Résumé

La norme NF X 10-702-1 (détermination de l’opacité des fumées en atmosphère non renouvelée) décrit une méthode d’essai au feu des matériaux en quantifiant la fumée produite par le matériau dans des conditions de densité de flux thermique prédéfinies. La norme définit le matériel d’essai et les opérations à mettre en oeuvre en vue de la maîtrise métrologique du banc d’essai. Notamment, la densité de flux surfacique de 2,5 W·cm-2 auquel l’échantillon est exposé lors d’un essai, doit être ajusté à l’aide d’un radiomètre. Ce radiomètre est raccordé à l’aide d’un calorimètre de référence selon le protocole défini dans cette norme. L’objectif de cet article est de décrire le travail d’évaluation de l’incertitude associée à cet étalonnage. Il comprend les étapes suivantes : détermination de l’incertitude associée à la sensibilité du calorimètre de référence, modélisation de la droite d’étalonnage du radiomètre et détermination des incertitudes sur l’éclairement énergétique pour une tension de sortie du radiomètre donnée. Ce travail a permis d’améliorer la qualité globale des étalonnages, par la maîtrise des incertitudes et l’apport de données complémentaires permettant d’étendre le domaine d’étalonnage.

Mots clés

ÉCLAIREMENT ÉNERGÉTIQUE
CALORIMÈTRE
RADIOMÈTRE
RACCORDEMENT
ESSAI DE COMPORTEMENT AU FEU

Résumé

Dans la méthode « par balayage de faisceau » un faisceau monochromatique, de grande dimension et de répartition de flux uniforme, est synthétisé par la juxtaposition en de nombreuses positions d’un même faisceau. Un tel éclairement est impossible à obtenir avec un faisceau unique. L’article présente un dispositif d’étalonnage de la sensibilité en éclairement d’un radiomètre par balayage de faisceau. Sa particularité réside dans l’utilisation d’un faisceau monochromatique non cohérent, de profil non gaussien. Cette méthode a été optimisée par un calcul numérique simulant cette opération puis validée à 1,7 × 10-3 près par comparaison à une méthode classique. Le dispositif a été mis en oeuvre pour la mesure de la sensibilité en éclairement d’une thermopile. Malgré des variations de sa sensibilité spatiale de plus de 10 %, la sensibilité moyenne a été mesurée avec une incertitude meilleure que 0,35 %. La valeur est parfaitement cohérente avec les résultats obtenus depuis une vingtaine d’années par une méthode plus classique mais a permis la division par 2 des incertitudes. Ce type de mesure, capable de prendre en compte de telles variations de sensibilité locale en éclairement, pourra être étendu à d’autres instruments.

Mots clés

métrologie optique
rayonnement optique
balayage de faisceau
étalonnage
éclairement
thermopile
sensibilité
détecteur

Résumé

Cet article présente l’interféromètre en lumière incohérente sensible à la phase comme un nouvel outil de caractérisation de microrésonateurs pour la détection de molécules biologiques. Les mesures spatiales (interférogrammes) obtenues à l’aide de ce dispositif sont utilisées pour extraire les paramètres caractéristiques d’un microrésonateur comme son coefficient de couplage, qui permet d’étudier les différents régimes de couplage. Ce dispositif, permettant d’ailleurs d’obtenir de façon quasi simultanée les réponses en polarisation transverse magnétique et électrique, a été utilisé pour caractériser les microrésonateurs polymères en couplage vertical. Les meilleures performances ont été obtenues sur une cavité en forme d’hippodrome dans l’eau déionisée. Ce microrésonateur possède, à la longueur d’onde de 1 527,7 nm, un facteur de qualité supérieur à 38 000 et une finesse de l’ordre 21. L’association du dispositif interférométrique avec un microrésonateur en polymère a été utilisée pour détecter des concentrations de glucose inférieure à 5 µg·mL-1 dans l’eau déionisée en détection homogène et une densité surfacique de 4 ag·mm-2 de TAMRA Cadavérine en détection surfacique.

Mots clés

interferomètre
microrésonateur
microfluidique
biocapteur

Résumé

Actuellement, il existe très peu de moyens de mesure de haut niveau métrologique du facteur de réflexion spéculaire spectral dans le domaine de l’infrarouge. Le Laboratoire national de métrologie et d’essais (LNE) a développé une installation de mesure absolue de ce paramètre fonctionnant dans le domaine de l’infrarouge sur la base de la technique du goniomètre. Cette méthode est particulièrement adaptée pour mesurer le facteur de réflexion spéculaire des matériaux à surface plane, non diffusante et à haute réflectivité, tels que les miroirs. L’appareil fonctionne sur une grande partie du domaine infrarouge (de 1 µm à 16 µm) et peut aussi couvrir le domaine du visible et du proche infrarouge. Les alignements des miroirs, le système de détection et les concentricités des éléments optomécaniques du goniomètre ont été optimisés pour obtenir des incertitudes de mesure allant de 0,001 à 0,015 suivant les longueurs d’ondes.

