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SADLI M., BOURSON F., LOWE D., ANHALT K., TAUBERT D., MARTIN M.J., MANTILLA J.M., GIRARD F., FLORIO M., GÖZÖNÜNDE C., NASIBLI H., KNAZOVICKA L., SASAJIMA N., LU X., KOZLOVA O., BRIAUDEAU S. et MACHIN G., "Realizing the redefined kelvin: thermodynamic temperatures of Fe-C, Pd-C, Ru-C and WC-C for the mise-en-pratique of the kelvin up to 3020 K", Tenth International Temperature Symposium, Anaheim, CA USA, 3-7 avril 2023.

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TAUZIN C., SPARACI F., PLIMMER M.D. et PITRE L., "Thermometry below 1 K, a comparison of several reference sensors based on different physics principles at LNE-Cnam", Tenth International Temperature Symposium, Anaheim, CA USA, 3-7 avril 2023.

La mesure de la teneur en humidité dans les matériaux solides, telle qu’elle ait une grande exactitude et soit traçable au SI, est un défi technique et scientifique. La difficulté provient de la grande diversité des mesurandes, issues de techniques de mesure extrêmement variées. Ceci est renforcé par la variabilité des propriétés physiques et chimiques des matériaux en présence de la molécule d’eau. Ainsi les matériaux peuvent être affectés au travers de leur composition chimique, leur structure, leur texture, leur propriété mécanique et leur propriété thermique.

Les méthodes usuelles de mesure de l’humidité, classées dans la catégorie des méthodes primaires sur le plan métrologique, sont parfois limitées par la durée de l’analyse, la taille de l’échantillon, la complexité des matériaux solides et nécessitent assez souvent des conditions environnementales de laboratoire. Néanmoins, ces méthodes présentent la meilleure exactitude et les incertitudes les plus faibles. Pour permettre une meilleure dissémination de la traçabilité métrologique, et pallier certaines limites des méthodes de référence, des méthodes de mesure alternatives sont nécessaires. Elles visent à améliorer les mesures de l’humidité sur site ou pour permettre l’étalonnage de dispositifs déjà installés sur des procédés industriels, ceci pendant une durée relativement courte et un environnement pouvant être contraignant : température, vibrations, encrassement, perturbations électromagnétiques.

Parmi les solutions identifiées, il existe plusieurs méthodes, entrant dans la catégorie des méthodes secondaires, telles que la spectroscopie électromagnétique, la mesure infrarouge, la microscopie électronique et la thermographie. Ces méthodes sont prometteuses pour mesurer l’humidité des solides, mais souvent leurs principes de mesure conduisent à des mesurandes différents de ceux des méthodes primaires. Néanmoins, elles permettent de caractériser les propriétés physiques et chimiques des matériaux et peuvent être utilisées pour déterminer leur humidité, sous réserve de réaliser un étalonnage par rapport à l’une des techniques primaires pour en assurer la traçabilité au SI.

La première partie du travail a eu pour objectif de valider une cellule de mesure coaxiale, développée au LNE-CETIAT, pour la mesure de la permittivité diélectrique. Cette validation s’est faite par une comparaison à l’outil EpsiMu® et à une sonde à effet de bout, en utilisant des matériaux de référence identifiés dans la littérature. Ensuite, le développement et la caractérisation d’un instrument de transfert ont été réalisés : il s’agit d’une cavité résonante cylindrique. Cet équipement industriel a notamment été étudié avec des matériaux de référence et dérivés du bois. La cavité permet de mesurer les propriétés diélectriques des matériaux, en prenant soin toutefois de procéder à l’identification de certains paramètres caractéristiques, au moyen de la cellule coaxiale.

La deuxième partie a été consacrée à l’étude, l’amélioration et le développement des protocoles expérimentaux associés au déploiement de méthodes de référence. Ceci a concerné la méthode de perte au séchage et deux méthodes électrolytiques : la titration Karl Fischer coulométrique et l’électrolyse de l’acide phosphorique issu de la combinaison de la vapeur d’eau et du pentoxyde phosphorique. Les méthodes de mesure ainsi que les bilans d’incertitude ont été validés via des comparaisons intra et inter laboratoires.

