Ce projet s’intéresse à la caractérisation métrologique de nouveaux dispositifs dédiés à des applications en électronique de puissance, microélectronique, photovoltaïque, etc. Ces nouveaux dispositifs sont constitués de films minces complexes dont les performances en termes de rendement, robustesse et qualité de production doivent être mesurées et améliorées.
Le développement d’une analyse combinée non destructive en réflectivité X (XRR pour X-Ray Reflectivity) et fluorescence X en incidence rasante (GIXRF pour Grazing Incidence X-Ray Fluorescence) au LNE-LNHB a permis de maîtriser la caractérisation sans référence de films nanométriques (métrologie dimensionnelle et profil élémentaire).
Ce projet propose de conforter la technique XRR-GIXRF pour qu’elle devienne une référence dans le domaine, mais aussi de l’enrichir par de nouveaux développements instrumentaux afin d’élargir l’analyse élémentaire à la spéciation chimique. Ce développement doit permettre de faire le lien entre les caractéristiques des empilements à l’échelle nanométrique et les performances des dispositifs qui les utilisent (rendement de conversion des cellules photovoltaïques ou dispositifs de stockage de l’énergie).
Objectifs
L’objectif général de ce projet est de s’appuyer sur les résultats obtenus lors des projets précédents concernant la mise au point du goniomètre CASTOR, des protocoles de mesure et de l’analyse des résultats, pour améliorer et développer les possibilités de l’analyse combinée XRR-GIXRF et en faire une technique de référence.
Résumé et premiers résultats
L’analyse X sous incidence rasante permet de combiner deux approches complémentaires (XRR et GIXRF) afin de caractériser en profondeur des échantillons constitués d’une ou plusieurs couches d’épaisseurs nanométriques en faisant varier l’angle d’incidence du rayonnement incident sur l’échantillon. Cette technique et ses variantes sont mises en œuvre sur la ligne de Métrologie du synchrotron SOLEIL, en utilisant un goniomètre dédié. Elle nécessite des conditions expérimentales très rigoureuses et implique l’optimisation de la qualité du faisceau incident et des conditions d’alignement géométrique. L’analyse des données expérimentales inclut le traitement détaillé des spectres de fluorescence qui présentent une structure complexe.
L’ensemble des résultats de mesures (XRR et GIXRF) doit être traité à l’aide de codes de simulation dédiés afin de déterminer les paramètres d’intérêt (profil de distributions des éléments, quantité de matière déposée, densité, état chimique, etc.). Cette méthode a déjà été utilisée avec succès sur des échantillons d’intérêt préparés par des partenaires du LNE-LNHB, qui sont généralement constitués d’empilements de films minces pour des applications mémoires magnétiques ou d’électronique de puissance par exemple.
Les objectifs de ce projet sont d’abord de fiabiliser la technique au laboratoire en documentant de manière rigoureuse les sources d’incertitudes associées aux résultats et ensuite d’améliorer les capacités spectroscopiques de la technique GIXRF.
Impacts scientifiques et industriels
- Ce travail permettra au LNE-LNHB d’asseoir sa maîtrise des techniques d’analyses par rayons X sous incidence rasante dans un but de métrologie des matériaux en couches minces d’épaisseurs nanométriques. Il permettra aussi d’étendre les capacités des techniques XRR-GIXRF par de l’analyse en spectrométrie à dispersion de longueur d’onde pour mieux appréhender la spéciation des éléments.
- L’analyse combinée XRR-GIXRF disponible au LNE-LNHB vise à servir de référence en France pour les applications couches minces en salle blanche (micro- ou nano-électronique, applications photovoltaïques, nouvelles batteries, etc.).
- Les nouvelles mesures de paramètres fondamentaux permettront d’alimenter la base de données que le LNE-LNHB construit progressivement.
Projets connexes
Ce projet fait suite à un projet financé par le LNE intitulé « Développement des méthodes d’analyse X sous incidence rasante » qui s’inscrivait dans plusieurs projets européens : ThinErgy (EMRP – ENG53, 2014-2017), 3DMetChemIT (EMPIR – 14IND01, 2015-2018), Hymet (EMPIR – 16ENG03, 2017-2020) pour lesquels le LNE-LNHB a développé la métrologie des couches minces par analyse non destructive combinée (XRR & GIXRF).
En particulier, le laboratoire a pu développer un instrument dédié (goniomètre CASTOR) avec son contrôle-commande associé ainsi que son protocole de mesure. De plus, le LNE-LNHB a développé son propre modèle de calcul permettant d’interpréter les résultats.
Partenaires/Collaborations
- Synchrotron SOLEIL : fourniture d’un faisceau monochromatique sur ligne de lumière
- CEA\LETI : fourniture des échantillons et mesures avec des méthodes complémentaires
- CNRS\LCPMR : intérêts communs dans l’analyse de couches minces
- PTB : comparaisons dans le cadre du projet européen AEROMET II