Le SiPM (Silicon PhotoMultiplier) est un nouveau type de détecteur utilisé comme compteur de photons comprenant plusieurs APD (photodiode avalanche) fonctionnant en mode Geiger.

Le SiPM est un détecteur à semi-conducteur qui possède d’excellentes performances de comptage de photons et peut être utilisé dans de nombreuses applications qui requièrent la détection d’extrêmement faibles signaux lumineux.

Objectifs

Caractériser les détecteurs SiPM et évaluer les performances métrologiques.

Adapter les bancs et instruments de mesure du laboratoire pour traiter les faibles niveaux de flux nécessaires à la caractérisation des détecteurs.

Résumé et premiers résultats

Le détecteur SiPM se retrouve dans de nombreuses applications de détection de faibles signaux comme les LIDAR (light detection and ranging), le médical ou les grands projets de recherche. Sa production en masse par divers fabricants a permis de réduire son coût de production, de fiabiliser ses performances et d’obtenir un catalogue de détecteurs optimisés pour une multitude d’applications en diversifiant les sensibilités spectrales, les dimensions et les boîtiers.

Le détecteur SiPM est une bonne alternative pour remplacer le photomultiplicateur surtout dans le proche infrarouge où ses performances ne sont pas optimum et son coût très élevé.

La métrologie du détecteur SiPM reste à être développée dans un premier temps pour les besoins internes du LNE-LCM comme par exemple pour la caractérisation des LIDAR, des mesures du NVIS ou encore de la mesure de la pollution lumineuse. Fort de cette expérience le LNE pourra ainsi développer de nouveaux instruments, adaptés ces bancs existants et ainsi proposer de nouveaux services d’étalonnage à ses clients.

Impacts scientifiques et industriels

Les connaissances acquises et les résultats des caractérisations permettront :

  • De déterminer si les détecteurs SiPM ont les performances adéquates pour les besoins de mesures radiométriques de sources à faibles flux
  • De mieux comprendre le comportement de dispositifs intégrants des détecteurs SiPM

Partenaires

Un partenariat et une collaboration technique étroite avec la société Hamamatsu doivent être envisagés pour l’approvisionnement et la compréhension du bon fonctionnement des détecteurs.

Le rôle des Laboratoires Nationaux de Métrologie (LNM) est de développer les outils nécessaires à l’établissement de la traçabilité des mesures au Système International d’unités (SI) et à l’évaluation des incertitudes qui leur sont associées pour rendre possible in fine une comparaison des résultats analytiques dans le temps et l’espace. Certains de ces outils sont des étalons de haute pureté, utilisés pour l’étalonnage des instruments de mesure.

Objectif

Développer une procédure générale pour déterminer la pureté des composés organiques étalons.

Résumé et résultats

Comme toute substance chimique, ces étalons de haute pureté s’accompagnent immanquablement de la présence d’impuretés provenant soit du procédé de production (catalyseur, produit secondaire), soit de phénomènes de dégradation ou de contaminations diverses. Ces impuretés et leurs teneurs vont avoir un impact direct sur la quantification et donc sur la justesse des résultats de mesure qui en seront déduits. Il s’avère donc primordial que les LNM soient capables de déterminer la pureté des étalons qu’ils utilisent. C’est pourquoi le LNE s’est attaché à se munir d’une procédure générale pour déterminer la pureté de substances chimiques.

Deux approches peuvent être mises en œuvre : une approche indirecte, appelée « mass balance », consistant à déterminer la pureté d’un composé en quantifiant les différentes impuretés présentes, et une approche directe, basée sur une analyse par comparaison à un étalon de pureté certifiée (calorimétrie différentielle, DSC, ou résonnance magnétique nucléaire, RMN).

Dans le premier cas, il est nécessaire d‘être capable de détecter et de quantifier l’ensemble des impuretés qui accompagnent le composé d’intérêt : l’eau, d’autres molécules organiques (COV, molécules issues de la synthèse par exemple…) et enfin des substances inorganiques (métaux, …). La pureté du composé est alors obtenue par la soustraction de la fraction massique de l’ensemble de ces impuretés à la fraction massique du composé considéré idéalement comme absolument pur. Pour mesurer ces impuretés, le LNE a travaillé sur la mise au point d’une large gamme de protocoles, adaptés aux types de matrice considérés (liquide ou solide), ainsi qu’aux différents outils analytiques qu’il est nécessaire de mettre en œuvre de façon complémentaire. Les impuretés étudiées sont :

  • la teneur en eau ;
  • les impuretés organiques non volatiles ;
  • les COV ;
  • les impuretés inorganiques.

Pour assurer la traçabilité de ses mesures, le LNE a développé une procédure générale pour déterminer la pureté des étalons commerciaux qu’il utilise et pour lesquels la traçabilité au SI n’est pas établie lorsque ceux-ci ne sont pas des matériaux de référence certifié par d’autres LNM.

Les différentes approches peuvent être résumées comme selon la figure 1 :

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Représentation schématique des différentes approches et outils analytiques pouvant être mis en œuvre pour déterminer la pureté d’un composé
Représentation schématique des différentes approches et outils analytiques pouvant être mis en œuvre pour déterminer la pureté d’un composé

Pour déterminer la pureté de ces étalons, l’approche suivie au LNE est l’approche indirecte dite « mass balance » pour laquelle :

  • les impuretés organiques sont déterminées par chromatographie et notamment par GC-FID, GC-MS, ou l’HPLC-UV/Vis, UPLC-MS/MS par méthode d’étalonnage externe,
  • l’eau est déterminée par titration de Karl Fischer,
  • les solvants résiduels ou COV sont déterminés par HS-GC-FID ou GC-FID par injection directe,
  • et les impuretés inorganiques sont déterminées par ICP-MS.

Dans le cas du Karl-Fischer et des composés liquides par exemple, deux facteurs contribuent à l’incertitude de mesure : la détermination de la quantité d’eau elle-même (mVmes), ainsi que celle de la masse d’échantillon prélevée (mH2O). Leur contribution à l’incertitude de mesure totale uC va dépendre directement de la teneur en eau présente dans le matériau analysé, comme illustré par les graphes ci-dessous.