Enfin, en combinant la caractérisation électromagnétique de la cavité résonante et l’une des méthodes primaires, des courbes d’étalonnage ont pu être établies entre les grandeurs diélectriques mesurées et l’humidité des matériaux. Ainsi l’instrument développé permet de mesurer l’humidité dans les solides de manière non destructive et dans un temps d’analyse très court. La démonstration de son application a pu être faite sur un site industriel pour étalonner un instrument mesurant l’humidité de granulés et de plaquettes de bois.

traçabilité, teneur en humidité, métrologie, microonde, permittivité, solide

Consultez la thèse (FR) : HAL-04302278

En 2018, la 26^e Conférence Générale des Poids et Mesures (CGPM) a redéfini les différentes unités du Système International (SI) en particulier le kelvin, unité de température, qui se base désormais sur la valeur fixée de la constante de Boltzmann kB. Cette redéfinition a suscité le développement de nouveaux capteurs de température primaire permettant la dissémination du nouveau Kelvin. Les capteurs se basant sur les technologies quantiques sont très plébiscites par la communauté de métrologie.

Dans ce contexte, nous proposons un capteur de température multimodal dont le fonctionnement repose sur les propriétés optique et optomécanique d’un cristal optomécanique à cristaux photoniques 1D. Sous l’effet de la température le résonateur voit sa fréquence de résonance optique se décaler et le mouvement Brownien induit par le bain thermique environnant varier. Ces deux effets permettent de remonter à la température du résonateur de deux manières différentes, à condition de pouvoir calibrer la chaîne de mesure. Ce type de résonateurs optomécanique ouvre la voie vers des capteurs de température primaires auto-calibres avec des corrélations quantiques résultantes de la force de pression de radiation exercée par la lumière.

optomécanique, capteur de température, cristal photonique, cristal phononique, corrélation quantique

Consultez la thèse (EN) : HAL-04047507

Ce document détaille le développement d’un système de thermométrie acoustique. Il permettrait d’estimer la température moyenne T le long d’un chemin de mesure de distance d par voie optique afin de mieux déterminer l’indice de réfraction de l’air. Le principe de fonctionnement est la mesure de la vitesse acoustique v via une mesure de temps de vol τ =d/v d’une onde ultrasonore (40 kHz). L’extraction de T à partir de la vitesse sonore se fait à l’aide de l’équation de Cramer reliant la vitesse v aux paramètres atmosphériques (température, pression, humidité et concentration de gaz carbonique). Les performances de différentes méthodes d’estimation de τ sur six types de signaux (monofréquence ou modulé, enveloppes rectangulaire, Gaussienne ou Blackman) notamment l’intercorrélation ont été évaluées et une procédure d’étalonnage par rapport à des thermomètres de référence disposés le long du trajet a été développée. L’incertitude atteinte pour des mesures de température est de 90 mK sur 10 m.

thermométrie acoustique, intercorrélation, ultrasons, indice de réfraction, mesure optique de grande distance

Consultez la thèse (FR) : https://theses.hal.science/tel-03997959v1/document

BRIANT T., KRENEK S., CUPERTINO A., LOUBAR F., BRAIVE R., WEITUSCHAT L., RAMOS D., MARTIN M.J., POSTIGO P.A., CASAS A., EISERMANN R., SCHMID D., TABANDEH S., HAHTELA O., POURJAMAL S., KOZLOVA O., KROKER S., DICKMANN W., ZIMMERMANN L., WINZER G., MARTEL T., STEENEKEN P.G., NORTE R.A. and BRIAUDEAU S., “Photonic and Optomechanical Thermometry”, Optics, 2022, 3, 2, DOI: 10.3390/opt3020017. 

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RAZOUK R., BEAUMONT O., HAMEURY J. and HAY B., « Vers la mise en place de références métrologiques en capacité thermique massique par calorimétrie à chute jusqu’à 3000 °C », SFT, 30e Congrès Français de Thermique, DOI : 10.25855/SFT2022-073, Valenciennes, France, poster, 31 mai - 3 juin 2022.

GEORGIN E., "Reference techniques implemented at LNE-CETIAT", 1st BIOFMET Stakeholders' Workshop, Lisbonne, Portugal, 2-3 juin 2022.

TALLAWI B. and SABOUROUX P., "Transfer standard developed at LNE-CETIAT", 1st BIOFMET Stakeholders' Workshop, Lisbonne, Portugal, 2-3 juin 2022.

E. FERREUX and al., “Optomechanical devices for fundamental measurements”, Les Houches School of Physics: Summer School “The New Mecanics”, Les Houches, France, Poster, 1-26 août 2022.