Mots clés

RÉFLEXION SPÉCULAIRE
ÉTALONNAGE MIROIRS
INFRAROUGE
PROPRIÉTÉS RADIATIVES
GONIOMÈTRE

Résumé

Le contrôle des cabines de bronzage est obligatoire en France pour assurer la protection des consommateurs des dangers du rayonnement ultraviolet. Ce contrôle est réalisé par des organismes agréés à l’aide de spectroradiomètres à matrice de photodiodes qui doivent être étalonnés et traçables au SI. Ces spectroradiomètres présentent des défauts (sensibles à la lumière parasite) qu’il faut prendre en compte lors de leur étalonnage. Nous proposons une méthode simple d’étalonnage, par comparaison à un spectroradiomètre de référence, qui repose sur l’utilisation de sources dont la répartition spectrale est similaire à celle des sources placées dans les cabines de bronzage. Cet article présente le banc développé et la procédure mise en oeuvre pour l’étalonnage des spectroradiomètres à matrice de photodiodes ainsi que l’évaluation des incertitudes d’étalonnage.

Mots clés

rayonnement
ultraviolet
spectroradiomètre
source
étalonnage
incertitude
cabine de bronzage

Résumé

Le laboratoire national de métrologie LNE-LCM utilise un radiomètre cryogénique comme référence primaire pour réaliser ses échelles radiométriques et photométriques. Cet instrument est un radiomètre à substitution électrique qui fonctionne à très basse température (4,2 K). Il permet d’effectuer des mesures absolues de la puissance de faisceaux lasers avec une incertitude type de l’ordre de 5 × 10-5. Un nouveau radiomètre cryogénique a été installé au laboratoire, et le présent article décrit sa caractérisation métrologique complète qui permet d’atteindre ce niveau d’incertitude.

Mots clés

rayonnement optique
radiomètre cryogénique
référence primaire
sensibilité spectrale

Résumé

Les spectrophotomètres permettent de mesurer les propriétés optiques des matériaux telles la transmission ou la réflexion. Ils sont utilisés dans de nombreux domaines industriels tels que la santé, le transport, l’énergie... Pour assurer la traçabilité des mesures à travers le raccordement des étalons de transmission ou de réflexion le LNE dispose de spectrophotomètres qui font l’objet d’une qualification métrologique tout au long de la durée de vie de ces équipements. Nous présentons les étapes de cette qualification. Les résultats sont utilisés pour évaluer les incertitudes de mesure. La procédure suivie peut servir de guide pour les utilisateurs de spectrophotomètre désirant évaluer les incertitudes avec lesquelles ils réalisent leurs mesures.

Mots clés

spectrophotomètre
transmission
qualification
incertitude de mesure

Comme la plupart des laboratoires nationaux de métrologie, le LCM utilise un radiomètre à substitution électrique cryogénique (fonctionnant à la température de l'hélium liquide) pour réaliser ses échelles radiométriques et photométriques.

Objectifs

Améliorer les incertitudes des mesures radiométriques et photométriques actuelles par la mise en place d’un nouveau radiomètre cryogénique ;

Améliorer les incertitudes des mesures radiométriques et photométriques actuelles par sa caractérisation aux longueurs d’onde du domaine visible ;

Améliorer les incertitudes des mesures radiométriques et photométriques actuelles par son utilisation sur des domaines spectraux allant de l’ultraviolet (200 nm) à l’infrarouge (jusqu’à 4 µm) pour l’étalonnage de détecteurs de référence.

Résumé et premiers résultats

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IND-RO-04_Fig1

Le radiomètre cryogénique est l’instrument de référence nationale pour la mesure de flux énergétique et tous les autres bancs de références pour les mesures des grandeurs radiométriques et photométriques y sont raccordés. Cette traçabilité est mise en œuvre en utilisant des détecteurs de transfert étalonnés en sensibilité spectrale absolue par comparaison au radiomètre cryogénique, à quelques longueurs d'onde en utilisant des faisceaux lasers. L’incertitude relative d’étalonnage des détecteurs, de type piège, utilisés comme étalons secondaires en sensibilité spectrale, est de d’ordre de 10-4 pour les longueurs d’onde du spectre visible. Pour améliorer les incertitudes des mesures radiométriques et photométriques, il était nécessaire d'améliorer l'étalonnage en sensibilité spectrale des détecteurs de transfert et notamment d’augmenter le nombre de longueurs d’onde auxquelles s’effectue le raccordement direct au radiomètre cryogénique. Il s’agissait donc de l’étendre aux domaines spectraux ultraviolet et infrarouge afin d’assurer une traçabilité des détecteurs avec une incertitude relative maximale de quelques 10-4 sur tout le domaine spectral.

Le LCM dispose depuis 2010 d’un nouveau radiomètre cryogénique. C’est un radiomètre à substitution électrique dont le détecteur fonctionne à la température de l’hélium liquide (fig. 1). Le principe de mesure du flux du rayonnement est de comparer la puissance thermique produite par le rayonnement optique dans une cavité absorbante de type corps noir à la puissance produite par effet Joule dans une résistance chauffante entourant cette même cavité. Le détecteur thermique de forme cavité est placé dans un cryostat sous vide et fermé par un hublot en silice. Les hublots utilisés permettent de couvrir la gamme spectrale entre 200 nm et 2 000 nm.