 

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Teneur en eau présente dans le matériau analysé
Teneur en eau présente dans le matériau analysé

Il a par ailleurs été constaté que l’incertitude des mesures diminue lorsque la prise d’essai augmente, et ce quelle que soit la teneur en eau dans le matériau de référence considéré. Il est ainsi possible de définir une zone de travail pour laquelle l’incertitude des mesures peut être minimisée.

 

Bien que la mise en œuvre de tous ces outils (GC-FID, GCMS, l’HPLC-UV/Vis, UPLC-MS/MS, Karl Fischer, HS-GC-FID, GC-FID, ICP-MS) soit très consommatrice de temps et souvent d’échantillons, cette approche est encore, à ce jour, celle recommandée par le CCQM.

En parallèle, le LNE dispose également d’un protocole pour déterminer la pureté de ses étalons par RMN-q, développé en collaboration avec l’université d’Orsay.

Afin de valider les méthodes développées, le LNE participe régulièrement aux essais d’inter-comparaison de détermination de pureté de composés organiques, proposés depuis 2007 par le Bureau International des Poids et Mesures (BIPM). Le LNE, par exemple, a ainsi déterminé la pureté de « molécules modèles », comme l’aldrine, insecticide de faible polarité et poids moléculaire moyen, la valine, un acide aminé de forte polarité et de faible poids moléculaire ou encore l’hormone 17-β-estradiol (polarité et poids moléculaire faibles). En participant à ces campagnes, le laboratoire peut démontrer qu’il est capable de déterminer le plus précisément possible, et avec une faible incertitude associée, la pureté d’un composé cible donné, ce qui lui permet par la suite de faire reconnaître ses compétences à d’autres molécules présentant des propriétés voisines.

Impacts scientifiques et industriels

- Dépôt de CMC (meilleures possibilités d’étalonnages et de mesurages) auprès du BIPM

- Production de nouveaux Matériaux de Référence Certifiés (MRC)

Publication

"Final report on key comparison CCQM-K55.b (aldrin): An international comparison of mass fraction purity assignment of aldrin", S. Westwood et al., Metrologia, 49, 1A, 2012, 128–143, DOI: 10.1088/0026-1394/49/1A/08014.

Partenaire

I.C.M.M.O. (UMR 8182, Université Paris-Sud)

Le LNE réalise l'étalonnage de radiomètres dans le domaine Ultraviolet. Les besoins métrologiques sont principalement pour trois longueurs d’onde liées aux sources à vapeur de mercure basse pression utilisées dans l’industrie: 365 nm pour les UVA, 313 nm pour les UVB  et 254 nm pour les UVC. Les besoins industriels pour la stérilisation, la décontamination de l'eau, de l'air ou des surfaces afin d'éviter des solutions chimiques, nécessitent une augmentation du niveau d’éclairement UVC de près d’un facteur 10 par rapport au banc actuellement utilisé au LNE.

Objectifs

Développer un banc d'étalonnage de radiomètre UVC à la longueur d’onde de 253,7 nm

Le niveau d’éclairement énergétique devra pouvoir atteindre 150 W/m² sur une surface de 2 cm² minimum avec une uniformité de l’ordre de 5 %

Résumé et premiers résultats

Ce projet a pour objectif de développer un banc d'étalonnage de radiomètre UVC et plus particulièrement à la longueur d’onde de 253,7 nm qui correspond à une longueur d’onde d’émission d’une lampe mercure basse pression utilisée par les industriels . Le niveau d’éclairement énergétique devra pouvoir atteindre 150 W/m² sur une surface de 2 cm² minimum avec une uniformité de l’ordre de 5 %. Le banc devra utiliser une source non basée sur un arc mercure haute pression. Plusieurs technologies seront étudiées : source LED UV,  laser UV, ensemble de lampes mercure basse pression. Ces nouvelles sources nous permettront de gagner un facteur 10 sur le niveau d’éclairement actuel et ainsi atteindre l’objectif souhaité.

Actuellement le banc du LNE utilise un arc mercure haute pression de 1000 W. Cette lampe ne possède pas d’émission à 253,7 nm mais une raie intense et large centrée à 250 nm. Afin d’éliminer les autres raies du mercure et de réaliser un étalonnage à 253,7 nm un filtre interférentiel centré à 254 nm ayant une transmission maximum de 15 à 20 % avec une largeur spectrale de 10 nm est placé sur le chemin optique. Cette configuration ne permet d’atteindre qu’un éclairement de 20 W/m² quand toutes les optiques (simulateur solaire, lampe et filtres) sont neuves.

Impacts scientifiques et industriels

Au -delà des améliorations du procédé de mesures, de validations de nouvelle technologie en terme de source UVC, si la solution LED est retenue, l'impact du projet est de doter le LNE d'un moyen d'étalonnage qui pourra proposer des niveaux d’éclairement équivalents à ceux utilisés dans l’industrie  pour la décontamination en utilisant si possible des sources de nouvelles technologies.

L’étude de la variation de la réponse d’instrument de détection de neutrons en fonction de l’énergie est expérimentalement déterminée dans des champs neutroniques mono-énergétiques. Ces champs sont produits avec un faisceau de particules accélérées envoyées sur une cible neutrogène. La caractérisation de ces champs nécessite l’utilisation de détecteurs permettant de mesurer l’énergie des neutrons et leur fluence au point d’étalonnage. Les champs de neutrons mono-énergétiques générés au laboratoire LMDN de l'IRSN par l'accélérateur de particules AMANDE ont une énergie comprise entre 2 keV et 20 MeV avec un faisceau continu ou pulsé. Cette dernière caractéristique permet de mettre en œuvre la méthode du temps de vol comme étalon primaire pour déterminer l'énergie des champs de neutrons mono-énergétiques qui y sont générés. Cette méthode permet également de déterminer la distribution en énergie de la fluence neutronique dans ces champs.

