d’étalonnage des capteurs multi-composantes ont été recensées et une comparaison inter-laboratoire a été réalisée entre la PTB, le LNE et l’INRiM. Les écarts obtenus montrent un bon comportement du banc du LNE-LCM avec de faibles efforts parasites et la cohérence des mesures à la fois pour les forces verticales ou pour les efforts parasitées superposés.

Effet d’une excentration

D’autre part, l’effet d’une excentration entre la force et l’axe de la pyramide a été étudié. Des séries de mesures ont été effectuées en alignant et en excentrant de 3 mm un capteur avec une pyramide de force. Celles-ci ont montré qu’il n’y a pas d’effet significatif sur la pyramide du LNE. Ce point conforte les incertitudes du laboratoire qui met en œuvre un dispositif assurant un centrage de l’ordre de 0,1 mm pour les étalonnages courants.

Effet des durées et mode de chargement

Les travaux ont d’abord eu pour objectif d’acquérir des données afin de mieux comprendre le comportement des capteurs de force aux effets liés aux pré-charges, fluage, relaxation et hystérésis.

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Dans le cadre de ce projet européen, un ensemble de 229  essais ont été réalisés avec 44 capteurs différents et couvrants des gammes comprises entre 50 N et 5 MN. Ils ont concerné le fluage, le retour à zéro et la réversibilité. Ensuite fort de ces données, l’objectif a été de développer des modèles numériques pour corriger les effets liés aux procédures de chargement des capteurs de force. Parmi ces effets, il faut corriger le fluage, la dérive du zéro (relaxation) ainsi que la réversibilité (ou hystérésis). Un logiciel de modélisation de l’hystérésis a été développé. La modélisation a été définie concernant le fluage et la relaxation.

Perspectives du projet…

Pour le laboratoire, les incertitudes revendiquées des pyramides de références jusqu’à 9 MN ont été confirmés comme étant tout à fait justifiées, tant au niveau des phénomènes de transmission interne des contraintes qu’au niveau de la sensibilité aux efforts parasites. De plus, la modélisation des phénomènes de fluage, de relaxation et d’hystérésis permet d’envisager des corrections systématiques sur les pyramides de référence pour des mesures en charge décroissantes. Cela donnera au LNE-LCM, pour les forces au-delà de 500 kN et jusqu’à 9 MN, la possibilité de déterminer l’hystérésis des capteurs des laboratoires et des industriels qu’il raccorde et ainsi de mieux répondre à leur besoin.

Site internet du projet :

http://www.ptb.de/emrp/forcemetrology.html

• Extension de la traçabilité aux fortes valeurs de forces
• Une meilleure connaissance des pyramides de référence pour confirmer l’estimation des incertitudes
• Possibilité de répondre aux demandes spécifiques des industriels pour l’étalonnage des capteurs multi-composantes

RABAULT T., AVERLANT P., AND BOINEAU F., “Numerical modeling of hysteresis applied on force transducer”, XXI IMEKO World Congress “Measurement in Research and Industry, Prague, Czech Republic,  30 août - 4 Septembre 2015,

KUMME R., TEGTMEIER F., RÖSKE D., BARTHEL A., GERMAK A. et AVERLANT P., “Force traceability within the meganewton range”, IMEKO 22nd TC3, 15th TC5 and 3rd TC 22 International Conferences, Cape Town, Republic of South Africa, 3 -5 Fevrier 2014

• PTB (DE),
• BAM (DE),
• CEM (ES),
• CMI (CZ),
• INRIM (IT),
• METAS (CZ),
• MG (PL),
• MIKES (FI),
• NPL (GB),
• TUBITAK (TK)

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Dans la définition donnée par le VIM (Vocabulaire International de Métrologie, 2012) pour la traçabilité métrologique, la notion d’incertitude est clé, quelle que soit la discipline concernée. L’incertitude de mesure s’avère en fait être un indicateur de qualité du résultat de mesure et la norme NF EN ISO 17025 « Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais » cite par exemple le terme « incertitude » 36 fois. Il est en particulier mentionné dans ce document que « Le laboratoire doit appliquer des méthodes et procédures appropriées pour tous les essais et/ou les étalonnages relevant de son domaine d'activité. Celles-ci comprennent […] , le cas échéant, l'estimation de l'incertitude de mesure ainsi que des techniques statistiques pour l'analyse de données d'essai et/ou d'étalonnage. » (§ 5.4.1).