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IND-RO-04_Fig2
Schéma (vue en coupe) du radiomètre cryogénique

 

1 – Banc de comparaison des détecteurs au radiomètre cryogénique

Pour obtenir les meilleures mesures de flux, il est nécessaire d'utiliser des faisceaux laser polarisés. Le flux mesurable dans des conditions optimales se situe entre 100 µW et 2 mW. Ces faisceaux lasers sont mis en forme sur une table optique et une installation complète permet la translation des détecteurs à étalonner et le radiomètre cryogénique lui-même devant le faisceau laser de mesure (fig. 2).

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IND-RO-04_Fig3
Schéma du montage utilisé pour l’étalonnage des détecteurs

 

De nouvelles sources lasers ont été installées pour permettre l’extension en longueur d’onde des mesures. Le LCM dispose désormais de diverses sources lasers pour couvrir un large domaine spectral : Yag (266 nm), hélium-cadmium (325 nm et 442 nm), argon (8 longueurs d’onde entre 454 nm et 514 nm), cinq lasers hélium-néon (543 nm, 612 nm, 633 nm, 1 150 nm et 1 523 nm) et une source laser accordable (sur la base d’un laser titane-saphir qui couvre à lui seul le domaine spectral entre 600 nm et 900 nm puis par doublage en cavité externe, permet d’obtenir des raies entre 390 nm et 405 nm). Un banc optique a été monté pour réaliser un oscillateur paramétrique optique (OPO) alimenté par le laser Ti-saphir ; il permet de couvrir le domaine spectral infrarouge entre 1 µm et 3,5 µm.

2 – Caractérisation du nouveau radiomètre cryogénique

La mesure pratique du flux énergétique se fait par la réalisation de l'équivalence puissance électrique – puissance optique. Mais celle-ci ne peut pas être réalisée parfaitement. Et, même en travaillant à des températures cryogéniques, ce qui réduit considérablement les principales causes d’erreur, il est nécessaire d’appliquer un certain nombre de corrections à la mesure directe de la puissance faite par le radiomètre cryogénique (PRC), comme indiqué dans l’équation (1) :

 

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IND-RO-04_Fig4

 

où        Popt  est la puissance transportée par le rayonnement,

            N  est le facteur qui prend en compte la non équivalence entre les deux modes de chauffage,

            t  est le facteur de transmission du hublot d'entrée du radiomètre,

            r  est le facteur de réflexion résiduelle sur le hublot,

            a  est le facteur d'absorption de la cavité absorbante du rayonnement.

La caractérisation du nouveau radiomètre consiste principalement en l'étalonnage électrique du dispositif de mesure de la puissance et en la détermination des corrections à appliquer avec les incertitudes les plus faibles possibles, pour pouvoir effectuer des mesures de puissance optique avec une incertitude type relative de quelques 10-5. Du point de vue optique, ces corrections résultent du facteur de transmission du hublot du radiomètre cryogénique et du facteur d’absorption de sa cavité : ces 2 facteurs ne sont pas exactement égaux à 1 et ils varient suivant la longueur d'onde. Il est donc nécessaire de mesurer ces deux facteurs aux longueurs d'onde lasers du visible, utilisées avec le précédent radiomètre, puis d'étendre ces mesures aux nouvelles longueurs d'onde lasers qui sont mises en place.

Étalonnage électrique du radiomètre cryogénique

Comme indiqué précédemment, la mesure de la puissance du rayonnement optique est réalisée à partir de la mesure d'une puissance électrique. Le dispositif utilisé pour générer et mesurer la puissance électrique fournie à la résistance chauffante pour chauffer électriquement la cavité absorbante du radiomètre cryogénique est un dispositif autonome, et il est nécessaire de l’étalonner périodiquement pour assurer sa traçabilité aux unités électriques.

La procédure d'étalonnage consiste à étalonner les gains des amplificateurs et à mesurer les offsets des amplificateurs du circuit de chauffage, à l'aide d'une tension de référence et d'une résistance étalon de 1 kW (elles-mêmes raccordées aux étalons électriques nationaux). Une seconde procédure est ensuite utilisée pour vérifier que la puissance électrique est mesurée correctement. Celle-ci consiste à chauffer électriquement la cavité, à lire la puissance électrique mesurée numériquement par le module d’acquisition du radiomètre lui-même, et à la comparer à la puissance mesurée analogiquement à l'aide d'un circuit électrique externe. Ce dernier utilise un voltmètre et la résistance étalon de 1 kW.

La vérification a été effectuée pour différents niveaux de puissance prédéterminés, ce qui a permis de vérifier le fonctionnement des différents éléments du module de mesure. L'écart relatif obtenu entre les mesures des deux puissances, est égal à quelques 10-5, il est du même ordre de grandeur que la répétabilité des mesures. L’incertitude type relative associée à cet étalonnage électrique est estimée à 2×10-5.