GOMES S., DILHAIRE S., FLEURENCE N., HORNY N., CHAPUIS P.-O., GRAUBY S., RAMPNOUX J.-M., PERNOT G., BONDAVALLI P., DOURI S., SOMMET R., CARISETTI D. and CHANEAC C., "Why is heat transport modelling required for nanometrology?", Société française de thermique, Journée thématique "Beyond Fourier", Paris, France, 9 septembre 2022.

HAY B., BEAUMONT O., RAZOUK R., FAILLEAU G. and HAMEURY J., “Recent developments at LNE in thermophysical properties metrology of solids at ultra-high temperatures”, 13th Asian Thermophysical Properties Conference (ATPC 2022), Sendai, Japon, 26-30 Septembre 2022.

FERREUX E., LOUBAR F., KOZLOVA O., BRAIVE R., BRIANT T. and BRIAUDEAU S., “Quantum Thermometry using an optomechanical crystal”, GdR MecaQ, 7th Annual Meeting, Bordeaux, France, 6-7 octobre 2022.

KOZLOVA O. and al., “Quantum Thermometry using Optomecanics”, DIM QuanTiP kick-off, Villetaneuse, France, poster, 10 novembre 2022.

Les travaux concernent le développement d’un nouvel étalon de pression absolue de gaz dans une gamme allant de 200 Pa à 20 kPa (soit 0,002 atm à 0, 2 atm). La méthode utilisée repose sur la mesure de l’indice de réfraction d’un gaz noble pur (hélium-4 ou argon) à l’aide d’un résonateur hyperfréquence. L’indice est déterminé par le rapport des fréquences de résonance à vide et sous pression mesurées à température constante. Connaissant la température thermodynamique du gaz et son indice de réfraction, on peut en calculer la pression. Ce principe est la réciproque de celui utilisé pour la thermométrie à gaz à indice de réfraction (RIGT) dans laquelle la température thermodynamique est déterminée à partir de la mesure de l’indice de réfraction du gaz et de sa pression maintenue constante. Le modèle de balayage de fréquence et les algorithmes d’ajustement tirent parti des travaux antérieurs du laboratoire sur la détermination de la constante de Boltzmann en vue de la redéfinition des unités du SI de 2019. Pour l’hélium-4, les mesures ont été effectuées à une température de 5,4 K à l’aide d’un résonateur quasi-sphérique en cuivre dont la cavité est recouverte d’une couche supraconductrice de niobium de 3 μm d’épaisseur. La supraconductivité permet d’améliorer le facteur de qualité Q du résonateur et par voie de conséquence la résolution en fréquence du système. La détermination de la pression bénéficie des très faibles incertitudes des coefficients du viriel des propriétés thermophysiques de l’hélium-4 obtenues par des calculs ab initio. Les mesures à l’argon ont été effectuées à une température de 90,4 K avec un résonateur en cuivre (sans traitement supraconducteur). À cette température, l’expérimentation est moins exigeante en matière de cryogénie et est donc plus simple à dupliquer.

étalon de pression, calculs ab initio, cavité hyperfréquence, supraconductivité, indice de réfraction, métrologie, manométrie, thermométrie, coefficient du viriel, hélium, argon

Consultez la thèse (EN) : https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-03652344

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RAZOUK R., BEAUMONT O., HAMEURY J. et HAY B., “Towards accurate measurements of specific heat of solids by drop calorimetry up to 3 000 °C”, 24th Kalorimetrietage, Braunschweig, Allemagne, 26-28 mai 2021.

GAO B., H ZHANG.Y., HAN D.X., PAN C.Z., SONG Y.N., LIU W.J., HU J.F., KONG X.J., SPARASCI F., PLIMMER M., LUO E.C. et PITRE L., “Measurement of Thermodynamic Temperature Between 5 K and 24.5 K with Single-Pressure Refractive-Index Gas Thermometry (PaperID 4606)”, Twenty-First Symposium On Thermophysical Properties, Boulder, États-Unis, 20-25 juin 2021.

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RAZOUK R., BEAUMONT O., HAMEURY J. et HAY B, “Towards accurate measurements of specific heat of solids by drop calorimetry up to 3000 °C”, 8^es Journées annuelles du GDR Thermodynamique des matériaux aux haute temperature (THERMATHT), Lyon, France, 2-3 septembre 2021.

BOURSON F., SADLI M., BRIAUDEAU S. et KOZLOVA O., “Characterisation and selection of high-temperature fixed point cells at the WC-C peritectic point (3022 K)”, 20^e congrès international de Métrologie (CIM 2021), France, Lyon, 7-9 septembre 2021.

