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Les sources d'énergie d'intérêt ici sont les sources d'énergie largement inexploitées et existantes dans l'environnement sous forme de chaleur résiduelle, de mouvements ou de vibrations. Ces sources d'énergie peuvent être de moyenne énergie (W - kW), par exemple transfert de chaleur des gaz d'échappement des véhicules en énergie électrique pour recharger les batteries, mais aussi de faibles quantités d’énergie et de puissance (µW - mW) pouvant alimenter les appareils électroniques portatifs et mobiles de communication.

L'objectif général scientifique et technologique de ce projet est de fournir, au sein de l'Europe, le cadre métrologique, les capacités techniques et les connaissances scientifiques pour permettre le développement des technologies de récupération de l’énergie qui soient efficaces et commercialement intéressantes.

Ce projet a débuté en septembre 2010 et a été programmé sur une durée de 3 ans. Le travail a été réparti entre 8 partenaires et était coordonné par le PTB (Allemagne).

Le LNE a été impliqué dans les lots de tâches relatives à l’évaluation de l’efficacité de conversion des microgénérateurs (énergie mécanique en énergie électrique) et à l’évaluation des matériaux, de types piézoélectrique et magnétique, destinés à la récupération d’énergie.

Fabrication de microgénérateurs MEMS électrostatiques et piezoélectriques

Pour pouvoir étudier les paramètres clés impactant  l’efficacité de la conversion d’énergie des récupérateurs, le LNE a développé plusieurs microgénérateurs éléctrostatiques et piezoélectriques à base de MEMS (Micro-ElectroMechanical Systems).

Le LNE a conçu quatre types de structures de microgénérateurs à base de MEMS électrostatiques. Les fréquences de résonance sont de 800 Hz, 1 kHz, 2 kHz et 4 kHz. Avec l’équipe de l’ESIEE, des simulations VHDL ont été effectuées ; elles ont montré que la puissance récupérée par ces systèmes serait entre 0,6 µW et 60 µW. De plus, une série de cantilevers de différentes dimensions ont été fabriqués. L’ensemble de ces structures a été fabriqué par Tronic’s Microsystems et son procédé MPW sur la base d’un substrat SOI.

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De plus, des microgénérateurs MEMS piézoélectriques à base de couches minces d’AlN déposées sur un substrat de SOI ont été fabriqués en collaboration avec le laboratoire TIMA à Grenoble. Les couches d’AlN d’épaisseur 2 µm sont déposées sur un cantilever servant de masse sismique dont les dimensions ont été définies pour avoir des fréquences de résonances autour de 200 Hz. Ces fréquences de résonance des récupérateurs, relativement faibles, sont compatibles avec plusieurs applications et notamment dans l’automobile pour alimenter les circuits d’alimentation auxiliaires.

Ces différents échantillons ont été caractérisés et mesurés par les quatre partenaires du projet LNE, PTB, NPL et INRIM. Le but était de définir une approche universelle pour évaluer les performances en termes de récupération d’énergie d’une technologie par rapport à une autre. Plus généralement, une analyse détaillée a été réalisée pour les trois types de transduction (piézoélectrique, magnétique et électrostatique) étudiés dans ce projet. Un modèle théorique de la conversion d’énergie a été développé en support de l’évaluation expérimentale. Le résultat de cette étude a montré que malgré l’importance de l’évaluation de l’efficacité de conversion des microgénérateurs, la puissance et l’énergie récupérées restent les paramètres les plus importants pour le choix des utilisateurs.

Développement d’une méthode de mesure précise des propriétés mécaniques de dispositifs MEMS

Le LNE a développé une méthode originale basée sur une mesure de distorsion harmonique pour déterminer les fréquences de résonance des systèmes électromécaniques comme les récupérateurs d’énergie de vibration. Plus généralement, ce dispositif expérimental permet d’accéder à des informations précises sur les caractéristiques mécaniques et les propriétés de n'importe quel dispositif MEMS par des mesures électriques. Cette nouvelle méthode permettra d’aider les fabricants à améliorer la performance des produits à base de MEMS, à développer de nouvelles fonctionnalités, à réduire la consommation énergétique des dispositifs, à répondre aux exigences du marché en termes de miniaturisation et à augmenter la fiabilité de ces dispositifs MEMS.

La technique du LNE fonctionne en appliquant un courant alternatif à fréquence variable à travers le dispositif et en analysant le contenu harmonique de la tension de sortie des composants. Après un traitement numérique, la technique permet de déterminer toutes les caractéristiques mécaniques du dispositif MEMS dont le facteur d'amortissement (impact négatif sur l'amplitude des oscillations), et la fréquence qui détermine la production maximale d'énergie électrique de capteurs MEMS récupérateurs d’énergie à partir des vibrations mécaniques de l’ambiante.

La mesure est très facile et relativement rapide à effectuer, car il suffit de connecter le système en deux fils, d’appliquer un courant et d’échantillonner le signal de sortie. Cette méthode ne nécessite pas de gros investissements, mais permet la connaissance très précise des paramètres et les limites de performance de dispositifs à base de MEMS.

Plusieurs dispositifs MEMS ont été testés au LNE en utilisant cette technique et leurs fréquences de résonance mécaniques ont été mesurées avec une grande précision (incertitude relative de 10^–3).

À l'avenir, la technique pourrait être utilisée pour suivre les processus de production ; ce qui permettrait aux fabricants de réaliser des MEMS correspondant exactement aux besoins de chaque système particulier. En effet, cette technique précise et traçable pourrait être mise en œuvre pour les tests et les mesures en ligne en cours de production. Cela pourrait fournir un avantage concurrentiel clé pour les entreprises européennes en permettant une fabrication de qualité par l’introduction des principes métrologiques dans les processus industriels.

Site internet du projet :

http://projects.npl.co.uk/energy_harvesting/

• Dans le cadre du projet EMRP-2009/ENG02, 11 newsletters ont été éditées et le projet européen a généré une cinquantaine d’articles dans les médias ;
• De nouvelles techniques et méthodes métrologiques ont été développées pour l'évaluation et l'amélioration des systèmes micro- et nanogénérateurs ;
• Une infrastructure de mesure a été améliorée pour son adaptation aux appareils de récupération d'énergie. Cela permettra de soutenir le développement de générateurs électriques exploitant tous les types de conversion de l'énergie thermique et mécanique en énergie électrique, en ciblant les appareils de petite taille ;
• Un guide de bonnes pratiques industrielles a été produit pour la récupération d'énergie ;
• Des données d’entrée ont été fournies à des comités techniques de normalisation relatifs à la récupération d'énergie afin d’améliorer les normes existantes et avoir ainsi un impact fort sur le développement plus rapide des produits de récupération de l’énergie ;
• Au LNE, à l’issue du projet européen ENG02, Harvesting, le LNE s’est engagé fin 2013 dans un autre projet collaboratif national, financé par le ministère chargé de l’industrie (FUI) dans le cadre du pôle de compétitivité aérospatial ASTech, intitulé « Récupération d'énergie pour capteurs autonomes programmables ». Dans ce projet de trois années, les partenaires sont des utilisateurs de ces technologies dans le secteur aérospatial, des PME et des laboratoires de recherche publique comme le LNE.

BOUNOUH A. et BÉLIÈRES D., “New method based on electrical harmonic distortion analysis for electromechanical characterizations of MEMS devices”, Microtech 2013, Washington DC – Etats-Unis, 2013.

BOUNOUH A., CAMON H. et BELIÈRES D., “Wideband high stability MEMS based AC voltage references”, IEEE Trans. Inst. Meas., 99, 2013.

BOUNOUH A. et BÉLIÈRES D., “Electromechanical characterizations of MEMS based energy harvesters by harmonic sampling analysis method”, IMEKO-TC4, Barcelone, Espagne, 2013.

BOUNOUH A. et BÉLIÈRES D., “Resonant frequency characterization of MEMS based energy harvesters by harmonic sampling analysis method”, Measurement, 2013, 52, 71-76.

BOUNOUH A., “MEMS based electrostatic vibration energy harvesters”, EMRP Industry meeting and worhshops, Braunschweig, Allemagne, 28-29 août 2013.

BOUNOUH A., “Metrology for energy harvesting”, Journées nationales sur la récupération et le stockage d’énergie pour l’alimentation des microsystèmes autonomes, Grenoble, France, 26-27 mars 2012.

BOUNOUH A., “Fabrication of specific electrostatic energy harvesting for conversion efficiency measurements”, JRP-Energy Harvesting mid-term meeting, Londres, Royaume-Uni, 22-23 mai 2012.

BOUNOUH A. et BÉLIÈRES D., “Harmonic analysis method for electromechanical characterisations of MEMS based energy harvesters”, CPEM 2012, Washington, Etats-Unis, 2-6 juillet 2012.

BOUNOUH A., “Development of AlN based piezo energy harvesters”, JRP Energy Harvesting Technical meeting, Turin, Italie, 20-22 nov. 2012.

BOUNOUH A. et al., “Metrology for energy harvesting”, Journées nationales sur la récupération et le stockage d’énergie pour l’alimentation des microsystèmes autonomes, Paris, France, 18-19 nov. 2010.

Les travaux du LNE ont été cités dans les revues de presse suivantes :

“MEMS mechanics measured electronically”, Electronics Weekly,
http://www.electronicsweekly.com/news/research/mems-mechanics-measured-electrically-2013-05/

 “New technique for MEMS power measurement”, Engineering & Technology,
http://eandt.theiet.org/news/2013/may/mems-lne.cfm

“New Method to Precisely Measure MEMS Output”, Azonano, http://www.azonano.com/news.aspx?newsID=27357

“Unveiling the First Precise MEMS Output Measurement Technique”, Red Orbit,
http://www.redorbit.com/news/technology/1112846304/first-precise-mems-output-measurement-technique-051413/

 “First precise MEMS output measurement technique unveiled”,
R&D Magazine, http://www.rdmag.com/news/2013/05/first-precise-mems-output-measurement-technique-unveiled
Nanowerk, http://www.nanowerk.com/news2/newsid=30486.php
Science newsline, http://www.sciencenewsline.com/articles/2013051417570011.html
Science Daily, http://www.sciencedaily.com/releases/2013/05/130514122749.htm
PhysNews, http://www.physnews.com/nano-physics-news/cluster575627274/
Science Codex, http://www.sciencecodex.com/first_precise_mems_output_measurement_technique_unveiled-112144.

Partenaires du JRP-ENG02 :

• PTB (Allemagne),
• CMI (République Tchèque),
• INRIM (Italie),
• LNE (France),
• MIKES (Finlande),
• NPL (Royaume-Uni),
• SIQ (Slovénie)

Partenaires du LNE :

• ESIEE,
• TIMA,
• LAAS,
• Thales,
• Coventor

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En mettant en œuvre l’EHQ dans des échantillons fabriqués à partir d’hétérostructures de semi-conducteurs III-V GaAs/AlGaAs (fig. 1), refroidis à la température de 1,5 K, placés dans un champ magnétique de l’ordre de 10 T et en utilisant une instrumentation dédiée, il est possible d’étalonner une résistance matérielle en termes de R_K avec une exactitude relative proche de 10^-9.