Objectifs

Finalisation de la mise en place de la méthode du temps de vol pour les champs neutroniques supérieurs à 1 MeV avec le détecteur le mieux adapté (scintillateur liquide BC501A ou « Stilbène »)

Mise en place de la technique du temps de vol en-deçà du 1 MeV, avec détermination du détecteur le mieux adapté, définition de son système d'acquisition, caractérisation de sa réponse en fonction de l'énergie et du seuil de discrimination et étude expérimentale de ses performances en temps de vol

Mise en œuvre finale du ou des détecteurs couplés avec son/ses système(s) d’acquisition les plus adaptés (électronique analogique ou numérique) pour l’établissement  des références en énergie et de la distribution en énergie de la fluence d’AMANDE

Résumé et premiers résultats

L’installation AMANDE du LNE-IRSN produit des champs de neutrons mono-énergétiques entre 2 keV et 20 MeV. La méthode de temps de vol a été choisie pour déterminer l’énergie de ces champs neutroniques de manière directe et absolue. Cette méthode consiste à mesurer le temps mis par les neutrons pour parcourir la distance entre la cible (leur lieu de création) et le détecteur et ne dépend ainsi essentiellement que de deux grandeurs :

  • Le temps écoulé entre la création des neutrons produits dans la cible et leur détection dans le détecteur ;
  • La distance entre la cible et ce détecteur.

La première grandeur est déterminable en utilisant le faisceau pulsé d’AMANDE où tous les neutrons sont générés en même temps dans la cible. Les grandeurs de temps, de distance et de masse sont traçables sur les étalons nationaux, ce qui permet d'obtenir une mesure primaire de l'énergie. L’incertitude attendue sur cette mesure est de l'ordre du pourcent. Cette méthode est réalisable à ce jour pour des énergies supérieures à 1 MeV avec un scintillateur liquide BC501A. Quelques études sont encore à finaliser pour obtenir non seulement l’énergie moyenne mais également la distribution en énergie des neutrons. L’utilisation d'un autre type de scintillateur (Stilbène) en lieu et place du BC501A et/ou d’un second détecteur est cependant nécessaire pour étendre le domaine d’application de la méthode du temps de vol en-deçà de 1 MeV.

La méthode du temps de vol permettra ainsi de raccorder tout type de spectromètre neutron sur les références en énergie. Cette méthode sera incluse à terme dans le dossier d’accréditation par le COFRAC de l’installation AMANDE.

Le projet de recherche consiste donc à :

  • déterminer quel(s) détecteur(s) est le mieux adapté en fonction de ses performances de discrimination entre les neutrons et les photons, de sa plage de sensibilité, de sa réponse en énergie, de sa réponse en temps et de ses autres caractéristiques intrinsèques ;
  • définir si un ou plusieurs détecteurs sont nécessaires pour couvrir, avec la méthode du temps de vol, l’ensemble de la gamme en énergie d’AMANDE ;
  • définir le système d'acquisition et de traitement des données le plus adéquat, en mutualisant et en homogénéisant autant que possible avec les systèmes existant ;
  • caractériser la réponse de (ou des) instrument(s) retenu(s) en fonction de l'énergie et du seuil de discrimination, par un étalonnage en fluence traçable sur les références du LNE-IRSN ;
  • étudier expérimentalement les performances de la méthode du temps de vol, notamment en termes d'incertitude sur l'énergie du pic mono-énergétique, et comparer les valeurs obtenues aux valeurs théoriques obtenues par la cinématique des réactions nucléaires,
  • publier dans la revue Metrologia a minima sur l'étalon de référence en énergie, par la méthode du temps de vol, en dessous de 1 MeV.

 

Impacts scientifiques et industriels

Directement traçable sur les références nationales en temps, en longueur et en masse, la méthode du temps de vol pourra être considérée comme métrologiquement "primaire" pour l’énergie des neutrons avec une incertitude de l'ordre de 1 % sur l'énergie moyenne. Cette nouvelle référence primaire profitera à l’ensemble des industriels ayant besoin de réaliser des mesures d’énergies de neutrons (industrie nucléaire, radioprotection…).

Publications et communications

Cognet M-A and Gressier V., 2010, Development of a measurement reference standard for neutron energies between 1 MeV and 20 MeV using time of flight method at the AMANDE facility Metrologia 47 377–86.

Partenaires

Le CEA est un partenaire scientifique par le biais d’une thèse commune sur le scintillateur Stilbène.

Le LNE-IRSN réalise des étalonnages d’appareils de mesure selon les recommandations des normes ISO 8529. Les champs de neutrons thermiques, c’est-à-dire dont l’énergie des neutrons est inférieure à 0,025 eV, comptent parmi ceux recommandés pour l’étalonnage des appareils de radioprotection. Depuis Mars 2015, la norme 21909, spécifique aux systèmes de dosimétrie neutron passifs, est en application. Cette norme préconise de réaliser, entre autres, des irradiations en champ thermique pour caractériser les propriétés intrinsèques des systèmes dosimétriques. L’édition de cette norme devrait accroître la demande en matière d’étalonnage en champ thermique. C’est dans ce contexte que le LNE-IRSN a décidé de mettre en place un nouveau champ de référence de neutrons thermiques.

Objectifs

Définir, par simulations Monte-Carlo, les caractéristiques des champs thermiques pouvant être obtenu avec l’accélérateur T400 (produisant des neutrons de 3 MeV),  couplé à un modérateur et choisir la configuration la plus satisfaisante selon différents critères préalablement définis

Conception et fabrication du bloc modérateur, son support métallique et le banc d’étalonnage associé

Caractériser expérimentalement le champ neutronique produit en terme de fluence et de distribution en énergie de celle-ci

 

Participer à la nouvelle comparaison CCRI(III)-K8

Résumé et premiers résultats

Le LNE-IRSN réalise des étalonnages d’appareils de mesure selon les recommandations des normes ISO 8529. Les champs thermiques comptent parmi les points d’énergie recommandés pour les étalonnages des appareils de radioprotection. Le LNE-IRSN a décidé de mettre en place une nouvelle référence thermique, compte tenu de son expérience et de son savoir-faire en la matière acquise avec l’installation précédente, SIGMA, aujourd’hui à l’arrêt.

Ce nouveau champ thermique sera généré au moyen de l’accélérateur T400 de l’installation CEZANE de l’IRSN, couplé à un bloc de graphite, dont les dimensions seront à déterminer afin de satisfaire entre autres à des critères physiques, relatifs à la contribution maximale des neutrons thermiques aux débits de fluence et d’équivalent de dose ambiant, l’idéal étant d’atteindre un champ thermique pur en fluence et en équivalent de dose ambiant.