Les principaux outils et techniques mathématiques et statistiques utilisés dans ce domaine sont la planification d’expériences, les techniques d’évaluation des incertitudes, les méthodes de simulation numérique (Monte Carlo, MC), les techniques d’analyse de la variance, les essais inter-laboratoires et les techniques d’analyse de données (Big Data).

Ce projet a pour but de développer les compétences et outils statistiques, mathématiques et de calculs scientifiques répondant aux besoins et attentes des différents laboratoires de métrologie. Les travaux se décomposent en plusieurs sous-projets spécifiques .

• Axe de recherche 1 : Modèles de régression et problèmes inverses sous incertitude

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Régression et problèmes inverses surviennent lorsque la quantité d’intérêt n’est pas la variable directement mesurée mais est inférée à partir de données observées en utilisant un modèle mathématique qui relie la quantité d’intérêt à ces données. Les guides et référentiels existant sont aujourd’hui insuffisants pour évaluer l’incertitude de mesure dans ce type de situation. Cette problématique se rencontre dans de nombreux champs d’application en métrologie, mais aussi plus généralement lors de l’estimation des modèles d’étalonnage d’un instrument de mesure. Or l'application de la nouvelle définition de l'étalonnage du VIM implique d'évaluer, sauf exception, la fonction d'étalonnage de tout instrument de mesure. Cette estimation peut être réalisée avec la méthode des Moindres carrés généralisés (GLS) ou par des simulations MC. Cependant, estimer la fonction d'étalonnage induit un calcul d'incertitude particulier (plusieurs mesurandes, méthode d'estimation à définir, estimateur non linéaire...) qui doit être défini correctement si l'on souhaite appliquer efficacement les méthodes statistiques.

1. Estimation de la fonction d'étalonnage (méthode des moindres carrés généralisés – GLS, …)
2. Problèmes inverses : application aux cas des propriétés thermophysiques des matériaux & à celui des mesures de distribution de taille de nanoparticules en phase aérosol par SMPS (Scanning Mobility Particles Sizer)

L’objectif de cette tâche est de fournir des méthodes et outils logiciels fiables pour l’évaluation de l’incertitude dans le cas de problèmes inverses et régressions.

• Axe de recherche 2 : Propagation d’incertitude dans un code complexe

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De nombreuses applications en métrologie sont décrites par des systèmes d’équations dont les solutions numériques sont coûteuses en temps de calcul, par exemple les équations de Navier-Stokes pour les écoulements, et les équations de transport en général. Ces systèmes coûteux sont en général complexes car fortement non linéaires. Des approximations linéaires peuvent être mises en œuvre mais conformément au supplément 1 du GUM (Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure, 2008), les résultats sont alors incorrects et les simulations de MC nécessaires. Cependant, ces simulations MC nécessitent un nombre important d’appels au code ce qui est en pratique trop coûteux, voire impossible. Par conséquent, l’évaluation d’incertitude en sortie de ces systèmes est aujourd’hui grossière voire inexistante et nécessite la mise en œuvre de nouvelles méthodes adaptées à ces contraintes.

1. Application des méthodes d’échantillonnage et de sensibilité en métrologie
2. Estimation de l’incertitude de mesure par propagations de MC
3. Évaluation de l’incertitude générée par les techniques d’échantillonnage
4. Application d’une analyse de sensibilité relative à un code numérique complexe (CFAST), en collaboration avec le département Sécurité Incendie du LNE

L’objectif de cette tâche est de fournir des méthodes d’évaluation de l’incertitude adaptée à l’utilisation de codes de calcul coûteux.

• Axe de recherche 3 : Evaluation de conformité sous incertitude

De nombreuses mesures sont réalisées pour fournir une aide à la décision sur un produit ou un processus. La présence inévitable d’incertitude sur cette mesure conduit à un risque de décision incorrecte de conformité aussi bien pour le consommateur que pour le fournisseur d’un produit. Il y a par conséquent une exigence de rendre fiable les décisions de conformité sous incertitude et de s’assurer d’une application correcte des techniques de prise de décision, qui ne sont pas à ce jour traitées par des guides de référence ou des normes.