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Les étalons, conçus avec une telle technologie, nécessitent des conditions de mise en œuvre et des ponts de mesure spécifiques et très performants (forts champs magnétiques, très basses températures et de très faibles intensités de courant électrique). Cela les rend couteux, accessibles à seulement quelques laboratoires nationaux de métrologie et donc difficiles à disséminer vers des laboratoires d’étalonnage.

Le graphène, monocouche d’atomes de carbone organisés en réseau hexagonal de type nid d’abeille, présente des propriétés physiques fascinantes, très différentes de celles des semi-conducteurs usuels (GaAs par exemple) et intéressantes pour de nombreuses applications. Il est en effet un excellent conducteur d’électricité et de chaleur, il se présente sous la forme de couche très fine et est pourtant très dense et très résistant mécaniquement tout en étant transparent à la lumière. C’est pourquoi les premiers travaux réalisés sur une couche bidimensionnelle de graphène ont été l’objet du prix Nobel de physique de 2010.

Grâce à l’effet Hall quantique (EHQ) très robuste qui s’y développe, le graphène rend possible la mise en œuvre de la mécanique quantique dans un système macroscopique et permet d’envisager un étalon quantique de résistance transportable qui fonctionnerait dans des conditions moins contraignantes que celles nécessaires pour les étalons actuels en GaAs/AlGaAs. C’est un atout considérable pour généraliser l’usage des étalons électriques quantiques. Par ailleurs, le graphène permet un test d’universalité de l’EHQ (le phénomène suit une seule loi) très pertinent qui, aux incertitudes ultimes, renforcerait la confiance dans le lien existant entre la résistance de Hall quantifiée et la constante de Planck associée à la charge de l’électron, nécessaire à l’établissement de nouvelles définitions des unités de base du Système international d’unités (SI) fondé sur les constantes fondamentales de la physique.

Les techniques de production de graphène se diversifient et se perfectionnent, permettant maintenant d’obtenir des feuilles de grande dimension, très homogènes et avec une faible densité de porteurs de charges mais très mobiles. C’est pourquoi le LNE effectue des travaux, en collaboration avec de nombreux laboratoires de recherche et de métrologie, pour réaliser des dispositifs électroniques à base de graphène qui constitueraient le cœur d’un nouvel étalon primaire de résistance électrique reposent sur l’EHQ.

L’objectif est de mesurer l’EHQ dans des conditions les moins contraignantes possibles : faibles champs magnétiques (très inférieurs à 10 T), températures facilement accessibles avec des réfrigérateurs sans hélium liquide (au-dessus de la température de l’hélium liquide, 4,2 K) et avec des courants électriques assez élevés (facilement mesurables, de l’ordre de quelques 100 µA).

Le projet du LNE a été organisé globalement autour de quatre étapes :

• La première étape consiste au développement de partenariats avec des experts de la croissance de graphène sur de grandes surfaces. Il s’agit, tout d’abord d’identifier le graphène pouvant répondre aux exigences de la métrologie des résistances et ensuite de préciser aux partenaires les spécificités voulues en termes de propriétés électroniques.
•  La deuxième étape concerne les caractérisations du transport électronique dans le graphène comme support à l’optimisation des couches de graphène. Il s’agit de réaliser des mesures de résistances longitudinales et transverses dans des échantillons de Hall en présence ou non de champ magnétique dans une large gamme de température. À faible champ magnétique, il s’agit de déterminer les corrections quantiques à la conductivité qui sont sensibles à la nature du désordre. À fort champ magnétique, il s’agit d’identifier les mécanismes de dissipation dans le régime EHQ.
•  La troisième étape a pour objet les études métrologiques des échantillons présentant de grandes qualités en termes de mobilité et densité électronique, de résistance de contact, d’homogénéité. Le but est de déterminer les conditions en champs magnétique, température et courant de quantification de la résistance de Hall.
• La quatrième étape est consacrée aux tests de quantification ultimes des meilleurs échantillons. Il s’agit alors d’utiliser la technique du pont de Wheatstone quantique pour comparer les résistances de Hall quantiques dans le graphène et le GaAs avec des incertitudes relatives de mesure visées de quelques 10^-12. La finalité de ces tests est de prouver la théorie de l’EHQ sur laquelle l’évolution vers un SI fondé sur les constantes fondamentales de la physique repose, en partie.

En parallèle de ce projet, le LNE s’est engagé dans différents consortiums nationaux, européens et internationaux (GDR, ANR, EMRP…), de manière à échanger sur les connaissances techniques acquises, à confronter les résultats obtenus au fur et à mesure et à progresser plus rapidement sur les développements de techniques de fabrication, de caractérisation des échantillons de graphène et de mise en œuvre d’étalons de résistances quantiques.

Par exemple, le projet européen JRP-SIB51 GraphOhm de l'Euramet/EMRP-2012 « Quantum resistance metrology based on graphene » a débuté en juin 2013 pour une durée de 3 ans. Ce projet vise à exploiter la robustesse de l’effet Hall quantique dans le graphène pour développer des étalons quantiques dont la mise en œuvre sera plus aisée et moins coûteuse (fonctionnement à plus haute température et à plus faible champ magnétique) permettant un élargissement de la dissémination de l’unité de résistance tout en conservant les incertitudes ultimes déjà atteintes pour les étalons de résistance. Ces nouveaux étalons doivent conduire à améliorer et faciliter la dissémination de l’étalon quantique de résistance vers les utilisateurs, à savoir tous les laboratoires nationaux de métrologie, les centres d’étalonnages et les industriels. Le travail est coordonné par le PTB (Allemagne) et est réparti entre 9 partenaires. Il est organisé en 4 lots de tâches techniques et le LNE participe au lot n° 2 relatif à l’exploration des limites des étalons de résistance à base de graphène.

Résultats

Depuis 2012, le LNE a développé de nombreuses collaborations avec des experts de la croissance de graphène pour explorer toutes les technologies permettant la production de larges monocouches de graphène de haute qualité, de façon redondante. Deux principales méthodes de croissance se distinguaient au début du projet : le dépôt en phase vapeur (CVD) sur métal et la sublimation de silicium à partir d’un substrat de carbure de silicium qui est la méthode ayant permis au NPL de démontrer qu’un étalon quantique de résistance pouvait être réalisé en graphène.

En 2013, le LNE a pu tester quelques échantillons de Hall réalisés à partir de graphène produit par CVD et par épitaxie. Les principales sources de production du graphène et des échantillons de Hall ont été : le CEA/SPEC, le CNRS/Institut Néel, GeorgiaTech et le CNRS/LPN, l’Université de Linköping et la société Graphene SIC et le CNM de Barcelone. Dans la plupart des cas, l’étude métrologique n’a pu être finalisée, les propriétés des échantillons ne permettant pas d’obtenir l’EHQ de façon robuste ou une mesure de la résistance de Hall avec une grande exactitude.

La méthode de sublimation de silicium à partir de la face carbone du SiC produit des fragments de monocouche de graphène de petites tailles qui, bien que potentiellement de haute qualité, ne permettent pas, pour l’instant, le développement d’échantillons de Hall répondant à toutes les exigences de la métrologie des résistances. Mais le graphène produit par sublimation de silicium à partir de la face silicium du SiC reste très prometteur.

Ni les échantillons produits à partir du graphène de Linköping ou du CNRS/LPN n’ont permis de réaliser des mesures métrologiques du fait, soit de l’existence d’inhomogénéités soit d’une incapacité à abaisser suffisamment le dopage électronique. Cependant, la méthode de post-hydrogénation mise au point par A. Ouerghi au CNRS/LPN a permis d’obtenir des échantillons de très haute mobilité ayant des densités électroniques faibles (<10¹² cm^–2) et présentant des niveaux de dissipation en régime EHQ très faibles localement. Les travaux menés sur le graphène CVD polycristallin produit par l’Institut Néel nous ont amenés à conclure que la présence des joints de grain, et peut-être même des plis, était rédhibitoire pour l’application métrologique. Étant donné l’importance de la méthode de croissance CVD sur métal pour les applications industrielles, le LNE poursuit l’investigation de l’EHQ dans des monocristaux de graphène CVD dont les tailles ne cessent de progresser (de l’ordre du millimètre).

Au cours du projet, en 2014, les performances d’une troisième méthode hybride ont pu être évaluées grâce à des échantillons élaborés au CNRS/CRHEA. Le LNE a participé aux réflexions menées pour la fabrication des échantillons de Hall, et c’est une collaboration entre cinq laboratoires français qui a permis d’aboutir aux résultats de mesure publiés début 2015. Les différentes étapes ont été les suivantes :

• Le graphène a été produit au CNRS/CRHEA selon une technique originale de dépôt en phase vapeur (CVD) de propane/hydrogène sur du carbure de silicium (SiC), technique développée en partenariat avec la société NOVASiC ;
•  L’uniformité et les bonnes propriétés électroniques du matériau ont été mises en évidence au L2C du CNRS/Université de Montpellier et au CINAM du CNRS/Université d’Aix Marseille ;
• Le CNRS/LPN a produit des dispositifs à effet Hall quantique de grandes dimensions (100 µm × 420 µm) avec des contacts métalliques de très faible résistance (<1 Ω) et des densités électroniques faibles (quelques. 10¹¹cm^-2).
• Puis le LNE a réalisé des mesures métrologiques de haute précision (fig. 2) qui ont montré, dans le meilleur dispositif, une quantification de la résistance de Hall parfaite à 1×10^–9 près, sur une grande gamme de champs magnétiques record de 10 T jusqu’à des champs magnétiques aussi faibles que 3,5 T, jusqu’à des températures s’élevant à 10 K ou des courants de mesure aussi élevés que 0,5 mA.

En 2015, le LNE a également effectué une nouvelle validation de l’universalité de l’effet Hall quantique en comparant les mesures des résistances de Hall quantifiées faites sur le dispositif en graphène et sur un dispositif en GaAs avec une incertitude relative de mesure inégalée jusqu’ici (8,2×10^–11). C’est un résultat qui étaye la relation exclusive de la résistance de Hall quantique à la constante de Planck h et à la charge de l’électron e, relation cruciale pour l’établissement du nouveau SI fondé sur les constantes fondamentales.

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Ces résultats obtenus dans ces conditions de mise en œuvre de l’EHQ dans des échantillons de Hall, constituent de nouveaux records. Ils démontrent que le graphène surpasse le GaAs pour son application métrologique de réalisation d’un étalon de résistance électrique.