Ce projet couvre ainsi l’ensemble des actions relatives à la définition du modérateur jusqu’à la caractérisation expérimentale des champs neutroniques (T400 nu et champ thermique), une fois les éléments fabriqués et l’accélérateur T400 remis en service. Le projet sera réalisé sur trois ans, de 2018 à 2020, avec pour objectif une participation du LNE-IRSN, à partir de fin 2020, à l’exercice de comparaison internationale organisée par le Comité Consultatif des Rayonnements Ionisants sur les champs thermiques et pilotée par le LNE-IRSN dès 2019 (« Key-Comparisons CCRI(III)-K8-2019 »).

En 2018, les caractéristiques techniques du modérateur thermique ont été définies via une étude par simulations Monte-Carlo (matériaux, géométrie, dimensions). Suite à cette étude par simulations, une étude technique de réalisation a été lancée. En parallèle, l’accélérateur T400 a été remis en service. La fabrication du modérateur est prévue en 2019 ainsi que son intégration avec l’accélérateur T400. Le dispositif CARAT devrait être mis en service en 2020, après la caractérisation spectrométrique et dosimétrique du champ neutronique.

Impacts scientifiques et industriels

La mise en place d’un nouveau champ thermique s’inscrit dans le contexte des recommandations de la norme 21909. Le LNE-IRSN propose d’ores et déjà des prestations d’étalonnage avec des sources de neutrons isotopiques (252Cf et 241AmBe), ainsi qu’auprès d’AMANDE avec des champs neutroniques mono-énergétiques.

Grâce à la mise en place du dispositif thermique CARAT qui sera défini dans ce projet, le laboratoire sera en mesure d’étendre son offre de prestations et la compléter avec cette énergie d’étalonnage supplémentaire, ainsi que de participer aux mesures de la nouvelle comparaison CCRI(III).K-8.

Publications et communications

ISO 8529-1:2001 Reference neutron radiations — Part 1: Rayonnements neutroniques de référence -- Partie 1: Caractéristiques et méthodes de production

ISO 21909 Dosimètres individuels passifs pour les neutrons -- Exigences de fonctionnement et d'essai

V. Lacoste, Design of a new IRSN thermal field facility using Monte Carlo simulations, Rapport DRPH/SDE n°2007-14 (2007)

V. Lacoste, Design of a new IRSN thermal neutron field facility using Monte Carlo simulations, Radiation Protection Dosimetry, 126: 58-63 (2007)

R. Babut, Etude de conception par simulations Monte-Carlo d’un modérateur pour le T400, Rapport PSE-SANTE/SDOS/LMDN 2018-00064 (2018)

 

De nouveaux matériaux piézoélectriques et électrocaloriques ont été formulés récemment et peuvent être utilisés à haute température (jusqu'à 800 °C).

Objectifs

Développer les moyens métrologiques pour étudier les couplages entre les phénomènes thermiques, mécaniques et électriques dans les matériaux piézoélectriques et électrocaloriques, à haute température et sous champ électrique élevé

Résumé et premiers résultats

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Vue du diffusivimètre du LCM
Vue du diffusivimètre

Les matériaux piézoélectriques pourraient être utilisés pour fabriquer des capteurs statiques ou des actionneurs fonctionnant à haute température (jusqu'à 800 °C). Les matériaux à effet électrocalorique élevé pourraient être utilisés pour constituer des modules statiques (sans élément mobile) permettant un transfert de chaleur, du chaud vers le froid ou du froid vers le chaud, avec une efficacité énergétique élevée.

Le LNE a réalisé les adaptations techniques de ses installations  de mesure de la diffusivité thermique, de la capacité thermique massique et de la conductivité thermique des couches minces pour être en capacité de réaliser des mesures sur des éprouvettes soumises à des champs électriques. Des mesures de propriétés radiatives ont été réalisées sur un matériau piézoélectrique (BiFeO3-PbTiO3)  de la température ambiante jusqu’à 500 °C pour le domaine spectral visible et proche infrarouge.

Ce matériau présente de fortes variations de l’émissivité spectrale en fonction de la température dans le domaine proche infrarouge. Ces résultats seront utilisé par un des partenaires du projet pour mesurer par interférométrie les variations dimensionnelles des matériaux piézoélectriques. 

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Mesures de propriétés radiatives sur un matériau piézoélectrique de la température ambiante jusqu'à 500 °C
Mesures de propriétés radiatives sur un matériau piézoélectrique en fonction de la température

Des mesures de la capacité thermique d’un matériau électrocalorique multicouche en fonction de la température et du champ électrique ont été effectuées. Des essais de mesure par calorimétrie de la variation d’énergie d’un matériau électrocalorique multicouche due à l’application ou au retrait du champ électrique ont été réalisés. Le laboratoire a commencé à travailler sur la définition de facteurs d’efficacité (figure of merit) des matériaux électrocaloriques pour des applications de refroidissement ou de chauffage.


Un guide de bonne pratique pour les mesures des propriétés radiatives des matériaux pyroélectriques et électrocaloriques a été rédigé.

 

Site du projet :

http://projects.npl.co.uk/METCO/

Impacts scientifiques et industriels

Soutien au développement de nouveaux produits et techniques utilisant les matériaux fonctionnels.

Publications et communications

HAMEURY J., STEVENSON T., SHPAK M., WOOLLIAMS P., WEAVER P., CORREIA T., KLAPETEK P., SCHMITZ - KEMPEN T. et HAY B., “Measurement of spectral radiative properties of piezoelectric materials”, 20th European Conference on Thermophysical Properties (ECTP), Porto, Portugal, 31 août - 4 septembre 2014.

Partenaires

  • NPL (UK),
  • CMI (CZ),
  • MIKES (FI),
  • PTB (DE),
  • LNE (FR), 
  • Univ. Leeds (UK),
  • aixACT (DE)

En Europe, les besoins de raccordement métrologique en force ne sont pas couverts au-delà de 15 MN. Cela correspond à des applications industrielles dans de nombreux domaines (mécanique, construction, énergie). Les besoins sont estimés jusqu’à 50 MN.

Objectifs

Elargir la gamme des mesures de force au dessus de 15 meganewton

Consolider les incertitudes des mesures de forces avec les bancs à pyramides de forces

Améliorer la maitrise de l’étalonnage des capteurs multi-composantes

Résumé et premiers résultats

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Référence à pyramide de capteurs de force du LNE
Référence à pyramide de capteurs

En France, le LNE-LCM a développé des systèmes associant en parallèle des capteurs de force appelés « pyramides de force » utilisés pour l’étalonnage des capteurs de force entre 500 kN et 9 MN. Les travaux de ce JRP portent sur l’étude des systèmes actuels et sur la qualification de nouveaux étalons de transfert en force. Les pyramides de référence, solutions mises en œuvre au laboratoire, sont particulièrement étudiées dans ce projet. Les résultats de ce projet seront disséminés notamment via des documents publiés aux niveaux nationaux, européens et internationaux utilisables par tous.