Mesure de la correction de non-équivalence de chauffage dans le radiomètre cryogénique

La cavité a été conçue de façon à réduire le facteur de non-équivalence à un niveau négligeable. Il faut cependant s'assurer que cette propriété est bien vérifiée. Pour cela, la cavité est équipée de deux résistances chauffantes, l'une placée sur le fond de la cavité, l'autre à l'opposé près de la fenêtre d’entrée du faisceau. La vérification s'effectue en chauffant la cavité alternativement par l'une ou l'autre des résistances. Grâce à un système de basculement entre les deux résistances chauffantes, on peut, dans la pratique, mesurer le flux d’un faisceau laser alternativement avec chacune des deux résistances. La correction de non-équivalence de chauffage est déduite du rapport des deux réponses du radiomètre cryogénique. Ce rapport a été trouvé égal à 1,000 00 avec une incertitude type estimée à 2×10-5.

Mesure du facteur d’absorption de la cavité absorbante du radiomètre (fig. 3)

Une sphère intégratrice est utilisée pour mesurer le rayonnement diffus qui ressort de la cavité, lorsqu'elle est éclairée par un faisceau laser. Cette sphère comporte trois trous : un trou d'entrée pour le faisceau laser incident, un second diamétralement opposé sur lequel sont placés alternativement la cavité ou un étalon de blanc, et un troisième pour placer un détecteur de rayonnement. Le facteur de réflexion de la cavité est obtenu à partir des signaux délivrés par le détecteur, avec respectivement la cavité et l'étalon de blanc placés sur la sphère, corrigés de la lumière diffusée par la sphère, et le facteur de réflexion de l'étalon de blanc.

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IND-RO-04_Fig5
Cavité absorbante du nouveau radiomètre cryogénique

 

Les mesures ont d’abord été faites pour cinq longueurs d’onde du domaine visible et comparées aux données du constructeur.

Pour mesurer le facteur d'absorption dans d'autres domaines spectraux (ultraviolet, proche infrarouge), et pour faciliter les mesures sur tout le domaine spectral du fait des très faibles signaux mesurés, un nouveau montage a été étudié avec une nouvelle sphère intégratrice (diamètre de 50 mm et diamètre du port de sortie de 7 mm, plus adapté à celui de la cavité absorbante) équipée de deux types de détecteur pour couvrir le domaine spectral allant de 190 nm à 2 600 nm et d’un étalon de blanc en Spectralon facilement repositionnable.

Les mesures du facteur de réflexion de la cavité du radiomètre cryogénique ont alors été poursuivies à d'autres longueurs d'onde, d'abord dans le domaine visible puis dans l'ultraviolet et le proche infrarouge. Toutes les mesures ont permis de déterminer le facteur d’absorption de la cavité aux longueurs d’onde de mesure et elles ont mis en évidence que la correction à apporter aux mesures de flux faites avec le nouveau radiomètre cryogénique était de l'ordre de 2×10–5.

Mesure du facteur de transmission du hublot du radiomètre

Le cryostat du radiomètre cryogénique est fermé par un hublot en silice. Pour minimiser les pertes par réflexion, ce hublot est ajusté à l'incidence de Brewster, et l'emploi de faisceaux lasers polarisés permet d'avoir une transmission très voisine de 1. Cependant, cette transmission peut être une source d'erreur importante qui limite l'exactitude des mesures. Elle doit donc être connue avec une incertitude aussi faible que possible. Il est nécessaire de mesurer directement la transmission du hublot utilisé pour les mesures, de la vérifier aux longueurs d’onde de mesure et de le faire à chaque fois que le radiomètre est utilisé.

Pour faire cette étude, le hublot du radiomètre cryogénique a été démonté et mis en place sur le montage spécifique (fig. 4) déjà utilisé pour le hublot du radiomètre précédent. Ce montage a été installé à côté du radiomètre cryogénique, sur la table de translation utilisée pour comparer les détecteurs au radiomètre. La table de translation permet d’amener ou de retirer le hublot du faisceau laser afin de mesurer, à l’aide d’un détecteur piège placé derrière, respectivement le flux transmis et le flux direct. La transmission du hublot est définie comme étant le rapport des deux flux obtenus avec et sans hublot. Une photodiode placée sous le hublot permet également de mesurer la réflexion spéculaire résiduelle qui subsiste.

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IND-RO-04_Fig6
Montage de mesure du facteur de transmission du hublot

 

Les mesures du facteur de transmission et du facteur de réflexion du hublot ont été effectuées après avoir surmonté de nombreuses difficultés dues finalement à des variations de la puissance du faisceau au cours de la mesure. Les mesures de la transmission ont été faites avec une incertitude relative de 2×10-5 à 3×10-5.

