Dans le domaine des mesures électriques, les mesures d'impédance jouent un rôle très important puisqu'elles sont largement utilisées dans différents domaines de la science et de l’ingénierie. Le rôle principal de la métrologie des impédances est la réalisation des unités d'impédance : l'ohm (Ω), le farad (F), le henry (H) et leurs échelles associées. Ces trois unités sont reliées les unes aux autres par l’intermédiaire de la seconde (s) : 1 Ω = 1 H/s = 1 s/F. Par conséquent, une unité peut être utilisée pour réaliser les deux autres en utilisant différents ponts de comparaison fonctionnant en courant alternatif. Les chaînes de traçabilité des mesures d’impédance, reliant l’étalon calculable de capacité ou l’étalon quantique de résistance, mettent en jeu une succession de comparaisons d’impédance réalisées actuellement au LNE à l’aide de ponts analogiques. Ce projet vise à simplifier ces longues chaînes de comparaison, à améliorer les incertitudes de mesure et à élargir les possibilités de mesure d’impédance en mettant en œuvre des ponts numériques de comparaison.

Objectifs

Développer des ponts d'impédance numériques pour réaliser et automatiser les mesures d'impédance sur l'ensemble du plan complexe, dans la gamme de fréquences comprise entre 60 Hz et 20 kHz et avec des incertitudes jamais atteintes pour ces mesures.

Dresser un état de l’art des ponts Josephson et tester la faisabilité d’un type d’architecture de pont numérique intégrant des dispositifs Josephson pour générer des rapports de tension.

Développer des étalons de capacité ultra stables à diélectrique en silice fondue de 1 pF à 1 000 pF.

Résumé et résultats

Les méthodes employées aujourd’hui au LNE pour assurer la traçabilité des mesures d’impédance au SI mettent en œuvre des ponts de comparaison à transformateurs. Ces systèmes sont complexes et ne permettent d’obtenir les meilleures incertitudes que pour un nombre restreint de valeurs et de natures d’impédance. Le développement de ponts numériques pour réaliser des échelles d'impédance utilisant comme point de départ l’impédance d’une résistance déterminée à partir d’une résistance étalonnée à partir de l’effet Hall quantique ou d’un condensateur dont la capacité aura été déterminée au moyen d’un condensateur calculable améliorera la chaîne de traçabilité, en termes d’accessibilité, de ressources et permettra d’élargir la gamme des impédances mesurées.

Ce projet vise à développer des ponts de comparaison en deux et quatre paires de bornes en collaboration avec le CMI (laboratoire national de métrologie de la République Tchèque), permettant de réaliser une chaine de traçabilité au SI des mesures d’impédance sur une bande de fréquence allant de quelques dizaines de Hz à quelques dizaines de kHz, pour tout type d’impédance. Ces nouveaux systèmes permettraient d’assurer la traçabilité des impédances au SI avec des incertitudes comparables voire meilleures dans certaines conditions que celles atteignables aujourd’hui avec les ponts à transformateur. Ces ponts numériques contenant la plupart des briques élémentaires d'un pont d'impédance quantique conçu sur la base de l’étalon de tension de Josephson, le projet permettra aussi de concevoir une architecture de pont quantique.

Par ailleurs, fort de l’expérience acquise dans la fabrication de condensateurs de très faibles valeurs de capacité, développés dans le cadre du projet européen Euramet/EMRP AimQuTE, de nouveaux étalons ultra stables à diélectrique en silice fondue de capacité de 10 pF à 1 nF vont être développés au cours de ce projet RNMF, en collaboration avec le BIPM, pour améliorer la chaîne de mesure permettant de relier le farad à l’ohm.

Impacts scientifiques et industriels

  • Existence d’une chaîne de traçabilité au SI de la mesure d’impédance à partir de l’effet Hall quantique sur une bande de fréquence allant de quelques dizaines de hertz à quelques dizaines de kilohertz ;
  • Réponse aux attentes des utilisateurs en matière de traçabilité des inductances, pour des valeurs de 1 µH à 1 mH de 40 Hz à 20 kHz (mesures limitées à 1 kHz actuellement) et ceci au meilleur niveau métrologique ;
  • Possibilité d’effectuer des étalonnages au LNE d’impédances électriques sur tout le plan complexe ;
  • Mise à disposition de condensateurs étalons ultra stables pour répondre aux besoins exprimés par de nombreux laboratoires nationaux de métrologie ;
  • Participation à plus long terme à la réalisation du multimètre quantique en disposant d’un pont quantique d’impédance conduisant au développement d’un étalon quantique d’impédance en synergie avec d’autres projets menés en métrologique électrique quantique comme le projet visant à exploiter les propriétés du graphène pour réaliser des étalons quantiques (cf projet du RNMF « Effet Hall quantique dans le graphène pour la métrologie »).