Au LNE, la technique des pyramides de force n’est appliquée qu’en charge croissante, donc sans possibilité de détermination de l’hystérésis des capteurs à étalonner. Pour le LNE, ce projet est l’occasion de modéliser les phénomènes d’hystérésis, de fluage et de relaxation dans le but de quantifier les incertitudes de ses pyramides lors d’une utilisation en charge décroissante.

 

Etude du comportement des pyramides de force

Différents types de pyramides de force dans la gamme du méganewton ont été étudiées, en croisant notamment les mesures faites au moyen de différents bancs de mesure mis en œuvre par les laboratoires participant au projet. Pour le LNE-LCM, la bonne cohérence entre l’étalonnage individuel des capteurs de ses pyramides et leur étalonnage en position assemblé a été confirmé jusqu’à 9 MN, ce qui démontre l’absence d’effets liés à l’introduction des efforts et conforte les incertitudes annoncées par le laboratoire.

 

Etude des effets des efforts parasites

Efforts latéraux

Une pyramide de 5 MN capable de mesurer les efforts latéraux et les moments superposés à l’effort axial principal a été développée par l’INRiM en se basant sur le principe de l’hexapode. Parallèlement, les procédures d’étalonnage des capteurs multi-composantes ont été recensées et une comparaison inter-laboratoire a été réalisée entre la PTB, le LNE et l’INRiM. Les écarts obtenus montrent un bon comportement du banc du LNE-LCM avec de faibles efforts parasites et la cohérence des mesures à la fois pour les forces verticales ou pour les efforts parasitées superposés.

Effet d’une excentration

D’autre part, l’effet d’une excentration entre la force et l’axe de la pyramide a été étudié. Des séries de mesures ont été effectuées en alignant et en excentrant de 3 mm un capteur avec une pyramide de force. Celles-ci ont montré qu’il n’y a pas d’effet significatif sur la pyramide du LNE. Ce point conforte les incertitudes du laboratoire qui met en œuvre un dispositif assurant un centrage de l’ordre de 0,1 mm pour les étalonnages courants.

 

Effet des durées et mode de chargement

Les travaux ont d’abord eu pour objectif d’acquérir des données afin de mieux comprendre le comportement des capteurs de force aux effets liés aux pré-charges, fluage, relaxation et hystérésis.

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Logiciel de calcul d'hystérésis et d'identification des paramètres des capteurs de force
Logiciel de calcul d'hystérésis et d'identification des paramètres

Dans le cadre de ce projet européen, un ensemble de 229  essais ont été réalisés avec 44 capteurs différents et couvrants des gammes comprises entre 50 N et 5 MN. Ils ont concerné le fluage, le retour à zéro et la réversibilité. Ensuite fort de ces données, l’objectif a été de développer des modèles numériques pour corriger les effets liés aux procédures de chargement des capteurs de force. Parmi ces effets, il faut corriger le fluage, la dérive du zéro (relaxation) ainsi que la réversibilité (ou hystérésis). Un logiciel de modélisation de l’hystérésis a été développé. La modélisation a été définie concernant le fluage et la relaxation.

Perspectives du projet…

Pour le laboratoire, les incertitudes revendiquées des pyramides de références jusqu’à 9 MN ont été confirmés comme étant tout à fait justifiées, tant au niveau des phénomènes de transmission interne des contraintes qu’au niveau de la sensibilité aux efforts parasites. De plus, la modélisation des phénomènes de fluage, de relaxation et d’hystérésis permet d’envisager des corrections systématiques sur les pyramides de référence pour des mesures en charge décroissantes. Cela donnera au LNE-LCM, pour les forces au-delà de 500 kN et jusqu’à 9 MN, la possibilité de déterminer l’hystérésis des capteurs des laboratoires et des industriels qu’il raccorde et ainsi de mieux répondre à leur besoin.

 

Site internet du projet :

http://www.ptb.de/emrp/forcemetrology.html

Impacts scientifiques et industriels

  • Extension de la traçabilité aux fortes valeurs de forces
  • Une meilleure connaissance des pyramides de référence pour confirmer l’estimation des incertitudes
  • Possibilité de répondre aux demandes spécifiques des industriels pour l’étalonnage des capteurs multi-composantes

Publications et communications

RABAULT T., AVERLANT P., AND BOINEAU F., “Numerical modeling of hysteresis applied on force transducer”, XXI IMEKO World Congress “Measurement in Research and Industry, Prague, Czech Republic,  30 août - 4 Septembre 2015,

KUMME R., TEGTMEIER F., RÖSKE D., BARTHEL A., GERMAK A. et AVERLANT P., “Force traceability within the meganewton range”, IMEKO 22nd TC3, 15th TC5 and 3rd TC 22 International Conferences, Cape Town, Republic of South Africa, 3 -5 Fevrier 2014

Partenaires

  • PTB (DE),
  • BAM (DE),
  • CEM (ES),
  • CMI (CZ),
  • INRIM (IT),
  • METAS (CZ),
  • MG (PL),
  • MIKES (FI),
  • NPL (GB),
  • TUBITAK (TK)

Afin de couvrir toute la gamme en énergie de l'installation AMANDE et de produire des champs neutroniques mono-énergétiques de référence allant de 2 keV à 20 MeV, le LMDN développe actuellement deux détecteurs : une chambre à projection temporelle (μTPC) pour les énergies allant de 2 keV à 5 MeV, et un télescope a protons de recul pour les énergies allant de 5 MeV à 20 MeV. Ces travaux présentent les grandes lignes du téléscope à protons de recul basé sur un circuit CMOS.

Objectifs

Développer un télescope à protons de recul comme instrument de référence.