3 – Bilan des incertitudes liées au fonctionnement du  radiomètre cryogénique

La correction globale, à appliquer à la mesure du rayonnement optique donnée par le radiomètre cryogénique, est composée par les différentes corrections citées précédemment. Celles-ci sont données ci-après, à titre d’exemple pour la longueur d’onde de 633 nm, avec les incertitudes qui leur sont associées :

Source d'erreur

Correction

Incertitude type relative

Absorption de la cavité

0,999 98

1×10-5

Transmission du hublot

0,999 88

2×10-5

Réflexion sur le hublot

0,000 034

0,4×10-5

Non-équivalence chauffage

1,000 00

1×10-5

Étalonnage électrique

1,000 00

3×10-5

Répétabilité des mesures

1

3×10-5

Correction globale

0,999 83

5×10-5

La répétabilité des mesures de la puissance effectuée par le radiomètre cryogénique est également indiquée elle est globalement de 3×10-5 et dépend essentiellement de la stabilité du faisceau laser. Dans le cas présenté, l’écart relatif entre la valeur mesurée et la valeur supposée exacte est de 1,7×10-4, et l’incertitude type globale sur la mesure de la puissance estimée à 5×10-5.

Le nouveau radiomètre cryogénique a été utilisé pour vérifier l'étalonnage en sensibilité spectrale absolue des détecteurs pièges étalons secondaires. Ces étalonnages ont été effectués à plusieurs longueurs d'onde comprises entre 458 nm et 825 nm, alors qu'avec l'ancien système, les mesures n'étaient effectuées que dans le domaine visible. En même temps que les détecteurs du LCM, un détecteur piège du PTB a été étalonné en sensibilité spectrale absolue. Les écarts entre les valeurs obtenues et celles transmises par le PTB pour toutes les longueurs d'onde mesurées, sont inférieurs aux incertitudes, ce qui valide l'installation et l'utilisation de ce nouveau radiomètre cryogénique. De plus, cette étude valide l'extension du domaine spectral vers le proche infrarouge. La métrologie française dispose donc maintenant d'une nouvelle référence pour le domaine des rayonnements optiques, et comme la chaîne de mesures associée à cet instrument a entièrement été renouvelée au cours de ces dernières années, elle dispose maintenant d'un système opérationnel et fiable pour plusieurs années, pour continuer à assurer le maintien au meilleur niveau métrologique des références radiométriques et photométriques. La caractérisation du radiomètre cryogénique à de nouvelles longueurs d'onde laser se poursuit, notamment dans les domaines ultraviolet et infrarouge.

 

Impacts scientifiques et industriels

Amélioration des incertitudes d’étalonnage des détecteurs utilisés en radiométrie-photométrie et, en conséquence, amélioration de la traçabilité des mesures industrielles pour les mesures de rayonnements optiques, des caractéristiques des sources lasers ou à spectre large, des détecteurs/radiomètres/photomètres et des propriétés optiques des matériaux optiques (transmission, réflexion) en amplitude et en longueur d’onde.

Publications et communications

COUTIN J.-M. et ROUGIÉ B., “Measurement of the absorptance of the new cryogenic radiometer cavity from the ultraviolet to the near infrared range”, 12th International Conference on New Developments and Applications in Optical Radiometry (NEWRAD 2014), Aalto, Finlande, 24-27 juin 2014, proceedings 209-210.

Depuis 2006, plus aucun laboratoire en France ne réalisait d'étalonnage en indice de réfraction sur des matériaux solides et transparents. Ces étalonnages étaient jusqu'alors réalisés par l'Institut d'Optique à Orsay (IOTA) qui a cessé cette activité.

Objectifs

Développement des méthodes et moyens de référence pour les mesures d’indice de réfraction de verre dans le domaine visible ;

Répondre aux besoins d'étalonnages en indice de réfraction.

Résumé et premiers résultats

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IND-RO-02_Fig1

Afin de répondre à ses propres besoins d'étalonnage en indice de réfraction (utilisés comme étalons pour la mesure de brillant) et de répondre aux besoins industriels, principalement ceux des utilisateurs de réfractomètres, le LCM a entrepris le développement des méthodes et moyens de référence pour les mesures d’indice de réfraction de verre dans le domaine visible.

Pour se faire le LCM a bénéficié du transfert de moyens existants à l'Institut d'Optique d'Orsay : un goniomètre de Rank Hilger et un réfractomètre Pulfrich dit « des lunetiers ». Le projet a consisté en l’installation de ces instruments, en l’évaluation des performances de leurs différents composants et leur remplacement si nécessaire et l’établissement du bilan d’incertitude de mesure de l’indice de réfraction de verre de référence et d’étalonnage d’indice par comparaison à cette référence.

En traversant un milieu matériel transparent homogène, cette lumière de fréquence n se propage à une vitesse VAinférieure à c. Sa longueur d’onde λA dans le milieu, devient :

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IND-RO-02_Fig2

 

L’indice de réfraction absolu nA dans le milieu A est défini par rapport aux caractéristiques de propagation dans le vide :

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IND-RO-02_Fig3

 

et le rapport entre les indices de deux milieux différents est donc :

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IND-RO-02_Fig4

 

c est la vitesse de propagation de la lumière dans le vide (c’est une constante de la physique fondamentale), V est la vitesse de propagation dans les autres milieux, λ est la longueur d’onde du rayonnement qui se propage. L’indice 0 est utilisé pour les grandeurs se référant au vide, les indices A et B sont respectivement employés pour se référer aux milieux A et B.