Publications et communications

Ralph SINDJUI, « Réalisation et caractérisation de dispositifs de mesure associés à la détermination de la constante de von Klitzing à partir d’un condensateur calculable étalon dit de Thompson-Lampard », Thèse de doctorat de sciences de l’Université Paris-Saclay, Versailles, Génie électrique et métrologie, soutenue le 1er juillet 2016, TEL-01480637v1.

G. Trapon, O. Thévenot, J.-C. Lacueille et W. Poirier, “Determination of the von Klitzing constant RK in terms of the BNM calculable capacitor - Fifteen years of investigations”, Metrologia, 2003, 40, 4, 159–171, DOI: 10.1088/0026-1394/40/4/304.

F. Delahaye, A. Fau, D. Dominguez et M. Bellon, “Absolute determination of the Farad and the Ohm, and measurement of the quantized Hall resistance RH(2) at LCIE”, IEEE Trans. Instrum. Meas., 1987, vol. IM–36, 2, 205–207.

Partenaires

  • CMI, Institut national de métrologie de la République Tchèque)
  • Partenaires du projet européen JRP GIQS (Graphene Impedance Quantum Standard, 2019-2022).
  • BIPM

Projets connexes

  • EURAMET/EMPIR GIQS, Graphene Impedance Quantum Standards (JRP GIQS)
  • Projet RNMF « Étalon calculable de Thompson-Lampard »

Ce projet fait suite à la révision de 2018 du Système international d’unités (SI) qui favorise l’exploitation d’étalons quantiques pour la mise en pratique des unités et la dissémination des références de métrologie. Il s’inscrit dans le cadre des recherches menées au LNE sur le développement de l’étalon quantique de résistance électrique sur la base de l’effet Hall quantique (EHQ). Précisément il vise à fiabiliser les dispositifs en graphène pour la réalisation de cet étalon, après que la faisabilité a été démontrée au LNE en 2015. Les conditions expérimentales de mise en œuvre des dispositifs sont particulièrement étudiées, ainsi que leur stabilité et le contrôle de leurs propriétés en vue de faciliter leur utilisation en dehors des laboratoires de métrologie, d’étendre leur application à d’autres étalons électriques, notamment en courant alternatif, ou encore de les intégrer dans de nouveaux systèmes de mesure.

Ce projet concoure également aux recherches de nouvelles applications du graphène promises à d’importants développements industriels et à l’essor des technologies quantiques par le développement d’outils, fondés sur la mise en œuvre de l’effet Hall quantique dans des nanodispositifs, pour les mesures électriques ultimes (mesures de haute exactitude ou mesures d’électrons uniques, par exemple).

Objectifs

Poursuivre les études de l’effet Hall quantique dans le graphène pour fiabiliser les étalons quantiques de résistance électrique ;

Augmenter les connaissances fondamentales pour l’obtention de l’EHQ dans le graphène afin de faciliter encore davantage les conditions de mise en œuvre des étalons quantiques de résistance ;

Mettre en œuvre l’effet Hall quantique dans le graphène en régime de courant alternatif (AC) pour réaliser un étalon quantique d’impédance

Explorer la faisabilité de détecteurs d’électrons uniques sur la base de l’EHQ dans le graphène.

Résumé et résultats

La CGPM (Conférence générale des poids et mesures) a adopté, lors de sa 26e réunion, en novembre 2018, une révision majeure du Système international d’unités (SI), entrée en vigueur le 20 mai 2019. Cette révision renforce la position de la mécanique quantique parmi les fondements du système avec, notamment, la redéfinition du kilogramme à partir d’une valeur fixée de la constante de Planck et la redéfinition de l’ampère à partir d’une valeur fixée de la charge élémentaire. L’effet Hall quantique se trouve dès lors recommandé pour contribuer à la réalisation d’un certain nombre d’unités du SI (A, Ω, F, H, kg, par exemple). Par ailleurs, cette révision du SI intervient alors que les technologies quantiques, au sens large, connaissent un essor important. De nouvelles perspectives s’ouvrent donc et la métrologie, jusqu’à présent utilisatrice de technologies quantiques, pourrait apporter un soutien plus spécifique au développement de nouvelles technologies quantiques.