Améliorer les caractéristiques du premier prototype réalisé  : rapidité d’acquisition, compacité du système, meilleure résolution angulaire, diminution des événements fortuits

Résumé et premiers résultats

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ENG-RI-01 fig0
Dispositif électronique CMOS du télescope à protons de recul

Le LMDN dispose de plusieurs installations capables de délivrer des champs neutroniques. Le LMDN, en tant que laboratoire associé au LNE, a pour mission de caractériser l’énergie et la fluence neutronique avec des instruments et des méthodes primaires. Afin de couvrir toute la gamme en énergie de l'installation AMANDE, produisant des champs neutroniques mono-énergétiques de 2 keV à 20 MeV, le LMDN développe actuellement deux détecteurs susceptibles de devenir étalons primaires : une chambre à projection temporelle μTPC pour les énergies allant de 2 keV à 5 MeV, en collaboration avec le LPSC de Grenoble, et un télescope a protons de recul, utilisant la technologie CMOS pour les énergies allant de 5 MeV a 20 MeV, en collaboration avec le groupe RaMSeS de l’IPHC Strasbourg. Dans le cadre de cette étude, l’accent est mis sur une démarche métrologique rigoureuse concernant les mesures de l’énergie, de la fluence et des incertitudes associées.

Le concept de télescope à protons de recul pour la mesure de l’énergie de neutrons rapides a été mis en œuvre par plusieurs équipes dans le monde, essentiellement pour la caractérisation de sources de spallation ou pour des projets d’hadron-thérapie. Un tel télescope permet en effet une mesure simultanée de l’angle de diffusion des protons de recul ainsi que de leur énergie. Cependant, les projets existants ne permettent pas de reconstruire cette énergie avec une efficacité de détection satisfaisante (de l’ordre de 10-6), les protons de recul devant en effet traverser plusieurs plans de détection pour que la trajectographie soit efficace (plans de scintillateurs ou détecteurs silicium a micro-pistes). De plus, les diffusions multiples que subissent les protons a basse énergie constituent une limite physique sévère à la précision d’une telle mesure.

En 2006, la collaboration entre le LMDN et le RAMSES (IPHC Strasbourg) a proposé une avancée décisive dans ce type d’instrument, mettant à profit son expertise dans les capteurs à pixels de type CMOS. Ces capteurs au silicium, complètement intègres à la microélectronique, sont développés à Strasbourg pour des applications de trajectographie en physique des particules, avec une précision de l’ordre du micromètre. Flexibles, efficaces et relativement tolérants aux radiations ionisantes, ces détecteurs sont maintenant disponibles en version amincie, jusqu’a 50 micromètres d’épaisseur en version standard, voire moins. En 2009, un premier prototype complet de télescope a été construit sur la base de trois plans de capteurs de grande taille (2 cm2) avec un espacement de pixels de 30 µm, suffisant pour cette application. Avec une distance de seulement 6 mm entre deux plans consécutifs de capteurs, l’angle solide de détection est considérablement augmenté par rapport aux projets concurrents dits à « angle zéro », laissant entrevoir une efficacité de détection prometteuse. Le dernier étage du système est constitué d’une diode Si(Li) épaisse de 3 mm, ce qui a permis d’observer des traces de protons de recul de 19 MeV et jusqu’à l’énergie minimale de 5 MeV.

Une qualification métrologique demande un travail important nécessaire à la compréhension des limites de l’instrument actuel, en premier lieu des phénomènes parasites que constituent les événements inélastiques. En effet, les neutrons ne sont convertis qu’à raison d’un pour mille dans le mince convertisseur de polyéthylène : la section efficace de diffusion élastique (n,p) est de l’ordre du barn à 10 MeV, et le convertisseur doit rester mince sous peine de dégrader l’énergie résiduelle des protons. Une petite fraction de neutrons est convertie dans la couche d’air entre la source et le télescope, et une autre dans le premier plan de capteurs silicium, donnant lieu à des protons (ou des particules alpha) de recul qui tendent à se confondre avec les événements d’intérêt. Une autre source d’événements parasites provient de la diode Si(Li) elle-même. Bombardée par l’écrasante majorité de neutrons qui traversent le système sans interaction, les 3 mm de silicium sont, malheureusement, un convertisseur très efficace via la réaction inélastique Si(n,p). Ceci génère un énorme bruit physique d’inélastiques, qui vient perturber les « bonnes » coïncidences et impose une fréquence d’acquisition très élevée, ou, de manière équivalente, un flux de neutrons maximal qu’il va s’agir de déterminer avec précision. En outre, même à bas flux, certains de ces événements génèrent des traces de protons qui leur sont réellement associées, mais en rétrodiffusion (le proton revient de la diode vers les plans de pixels). Des critères de sélection ont été étudiés par simulation et appliqués aux résultats expérimentaux afin de discriminer les « bons événements » de ces évènements parasites.

Enfin de nombreuses campagnes de mesures ont été réalisées avec trois objectifs principaux :Tests et mise en place d’une méthode d’analyse des données (entre 2009 et 2011). Lors de ces tests les champs neutroniques produits auprès d’AMANDE, en particulier le 14 MeV, ont été utilisés.

Caractérisation des éléments composants le système :

  • Mesures de l’épaisseur des capteurs et des convertisseurs : utilisation du microfaisceau de protons du CENBG/CNRS Bordeaux
  • Mesures de l’efficacité des capteurs, de la diode et du système complet : utilisation du microfaisceau de protons du CENBG/CNRS Bordeaux, du microfaisceau et du microfaisceau de protons du PTB Allemagne
  • Points supplémentaires pour l’étalonnage en énergie : utilisation du microfaisceau de protons du CENBG/CNRS Bordeaux, du microfaisceau et du microfaisceau de protons du PTB Allemagne
  • Mesures de l’énergie et de la fluence de champs neutroniques
  • Mesures de champs neutroniques mono-énergétiques auprès d’AMANDE (5, 7, 14, 17 et 19 MeV)
  • Mesures de champs neutroniques étendus : source d’241AmBe

Les mesures en énergie donnent de très bons résultats avec une résolution variant de 3 à 8 %

Impacts scientifiques et industriels

Le projet doit aboutir à l’obtention d’un étalon primaire utilisable en routine sur l’installation AMANDE dans le cadre d’un contrat de collaboration spécifique entre l’IPHC et le LMDN. Cette technologie est actuellement un plein essor et la mise au point d’un instrument de mesures bénéficiant des derniers développements dans ce domaine constitue indéniablement un atout majeur pour une installation métrologique de référence.