• allègement des contraintes d’obtention de l’EHQ dans des échantillons de Hall, donc de réalisation des étalons primaires de résistance électrique ;
• meilleure connaissance de la physique de l’effet Hall quantique dans le graphène sur SiC ;
• contribution à l’amélioration de la qualité du graphène produit ;
• apport de données robustes pour la refonte du Système international d’unités ;
• amélioration significative des mesures électriques ;
• amélioration de la dissémination des références vers les utilisateurs de mesures électriques.

RIBEIRO-PALAU R., LAFONT F., BRUN-PICARD J., KAZAZIS D., MICHON A., CHEYNIS F., COUTURAUD O., CONSEJO C., JOUAULT B., POIRIER W. et SCHOPFER F., “Quantum Hall resistance standard in graphene devices under relaxed experimental conditions”, Nature Nanotechnology, 10, 965, 7 sept. 2015, DOI: 10.1038/nnano.2015.192.

LAFONT F., RIBEIRO-PALAU R., KAZAZIS D., MICHON A., COUTURAUD O., CONSEJO C., CHASSAGNE T., ZIELINSKI M., PORTAIL M., JOUAULT B., SCHOPFER F. et POIRIER W., “Quantum Hall resistance standards from graphene grown by chemical vapour deposition on silicon carbide”, Nature Communications, 6, 6806, 20 avril 2015, DOI : 10.1038/ncomms7806.

LAFONT F., RIBEIRO-PALAU R., HAN Z., CRESTI A., DELVALLÉE A., CUMMINGS A.W., ROCHE S., BOUCHIAT V., DUCOURTIEUX S., SCHOPFER F et  POIRIER W., “Anomalous dissipation mechanism and Hall quantization limit in polycrystalline graphene grown by chemical vapor deposition”, Physical Review B, 90, 11, 2014, 115422, DOI: 10.1103/PhysRevB.90.115422.

JABAKHANJI B., MICHON A., CONSEJO C., DESRAT W., PORTAIL M., TIBERJ A., PAILLET M., ZAHAB A., CHEYNIS F., LAFONT F., SCHOPFER F., POIRIER W., BERTRAN F., LEFEVRE P., TALEB-IBRAHIMI A., KAZAZIS D., ESCOER W., CAMARGO B.C., KOPELEVICH Y., CAMASSEL J. et JOUAULT B., “Tuning the transport properties of graphene films grown by CVD on SiC(0001): effect of in-situ hydrogenation and annealing”, Physical Review B, 89, 8, 2014, 85422, DOI: 10.1103/PhysRevB.89.085422.

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LAFONT F., RIBEIRO-PALAU R., HAN Z., CRESTI A., DELVALLÉE A., CUMMINGS A.W., ROCHE S., BOUCHIAT V., DUCOURTIEUX S., SCHOPFER F. et POIRIER W., “Anomalous dissipation mechanism and Hall quantization limit in polycrystalline graphene grown by chemical vapour deposition”, High Magnetic Field (HMF 21), Panama City Beach, Florida, Etats-Unis, 3-8 août 2014.

RIBEIRO-PALAU R., LAFONT F., SCHOPFER F., POIRIER W., MICHON A., CHASSAGNE T., ZIELINSKI M., PORTAIL M., HAN Z., BOUCHIAT V., COUTURAUD O., CONSEJO C., JOUAULT B., CRESTI A., CUMMINGS A.W. et ROCHE S., “Graphene for quantum metrology”, Séminaire de laboratoire au Harvard University, États-Unis, août 2014.

LAFONT F., RIBEIRO-PALAU R., DELVALLEE A., DUCOURTIEUX S., SCHOPFER F., POIRIER W., A. MICHON A., CHASSAGNE T., ZIELINSKI M., PORTAIL M., HAN Z., BOUCHIAT V., COUTURAUD O., CONSEJO C., JOUAULT B., CRESTI A., CUMMINGS A.W. et ROCHE S., “Graphene for quantum metrology”, Séminaire à Karlsruhe Institute of Technology, Allemagne, juillet 2014.

LAFONT F., RIBEIRO-PALAU R., HAN Z., CRESTI A., DELVALLEE A., CUMMINGS A.W., ROCHE S., BOUCHIAT V., DUCOURTIEUX S., SCHOPFER F. Et Poirier W., “Quantum Hall effect in polycrystalline CVD graphene: unveiling unusual dissipation mechanism”, GrapheneWeek 2014, Gothenborg, Suède, juin 2014.

LAFONT F., RIBEIRO-PALAU R., HAN Z., CRESTI A., DELVALLEE A., CUMMINGS A.W., ROCHE S., BOUCHIAT V., DUCOURTIEUX S., SCHOPFER F. et POIRIER W., “Anomalous dissipation mechanism and Hall quantization limit in polycrystalline graphene grown by chemical vapour deposition”, Graphene 2014, Toulouse, France, mai 2014.

POIRIER W., SCHOPFER F., LEPRAT D., LAFONT F. et RIBEIRO R., “Quantum electrical metrology: Fundamental constants, practical units, instrumental challenges”, i-DUST 2014, Apt, France, 5-7 mai 2014.

LAFONT F., RIBEIRO-PALAU R., HAN Z., CRESTI A., DELVALLEE A., CUMMINGS A.W., ROCHE S., BOUCHIAT V., DUCOURTIEUX S., SCHOPFER F. et POIRIER W., “Quantum Hall effect in polycrystalline CVD graphene: grain boundaries impact”, APS March Meeting 2014, 3-7 mars 2014.

LAFONT F., RIBEIRO-PALAU R., HAN Z., CRESTI A., DELVALLEE A., CUMMINGS A.W., ROCHE S., BOUCHIAT V., DUCOURTIEUX S., SCHOPFER F. et POIRIER W., “Anomalous dissipation mechanism and Hall quantization limit in polycrystalline graphene grown by chemical vapour deposition”, Séminaire à l’Université de Carabobo, Valence, Espagne, février 2014.

LAFONT F., RIBEIRO-PALAU R., HAN Z., CRESTI A., DELVALLEE A., CUMMINGS A.W., ROCHE S., BOUCHIAT V., DUCOURTIEUX S., SCHOPFER F. et POIRIER W., “Anomalous dissipation mechanism and Hall quantization limit in polycrystalline graphene grown by chemical vapour deposition”, Séminaire à l’Institut Vénézuelien de la Recherche Scientifique, Caracas, Vénézuela, janvier 2014.

LAFONT F., RIBEIRO-PALAU R., HAN Z., CRESTI A., DELVALLEE A., CUMMINGS A.W., ROCHE S., BOUCHIAT V., DUCOURTIEUX S., SCHOPFER F. et POIRIER W., “Anomalous dissipation mechanism and Hall quantization limit in polycrystalline graphene grown by chemical vapour deposition”, Séminaire à l’Université centrale du Vénuézuela, Caracas, Vénézuela, janvier 2014.

LAFONT F., RIBEIRO R., HAN V.Z., BOUCHIAT V., CRESTI A., SCHOPFER F. ET POIRIER W., “Quantum Hall effect in polycrystalline CVD graphene: metrology application”, Réunion annuelle du GDR-2426 Physique quantique mésoscopique, Aussois, France, 9–12 décembre 2013.

LAFONT F., RIBEIRO R., SCHOPFER F. et POIRIER W., “Quantum Hall effect in scalable graphene for metrology”, IX^es Rencontres du Vietnam, Nanophysics: from fundamentals to applications, Quy-Nhon, Vietnam, 4–10 août 2013.

LAFONT F., RIBEIRO R., SCHOPFER F. et POIRIER W., “Quantum Hall Effect in scalable graphene for metrology”, Symposium on Quantum Hall Effects and Related Topics, Max Planck Institute for Solid State Research, Stuttgart, Allemagne, 26–28 juin 2013.

LAFONT F., LEPRAT D., SCHOPFER F. et POIRIER W., “The quantum Hall effect in graphene for an application in metrology”, GDR-International, Graphene and Nanotubes, Guidel, France, 8–12 avril 2013.

POIRIER W., “Material challenges for a graphene-based resistance standard”, 3^rd International Symposium on Graphene Devices (ISGD-3), Soleil, St Aubin, France, 5–9 novembre 2012.

LAFONT F., SCHOPFER F., POIRIER W. et GLATTLI D.C., “Quantum Hall effect in graphene, Application in metrology”, École Thématique du CNRS, Physique quantique mésoscopique, Transport quantique électronique: Cohérence, Interactions et Symétries, Cargèse, France, 3–15 septembre 2012.

LAFONT F., GUIGNARD J., GLATTLI D.C., SCHOPFER F. et POIRIER W., “The quantum Hall effect in graphene for an application to metrology”, High Magnetic Fields in Semiconductor Physics, HMF20, Chamonix, France, 22–27 juillet 2012.

GUIGNARD J., GLATTLI D.C., SCHOPFER F. et POIRIER W., “What can limit the Quantum Hall Effect quantization in graphene?”, Conference on Precision Electromagnetic Measurements (CPEM-2012), Washington DC, États-Unis, 1–6 juillet 2012.

• Laboratoires partenaires du projet européen JRP-SIB51 GraphOhm : PTB (Allemagne), CMI (Rép. Tchèque), EJPD (Suisse), Mikes (Finlande), NPL (Royaume–Uni), SMU (Slovaquie), SP (Suède), KRISS (Rép. de Corée) ;
• CNRS/Institut Néel à Grenoble (groupe de recherche de V. Bouchiat et J. Coraux) ;
• CNRS/LPN à Marcoussis (groupe de A. Ouerghi) ;
• Université de Montpellier II/Laboratoire Charles Coulomb (groupe de B. Jouault.) ;
• Université GeorgiaTech en Floride aux États-Unis (équipe de W. de Heer et C. Berger) ;
• CEA/SPEC à Saclay (groupe de nanoélectronique de Ch. Glattli) ;
• CNRS/CRHEA à Valbonne (équipe d’A. Michon) ;
• Université de Linköping (équipe de R. Yakimova) ;
• IMEP-LaHC à Grenoble (A. Cresti) ;
• Partenaires académiques du projet Flagship Graphene.

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L’objectif général de ce projet est d’apporter les fondements pour mettre en œuvre à terme la thermométrie primaire en remplacement des échelles de température basées sur des points fixes. Pour les températures extrêmes, i.e. sous 1 K et au-dessus de 1 000 K, les méthodes et les moyens sont déjà très avancés (radiométrie à filtre, thermomètre à second son, thermomètre à pression de fusion de l'hélium-3…). Le projet poursuit leurs développements. Entre ces températures extrêmes, le projet vise à améliorer la connaissance de l’écart entre la température thermodynamique et la température de l’EIT-90 (T - T₉₀), ce qui fournira une base solide pour les prochains développements en thermométrie primaire dans cette gamme de température.