1. Cas uni et multivariés abordés
2. Cas d’étude d’évaluation de la conformité à partir des sorties d’un code de calcul en ingénierie incendie

L’objectif de cette tâche est de fournir des procédures d’évaluation de conformité et prise de décision sous incertitude.

• Axe de recherche 4 : Incertitudes dans le cadre de mesures dynamiques

Les mesures dynamiques revêtent une importance grandissante dans nombre d’applications industrielles, telles que le contrôle de procédés, les mesures électriques, acoustiques ou encore de débit. Les laboratoires nationaux de métrologie ne peuvent cependant pas à ce jour répondre à ces besoins de l’industrie, de sorte que les méthodes actuellement mises en œuvre consistent à répéter les mesures et à appliquer des tolérances supérieures, avec des conséquences en termes de coût et de baisse d’efficacité de production. Des avancées sont donc requises sur ce sujet pour permettre de bâtir un cadre normalisé nécessaire à l’estimation des incertitudes de mesure en régime dynamique.

1. Définition des mesurandes et détermination des modèles mathématiques
2. Grandeur concernée dans les applications du LNE : force

L’objectif est ici de fournir des outils pour évaluer l’incertitude associée à des mesures en régime dynamique.

• Axe de recherche 5 : Comparaisons inter-laboratoires pour estimer la performance d’une méthode

Les comparaisons inter-laboratoires occupent une place importante dans l’activité des laboratoires nationaux de métrologie. Les techniques d’exploitation des résultats sont un élément critique car elles déterminent le calcul de la valeur de référence et surtout l’évaluation de son incertitude.

1. Quantification de la fidélité d’une méthode de mesure (via écart-type de répétabilité et écart-type de reproductibilité)
2. Approche bayésienne

L’objectif de cette tâche est de proposer des outils pour exploiter au mieux les résultats de comparaison inter-laboratoires dans une démarche de maîtrise de la mesure.

• Fourniture d’outils logiciel pour l’évaluation de l’incertitude de mesure à destination à la fois des membres du Réseau National de la Métrologie Française, mais également des industriels
• Logiciel MCM (évaluation de l’incertitude de mesure et analyse de sensibilité par simulations de Monte Carlo selon le GUM S1)
• Logiciel Regpoly (estimation des incertitudes liées aux modèles d’étalonnage)
• Logiciel InterLab (traitement des données de comparaisons inter-laboratoires selon la norme ISO 5725)

ALLARD A., FISCHER N., DIDIEUX F., GUILLAUME E. et IOOSS B., “Evaluation of the most influent input variables on quantities of interest in a fire simulation” , Journal de la Société française de statistique, 152, 1, 2011, 103-117.

ALLARD A. et FISCHER N., “Recommanded tools for sensitivity analysis associated to the evaluaiton of measurement uncertainty”, Advanced Mathematical And Computational Tools In Metrology And Testing IX, World Scientific, 84, 2012, 1–12.

DEMEYER S. et FISCHER N., “Modelling Expert Knowledge to Assign Consensus Values in Proficiency Tests”, Advanced Mathematical And Computational Tools In Metrology And Testing IX, World Scientific, 84, 2012, 110–117.

YARDIN C., « Estimer la droite d’étalonnage avec les moindres carrés généralisés et calculer le résultat de mesure », Revue française de métrologie, 31, 2012, 21–39, DOI: 10.1051/rfm/2012010

GUILLAUME E., MARQUIS D., SARAGOZA L. et YARDIN C., « Incertitude sur la mesure par un cône calorimètre du dégagement de chaleur produit lors de la combustion d’un matériau », Revue française de métrologie, 31, 3, 2012, 3-11, DOI: 10.1051/RFM/2012007.

GUILLAUME E. et YARDIN C., « Calcul de l’incertitude d’étalonnage des radiomètres utilisés dans des essais de comportement au feu des matériaux », Revue française de métrologie, 32, 4, 2012, 49-58, DOI: 10.1051/RFM/2012014.