Publications et communications

ALLAOUA A., GUILLAUDIN O., HIGUERET S., HUSSON D., et LEBRETON L., “Novel recoil nuclei detectors to qualify the AMANDE facility as a standard for mono-energetic neutron fields”, Radiation Measurements, 44, 2009, 755-758.

TAFOREAU J., HIGUERET S., HUSSON D., LEBRETON L., LE T.D.  et  PETIT M., A new recoil proton telescope for the characterisation of energy and fluence of fast neutrons, Journal of Instrumentation, 7, 2012.

TAFOREAU J., LEBRETON L., HUSSON D., HIGUERET S., PETIT M. et LE T.D., “A new recoil proton telescope for the characterisation of fast-neutron fields in the range 5 MeV-20 MeV”, FNDA 2011, Ein Gedi, Israel, 6-11 novembre 2011.

ALLAOUA A., GUILLAUDIN O., HIGUERET S., HUSSON D., et LEBRETON L., Novel recoil nuclei detectors to qualify the AMANDE facility as a standard for mono-energetic neutron fields ”, 24th International Conference on Nuclear Tracks in Solids, Bologne, Italie, 1-5 septembre 2008.

TAFOREAU J., SCHAEFER I., HIGUERET S., HUSSON D. et LEBRETON L., Energy measurement of fast neutron fields with a recoil proton telescope using active pixel sensors”, ICRS-12, Nara, Japon, 2–7 septembre 2012.

TAFOREAU J., HIGUERET S, HUSSONS D. et LEBRETON L.,“Fluence measurement of fast neutron fields with a highly efficient recoil proton telescope using active pixels sensors”, NEUDOS12, Aix-en-Provence, France, 3–7 juin 2013.

TAFOREAU J, « Un spectromètre à pixels actifs pour la métrologie des champs neutroniques », école doctorale Physique et physique chimie, soutenue le 30 septembre 2013.

Partenaires

  • RaMsEs (IPHC/Strasbourg)
  • Département mathématiques et statistiques du LNE

La production de neutrons nécessite pour leur caractérisation, la mise en place de références constituées d'un champ mono-énergétique de neutrons associé à un détecteur permettant la maîtrise en énergie et le contrôle en fluence de ce champs. Le champ mono-énergétique est généré au laboratoire LMDN de l'IRSN par l'accélérateur de particules AMANDE ; le détecteur est le dispositif faisant l'objet de cette étude. La technologie choisie ici est ciblée pour une gamme d'énergie en deçà de 1 MeV, en mode continu.

Objectifs

Développer un dispositif en utilisant des technologies innovantes développées en physique des particules, permettant de réaliser des mesures de référence en énergie et en fluence des champs mono-énergétiques de l’accélérateur AMANDE, en-deçà du  MeV.

En théorie, le seuil de détection en énergie sera très bas (idéalement quelques keV). Le système est l’un des seuls à notre connaissance à pouvoir mesurer la distribution en énergie des neutrons, en mode continu, à des énergies aussi basses.

Les performances attendues du système sont de l’ordre de 3% sur les mesures en énergie moyenne et en fluence, à savoir, comparables à celles des systèmes existants pour des énergies plus hautes.

Résumé et premiers résultats

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Photographie de l’installation AMANDE

Dans le domaine des rayonnements ionisants, les installations produisant des champs neutroniques sont essentielles pour étalonner et développer des détecteurs de neutrons. Cependant, ces champs neutroniques doivent être caractérisés en énergie et en fluence pour être considérés comme des champs de référence. Pour mesurer directement la distribution en énergie de champs neutroniques dont l’énergie est inférieure à 1 MeV, un détecteur gazeux (μ-TPC pour micro Time Projection Chamber) est en cours de développement au LNE-IRSN/LMDN (Laboratoire de Métrologie et de Dosimétrie des Neutrons).

Ce projet se déroule en collaboration avec l’équipe MIMAC du Laboratoire de Physique Subatomique et de Cosmologie (LPSC/UJF/CNRS-IN2P3/INP) qui a développé ce détecteur, initialement pour la détection directionnelle de matière noire. En effet, l’interaction de ces particules avec la matière induit des reculs nucléaires, comme pour les neutrons. Ce principe peut être appliqué à la détection de neutrons.

L’objectif de ce projet est de développer et d’optimiser un détecteur capable de mesurer la distribution en énergie de la fluence neutronique entre 8 keV et 1 MeV. Pour cela un certain nombre de conditions sont impératives au bon développement d’un dispositif métrologique :

  • maitriser au LMDN le dispositif conçu au LPSC,
  • développer un algorithme d’analyse des données,
  • réaliser des simulations pour estimer la réponse du système,
  • réaliser des campagnes de mesures sur des installations capables de produire des champs neutroniques,
  • maîtriser et propager les incertitudes associées à chaque paramètre,
  • aboutir à un fonctionnement en routine à la fin du projet.

Depuis le début du projet, plusieurs objectifs ont déjà été remplis : l’ensemble de dispositif a été réalisé et il est disponible sur l’installation AMANDE du LMDN. Un algorithme d’analyse des données et une modélisation du dispositif ont été développés. Plusieurs campagnes de mesure ont été réalisées sur l’installation AMANDE du LMDN et les analyses ont déjà montré les possibilités de reconstruction de l’énergie neutron à 27 keV, 127 keV, 144 keV, 250 keV et 565 keV. La source d’ions COMIMAC a été développée au LPSC et mise en fonctionnement au LMDN. Elle permettra d’améliorer la mesure de l’énergie des noyaux de recul. L’équipe s’est ensuite orienté dans la réalisation d’une nouvelle enceinte afin de limiter la diffusion des neutrons sur les parois, l’électronique du détecteur a été améliorée (temps de réponse plus court). Enfin la caractérisation des incertitudes est en cours avec des spécialistes du domaine du LNE et de l’IRSN.

Impacts scientifiques et industriels

Le projet doit se poursuivre vers l’obtention d’un étalon primaire utilisable en routine sur l’installation AMANDE dans le cadre d’un contrat de collaboration spécifique entre le LPSC et le LMDN.

Publications et communications

MAIRE D., BILLARD J., BOSSON G., BOURRION O., GUILLAUDIN O., LAMBLIN J., LEBRETON L., MAYET F., MEDARD J., MURAZ J.F., RICHER J.P., RIFFARD Q. et SANTOS D., “Development of a μ-TPC detector as a standard instrument for low-energy neutron field characterization”, Radiation Protection and Dosimetry, 161, 2014, 245-248.