C’est dans ce contexte que ce projet a été élaboré avec l’objectif général de poursuivre l’exploitation de l’effet Hall quantique dans le graphène pour développer des outils de mesure : étalon quantique « pratique » pour la dissémination des unités du SI au meilleur niveau d’exactitude et détecteur d’électrons uniques pour les technologies quantiques.

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Structure couche de graphène
Fig.1 - Représentation de la structure moléculaire d’une couche de graphène.

Le graphène 2D est une monocouche d’atomes de carbone structurés en réseau cristallin hexagonal (en forme de nid d’abeille) qui présente en effet des propriétés physiques très avantageuses pour la simplification de la mise en œuvre de l’effet Hall quantique et pour la réalisation de circuits électroniques quantiques.

Ainsi, le LNE a pu démontrer en 2015, en étudiant des dispositifs en graphène de haute qualité, qu’il était possible de mettre en œuvre l’étalon de résistance à effet Hall quantique dans des conditions expérimentales significativement simplifiées (champ magnétique aussi faible que 3,5 T, température de 10 K ou encore courant de mesure de 0,5 mA) par rapport à celles requises par GaAs/AlGaAs (10 T, 1,5 K, 50 µA), tout en conservant une exactitude à 1×10-9 près (Nature Nanotechnology, 10, 965, 2015, 10.1038/nnano.2015.192).

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Barre de Hall lithographiée dans graphène sur SiC
Fig.2 - Image, obtenue par microscopie optique, d’une barre de Hall (de largeur 100 micromètres) lithographiée dans une couche de graphène sur SiC et munie de contacts métalliques à base d’or.

Sur la base de cet état de l’art, le projet a plusieurs objectifs spécifiques autour de l’étalon à effet Hall quantique. Il s’agit d’abord d’évaluer la possibilité de fiabiliser la technologie qui a permis d’atteindre les performances démontrées en 2015, en collaboration étroite avec les partenaires qui en sont à l’origine : le CRHEA pour la croissance de graphène par dépôt chimique en phase vapeur (CVD) de propane/hydrogène sur SiC et le C2N pour la nanofabrication des dispositifs. Le premier objectif est donc de permettre la production d’un nombre suffisant de dispositifs avec des performances répétables (quantification de la résistance de Hall à 1×10-9 près, à 5 T, 4 K, 50 µA), propres à une large dissémination de l’unité de résistance, l’ohm (Ω). Les principaux défis technologiques déjà identifiés sont le contrôle de la densité de porteurs, l’homogénéité de celle-ci et la mobilité des porteurs. Un second objectif concerne l’exploration de l’effet Hall quantique dans le graphène, au-delà de l’état de l’art, et notamment à très bas champ magnétique (1 T), pour une simplification encore plus grande de la mise en œuvre de l’étalon à effet Hall quantique. Des dispositifs en graphène encapsulé dans h-BN seront aussi étudiés à cette occasion. Un troisième objectif porte sur l’étude de l’effet Hall quantique dans le graphène en régime de courant alternatif AC, jusqu’à des fréquences de l’ordre du kHz, en vue d’améliorer la dissémination des unités d’impédance, à commencer par le farad (F).

Ces objectifs concourent à étendre l’utilisation de l’étalon à effet Hall quantique en facilitant sa mise en œuvre afin de le rendre accessible à un plus grand nombre d’utilisateurs et en l’intégrant dans des systèmes de mesure compacts afin d’élargir ses d’applications.

Partant de son expérience sur l’effet Hall quantique dans le graphène, le LNE étudiera aussi, dans le cadre de ce projet, le développement d’un détecteur d’électrons uniques fondé sur la rupture de l’effet Hall quantique. Ce détecteur est destiné à être intégré dans des circuits quantiques en graphène, développés par ailleurs, dans le cadre d’un projet européen. Ces circuits sont conçus pour la manipulation d’électrons uniques avec des techniques d’optique quantique électronique, dans la perspective du développement de différentes applications dans le domaine des technologies quantiques.

L’ensemble des développements technologiques prévus dans ce projet participeront aussi à l’effort global de recherche et d’innovation sur le matériau graphène.

Impacts scientifiques et industriels

  • Amélioration des performances de l’étalon quantique de résistance électrique et généralisation des étalons quantiques en métrologie électrique pour la mise en pratique du SI-2018, par une exploitation large de l’effet Hall quantique, notamment dans le graphène ;
  • Contribution au développement de techniques quantiques pour la métrologie et les capteurs de mesure ;
  • Soutien au développement de technologies émergentes exploitant les propriétés exceptionnelles du matériau graphène.