Les techniques de mesures objets de ce projet permettent la mesure de l’indice de réfraction d'un échantillon par rapport à celui de l’air ambiant pour différentes longueurs d’onde du rayonnement.

 

Le goniomètre permet la mesure précise des angles. Il est utilisé pour la mesure de l’indice de réfraction de prismes. La méthode est une méthode de mesure absolue ne faisant appel qu’à des mesures d’angles, c’est la méthode dite « du minimum de déviation ». Ces prismes dont l’indice est déterminé par méthode absolue à l’aide du goniomètre sont utilisés comme référence pour les mesures par comparaison avec le réfractomètre.

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IND-RO-02_Fig5
Goniomètre

 

Le réfractomètre des lunetiers permet d’effectuer la mesure de l’indice de réfraction d’un échantillon (lame de verre) par rapport à celui d’un prisme étalon (par comparaison). La lame est placée sur le prisme et la méthode de mesure est la mesure de la déviation à incidence rasante. Le réfractomètre comprend une lunette autocollimatrice à réticule, tournant autour d’un axe horizontal devant un cercle gradué pour lire la direction de l'axe de visée.

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IND-RO-02_Fig6
Réfractomètre

 

Les mesures sont effectuées à la température et à la pression du laboratoire. Elles sont mesurées par des instruments étalonnés. L’indice de réfraction est déterminé à une longueur d’onde définie par le rayonnement monochromatique de mesure. Il est généré par trois lampes spectrales (mercure, hélium sodium). Les longueurs d’onde disponibles pour les mesures sont : 435,834 3 nm ; 546,074 0 nm ; 587,561 8 nm ; 589,293 8 nm et 706,518 8 nm.

Le laboratoire dispose de trois prismes étalons d’indice de réfraction de valeurs nominales d’indice respectives de 1,6 ; 1,7 et 1,8. Après révision de l’instrument de mesure absolue, les indices de réfraction de ces trois prismes de référence ont été déterminés.

Le projet est arrivé à son terme. Les installations de référence permettant la mesure de l'indice de réfraction de matériaux solides transparents dans le visible ont été remises à niveau et les incertitudes de mesure et d’étalonnage ont été évaluées.

L’incertitude élargie (k = 2) sur la mesure de l'indice de réfraction d'un prisme varie de 25x10-6 à 29x10-6 en utilisant le goniomètre Rank Hilger et la méthode du minimum de déviation. L’incertitude élargie (k = 2) sur l'indice de réfraction d'une lame mesuré en utilisant le réfractomètre des lunetiers et la méthode de l’incidence rasante est de 45x10-6. Le graphe ci-dessous représente l’incertitude élargie (k = 2) sur l’indice de réfraction mesuré par la méthode de l’incidence rasante par rapport aux trois prismes de référence de valeur nominale 1,6 ; 1,7 et 1,8.

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IND-RO-02_Fig7
Incertitude sur l’indice de réfraction d’une lame de verre mesuré en fonction de l’indice du prisme étalon utilisé comme référence

 

Le laboratoire a obtenu l’accréditation Cofrac pour les étalonnages de prismes et de lames de verre en juin 2011.

Perspective : Une adaptation du réfractomètre des lunetiers est envisagée pour la mesure d’indice de réfraction de liquides. Une faisabilité a été faite sur l’eau à température ambiante.

Impacts scientifiques et industriels

Les installations vont permettre de répondre au besoin du LCM pour le raccordement des étalons de brillant et aux besoins des industriels (pharmacie, laboratoires d’analyse, agroalimentaire…) pour l'étalonnage des références utilisées pour la vérification des réfractomètres.

La mesure de l’apparence des objets ou des scènes vus par des individus est nécessaire pour répondre aux besoins de notre société : esthétisme d’un objet, réalisme d’une image, perception d’une « qualité » d’un produit... Ces besoins de mesure se complexifient avec la grande diversité des types de source d’éclairage et de nouveaux matériaux à texture variable. La mesure de l’apparence des objets permet, par exemple, en cours de fabrication, de contrôler la qualité des produits finis et, sur un produit en usage, de maîtriser l’éclairage des objets pour leur mise en valeur. Quelques instruments de mesure existent mais ils ne caractérisent souvent que partiellement l’apparence visuelle et nécessitent des matériaux étalons pour être validés.

Objectifs

Construire et caractériser un dispositif spécifique original appelé gonioréflectomètre, qui permette de réaliser une mesure de BRDF, pour l’étude métrologique de l’apparence des matériaux, dans le domaine UV- visible (250 nm – 900 nm). 

Effectuer une mesure physique, traçable au SI, de l’apparence visuelle d’objets éclairés et réalisation de matériaux étalons de transfert pour l’industrie.

Résumé et résultats

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IND-RO-01_Fig1
Attributs visuels de l'apparence.