MAIRE D., BILLARD J., BOSSON G., BOURRION O., GUILLAUDIN O., LAMBLIN J., LEBRETON L., MAYET F., MEDARD J., MURAZ J.F., PETIT M., RICHER J.P., RIFFARD Q. et SANTOS D., “First Measurement of a 127 keV Neutron Field with a μ-TPC Spectrometer”, IEEE Transaction on Nuclear Sciences, 61, 2014, 2090-2096.

MAIRE D. et AL., "μ-TPC: A future standard instrument for low energy neutron field characterization," 2013 3rd International Conference on Advancements in Nuclear Instrumentation, Measurement Methods and their Applications (ANIMMA), Marseille, France, 23-27 Juin 2013

Partenaires

  • Le LPSC (CNRS Grenoble) est le partenaire principal sur le projet μ-TPC. Il a réalisé le premier prototype, l’électronique rapide d’acquisition, le dispositif COMIMAC.
  • La société 2MProcess est intervenue dans la réalisation du système de régulation du mélange gazeux et apporte ses conseils depuis concernant la pureté des gaz.
  • La société SDMS a contribué à l’étude de conception de la nouvelle enceinte de mesure et a réalisé cet équipement.

Les projets de recherche « développement d’une μ-TPC pour la mesure de champs neutroniques mono-énergétiques de basses énergies (< 5MeV) sur l’installation AMANDE » développé par le LNE-IRSN/LMDN et « Conception et exploitation d’une chambre à pression variable et contrôlée» par le LNE-LNHB, nécessitent chacun, un système d’alimentation en gaz pour les détecteurs spécifiques des deux projets qui fait l'objet de la présente étude.

Objectifs

Conception et installation d’un banc gaz sur lequelle serait, ultérieurement, raccordé un détecteur spécifique à chacun des projets du LNHB (chambre à pression variable) et du LMDN (la µ-TPC).

Résumé et premiers résultats

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Photographies du banc gaz

Les projets de recherche « développement d’une μ-TPC pour la mesure de champs neutroniques mono-énergétiques de basses énergies (< 5 MeV) sur l’installation AMANDE » développé par le LNE-IRSN/LMDN et « Conception et exploitation d’une chambre à pression variable et contrôlée » par le LNE-LNHB, nécessitent chacun, un système d’alimentation en gaz pour les détecteurs spécifiques aux deux projets. Bien qu’étant très semblables, les deux systèmes présentaient des différences fondamentales : l’un fonctionne en statique, à haute pression et nécessite trois arrivées de gaz, l’autre en dynamique, à basse pression et nécessitait quatre arrivées de gaz. Aussi les deux équipes se sont rapprochées afin de mutualiser la réalisation des systèmes de régulation de gaz et, ainsi, d’en réduire le coût. Suite à l’élaboration du cahier des charges, la société 2MProcess a développé deux solutions. Elles comportent en commun un détendeur de bouteille, une lyre, un purificateur, un filtre et un débitmètre massique ainsi que des vannes intermédiaires et des vannes de purge. Les installations sont également équipées d’un capteur de pression très précis et d’un capteur de température. Le changement de gaz se fait à l’aide d’un système de pompage à vide secondaire associé à des rinçages successifs par le gaz porteur. Les bancs gaz doivent pouvoir être pilotés par ordinateur afin de pouvoir piloter les pressions de remplissage et les ajuster à la pression nominale.

Au LNHB, l’ensemble des résultats de tests de fonctionnement de l’installation d’alimentation en gaz confirment l’accord des performances avec celles demandées dans le cahier des charges initial. Le détecteur pourra être alimenté par différentes natures de gaz (azote, krypton et xénon) ou avec des mélanges binaires et ternaires de gaz sous une pression pouvant varier de 0,1 MPa à 2 MPa. La pression sera contrôlée à 0,15 % près et permettra de maîtriser la masse volumique des gaz dans le cas de mélanges à 0,6 % près. Par conséquent l’installation d’alimentation en gaz est opérationnelle pour recevoir le détecteur lorsque celui-ci sera construit.

Au LMDN, l’ensemble des résultats est conforme aux demandes initiales (une pression pouvant aller de 5 kPa à 0,3 Mpa). Quelques ajustements minimes ont été nécessaires lors de la mise en service. L’incertitude liée au débit total du mélange gazeux utilisé actuellement (60 % C4H10 + 40 % CHF3 à 50 hPa absolu et 293,15 K) est de 5,3 %. Une amélioration est possible en revoyant les méthodes d’étalonnage du débitmètre et en adaptant les gammes de mesure des débitmètres aux débits réellement utilisés. L’incertitude sur la mesure de la pression du mélange gazeux est de ± 2,2 hPa avec le capteur fonctionnant entre 0 et 0,13 MPa absolu. Afin d’obtenir une précision meilleure à basses pressions, l’acquisition d’un capteur de pression spécifique fonctionnant entre 0 et  100 hPa a été faite. L’incertitude sur la mesure de pression à 50 hPa ne représente plus que 0,34 % (contre 5,4 %). Le système d’asservissement a également été adapté aux contraintes spécifiques du projet ; en effet des tuyaux de raccordement de plus de 10 mètres relient l’armoire de régulation au détecteur. Lors des premiers tests, le temps nécessaire pour atteindre une stabilité en pression étant beaucoup trop long, la modification des paramètres de la régulation a permis d’atteindre une stabilité en 8 minutes. Le système d’alimentation fonctionne conformément aux demandes du cahier des charges ; cependant le retour d’expérience de l’utilisation du détecteur μ-TPC montre que des améliorations seront nécessaires au niveau des types de mélanges gazeux utilisés, de la précision des capteurs de pression et des débitmètres.

Impacts scientifiques et industriels

Les dispositifs développés au LMDN et au LNHB vont permettre d’alimenter en gaz les détecteurs développés dans le cadre des projets LNE « développement d’une μ-TPC pour la mesure de champs neutroniques mono-énergétiques de basses énergies (< 5 MeV) auprès de l’installation AMANDE » et « Conception et exploitation d’une chambre à pression variable et contrôlée » respectivement.

Partenaires

  • La société 2MProcess