Nouvelles techniques pour assurer la traçabilité de la température au travers de sa dissémination

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D’une part, il est nécessaire de développer de nouvelles techniques pour un étalonnage en température thermodynamiques des thermomètres étalons à résistance de platine directement traçable à la définition du kelvin révisée en 2018. D’autre part, il est nécessaire d’améliorer les incertitudes obtenues lors de la réalisation des points fixes, et, d’en rechercher de nouveaux pour faire évoluer l’échelle de température. Les travaux de ce projet portent sur la gamme de température la plus utilisée de –218 °C à 1 000 °C.

Développements en pyrométrie

Le LCM a conçu, développé et caractérisé un nouveau pyromètre accordable fonctionnant dans le domaine proche-infrarouge. Cet instrument est dédié à la détermination de la température thermodynamique des corps noirs avec de petites ouvertures. La particularité de ce pyromètre est l’utilisation d’un filtre acousto-optique accordable en configuration de double passage. Les principaux avantages de ce pyromètre sont : sa large plage d’accordabilité (1,2 µm à 1,7 µm), son excellente reproductibilité (grâce à l’absence de mouvements mécaniques), la facilité d’étalonnage de sa sensibilité spectrale (grâce à l’absence d’interférences optiques) et sa transportabilité.

Développements en pyrométrie

En basses et moyennes températures plusieurs réalisations de nouveaux points fixes ont été effectuées.

Nouveau point fixe du mercure pour l’étalonnage simultané de thermomètres étalons de type « longue tige » et « capsule »

Une nouvelle cellule au point triple du mercure a été développée. Elle permet d’étalonner simultanément des thermomètres étalons de type « longue tige » et « capsule » avec une méthode quasi-adiabatique. Elle emploie une cellule de garde au point triple du mercure, pour minimiser les flux de chaleur parasites provenant du puits pour les grands thermomètres. Elle a permis au laboratoire d’améliorer le bilan d’incertitudes de l’étalonnage de thermomètres capsule au point triple du mercure. Ses caractéristiques métrologiques seront étudiées à l’issue du projet, à plus longue échéance.

Nouveaux points fixes pour l’étalonnage de thermomètres étalons de type « longue tige » aux points triples de l’argon et de l’oxygène

Un nouveau calorimètre pour la réalisation des points triples de l’argon et de l’oxygène dans des grandes cellules a été conçu et réalisé. Le but était de réduire les apports de chaleur parasites dans la réalisation du point triple de l’argon pour les grands thermomètres, et d’équiper le laboratoire avec un outil pour l’étalonnage de grands thermomètres au point triple de l’oxygène. Ce nouveau système permettait une meilleure thermalisation de la tête du thermomètre, réduisant les flux thermiques parasites apportés par la paroi du puits et par la tige du thermomètre.

Pour réaliser le point triple de l’argon, le calorimètre a été équipé aussi d’un système de régulation de pression du bain d’azote liquide, permettant de s’affranchir des variations de la pression atmosphérique et de compenser les variations de la pression hydrostatique. Le système a été caractérisé avec un grand nombre de mesures. Les incertitudes prépondérantes restent celles liées aux flux thermiques parasites.

Au point triple de l’oxygène, le système était utilisé comme un calorimètre adiabatique, avec une réalisation de la transition de phase par impulsions de chaleur. Seulement les grands thermomètres remplis avec un mélange de gaz d’échange contenant de l’hélium ont pu être étalonnés et une comparaison avec un thermomètre de type « capsule » étalonné dans une petite cellule d’oxygène a pu être réalisée. Les résultats ont permis de montrer qu’une incertitude d’étalonnage de grands thermomètres au point triple de l’oxygène de l’ordre de 1 mK peut être obtenue, ce qui est mieux que ce que l’on peut obtenir par extrapolation à partir des points fixes à températures plus élevées.

Cellule métallique pour le point triple de l’eau

Une nouvelle génération de cellules et un nouveau calorimètre pour le point triple de l’eau métallique ont été développés. En même temps, un nouveau système de remplissage pour ces cellules a été mis au point. Avec ces améliorations, il a été possible de supprimer la dérive temporelle de la température de transition de phase qui affectait les cellules de première génération (environ 40 µK / an), indice d’une contamination progressive de l’échantillon d’eau. Toutefois, la température de transition de phase de ces nouvelles cellules est d’environ 1 mK inférieure à celle des cellules en verre. Une contamination de l’eau lors du remplissage pourrait être la source de ce décalage et une version améliorée du système de remplissage a été mise en place. Ces travaux seront poursuivis à la suite du projet.