Publications et communications

POIRIER W., DJORDJEVIC S., SCHOPFER F. and THÉVENOT O., “The ampere and the electrical units in the quantum era”, Comptes Rendus de l’Académie des sciences - Physique, 2019, 20, 1-2, 92-128, DOI: 10.1016/j.crhy.2019.02.003.

JOUAULT B., SCHOPFER F. and POIRIER W., “Beauty of quantum transport in Graphene”, in Epitaxial Graphene on Silicon Carbide - Modeling, Characterization And Applications (Chapitre 7), Gemma Rius et Philippe Godignon, Jenny Stanford Publishing, 2018, ISBN 9789814774208.

SCHOPFER F., “Graphene for quantum electrical metrology and the revised International System of units SI”, ImagineNano/GraphIn 2018, Bilbao, Spain, 13-15 March 2018.

BRUN-PICARD J., DAGHER R., MAILLY D., NACHAWATY A., JOUAULT B., MICHON A., POIRIER W. and SCHOPFER F., “Quantum Hall resistance standard in Graphene grown by CVD on SiC: State-of-the-Art of the Experimental Mastery”, Conference on Precision Electromagnetic Measurements (CPEM 2018), Paris, France, 8-13 juillet 2018, DOI: 10.1109/CPEM.2018.8501087.

LAFONT F., RIBEIRO-PALAU R., KAZAZIS D., MICHON A., COUTURAUD O., CONSEJO C., CHASSAGNE T., ZIELINSKI M., PORTAIL M., JOUAULT B., SCHOPFER F. et POIRIER W., Quantum Hall resistance standards from graphene grown by chemical vapour deposition on silicon carbide, Nature Communications, 6, 6806, 20 avril 2015, DOI: 10.1038/ncomms7806.

Ribeiro-Palau R., Lafont F., Brun-Picard J., Kazazis D., Michon A., Cheynis F., Couturaud O., Consejo C., Jouault B., Poirier W. et Schopfer F., Quantum Hall resistance standard in graphene devices under relaxed experimental conditions, Nature Nanotechnology, 10, 965-974, 7 sept. 2015, DOI: 10.1038/nnano.2015.192.

Partenaires/Collaborations

  • CNRS/C2N, CRHEA, L2C, Institut Néel, LPENS
  • CEA/SPEC, IRIG
  • Partenaires du projet français ANR GraphMet
  • Partenaires des projets européens EURAMET/EMPIR SEQUOIA et GIQS

Projets connexes

  • JRP EURAMET/EMRP-2012 GraphOhm, Quantum resistance metrology based on graphene
  • EURAMET/EMPIR-2017 SEQUOIA, Single electron quantum optics for for quantum-enhanced measurements
  • EURAMET/EMPIR-2018 GIQS, Graphene Impedance Quantum Standards
  • ANR 16-CE09-0016 GraphMet, Étalons quantiques en graphène pour les unités électriques du SI
  • European FET Flagships/ Graphene Flagship (2013-2023)

Ce projet porte sur les mesures de puissance moyenne de signaux électriques de haute fréquence (RF et micro-onde). Il vise à consolider et étendre la traçabilité des mesures de puissance jusqu’à la bande de fréquences terahertz (170 GHz dans ce projet). Compte tenu de la raréfaction des sondes de puissance bolométriques et de la difficulté d’approvisionner des sondes thermoélectriques compatibles avec la référence primaire française (microcalorimètre), le LNE souhaite développer des sondes de puissance HF, de technologie thermoélectrique, pour les intégrer dans de nouveaux bancs de référence primaire (microcalorimètre) et secondaire (bancs d’étalonnage en puissance HF) qui sont développés également dans le cadre de ce projet.

Objectifs

Concevoir et mettre en œuvre de nouvelles sondes thermoélectriques de puissance adaptées aux connecteurs 1,85 mm [DC – 67 GHz] et aux guides d’onde rectangulaires [50 GHz – 170 GHz] ;

Concevoir et mettre en œuvre de nouveaux étalons primaires (microcalorimètres) ;

Concevoir et mettre en œuvre de nouveaux bancs de transfert de puissance HF (coaxial et guide d’onde rectangulaire) pour l’étalonnage sur la bande de fréquences du DC à 170 GHz ;

Améliorer les incertitudes de mesure de puissance HF et étendre les capacités de mesure sur un très large domaine de fréquence allant jusqu’à la bande térahertz.