Un volet de ce projet concerne la détermination de la température thermodynamique de points fixes de haute température au-delà de la température de congélation du point du cuivre (1 084,62 °C) qui est actuellement le dernier point fixe de l’EIT-90. Le projet comporte une première étape de sélection de candidats corps noirs points fixes, auxquels une température est ensuite affectée par radiométrie à filtre. Le point du cuivre a été inclus dans les travaux pour conserver un lien avec un point fixe connu et essayer d’améliorer encore sa connaissance. Des cellules aux points de Cu (1 084,62 °C), Co-C (~1 324 °C), Pt-C (~1 738 °C) et Re-C (~2 474 °C) ont été réalisées dans tous les laboratoires nationaux volontaires. Neuf laboratoires ont fourni des cellules : NPL, NMIJ, NRC, PTB, VNIIOFI, VNIIM, INRIM, PTB et LNE-LCM/Cnam. Le laboratoire français a fourni cinq cellules, soit au moins une cellule de chaque point, en respectant le cahier des charges strict préparé à cet effet. Ce cahier des charges détaille les critères d’acceptation de ces cellules en termes de pureté nominale des matériaux utilisés, des niveaux de température relatifs et des domaines de fusion. Quatre laboratoires nationaux, un par point fixe, ont ensuite comparé et classé ces cellules sur des critères objectifs de qualité et de répétabilité de paliers et de niveau de températures de fusion obtenues. Le LNE-LCM/Cnam a participé à ce processus de sélection en comparant toutes les cellules de Co-C. Les résultats de la sélection à tous les points fixes ont été très satisfaisants pour le laboratoire puisque toutes ses cellules ont été sélectionnées dans le lot des cinq cellules nécessaires par point fixe.

Le projet porte également sur la réalisation et la dissémination de la température thermodynamique à haute température. Il s’agit ici d’évaluer deux méthodes possibles :

• en utilisant des points fixes de haute température connus ;
• au moyen de radiomètres ou pyromètres étalonnés en absolu.

Pour la première méthode, des cellules de Co-C, Pt-C, Ru-C et Re-C ont circulé entre différents laboratoires. Pour la seconde méthode, des instruments de mesure de température thermodynamique sur le domaine 1 000 °C à 3 000 °C ont été comparés chez un partenaire. Le LCM a participé avec un pyromètre étalonné en température thermodynamique. Les deux schémas de traçabilité testés sont utilisables de manière satisfaisante avec des incertitudes de dissémination de la température thermodynamique de l’ordre de 1 K à 1,5 K sur tout le domaine te température allant de 1 300 K à 2 800 K. Le choix de l’une ou l’autre des deux méthodes reposera sur les moyens disponibles dans les laboratoires d’étalonnage.

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Le LNE-LCM/Cnam participe aux mesures de l’écart (T – T₉₀) par des mesures de température thermodynamique avec le résonateur BCU3 et par thermométrie acoustique. A cet effet un nouveau calorimètre basé sur un pulse tube a été mis en œuvre. Celui-ci permet de réaliser T et T₉₀ sur un même appareil, de réduire les gradients thermique, de réduire les flux parasites… L’écart (T – T₉₀) a été mesuré pour 17 valeurs de températures dans la gamme allant de 77 K à 310 K.

Les travaux de ce projet sont poursuivis dans le projet InK2 démarré en cours d’année 2016. Celui-ci est principalement dédié à la détermination de l’écart (T – T₉₀) sur un très large domaine de température.

Site du projet :

http://projects.npl.co.uk/ink

Mise en œuvre de la nouvelle définition du kelvin.

WOOLLIAMS E., ANHALT, K.,  BALLICO, M., BLOEMBERGEN, P., BOURSON, F., BRIAUDEAU, S., CAMPOS, J., COX, M. G., DEL CAMPO, D., DURY, M.R., GAVRILOV, V., GRIGORYEVA, I., HERNANDEZ, M.L., JAHAN, F., KHLEVNOY, B., KHROMCHENKO, V.,  LOWE, D.H., LU, X., MACHIN, G., MANTILLA, J.M., MARTIN, M.J., MCEVOY, H.C., ROUGIÉ, B., SADLI, M., SALIM, S.G.,  SASAJIMA, N., TAUBERT, D.R., TODD, A., VAN DEN BOSSCHE, R., VAN DER HAM, E., WANG, T., WEI, D., WHITTAM, A., WILTHAN, B., WOODS, D.,  WOODWARD, J., YAMADA, Y., YAMAGUCHI, Y., YOON, H. et YUAN, Z., “Thermodynamic temperature assignment to the point of inflection of the melting curve of high temperature fixed points”, Philos Trans A Math Phys Eng Sci., 2016, DOI: 10.1098/rsta.2015.0044.

SADLI M., MACHIN G., ANHALT K., BOURSON F., BRIAUDEAU S., DEL CAMPO D., DIRIL A., KOZLOVA O., LOWE D.H., MANTILLA AMOR J. M., MARTIN M. J., MCEVOY H., OJANEN-SALORANTA M., PEHLIVAN Ö., ROUGIÉ B. et SALIM S. G. R., “Dissemination of thermodynamic temperature above the freezing point of silver”, Philos Trans A Math Phys Eng Sci., 2016, DOI: 10.1098/rsta.2015.0043

YAMADA Y.,  ANHALT K., BATTUELLO M., BLOEMBERGEN P., KHLEVNOY B., MACHIN G., MATVEYEV M., SADLI M., TODD A. et WANG T., “Evaluation and Selection of High-Temperature Fixed-Point Cells for Thermodynamic Temperature Assignment”, Int J Thermophys, 36, 2015, 1834-1847, DOI: 10.1007/s10765-015-1860-0

YANG I; , PITRE L., MOLDOVER M.R, ZHANG J., FENG X. et SEOG K. JIN., “Improving acoustic determinations of the Boltzmann constant with mass spectrometer measurements of the molar mass of argon”, Metrologia, 52, 2015, 394–403.

GAVIOSO R. M., MADONNA RIPA D., M. STEUR P. P., GAISER C.  , ZANDT T., FELLMUTH B., DE PODESTA M., UNDERWOOD R., SUTTON G., PITRE L., SPARASCI F., RISEGARI L., GIANFRANI L., CASTRILLO A. et MACHIN G., “Progress towards the determination of the thermodynamic temperature with ultra-low uncertainty”, Phil. Trans. R. Soc. A,  374, 2016, 20150046 DOI: 10.1098/rsta.2015.0046

MOLDOVER M.R., GAVIOSO R.M., MEHL J.B., PITRE L., DE PODESTA M. et ZHANG J.T., “Acoustic gas thermometry”, Metrologia, 51, 2014, DOI: 10.1088/0026-1394/51/1/R1.

SADLI M., ANHALT K., BOURSON F., BRIAUDEAU S., DEL CAMPO D., DIRIL A., KOZLOVA O., LOWE D., MACHIN G., MANTILLA AMOR J.M., MARTIN M.-J., MC EVOY H., OJANEN M., PEHLIVAN Ö., ROUGIE B. et SALIM S.G.R., “Experimental assessment of thermodynamic temperature dissemination methods at the highest temperatures”, 17^e Congrès international de métrologie, Paris, France, 21-24 septembre 2015, DOI: 10.1051/metrology/201515017

MACHIN G., ENGERT J.; GAVIOSO R., SADLI M. et WOOLLIAMS E., “The Euramet Metrology Research Programme Project: Implementing the new kelvin (InK)”, 5^th All-Russian and COOMET Member Countries Conference “Temperature-2015”, Saint-Pétersbourg, Fédération de Russie, 21-24 avril 2015.

SADLI M., MACHIN G., ANHALT K., BOURSON F., BRIAUDEAU S., DEL CAMPO D., DIRIL A., KOZLOVA O., LOWE D., MANTILLA AMOR J. M., MARTIN M., MCEVOY H.C., OJANEN M., PEHLIVAN Ö., ROUGIÉ B. et SALIM S.G.R., “Dissemination of thermodynamic temperature above the silver freezing point temperature”, Towards implementing the new kelvin – The Royal Society, Newport Pagnell, Royaume-Uni, 18-19 mai 2015.

BOURSON F., BRIAUDEAU S., SALIM S.G.R., ROUGIE B., TRUONG D., KOZLOVA O. et SADLI M., “Radiometric temperature measurements on high-temperature fixed points at LNE-Cnam”, Towards implementing the new kelvin – The Royal Society, Newport Pagnell, Royaume-Uni, 18-19 mai 2015.

PITRE L., SPARASCI F., RISEGARI L. et TRUONG D., “Acoustic thermometry: new results from 77 K to 303 K at LNE-CNAM”, Tempmeko 2013, Funchal, Madère, Portugal, 14–18 octobre 2013.

RISEGARI L. ET TRUONG D., PITRE L, SPARASCI F, TRUONG D, VERGÉ A.et BUÉE B.,  “ACOUSTIC GAS THERMOMETER BELOW 4K: FIRST TESTS” (379), Tempmeko 2013, Madère, Portugal, 14-18 Octobre 2013.

• NPL,
• CEM,
• CNAM,
• CSIC,
• INRIM,
• LNE,
• MIKES,
• PTB,
• TUBITAK,
• DIISR, NIM,
• UVa,
• VNIIOFI,
• NRC,
• NIST,
• KRISS,
• UC,
• IPC

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Face à cette problématique, le développement de points fixes aux températures supérieures au point du cuivre (qui est le dernier point fixe de l’EIT-90 à 1 357,77 K) est nécessaire. En amont, une température thermodynamique sera affectée à un lot de cellules référence. Les points fixes suivants sont des candidats pressentis : Cu (1 085 °C), Co-C (1 324 °C), Pt-C (1 738 °C) et Re-C (2 474 °C). En aval, des cellules supplémentaires doivent être développées pour répondre aux besoins de transfert et d'applications industrielles. De nouveaux points fixes tels que le Cr-C (1 826 °C) et le Ru-C (1 953 °C) viendront compléter le domaine des hautes températures. Ils permettront de réduire les domaines d’extrapolation aux plus hautes températures, de manière à réduire l’incertitude de réalisation de l’EIT-90 d’un facteur 2 à 5.