COQUELIN L., LE BRUSQUET L., FISCHER N., MOTZKUS C., GENSDARMES F., MACE T., DEMEYER S. et FLEURY G., « Evaluation des incertitudes associées à la mesure granulométrique d’un aérosol par technique SMPS », 45ème Journées de la Statistiques, Toulouse, France, 27–31 mai 2013.

ALLARD A., LEFORT F., EBRARD G., FISCHER N. LE SANT V., HARRIS P., MATTHEWS C., WRIGHT L. et ROCHAIS D., « Bayesian approach to the determination of thermophysical properties », European Network for Business and Industrial Statistics (ENBIS), Ankara, Turquie, 15–19 septembre 2013.

FISCHER N et ALLARD A., « Sensitivity analysis associated to the evaluation of measurement uncertainty : a tutorial », Statistische Woche, Berlin, Allemagne, 17–20 septembre 2013.

YARDIN C., « Statistical method for evaluating the calibration uncertainty of an accurate gas flowmeter », Flomeko, Paris, France, 24–26 septembre 2013.

YARDIN C., « REGPOLY : Un logiciel pour estimer la fonction d’étalonnage et calculer un résultat de mesure », Congrès international de métrologie, Paris, France, 07–10 octobre 2013.

• IRSN,
• Supélec,
• CNAM,
• CEA,
• CETIAT,
• EDF

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Le projet porte sur deux types de mesures d’angles distinctes et complémentaires : les faibles déviations angulaires avec une exactitude de quelques nanoradians sur 1 000’’
(~4,8×10^-3 rad) et les mesures d’angles à l’échelle du tour avec des incertitudes de l’ordre de 0,01’’ (~4,8×10^-8 rad). Pour ces deux types de mesures, les études portent sur les moyens et méthodes de laboratoire, les possibilités d’étalonnage in situ et également sur l’amélioration des techniques utilisées. Enfin le projet propose aussi l’étude des systèmes dit « hybrides » combinant les techniques de mesure à l’échelle du tour avec des techniques de mesure de faibles déviations angulaires.

Implantation d’un hexapode sur le plateau de référence angulaire

L’essentiel des développements du LNE-LCM ont été réalisés sur le plateau angulaire de référence du laboratoire. Pour mener à bien les études sur les codeurs angulaires et sur les systèmes hybrides, il est nécessaire de connaître et pouvoir corriger les mouvements angulaires transversaux (selon les deux axes perpendiculaires à l’axe de rotation principal) et les mouvements de battement axial et radial. De plus il est nécessaire de positionner finement à 0,1’’ (~4,8×10^-7 rad) le plateau en position angulaire. Pour répondre à ces besoins, un hexapode constitué de 6 actionneurs piézoélectriques a été implanté sur le plateau angulaire de référence.

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L’hexapode permet de corriger les erreurs de justesse du système qui génère les rotations du plateau angulaire ainsi que la reproductibilité du positionnement à une consigne donnée.

Avec cet hexapode la possibilité de positionner le plateau à un angle souhaité a été considérablement amélioré. La reproductibilité moyenne de positionnement est nettement améliorée de 0,17’’ à 0,03’’ entre 0 et 360°.

Erreurs d’interpolation des codeurs angulaires

Les erreurs d’interpolations sont un paramètre important pour les codeurs angulaires, et les tables tournantes utilisant des codeurs angulaires. Pour les codeurs commerciaux, ces dernières sont en général de l’ordre de 1 à 2 % de la période du réseau gravée sur le disque du codeur. Ainsi pour un codeur de 360 000 lignes (une ligne tous les 0,01°, soit 36’’) cela correspond à des erreurs d’interpolation de l’ordre de 0,36’’ à 0,72’’. Toutefois des algorithmes de correction existent et certains constructeurs introduisent des algorithmes de correction dans leurs électroniques de comptage. Des techniques de séparation d’erreurs voisines des techniques de multi-retournement existent : il suffit de mesurer les erreurs de justesse d’un plateau avec un auto-collimateur sur une plage de mesure pour 3 positions relatives différentes du plateau et de l’auto-collimateur. Les 3 positions angulaires différentes doivent être premières entre elles. Cette technique dite de « shearing » a été mise au point par la PTB pour estimer les erreurs d’interpolation des codeurs angulaires. Dans le cadre de ce projet européen, une comparaison des différents instruments (plateaux angulaires) des participants a été réalisée en utilisant cette technique. Le LNE-LCM a effectué les mesures sur une plage de ±25’’ par pas de 0,5’’. Les erreurs d’interpolation sont au maximum de 0,03’’ c’est-à-dire bien en deçà des 1% à 2%.