Cellules multi-compartiments aux points triples de xénon, d’hexafluoroéthane et d’hexafluorure de soufre

Des cellules multi-compartiments au point triple du xénon (Xe, 161 K) et au point triple de l’hexafluoroéthane (C₂F₆, 173 K) ont été développées, dans le but de mettre en place un point fixe intermédiaire dans la gamme de températures comprises entre le point triple de l’argon (84 K) et le point triple du mercure (234 K).

Deux cellules multi-compartiments au point triple de l’hexafluorure de soufre (SF₆, 223 K) ont été aussi développées, dans le but de remplacer le point triple du mercure. Pour ce point, à cause d’une règlementation de plus en plus contraignante sur l’utilisation et le transport du mercure, les comparaisons internationales deviennent difficiles à mettre en place.

Ces cellules ont fait l’objet d’une étude avec un cryogénérateur, en collaboration avec le laboratoire INTiBS. Les mesures sont reproductibles, mais les paliers de température présentent des dérives importantes, à cause de la présence d’impuretés.

La recherche commencée dans ce projet européen sur ces trois points fixes a de fortes chances d’être poursuivie dans les années à venir car ces points fixes présentent un potentiel intéressant pour les laboratoires.

Site du projet :

http://www.notedproject.com/

Mise en œuvre du SI et amélioration des mesures dans le domaine des températures

CAPPELLA C., SPARASCI F., PITRE L., BUÉE B. et EL MATARAWY A., “Improvements in the realization of the triple point of water in metallic sealed cells at LNE-Cnam”, Int. J. Metrol. Qual. Eng., 6, 4, 2015, DOI: 10.1051/ijmqe/2015026.

BUÉE B., VERGÉ A., VIDAL V., GEORGIN E. et SPARASCI F., “Copper passivation procedure for water-filled copper cells for applications in metrology”, Rapport du projet MeteoMet, http://arxiv.org/abs/1211.7294, novembre 2012.

KOZLOVA O., RONGIONE L. et BRIAUDEAU S., « Estimation des erreurs d’étalonnage de thermomètres infrarouges industriels liés à la méconnaissance de l’émissivité de sources et des bandes spectrales de thermomètres infrarouges », 17^e Congrès international de métrologie, Paris, France, 21-24 septembre 2015, DOI: 10.1051/metrology/20150015010.

KOZLOVA O., SADOUNI A., TRUONG D.et BRIAUDEAU S., “A new tuneable IR radiation thermometer”, NOTED final workshop, Bruxelles, Belgique,  5-6 May 2015

CAPPELLA C., “New ITS-90 fixed points designs to study the thermal effects on TPs of O2, Ar, Hg and H2O”, NOTED final workshop, Bruxelles, Belgique,  5-6 May 2015

SPARASCI F., “New fixed points below the TPW”, NOTED final workshop, Bruxelles, Belgique,  5-6 May 2015

SPARASCI F., PITRE L., “Procedures for the calibration of SPRTs with respect to T in the temperature range between 77 K and 300 K NOTED final workshop, Bruxelles, Belgique,  5-6 May 2015

BRIAUDEAU S., SADOUNI A., KOZLOVA O., TRUONG D., BOURSON F., SADLI M., “Performances of the innovative portable spectroradiometer: fast wide-range tunability and high reproducibility”, NEWRAD 2014, Helsinki, Finlande,  24-27 June 2014

DEL CAMPO D. et al. , “A Multi-Institute European Project for Providing Improved and Simpler Traceability to the Kelvin”, International congress of Metrology, 2013, Paris, France,  7th-10th October 2013, DOI: 10.1051/metrology/201315006

VIDAL V., VERGE A., MARTIN C., BUE B., SPARASCI F., “Calorimetric Quasi-Adiabatic Realization of the Triple Point Of Water At LCM LNE/CNAM”, Tempmeko 2013, Funchal, Madère, Portugal, 14-18 Octobre 2013

FIORILLO D., VERGÉ A., MARTIN C., BARBOTIN V., HERMIER Y., SPARASCI F., “New calorimeter for SPRT calibrations at argon and oxygen fixed points: further improvements at LNE-CNAM”, Tempmeko 2013, Funchal, Madère, Portugal, 14-18 Octobre 2013

SADOUNI A., « Réalisation et caractérisation métrologique d’un pyromètre accordable », CNAM, Saint-Denis, France, 11 décembre 2015

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