Réalisation et caractérisation d’un lot de cellules de Cu (1 085 °C), Co-C (1 324 °C), Pt-C (1 738 °C)
et Re-C (2 474 °C)

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Dans le cadre du projet HTFP Research plan du groupe de travail n° 5 du Comité consultatif de thermométrie du CIPM un appel à la fabrication de cellules de Cu, Co-C, Pt-C et Re-C a été lancé fin 2010. Le protocole très restrictif de la fabrication des cellules (taux d'impureté maximal des métaux et matériaux inférieur à 10 ppm, structure hybride obligatoire, domaine de fusion restreints suivant les points de fusion…) a limité aux seuls laboratoires nationaux de métrologie la possibilité d'y répondre. Dans ce cadre, l'INRIM (Italie), le LCM (France), le NIM (Chine), le NMIJ (Japon), le NPL (Angleterre), le PTB (Allemagne), le VNIIM et le VNIIOFI (Russie), se sont engagés dans la fabrication et la caractérisation de cellules. Le LCM a fabriqué un lot de 7 cellules (1 Cu, 3 Co-C, 1 Pt-C et 2 Re-C). Les cellules des différents participants ont été regroupées par point fixe, en quatre lots : Cu, Co-C, Pt-C et Re-C, puis ont respectivement été envoyés à l'INRIM, au LCM, au NPL et au NIM pour une mesure comparative des cellules d'un même point fixe.

Le LCM classe ses trois cellules de Co-C au premier rang avec celle du NMIJ. Les cellules des autres points fixes de Cu, Pt-C et Re-C proposées par le LCM et testées respectivement par l'INRIM, le NPL et 

le NIM ont toutes été sélectionnées. La cellule de cuivre a été classée au rang 1, celle de Pt-C au rang 2 et celle de Re-C au rang 3 sur un maximum de 4 cellules sélectionnées parmi les 6 ou 7 cellules comparées. Avec le NMIJ, le LCM confirme donc sa place de leader dans la fabrication des points fixes haute température (PFHT). Deux caractéristiques des cellules du LCM sont aujourd'hui reconnues par un grand nombre de laboratoires. La structure hybride des cellules associant les feuilles C/C à une chemise rigide est reprise par la quasi-totalité des laboratoires développant des PFHT. Elle permet de construire des cellules robustes et d'accroitre leur longévité tout en améliorant la qualité des paliers. Les méthodes de remplissage largement développées au cours des dix dernières années au LCM sont reconnues comme étant les moins polluantes, les plus sûres et les plus rapides.

Réalisation et caractérisation de cellules de Cr-C (1 826 °C)

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Deux transitions de phase peuvent être obtenues dans une cellule de chrome-carbone pour des compositions de carbone avoisinant les 10 à 12 %. La plus basse est une transition eutectique de deux phases solides Cr₇C₃ et Cr₃C₂ vers une phase liquide métal-carbone située autour de 1 742 °C. La seconde est une transition péritectique d'une phase solide Cr₃C₂ vers une phase liquide métal-carbone ainsi qu'une phase carbone solide, située autour de 1 826 °C. Suivant cette particularité, deux nouvelles cellules, 6Cr1 et 6Cr2 ont été remplies avec des proportions de graphite différentes, la première étant proche de la composition de graphite autour point eutectique et la seconde proche de celle du point péritectique. L'idée était de favoriser la transition eutectique pour la première cellule, et la transition péritectique pour la seconde, par une composition de graphite appropriée et d'étudier d'éventuelles différences. Finalement les deux cellules ont montré des paliers de durées similaires et des températures de transitions de phases eutectiques et péritectiques équivalentes.

Les températures de changement de phase des transitions eutectiques et péritectique de la cellule 6Cr2 ont été mesurées dans l'EIT-90 :

•          t₉₀ (eutect.) = 1 742,10 °C,   u (eutect.) = 120 mK ;
•         t₉₀ (périt.) = 1 826,10 °C,       u (perit.) = 140 mK

           Ces températures ont été calculées aux points d'inflexion des paliers de fusion des deux transitions. Les incertitudes de répétabilité des paliers, mesurées à consignes constantes de ± 25°C autour du changement de phase, sont respectivement de 25 mK et 15 mK pour les paliers eutectiques et péritectiques. Ces premiers tests ont confirmé l'intérêt du point de Cr-C notamment pour la reproductibilité des paliers eutectiques et péritectiques.

Application des PFHT à des besoins industriels

Cas n° 1 : traçabilité des mesures de température dans une flamme de combustion.

Pour sa R&D, un industriel du domaine de l’énergie utilise des enceintes de plusieurs dizaines de mètres cubes pour étudier des flammes de combustion de gaz naturel. Il réalise des cartographies de température de ces flammes de combustion en déplaçant une canne munie d’un thermocouple. Dans ces conditions d’utilisation, les thermocouples présentent des dérives importantes entre les étalonnages.

La solution apportée par le LCM a consisté à installer des PFHT Co-C à l’extrémité des cannes au niveau des soudures chaudes des thermocouples pour obtenir une température de référence proche des conditions d’utilisation permettant l’étalonnage des thermocouples lors de chaque cartographie.

Cas n° 2 : traçabilité des mesures pyrométriques dans le domaine nucléaire.

Pour étudier la température dans le corium un acteur du secteur nucléaire utilise des mesures pyrométrique. Celui-ci dispose d’un four à induction générant des rampes de température de plusieurs centaines de kelvins par minutes. Afin d’assurer la traçabilité des mesures le LCM a conçu des cellules Co-C (1 324 °C), Ru-C (1 953 °C) et Re-C (2 474 °C) adaptées à ce four. Un nouveau dessin de creuset basé sur une structure hybride et une méthode de remplissage comparables à celles des cellules habituelles ont été proposés. Les dimensions extérieures réduites ainsi que l'élargissement de la cavité ont été expérimentés dans le but d'accroitre leur robustesse affectée par les variations de températures importantes du four à induction. Des tests de robustesse ont été menés sur les cellules de Co-C, Ru-C et Re-C. Ces tests ont été particulièrement réussis. Toutes les cellules, y compris le point de Co-C habituellement sensible aux rampes de température, sont sorties intactes du four à induction malgré des rampes atteignant 1 0000 °C/h. La reproductibilité des paliers de fusion est inférieure à 0,5 °C pour des consignes inhabituelles pouvant atteindre 500 °C autour du point de fusion.

• Dissémination de T ou t₉₀ en limitant le nombre d’étapes successives de raccordements entre l’amont et l’aval
• Fourniture aux industriels de moyens d’auto-validation sur site aux plus hautes températures avec une incertitude maitrisée

YAMADA Y., ANHALT K., BATTUELLO M., BLOEMBERGEN P., KHLEVNOY B., MACHIN G., MATVEYEV M., SADLI M., TODD A. et WANG T., “Evaluation and Selection of High-Temperature Fixed-Point Cells for Thermodynamic Temperature Assignment”, International Journal of Thermophysics, 36, 8, 2015, 1834-1847, DOI: 10.1007/s10765-015-1860-0.

MACHIN G., ANHALT K., BLOEMBERGEN P., SADLI M., YAMADA Y.et WOOLLIAMS E.R., “Progress report for the CCT-WG5 high temperature fixed point research plan”, AIP Conference Proceedings, 1552, 317, 2013, DOI: 10.1063/1.4821384.

MACHIN G., ENGERT J., GAVIOSO R.M., SADLI M. et WOOLLIAMS E.R., “The Euramet Metrology Research Programme project Implementing the new Kelvin (InK)”, International Journal of Thermophysics, 35, 2014, 405-416, DOI: 10.1007/s10765-014-1606-4.

BOURSON F., BRIAUDEAU S., ROUGIÉ B. et SADLI M., “Determination of the furnace effect of two high-temperature furnaces on metal-carbon eutectic points”, AIP Conference Proceedings, 1552, 380, 2013, DOI: 10.1063/1.4821389.

MACHIN G., ANHALT K., EDLER F., PEARCE J., SADLI M., STRNAD R. et VUELBAN E., “HITEMS: A project to solve high temperature measurement problems in industry”, 9^th International Temperature Symposium, Anaheim, États-Unis, 19–23 mars 2012.

SADLI M., BOURSON F., DIRIL A., JOURNEAU C., LOWE D. et PARGA C., “Construction and in-situ characterisation of high-temperature fixed point cells devoted to industrial applications”, EPJ Web of Conferences, 77, 2014, DOI: 10.1051/epjconf/20147700018.

PARGA C., BOURSON F., SADLI M. et JOURNEAU C., « Cellules à points fixes de température pour la recherche appliqué », Congrès Français de Thermique, Gérardmer, France, 28–31 mai 2013, http://lc.cx/qCr.

MACHIN G., ENGERT J., GAVIOSO R., SADLI M. et WOOLLIAMS E., “The EURAMET metrology research programme project: Implementing the new Kelvin (InK)”, Tempmeko 2013, Funchal, Madère, Portugal, 14–18 octobre 2013.

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Les travaux ont commencé par les bancs 5 N·m et 50 N·m. Les bancs réalisés sont composés d’un bras,  d’une chaine de masse de chaque côté de ce bras, d’une poupée mobile, des interfaces pour le montage de couplemètres, d’un bâti et d’un carter de protection. La conception choisie pour ces bancs avec l’utilisation d’un palier à air et une géométrie rigoureuse a permis d’améliorer significativement les incertitudes par rapport aux anciens bancs.

Le banc de 5 N·m utilise le même bâti et le même bras que le banc de 50 N·m. Le banc de 5 N·m est à dépose de masses manuelle et celui de 50 N·m à dépose automatique. Le banc de 5 N·m a permis d’étendre le domaine d’étalonnage vers les petits couples. Le premier palier d’étalonnage qui était de 1 N·m est maintenant de 0,1 N·m.

La qualification métrologique des bancs de 5 N·m et 50 N·m a permis d’estimer les incertitudes élargies (k = 2) sur le couple C suivantes :

• (20,0×10⁻⁵+5,0×10⁻⁵×C) N·m de 0,1 N·m à 5N·m
• (50,0×10⁻⁵+5,0×10⁻⁵×C) N·m de 1 N·m à 50 N·m

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Les comparaisons bilatérales réalisées avec des laboratoires nationaux de métrologie européens montrent que ces incertitudes sont cohérentes.

Ainsi, les incertitudes sur les références de couples ont été divisées par un facteur d’au moins cinq par rapport aux anciens bancs du LNE.

Cette qualification métrologique a permis de valider les choix technologiques et le processus de qualification qui va être appliqué pour les prochains bancs 500 N·m et 5 kN·m en cours de développement.

Amélioration des incertitudes d’étalonnage des couplemètres.

AVERLANT P., “Development of the new LNE 50 N^.m deadweight torque standard machine”, 2007 ; 20th IMEKO TC3 international conference, Mexico, 27-30 novembre 2007.

AVERLANT P., LACIPIERE P. et DAVID J-M., “Development of the new LNE 5 kN^.m deadweight torque standard machine”, Joint IMEKO International TC3, TC5 and TC22 Conference, Cape Town, Afrique du Sud, 3-5 février 2014.