Etude des systèmes hybrides

Un système hybride est un instrument constitué d’un plateau tournant sur lequel est fixé un réflecteur de kit d’optique angulaire d’un interféromètre laser. L’idée est de pourvoir bénéficier de la qualité des mesures des options angulaires des interféromètres laser (qui sont limités à un domaine angulaire de ±15°) sur le domaine de 0 à 360°. Les instruments les plus courants sont constitués soit d’un plateau indexeur (usuellement avec un pas d’indexage de 5°), soit d’un plateau tournant muni d’un codeur angulaire. Ces systèmes sont principalement dédiés à l’étalonnage des plateaux tournants des machines-outils. Les spécifications des constructeurs sont en général de ±1’. Le LNE-LCM a étalonné un de ces systèmes. Les résultats obtenus ont montré que les spécifications sont tenues, i.e. que l’instrument est bien adapté pour les machines-outils.

Site du projet :

http://anglemetrology.com/

• Amélioration de la référence angulaire du LNE-LCM
• Amélioration de la connaissance des caractéristiques des codeurs angulaires
• Validation des mesureurs d’angles hybrides utilisés pour l’étalonnage des plateaux des machines-outils

• TUBITAK,
• CEM,
• CMI,
• INRIM,
• IPQ,
• LNE,
• MG,
• MIKES,
• PTB,
• SMD,
• AIST,
• FAGOR AUTOMATION,
• IK4-TEKNIKER,
• KRISS,
• MWO

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Le niveau de performance des liaisons optiques permettraient de vérifier le bilan d’incertitude des étalons de fréquence les plus exacts, de mettre à jour des effets de relativité générale, et de tester les variations des constantes fondamentales. Les performances du système, déjà impressionnantes, peuvent encore être améliorées pour rendre encore plus sensibles ces tests de physique et de métrologie fondamentales. Les limites de performances des liens cohérents sont liées au temps de propagation de la lumière dans la fibre et aux bruits intrinsèques de l’instrumentation. Le projet LICORNE vise à améliorer la qualité de l’instrumentation des liens optiques cohérents, à mieux comprendre les limites fondamentales et techniques des liens, et à développer de nouvelles liaisons optiques cohérentes à l’échelle nationale et européenne. Ce projet intervient alors que le laboratoire, avec le soutien de RENATER, a mis au point et validé la technique des liens cascadés, qui nous permettent d’atteindre pratiquement le même niveau de performance mais sur un lien de 1100 km, et bientôt de 1500 km.

Ainsi, les principaux travaux du projet LICORNE porteront sur l’amélioration des techniques, en travaillant sur la sensibilité des interféromètres et à leur isolation thermique, et en travaillant vers des électroniques plus puissantes, plus agiles, et mieux intégrées. Il faudra également développer des méthodes de comparaisons de fréquence de type 2-voies (two-way), techniques alternatives à celle de la compensation active, en configuration uni-directionnelles et bi-directionnelles. De plus, l’équipe s’intéressera également au développement de méthodes de transfert double permettant l’envoi simultané de fréquence RF et optique. Enfin, pour valider les travaux sur les nouvelles techniques et méthode, l’équipe mènera une  campagne de comparaison entre les différents moyens de comparaison existant actuellement : liens satellitaires (TWSTFT, GNSS) et les liens cohérents fibrés.

• Comparaisons par fibres optiques des étalons nationaux de fréquence à ultra haute résolution sur les réseaux de télécommunications européens.
• Liaisons opérationnelles pour la dissémination des références de fréquences optiques et micro-ondes, en France et en Europe.

• Laboratoire de Physique des Lasers (LPL)
• REFIMEVE+
• Labex First-TF
• Observatoire de Nançay
• PTB
• INRIM
• NPL
• KRISS