DOURI S., HAMEURY J., FELTIN N., HAY B., FLEURENCE N. et GOMES S., “Study of influencing parameters for thermal conductivity measurements at nanoscale by SThM technique”, 20^e congrès international de Métrologie (CIM 2021), France, Lyon, 7-9 septembre 2021.

FLEURENCE N., DOURI S., ALLARD A., HAMEURY J., FELTIN N. et HAY B., “Protocol for improving calibration of SThM device and decreasing uncertainty associated to thermal conductivity measurements at nanoscale”, 20^e congrès international de Métrologie (CIM 2021), France, Lyon, 7-9 septembre 2021.

HAY B., FLEURENCE N., RAZOUK R., BEAUMONT O., DAVEE G., GRELARD M., FAILLEAU G. et HAMEURY J., “An improved laser flash apparatus for measuring thermal diffusivity up to 3000 °C”, 20^e congrès international de Métrologie (CIM 2021), France, Lyon, 7-9 septembre 2021.

MACHIN G., SADLI M., PEARCE J., ENGERT J. et GAVIOSO R.M., “Towards realising the redefined kelvin”, 20^e congrès international de Métrologie (CIM 2021), France, Lyon, 7-9 septembre 2021.

SADLI M., MACHIN G., ANHALT K., MARTIN M.J., MANTILLA J.M., GIRARD F., FLORIO M., PEHLIVAN Ö., NASIBLI H., KAZOVICKÁ L., SASAJIMA N., LU X., KHLEVNOY B., GRIGORYEVA I. et TODD A., “New thermodynamic temperature references up to 3020 K”, 20^e congrès international de Métrologie (CIM 2021), France, Lyon, 7-9 septembre 2021.

TALLAWI B., GEORGIN E. et SABOUROUX P., “Towards a metrological infrastructure to ensure traceability to SI of moisture using dielectric measurement”, 20^e congrès international de Métrologie (CIM 2021), France, Lyon, 7-9 septembre 2021.

DOURI S., FLEURENCE N., HAMEURY J. et GOMES S., “Influencing parameters for thermal conductivity measurements by SThM technique: first results”, Seconde réunion plénière 2021 GdR NAME, ESIEE-Paris, Noisy le Grand, France, 4-6 octobre 2021.

DOURI S., FLEURENCE N., HAMEURY J. et GOMES S., « Traceability of thermal conductivity measurements at nanoscale by SThM technique and associated uncertainties”, Congrès C’Nano 2020/2021, Toulouse, France, 23 au 25 novembre 2021.

HAY B., CATALDI M., DENNER T., HARTMANN J., LORRETTE C., MILOŠEVIĆ N. et WU J., “Good practice guide on thermal diffusivity measurements by the laser flash method up to 3000 °C”, ZENODO, DOI: 10.5281/zenodo.5947919, 25décembre 2021.

HAY B., “Uncertainty assessment for thermal diffusivity measurement by laser flash method”, Tutoriel, ZENODO, DOI: 10.5281/zenodo.5804234, 25 décembre 2021.

Les recherches consacrées aux points fixes à haute température (PFHT) ont été intensifiées depuis 1996, suite à une recommandation du Comité Consultatif de Thermométrie de développer des références au-delà de 2000 °C. Les Laboratoires Nationaux de Métrologie se sont alors engagés dans le développement de PFHT construits à partir d'alliages de métal et de carbone. Ces points fixes ont montré des transitions de phase à des températures reproductibles indépendamment de la proportion de carbone dans le métal.

Les projets internationaux qui ont suivis les premiers développements ont permis d'accroitre la robustesse et la stabilité à long terme des points fixes et ont mis en évidence l'importance des conditions thermiques de mise en œuvre. Aujourd'hui ces points fixes montrent une reproductibilité de l'ordre de 0.1 °C et sont en voie de renforcer l'exactitude des mesures pyrométriques aux plus hautes températures, jusqu'ici limitée par l'incertitude d'extrapolation dans l'Echelle Internationale de Température (EIT-90).

Un projet de mesure par voie radiométrique de la température thermodynamique des PFHT les plus étudiés a été récemment mené. Les résultats de ces mesures absolues permettent aujourd'hui d'aborder la future mise-en-pratique du kelvin à haute température, par des méthodes de dissémination directe de la température thermodynamique sans recours à l'EIT-90. Ce document décrit les principales étapes depuis la conception de ces nouvelles références, jusqu'à la mesure de leur température thermodynamique.

Consultez la thèse : https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-01699906