DUFLON C. et AVERLANT PH., « Qualification métrologique des nouveaux bancs de référence de couple de 5 N·m et de 50 N·m du LNE », Revue Française de Métrologie, 34, 2014-2, DOI: 10.1051/rfm/2014007

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Ce projet a été créé en 2008 afin d’anticiper l’entrée en vigueur de nouveaux étalons de température basés sur la température thermodynamique. Entre-temps, deux JRP de l’EMRP (InK et Noted) reprenant les mêmes thématiques ont vu le jour. Ils ont permis au laboratoire nationaux de métrologie européens de se fédérer autour de la recherche sur la constante de Boltzmann et la mise en pratique du nouveau kelvin. Le projet a été aménagé pour bénéficier de ce travail commun.

Entre 0,65 K et 5 K, un dispositif permettant d’accueillir simultanément un thermomètre à pression de vapeur de ³He et de ⁴He, un thermomètre à pression de fusion de ³He et un thermomètre acoustique a été développé. Ceci permettra de comparer trois réalisations différentes de la température dans cet intervalle, à savoir respectivement celle selon l’EIT-90, celle selon l’EPBT-2000 et la température thermodynamique. A présent, une première validation du thermomètre à pression de vapeur a été réalisée et la mise en œuvre du thermomètre acoustique pour les très basses températures est en cours.

Entre 4 K et 14 K, une extension de la gamme de fonctionnement du cryogénérateur du laboratoire a été réalisée, de façon à pouvoir réaliser des étalonnages par comparaison, avec des références étalonnés selon l’EIT‑90. Un nouveau calorimètre adiabatique basé sur un tube à gaz pulsé est aussi en cours de réalisation : il pourra accueillir un résonateur acoustique pour la réalisation de la température thermodynamique et permettra une comparaison directe avec la température de l’EIT-90.

Entre 14 K et 273 K, plusieurs améliorations dans la réalisation de l’EIT-90 ont déjà été effectuées. L’utilisation du cryogénérateur a permis d’améliorer les CMC du laboratoire entre 14 K et 24 K, alors que des dispositifs aux performances améliorées ont été mis en place pour les points fixes entre 54 K et 84 K. Un nouveau système pour la réalisation quasi-adiabatique du point triple du mercure à 234 K a été réalisé et de nouvelles améliorations sont en phase d’étude. Pour ce qui concerne la mesure de la température thermodynamique, des premières séries de mesures ont permis de valider le fonctionnement des thermomètres acoustiques mis en place et des mesures sur tout l’intervalle pourront maintenant être réalisées.

• Mise en œuvre de la nouvelle définition du kelvin
• Etablissement de nouvelles possibilités d’étalonnage en température thermodynamique pour répondre aux besoins des laboratoires de la chaîne d’accréditation

MOLDOVER M.R., GAVIOSO R.M., MEHL J.B., PITRE L., DE PODESTA M. et ZHANG J.T., “Acoustic gas thermometry”, Metrologia, 51, 2014, DOI: 10.1088/0026-1394/51/1/R1.

PAVESE F., P.P.M. STEUR, HERMIER Y., HILL K.D., KIM J.S., LIPISKI L., NAGAO K., NAKANO T., PERUZZI A., SPARASCI F., SZMYRKA-GRZEBYK A., TAMURA O., TEW W.L., VALKIERS S. et VAN GEEL J., “Dependence of the triple point temperature of neon on isotopic composition and its implications for the ITS-90”, AIP Conference Proceedings, 1552, 192, 2013, DOI: 10.1063/1.4821378.

DIDI-ALAOUI I., FIORILLO D., VERGÉ A., SPARASCI F., JOUIN D. et HERMIER Y., “Design and implementation of a dedicated calorimeter for long stem SPRTs calibrations at the argon and oxygen triple points”, AIP Conference Proceedings, 1552, 474, 2013, DOI: 10.1063/1.4819587.

SPARASCI F., DIDIALAOUI I., VERGÉ A. et HERMIER Y., “A new calorimeter for the simultaneous calibration of SPRTs and CSPRTs at the triple point of mercury”, AIP Conference Proceedings 1552,  2013, 486, DOI: 10.1063/1.4819589

HILL K.D., SZMYRKA-GRZEBYK A., LIPIŃSKI L., HERMIER Y., PITRE L. et SPARASCI F., “CCT-K2.4: NRC/INTiBS/LNE-Cnam trilateral comparison of capsule-type standard Platinum resistance thermometers from 13.8 K to 273.16 K”, Metrologia, 49, 03005, 2012, DOI: 10.1088/0026-1394/49/1A/03005.

SPARASCI F., PITRE L., ROUILLE G., THERMEAU J.-P., TRUONG D., GALET F. et HERMIER Y., “An adiabatic calorimeter for the realization of the ITS-90 in the cryogenic range at the LNE-CNAM”, International Journal of Thermophysics, 32, 2011, 201-214, DOI: 10.1007/s10765-011-0941-y.

SPARASCI F., PITRE L., TRUONG D., RISEGARI L. et HERMIER Y., “Realization of a ³He–⁴He vapor-pressure thermometer for temperatures between 0.65 K and 5 K at LNE-CNAM”, International Journal of Thermophysics, 32, 2011, 139-152, DOI: 10.1007/s10765-011-0929-7.

PAVESE F. et al., “Further Progress Toward the Determination of Ttp−x(22Ne)”, International Journal of Thermophysics, 31, 2010, 1633 – 1643

SPARASCI F., PITRE L., TRUONG D., RISEGARI L. , HERMIER Y. , GALET F.et TRUONG D., “An Adiabatic Calorimeter Based on a Closed-Cycle Refrigerator for High-Accuracy Thermometer Calibrations Between 13 K and 84 K”, Conference and International Cryogenic Materials Conference 2008 Published by The Korea Institute of Applied Superconductivity and Cryogenics (KIASK), 2009,. 455 – 462, ISBN 978-89-957138-2-2

SPARASCI F., PITRE L., ROUILLE G., THERMEAU J.-P., TRUONG D., GALET F. et HERMIER Y., “An adiabatic calorimeter for the realization of the ITS-90 in the cryogenic range at the LNE-CNAM”, International Journal of Thermophysics, 32, 2011, 201-214, DOI: 10.1007/s10765-011-0941-y.

SPARASCI F., PITRE L., ROUILLE G., THERMEAU J.-P. , HERMIER Y., TRUONG D. et GALET F., “Realization of the ITS-90 between 13 K and 84 K at LNE‑INM/CNAM: a new adiabatic calorimeter based on a closed-cycle refrigerator”, Acta metrologica sinica, 29, 4A, 2008.

PITRE L., SPARASCI F., RISEGARI L. et TRUONG D., “Acoustic thermometry: new results from 77 K to 303 K at LNE-CNAM”, Tempmeko 2013, Funchal, Madère, Portugal, 14–18 octobre 2013.

GAVIOSO R.M., MADONNA RIPA D., TARIZZO P., MERLONE A., PITRE L. et TRUONG D., “Acoustic determinations of thermodynamic temperature between the mercury and indium fixed points”, Tempmeko 2013, Funchal, Madère, Portugal, 14–18 octobre 2013.

RISEGARI L., PITRE L., SPARASCI F.,  TRUONG D. , VERGÉ A.et BUÉE B., “ACOUSTIC GAS THERMOMETER BELOW 4K: FIRST TESTS” (379), Tempmeko 2013, Funchal, Madère, Portugal, 14-18 Octobre 2013

FIORILLO D., VERGÉ A., MARTIN C., V. BARBOTIN, Y. HERMIER et F. SPARASCI, “New calorimeter for SPRT calibrations at argon and oxygen fixed points: further improvements at LNE-CNAM”, Tempmeko 2013, Funchal, Madère, Portugal, 14-18 Octobre 2013

DEL CAMPO D. et al. , “Progress report on the European project “Novel Techniques for Traceable Temperature Dissemination” ”, Tempmeko 2013, Tempmeko 2013, Funchal, Madère, Portugal, 14-18 Octobre 2013

DIDI-ALAOUI I., VERGÉ A., FIORILLO D., JOUIN D., SPARASCI F et HERMIER Y.,  “Design and implementation of a dedicated calorimeter for long-stem sprt calibrations at argon and oxygen triple points”, 9th International Temperature Symposium, Anaheim, USA, 19-23 mars 2012

RISEGARI L., SPARASCI F., PITRE L. et TRUONG D., “Preliminary measurements on a ³He – ⁴He vapor-pressure thermometer for temperatures between 0.65K and 5K”, 9^th International Temperature Symposium, Anaheim, États-Unis, 19–23 mars 2012.

SPARASCI F., DIDI-ALAOUI I., VERGÉ A. et HERMIER Y., “A new calorimeter for the simultaneous calibration of SPRTs and CSPRTs at the triple point of Mercury”, 9^th International Temperature Symposium, Anaheim, États-Unis, 19–23 mars 2012.

PAVESE F., FAHR M., HERMIER Y., HILL K.D., JIN SEOG KIM, LIPINSKI L., NAGAO K., NAKANO T., PERUZZI A., SPARASCI F., STEUR P.P.M., SZMYRKA-GRZEBYK A., TAMURA O., TEW W.L., VALKIERS S. et VAN GEEL J., “Dependence of the triple point temperature of Neon on isotopic composition and its implications for the ITS-90”, 9^th International Temperature Symposium, Anaheim, États-Unis, 19–23 mars 2012.

SPARASCI F., PITRE L., GUILLOU A., TRUONG D. et RISEGARI L., “Towards the mise en pratique of the Boltzmann constant in thermometry at the LNE-CNAM”, NIST, 28 mars 2011.

PITRE L., SPARASCI F. et TRUONG D., “Acoustic thermometry: preliminary results from 84 K to 273 K at LNE-CNAM”, Tempmeko & ISHM 2010, Portorož, Slovénie, 31 mai - 4 juin 2010.

SPARASCI F., PITRE L., ROUILLE G., THERMEAU J.-P., TRUONG D., GALET F. et HERMIER Y., “An adiabatic calorimeter for the realization of the ITS-90 in the cryogenic range at the LNE-CNAM”, Tempmeko & ISHM 2010, Portorož, Slovénie, 31 mai - 4 juin 2010.

SPARASCI F., PITRE L., TRUONG D., RISEGARI L. et HERMIER Y., “Realization of a ³He – ⁴He vapor-pressure thermometer for temperatures between 0.65 K and 5 K at LNE-CNAM”, Tempmeko & ISHM 2010, Portorož, Slovénie, 31 mai - 4 juin 2010.

SPARASCI F., PITRE L. et TRUONG D., “Metrological charac-terization of capsule-type standard platinum resistance thermometers at the triple point of water for the Boltzmann project”, Tempmeko & ISHM 2010, Portorož, Slovénie, 31 mai - 4 juin 2010.

SPARASCI F., PITRE L., ROUILLE G., THERMEAU J-P., HERMIER Y., GALET F. et TRUONG D., “An adiabatic calorimeter based on a closed-cycle refrigerator for high-accuracy thermometer calibrations between 13 K and 84 K”, International Cryogenic Engineering Conference 22 and International Cryogenic Materials Conference 2008, Séoul, Corée, 21-25 juillet 2008.