La réalisation de matériaux étalons implique une étape lourde de comparaison des mesures optiques avec des mesures visuelles par un panel d’observateurs. Pour prendre une place parmi les quelques laboratoires de plus haut niveau métrologique dans le domaine des mesures de l’apparence, le LCM LNE-Cnam s’est lancé dans le développement d’un instrument de référence permettant la caractérisation métrologique des propriétés réflectives des objets qui, du point de vue de l’apparence, sont à l’origine des sensations de couleur, de brillant et de texture.

Quantifier l’apparence d’un objet est donc quelque chose de compliqué car l’apparence est une propriété subjective inaccessible directement à la mesure. Seul le stimulus peut être exposé aux mesures physiques :

  • La couleur naît de la répartition spectrale de la lumière réfléchie par le matériau ;
  • le brillant naît de la répartition géométrique de la lumière réfléchie par le matériau ;
  • la texture naît de la répartition spatiale de la lumière réfléchie par le matériau.

La quantification de l’apparence nécessite d’établir des corrélations entre une ou plusieurs grandeur(s) physique(s) pertinente(s) et la réponse de l’observateur obtenue par des mesures visuelles afin de développer des modèles métrologiques de l’apparence. La grandeur physique qui intègre ces informations s’appelle la « fonction de distribution bi-directionnelle du coefficient de luminance », plus connue sous son acronyme anglophone « BRDF » pour Bi-directional Reflectance Distribution Function.

La BRDF (fig. 1) est le quotient de la luminance énergétique (LR) de l’élément de surface dans la direction donnée (θRR) par l’éclairement (EI) provenant d’une direction définie (θII). C’est une grandeur radiométrique définie pour une longueur d’onde donnée (λ).

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IND-RO-01_Fig2
Illustration des informations contenues dans la BRDF.

 

La BRDF caractérise intégralement la réflexion lumineuse à la surface d’un matériau. En cela, sa mesure s’inscrit comme un outil indispensable pour la mesure de l’apparence car elle permet de connaître en détail le signal qui entre dans l’œil. C’est ce signal qui, capturé et traité par le système visuel, génère les attributs de l’apparence.

La BRDF se mesure avec un gonioreflectomètre systématiquement constitué de trois éléments : une source lumineuse, un support d’échantillon et un récepteur. Le LCM s’est donc fixé comme objectif de réaliser un tel instrument pour des mesures dans un domaine spectral s’étendant de l’ultraviolet au proche infrarouge (250 nm – 900 nm).

1 - Réalisation de la partie mécanique de l’instrument

Une étude bibliographique exhaustive a permis d’évaluer les systèmes existants dans d’autres laboratoires nationaux de métrologie ou des laboratoires de recherche, soit une vingtaine d’équipements. Ils ont été regroupés par familles technologiques et analysés finement pour mettre en évidence les atouts et les faiblesses de chacun d’eux. Pour respecter le cahier des charges retenu pour l’instrument, le choix technologique s’est porté sur une solution hybride : déplacements mécaniques de la source et de l’échantillon et détection conoscopique sur la base d’un montage optique de type Fourrier. Les déplacements mécaniques offrirons la maîtrise fine des angles d’illumination et d’observation et la partie conoscopique permettra, en un seul cliché, de mesurer la luminance dans plusieurs milliers de directions d’observation très proches et donc de gagner un temps de mesure considérable.

Le choix s’est porté sur le développement de deux lignes de mesure séparées et indépendantes. La première ligne, appelée « voie couleur », est dédiée à l’étude de la couleur. Elle requiert une bonne résolution spectrale et une résolution angulaire non critique. La partie sensible aux alignements est le monochromateur ; il sera donc posé sur la table optique. La détection sera mobile. La deuxième ligne, appelée « voie brillant », est dédiée à l’étude du brillant. Elle requière une haute résolution angulaire mais peut se passer d’information spectrale. La partie sensible est la détection et est donc posée sur la table optique. La source est mobile.

 

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Schéma général du gonioréflectomètre ; en vert : voie couleur, en jaune : voie brillant

 

Le choix a donc été fait de déplacer au minimum la source de la voie brillant et la détection de la voie couleur (déplacement selon une seule rotation, dans un plan horizontal) et de faire tourner l’échantillon autour de trois axes pour garantir les quatre degrés de libertés requis dans chaque configuration de mesure (fig. 2).

Le support d’échantillon est principalement constitué d’un bras robot six axes qui supporte un plateau de diamètre 60 cm. Les échantillons peuvent donc être volumineux et d’épaisseur très variable (le diamètre de la couronne de rotation est de 2,3 m). Le pilotage du robot a été programmé par l’équipe projet. Il permet un déplacement rapide, précis et reproductible des échantillons.

2 - Réalisation de la voie couleur

Elle est constituée d’une source (type arc xénon pour commencer) pour couvrir le domaine spectral de 250 nm à 900 nm, d’un monochromateur étalonné permettant une sélection des longueurs d’onde à 0,1 nm près, d’un système optique télécentrique pour focaliser la source sur l’échantillon en un spot de diamètre 20 mm et d’un système optique de détection (photodiode silicium, miroirs, condenseur et diaphragme montés sur un dispositif mécanique construit spécifiquement).