SPARASCI F., PITRE L., ROUILLE G., THERMEAU J.-P., HERMIER Y., TRUONG D. et GALET F., “Realization of the ITS‑90 between 13 K and 84 K at LNE-INM/CNAM: a new adiabatic calorimeter based on a closed-cycle refrigerator”, Tempbeijing 2008, Pékin, Chine, 20-23 octobre 2008.

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D’une part, il est nécessaire de développer de nouvelles techniques pour un étalonnage en température thermodynamiques des thermomètres étalons à résistance de platine directement traçable à la définition du kelvin révisée en 2018. D’autre part, il est nécessaire d’améliorer les incertitudes obtenues lors de la réalisation des points fixes, et, d’en rechercher de nouveaux pour faire évoluer l’échelle de température. Les travaux de ce projet portent sur la gamme de température la plus utilisée de –218 °C à 1 000 °C.

Développements en pyrométrie

Le LCM a conçu, développé et caractérisé un nouveau pyromètre accordable fonctionnant dans le domaine proche-infrarouge. Cet instrument est dédié à la détermination de la température thermodynamique des corps noirs avec de petites ouvertures. La particularité de ce pyromètre est l’utilisation d’un filtre acousto-optique accordable en configuration de double passage. Les principaux avantages de ce pyromètre sont : sa large plage d’accordabilité (1,2 µm à 1,7 µm), son excellente reproductibilité (grâce à l’absence de mouvements mécaniques), la facilité d’étalonnage de sa sensibilité spectrale (grâce à l’absence d’interférences optiques) et sa transportabilité.

Développements en pyrométrie

En basses et moyennes températures plusieurs réalisations de nouveaux points fixes ont été effectuées.

Nouveau point fixe du mercure pour l’étalonnage simultané de thermomètres étalons de type « longue tige » et « capsule »

Une nouvelle cellule au point triple du mercure a été développée. Elle permet d’étalonner simultanément des thermomètres étalons de type « longue tige » et « capsule » avec une méthode quasi-adiabatique. Elle emploie une cellule de garde au point triple du mercure, pour minimiser les flux de chaleur parasites provenant du puits pour les grands thermomètres. Elle a permis au laboratoire d’améliorer le bilan d’incertitudes de l’étalonnage de thermomètres capsule au point triple du mercure. Ses caractéristiques métrologiques seront étudiées à l’issue du projet, à plus longue échéance.

Nouveaux points fixes pour l’étalonnage de thermomètres étalons de type « longue tige » aux points triples de l’argon et de l’oxygène

Un nouveau calorimètre pour la réalisation des points triples de l’argon et de l’oxygène dans des grandes cellules a été conçu et réalisé. Le but était de réduire les apports de chaleur parasites dans la réalisation du point triple de l’argon pour les grands thermomètres, et d’équiper le laboratoire avec un outil pour l’étalonnage de grands thermomètres au point triple de l’oxygène. Ce nouveau système permettait une meilleure thermalisation de la tête du thermomètre, réduisant les flux thermiques parasites apportés par la paroi du puits et par la tige du thermomètre.

Pour réaliser le point triple de l’argon, le calorimètre a été équipé aussi d’un système de régulation de pression du bain d’azote liquide, permettant de s’affranchir des variations de la pression atmosphérique et de compenser les variations de la pression hydrostatique. Le système a été caractérisé avec un grand nombre de mesures. Les incertitudes prépondérantes restent celles liées aux flux thermiques parasites.

Au point triple de l’oxygène, le système était utilisé comme un calorimètre adiabatique, avec une réalisation de la transition de phase par impulsions de chaleur. Seulement les grands thermomètres remplis avec un mélange de gaz d’échange contenant de l’hélium ont pu être étalonnés et une comparaison avec un thermomètre de type « capsule » étalonné dans une petite cellule d’oxygène a pu être réalisée. Les résultats ont permis de montrer qu’une incertitude d’étalonnage de grands thermomètres au point triple de l’oxygène de l’ordre de 1 mK peut être obtenue, ce qui est mieux que ce que l’on peut obtenir par extrapolation à partir des points fixes à températures plus élevées.

Cellule métallique pour le point triple de l’eau

Une nouvelle génération de cellules et un nouveau calorimètre pour le point triple de l’eau métallique ont été développés. En même temps, un nouveau système de remplissage pour ces cellules a été mis au point. Avec ces améliorations, il a été possible de supprimer la dérive temporelle de la température de transition de phase qui affectait les cellules de première génération (environ 40 µK / an), indice d’une contamination progressive de l’échantillon d’eau. Toutefois, la température de transition de phase de ces nouvelles cellules est d’environ 1 mK inférieure à celle des cellules en verre. Une contamination de l’eau lors du remplissage pourrait être la source de ce décalage et une version améliorée du système de remplissage a été mise en place. Ces travaux seront poursuivis à la suite du projet.

Cellules multi-compartiments aux points triples de xénon, d’hexafluoroéthane et d’hexafluorure de soufre

Des cellules multi-compartiments au point triple du xénon (Xe, 161 K) et au point triple de l’hexafluoroéthane (C₂F₆, 173 K) ont été développées, dans le but de mettre en place un point fixe intermédiaire dans la gamme de températures comprises entre le point triple de l’argon (84 K) et le point triple du mercure (234 K).

Deux cellules multi-compartiments au point triple de l’hexafluorure de soufre (SF₆, 223 K) ont été aussi développées, dans le but de remplacer le point triple du mercure. Pour ce point, à cause d’une règlementation de plus en plus contraignante sur l’utilisation et le transport du mercure, les comparaisons internationales deviennent difficiles à mettre en place.

Ces cellules ont fait l’objet d’une étude avec un cryogénérateur, en collaboration avec le laboratoire INTiBS. Les mesures sont reproductibles, mais les paliers de température présentent des dérives importantes, à cause de la présence d’impuretés.

La recherche commencée dans ce projet européen sur ces trois points fixes a de fortes chances d’être poursuivie dans les années à venir car ces points fixes présentent un potentiel intéressant pour les laboratoires.

Site du projet :

http://www.notedproject.com/

Mise en œuvre du SI et amélioration des mesures dans le domaine des températures

CAPPELLA C., SPARASCI F., PITRE L., BUÉE B. et EL MATARAWY A., “Improvements in the realization of the triple point of water in metallic sealed cells at LNE-Cnam”, Int. J. Metrol. Qual. Eng., 6, 4, 2015, DOI: 10.1051/ijmqe/2015026.

BUÉE B., VERGÉ A., VIDAL V., GEORGIN E. et SPARASCI F., “Copper passivation procedure for water-filled copper cells for applications in metrology”, Rapport du projet MeteoMet, http://arxiv.org/abs/1211.7294, novembre 2012.

KOZLOVA O., RONGIONE L. et BRIAUDEAU S., « Estimation des erreurs d’étalonnage de thermomètres infrarouges industriels liés à la méconnaissance de l’émissivité de sources et des bandes spectrales de thermomètres infrarouges », 17^e Congrès international de métrologie, Paris, France, 21-24 septembre 2015, DOI: 10.1051/metrology/20150015010.

KOZLOVA O., SADOUNI A., TRUONG D.et BRIAUDEAU S., “A new tuneable IR radiation thermometer”, NOTED final workshop, Bruxelles, Belgique,  5-6 May 2015

CAPPELLA C., “New ITS-90 fixed points designs to study the thermal effects on TPs of O2, Ar, Hg and H2O”, NOTED final workshop, Bruxelles, Belgique,  5-6 May 2015

SPARASCI F., “New fixed points below the TPW”, NOTED final workshop, Bruxelles, Belgique,  5-6 May 2015

SPARASCI F., PITRE L., “Procedures for the calibration of SPRTs with respect to T in the temperature range between 77 K and 300 K NOTED final workshop, Bruxelles, Belgique,  5-6 May 2015

BRIAUDEAU S., SADOUNI A., KOZLOVA O., TRUONG D., BOURSON F., SADLI M., “Performances of the innovative portable spectroradiometer: fast wide-range tunability and high reproducibility”, NEWRAD 2014, Helsinki, Finlande,  24-27 June 2014

DEL CAMPO D. et al. , “A Multi-Institute European Project for Providing Improved and Simpler Traceability to the Kelvin”, International congress of Metrology, 2013, Paris, France,  7th-10th October 2013, DOI: 10.1051/metrology/201315006

VIDAL V., VERGE A., MARTIN C., BUE B., SPARASCI F., “Calorimetric Quasi-Adiabatic Realization of the Triple Point Of Water At LCM LNE/CNAM”, Tempmeko 2013, Funchal, Madère, Portugal, 14-18 Octobre 2013

FIORILLO D., VERGÉ A., MARTIN C., BARBOTIN V., HERMIER Y., SPARASCI F., “New calorimeter for SPRT calibrations at argon and oxygen fixed points: further improvements at LNE-CNAM”, Tempmeko 2013, Funchal, Madère, Portugal, 14-18 Octobre 2013

SADOUNI A., « Réalisation et caractérisation métrologique d’un pyromètre accordable », CNAM, Saint-Denis, France, 11 décembre 2015

• CEM (ES),
• CMI (CZ),
• INRiM (IT),
• IPQ (PT),
• MKEH (HU),
• NPL (GB),
• PTB (DE),
• SMD (BE),
• TUBITAK (TR),
• UL (SI),
• VSL (NL)

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Un banc de radiométrie photo-thermique permettant de déterminer les propriétés thermiques de couches micrométriques et sub-micrométriques jusqu’à 1 000 °C a été développé. Celui-ci repose sur le principe de la radiométrie photo-thermique. Il permet de travailler selon deux configurations. La première configuration (qualifiée de fréquentielle) correspond à la radiométrie photo-thermique modulée, i.e. avec une source de chaleur périodique, et permet de déterminer la résistance thermique d’un échantillon couche mince. La seconde configuration (qualifiée de temporelle) s’appuie sur la radiométrie photo-thermique pulsée, i.e. avec un chauffage impulsionnel, et permet d’accéder à la diffusivité thermique de matériau couche mince.

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Compte tenu des contraintes de l’installation (en terme de gamme de fréquence et de température couverte et aussi en terme non accessibilité de certains capteurs), des procédures spécifiques d’étalonnages ont été développées pour permettre l’étalonnage in situ ou operando de l’installation. Ces procédures ont été développées dans le cadre du projet européen "Metrology for the manufacturing of thin films" (EMRP/IND07) et sont décrites dans le guide technique "Good practice guide for the calibration of IR photothermal radiometry device dedicated to the measurement of thermal transport properties of thin films" rédigé par le LNE.