Un protocole de mesures a été élaboré et des mesures ont été effectuées sur un échantillon de Spectralon, en illumination normale à sa surface, pour tester le fonctionnement de l’ensemble de la voie couleur. Des améliorations sont en cours et les mesures de qualification sur différents types de matériaux se poursuivront dans le cadre du projet européen xD-Reflect.

3 - Réalisation de la voie brillant

Cette mesure ne nécessite pas d’information spectrale mais nécessite une très bonne résolution angulaire (inférieure à 0,003°). Cette partie de l’instrument est très innovante car elle a été réalisée par un système conoscopique. Un tel système optique a été construit par la société Eldim et a théoriquement une résolution angulaire de 0,004°. L’illumination est réalisée à l’aide d’une lampe quartz halogène focalisée par des composants optiques permettant une divergence théorique de 0,029°. La détection est effectuée par une caméra CCD dont les caractéristiques optiques ont été mesurées (linéarité temporelle et amplitude, résolution) et étalonnées (luminance).

L’idée de l’implantation d’un système conoscopique dans un gonioréflectomètre mécanique place le laboratoire dans une excellente dynamique pour ce qui concerne l’étude du brillant des matériaux et de la relation entre la rugosité et la BRDF d’un matériau.

Impacts scientifiques et industriels

  • Support aux industriels : aide à la vente et donc à la conception de produits dont l’aspect esthétique est en jeu ;
  • Traçabilité possible des instruments de mesure industriels ;
  • Gain de temps pour la qualification de l’apparence des produits par la possibilité de mesures physiques au lieu de campagnes de mesures psychophysiques.

Publications et communications

GED G., OBEIN G., SILVESTRI S., LE ROHELLEC J. et VIÉNOT F., “Recognizing real materials from their glossy appearance”, Journal of Vision, 10, 9, 18, 2010, DOI: 10.1167/10.9.18.

OBEIN G., GED G. et RICHARD A., “A new gonioreflectometer dedicated to the measurement of the appearance of materials at the LNE-Cnam”, 2nd CIE Expert symposium on Appearance “When appearance meets lighting”, Gand, Belgique, 8-10 septembre 2010.

OBEIN G., « Le brillant du noir », École thématique interdisciplinaire du CNRS, Le noir et le blanc, Okhra, Roussillon France, 127-141, 2011.

GED G., OBEIN G., SILVESTRI Z. et VIENOT F., « Évaluer le brillant visuel d’un matériau », 15e Congrès international de métrologie, Paris, France, 3-6 octobre 2011.

OBEIN G., « Un équipement pour la mesure du Brillant », Journée Scientifique du Comité Français de la Couleur, Ecole des mines de Paris, Paris, France, 21 janvier 2012.

OBEIN G., « La mesure de BRDF en vue de la caractérisation de l'apparence des matériaux », Journées thématiques sur la Couleur, Pôle Optique Rhône Alpes, St Etienne, France, 1–3 mars 2012.

OBEIN G., « Métrologie de l’apparence et mesure de BRDF », Journée des métrologues du LNE, Paris, France, 17 septembre 2012.

OUARETS S., GED G., RAZET A. et OBEIN G., “A new gonioreflectometer for the measurement of the bidirectional reflectance distribution function (BRDF) at LNE-CNAM”, CIE 2012 – Lighting Quality and Energy Efficiency, Hangzhou, Chine, 19–21 septembre 2012.

OUARETS S., LEROUX T., ROUGIÉ B., RAZET A.et OBEIN G., “A high resolution set up devoted to the measurement of the Bidirectional Reflectance Distribution Function around the specular peak, at LNE-CNAM”, Congrès international de métrologie, Paris, France, octobre 2013 .

OBEIN, G., OUARETS, S. et GED, G., “Evaluation of the shape of the specular peak for high glossy surfaces”, Measuring, Modeling, and Reproducing Material Appearance, Proceedings of SPIE, EI108, San Francisco, Etats-Unis, 4-5 février 2014.

HÖPE A., KOO A., VERDU F., LELOUP F., OBEIN G., WÜBBELER G., CAMPOS J., IACOMUSSI P., JAANSON P., KÄLLBERG S. et ŠMÍD M., “Multidimensional Reflectometry for Industry (xD-Reflect) an European research project”, Measuring, Modeling, and Reproducing Material Appearance, Proceedings of SPIE, EI108, San Francisco, Etats-Unis, 4-5 février 2014.

COMARD A., BARET F., OBEIN G., SIMONOT L., MENEVEAUX D., VIÉNOT F. et DE SOLAL B., “A leaf BRDF model taking into account the azimuthal anisotropy of monocotyledonous leaf surface”, Remote Sensing of Environment, 143, 2014, 112–121.

Partenaires

Société Eldim (Hérouville Saint Clair, France) pour la réalisation du système de détection conoscopique.