L’installation a été testée avec différents matériaux dont des échantillons d’alliage de chalcogénure Ge₂Sb₂Te₅ (matériaux utilisé dans les mémoires à changement de phase) dans le cadre du projet européen "Metrology for the manufacturing of thin films" (EMRP/IND07). Les mesures ont été réalisées de l’ambiante à 400 °C pour des échantillons de différentes épaisseurs. Les résultats de conductivité thermique et de résistance thermique de contact ont été comparés à la littérature. D’autre part, la platine chauffante permettant la maîtrise de l’environnement de l’échantillon a été modifiée pour intégrer un dispositif permettant de réaliser des mesures de conductivité thermique sous champ électrique dans le cadre du projet "Metrology of electro-thermal coupling for new functional materials technology" (EMRP/NEW09).

Possibilité de mesure de conductivité thermique et de résistance thermique de films minces.

FLEURENCE N., “Good practice guide for the calibration of IR photothermal radiometry device dedicated to the measurement of thermal transport properties of thin films”, https://www.ptb.de/emrp/fileadmin/documents/eng53/documents/WP4/GPG_IRPhotothermalRadiometry.pdf, 2017.

FLEURENCE N., HAY B., DAVEE G., CAPPELLA A. et FOULON E., "Thermal conductivity measurements of thin films at high temperature modulated photothermal radiometry at LNE", Physica Status Solidi (A) Applications and Materials Science, 212, 3, 2015, DOI: 10.1002/pssa.201400084.

CAPPELLA A., BATTAGLIA J.-L., SCHICK V., KUSIAK A., LAMPERTI A., WIEMER C. et HAY B., “High Temperature Thermal Conductivity of Amorphous Al₂O₃ Thin Films Grown by Low Temperature ALD”, Advanced Engineering Materials, 15, 11, 2013, 1046-1050, DOI: 10.1002/adem.201300132.

CAPPELLA A., HAY B., BATTAGLIA J.-L., SCHICK V., KUSIAK A., WIEMER C. et LONGO M., “Photothermal radiometry applied in nanoliter melted tellurium alloys”, Materials challenges and testing for supply and energy and resources, 2012, 273-283 ; DOI: 10.1007/978-3-642-23348-7_25.

BATTAGLIA J.-L., HAY B., CAPPELLA A., VARESI E., SCHICK V., KUSIAK A., WIEMER C., LONGO M. et GOTTI A., “Temperature-dependent thermal characterization of Ge₂Sb₂Te₅ and related interfaces by the photothermal radiometry technique”, 15th International Conference on Photoacoustic and Photothermal Phenomena (ICPPP15) - Journal of Physics: Conference Series, 214, 2012, DOI: 10.1088/1742-6596/214/1/012102.

FLEURENCE N. et HAY B., “Photothermal radiometry device temperature calibration for thinfilms thermal properties measurement”, ALTECH E-MRS Spring Meeting 2017, mai 2017.

FLEURENCE N. et HAY B., “Photothermal radiometry device temperature calibration for thin films thermal properties measurement”, Tempmeko 2016, Zakopane, Pologne, 26 juin- 1 juillet 2016,

FLEURENCE N., HAY B. et FOULON E., « Caractérisation thermique de couches minces en fonction de la température par radiométrie photothermique modulée », 17^e Congrès international de métrologie, 21-24 septembre 2015.

HAY B., FLEURENCE N., FILTZ J.-R. et DAVÉE G., « EMRP ThinErgy Project – Thermal characterization of thin films materials », “Thermophysical Quantities” task group meeting of CCT, Boulder, U.S.A., 23 juin 2015

FLEURENCE N., HAY B. et FOULON E., “Temperature calibration of photothermal radiometry apparatus from room temperature to 420 °C”, METTI Thermal measurements and inverse techniques, 6th edition, Biarritz, France, 1-6 mars 2015.

FLEURENCE N., HAY B., BATTAGLIA J.-L., KUSIAK A. et FOULON E., “Temperature calibration of modulated photothermal radiometry apparatus”, 20^th European Conference on Thermophysical Properties, Porto, Portugal, 31 août-4 septembre 2014, http://ectp2014.fc.up.pt/Programme/Oral/OD1_11.pdf.

HAY B., CAPPELLA A. et DAVEE G., « Projet EMRP "thin films" : développement en cours au LNE pour la mesure de conductivité thermique », 16^e Congres international de métrologie, Paris, France, 7-10 octobre 2013.

CAPPELLA A., « Caractérisation thermique à haute température de couches minces pour mémoires à changement de phase depuis l'état solide jusqu'à l'état liquide », 2012, Thèse, Laboratoire transferts écoulement fluides énergétiques TREFLE.

CAPPELLA A., HAY B., BATTAGLIA J.-L., SCHICK V., KUSIAK A., WIEMER C. et LONGO M., “Photothermal Radiometry applied in nanoliter melted tellurium alloys”, WMRIF (World Materials Research Institutes Forum) Young Materials Scientist Workshop, Berlin, Allemagne, 31 août-3 septembre 2010.

CAPPELLA A., BATTAGLIA J.-L., HAY B., SCHICK V., KUSIAK A., WIEMER C., LONGO M., VARESI E. et GOTTI A., “In-situ thermal characterization of Ge₂Sb₂Te₅ up to 400 °C”, Congres ANC-4 international conference on amorphus and nanostructured chalcogenide, Constanta, Roumanie, 2009.

• ENSAM-TREFLE (thèse et action d’incitation)

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La nanométrologie suscite un intérêt croissant dans le monde industriel - qui attend des outils précis pour un meilleur contrôle des processus de fabrication et une amélioration des systèmes qualité - ainsi que du point de vue des toxicologues, dans le cadre de l’évaluation des risques associés aux nano-objets.

Pour répondre à ces besoins et pouvoir proposer à l’industrie et au monde académique une offre complète de mesure pour les principaux paramètres caractérisant un nano-objet (taille, forme, polydispersité, composition chimique, état d’agrégation/agglomération, charge en surface, surface spécifique…), le LNE développe depuis 2011 la plate-forme CARMEN (CARactérisation MEtrologique des Nanomatériaux). Cette plate-forme est désormais opérationnelle et a l’ambition de constituer à terme la référence métrologique nationale pour les caractérisations d’objets à l’échelle nanométrique en offrant un moyen de raccordement métrologique aux unités du SI (indispensable pour disposer de résultats de caractérisation fiables et comparables à la fois dans le temps et dans l’espace) et des protocoles de mesure et d’échantillonnage validés métrologiquement. Chaque mesure pourra alors être associée à une incertitude, offrant ainsi aux utilisateurs de la plate-forme un niveau de confiance optimum. Le LNE sera ainsi en capacité d’aider les industriels et les laboratoires à répondre à la demande gouvernementale de déclaration des substances à l’état nanoparticulaires conformément au décret du 17 février 2012 et à l’arrêté du 06 août 2012.

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L’ensemble des instruments nécessaires pour dresser la fiche d’identité d’une nanoparticule (AFM, MEB-EDS, DLS, Zéta-mètre, BET, DRX) a été rassemblé au sein d’un laboratoire comprenant 150 m² de salle blanche en milieu contrôlé (température, hygrométrie, vibration…).

Les travaux de recherche actuels se concentrent sur le développement du cœur dimensionnel de la plate-forme, constitué d’un AFM (Microscope à Force Atomique) et d’un MEB (Microscope Electronique à Balayage). L’étude de la complémentarité de ces deux techniques pour accéder à une mesure métrologiquement traçable de la taille de nanoparticules dans les trois dimensions de l’espace avec des incertitudes de l’ordre du nanomètre est en cours. Une méthode de mesure traçable de la taille de nanoparticules sphériques de référence par AFM a été développée et doit être adaptée au MEB. L’ensemble des sources d’erreur liées à l’AFM a été identifié (dérives thermiques, vitesse de balayage, erreur d’étalonnage, répétabilité de l’instrument, rugosité du substrat…), ce qui a permis d’établir un premier bilan d’incertitude. La traçabilité au mètre des mesures dimensionnelles est assurée par la mise en œuvre d’un AFM métrologique développé au sein du laboratoire.

Compte tenu de l’importance cruciale de pouvoir disposer de particules isolées et bien dispersées sur le substrat dans le cadre du développement d’un protocole de mesure du diamètre et de la distribution en taille de nanoparticules, un effort a été porté sur l’étape « clé » de l’échantillonnage. Plusieurs méthodes de dispersion ont été testées en prenant en compte la nature du substrat, la stabilité de la solution colloïdale de départ et le mode de séchage. De bons résultats ont été obtenus avec une méthode de déposition sur mica mettant en œuvre une tournette

Un logiciel de post-traitement semi-automatique a enfin été développé pour les mesures AFM et MEB. A partir d’images de microscopie, ce logiciel discrimine les nanoparticules isolées des agglomérats, réalise un comptage automatique et construit l’histogramme de distribution des tailles d’une population de nano-objets.

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• Etablissement de la traçabilité des mesures dimensionnelles à l’échelle du nanomètre
• Soutien des plateformes de nanocaractérisation existantes (plate-forme du LETI, plate-forme nanosécurité CEA/LITEN, plate-forme de l’INERIS) en terme de métrologie primaire
• Prestations d’étalonnage du parc français d’AFM et de MEB
• Proposition d’une offre globale de caractérisation des 8 principaux paramètres caractérisant une nanoparticule aux entreprises ou aux laboratoires impliqués dans l’évaluation des risques liés aux nanomatériaux (en réponse à l’obligation de déclaration des substances à l’état nanoparticulaire)
• Prestation de conseil et formation à destination des industriels sur la pratique de l’étalonnage des instruments de nanocaractérisation et les besoins et enjeux d’un raccordement des mesures au SI
• Soutien à la normalisation et aux études toxicologiques et éco-toxicologiques
• Développement dans l’enseignement supérieur de formations intégrant la nanométrologie

FELTIN N., DELVALLEE A., DUCOURTIEUX S., GOURNAY P., POYET B., TRABELSI M., BOUKELLAL Y. et PIQUEMAL F., « CARMEN : « une plateforme de caractérisation métrologique dédiée aux nanomatériaux », Revue Française de Métrologie, 31, 2012, 41-54, DOI : 10.1051/rfm/2012009.

FELTIN N., POYET B. et  DUCOURTIEUX S., “LNE’s CARMEN Platform ”, Workshop International sur les microscopes à force atomique métrologiques, Trappes, France, Février 2011.

DELVALLEE A., FELTIN N., DUCOURTIEUX S., POYET B. ET BOUKELLAL Y., « Mesure traçable de la taille de nanoparticules par microscopie à force atomique », Forum de microscopie à sonde locale, Saint-Jacut-de-la-Mer, France, Mars 2012.

• CNRS/LPN
• Ecoles des MINES ParisTech
• HORIBA Jobin Yvon
• CEA/LETI
• Digital Surf