Résumé et résultats

De nombreuses applications utilisent aujourd’hui des ondes électromagnétiques dans le domaine millimétrique du spectre (typiquement jusqu’à 100 GHz) et, de plus en plus, dans la bande térahertz des fréquences (typiquement de 100 GHz à 30 THz), par exemple le nouveau format de communication 5G en cours de déploiement, les portiques de sécurité mis en œuvre dans les gares ou les aéroports, les véhicules autonomes en phase de test ou les mesures de radiométrie spatiale.

Le niveau de puissance du signal de sortie d’un système ou d’un composant radiofréquence (RF) est un paramètre critique pour la phase de conception des équipements de communication et constitue un critère important pour la performance de ces équipements RF.

Pour mesurer cette puissance RF ou microonde, différents instruments sont employés : un analyseur vectoriel ou un wattmètre et sa sonde. Le wattmètre associé à sa sonde de puissance est l’instrument le plus exact utilisé dans l’industrie. Les sondes de puissance utilisées jusqu’à présent par les industriels ou organismes de recherche sont des sondes à diode, à thermocouple ou à thermistance qui transforment l’énergie RF en une tension DC mesurable avec les meilleures incertitudes.

Les laboratoires nationaux de métrologie étalonnent ces wattmètres et ces sondes qui permettent de mesurer la puissance moyenne du signal RF ; cette puissance mesurée inclut la puissance de la porteuse et des harmoniques. Actuellement les aptitudes de mesure et d’étalonnage ne s’étendent pas au-delà de 110 GHz en Europe, c’est-à-dire au tout début de la bande térahertz des fréquences. Cela est devenu insuffisant pour répondre aux besoins correspondant aux nouveaux usages des signaux HF en pleine expansion.

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Microcalorimètre, étalon de puissance HF
Fig.1 - Schéma d’un microcalorimètre, étalon primaire pour la mesure de puissance HF (la cuve d’eau n’est pas représentée).

Pour la mesure primaire de la puissance, le LNE a développé un microcalorimètre. C’est une enceinte thermique, isolée de l’extérieur, qui permet de mesurer des variations de température de l’ordre du millième de kelvin. Il est constitué, d’une cuve d’eau (tampon thermique, température stable et homogène), d’une ogive (protection des sondes de l’eau), thermocouples ou thermopile (pour mesurer l’échauffement entre la monture à étalonner et la tare), guide à parois minces (isolation thermique entre la sonde et les guides de liaison), guides de liaison (pour l’injection du signal HF).

Ce projet de recherche en métrologie vise donc à consolider et étendre la traçabilité des mesures de puissance moyenne jusqu’à des fréquences térahertz (170 GHz). Et, compte tenu de la raréfaction des sondes de puissance bolométriques et de la difficulté d’approvisionner des sondes de puissance thermoélectriques compatibles avec la référence primaire française (microcalorimètre), ce projet implique la réalisation de nouvelles sondes de puissance HF fondée sur la technologie thermoélectrique pour les intégrer dans de nouveaux bancs de référence primaire (microcalorimètre) et secondaire (bancs de transfert de puissance HF).

Impacts scientifiques et industriels

  • Réponses aux demandes croissantes d’étalonnage en puissance HF large bande en connecteur coaxial et globalement d’étalonnages dans la bande térahertz des fréquences ;
  • Réduction de la durée d’étalonnage des montures coaxiales large bande [DC - 67 GHz] ;
  • Extension des possibilités d’étalonnage en puissance HF en connectique coaxiale à 67 GHz (actuellement limitées à 50 GHz), en France et en Europe ;

  • Existence de nouveaux étalons primaires de puissances HF (microcalorimètres) et extension des possibilités d’étalonnage en guide d’onde à 170 GHz (actuellement 110 GHz), en France et en Europe ;

  • Amélioration des incertitudes d’étalonnage au plus haut niveau métrologique des montures en guide d’onde au-delà de 75 GHz ;

  • Simplification de la chaîne d’étalonnages avec une réduction du nombre annuel d’étalonnages nécessaires pour les montures coaxiales et du temps de mesure par fréquence avec le microcalorimètre, conduisant à une forte réduction du temps global d’étalonnage au plus haut niveau métrologique ;

  • De répondre à des demandes clients d’étalonnage en puissance dans le domaine térahertz.

Publications et communications

AHMAD S., CHARLES M., ALLAL D., NEGI P.S. and OJHA V.N., “Realization of 2.4mm coaxial microcalorimeter system as national standard of microwave power from 1 MHz to 50 GHz”, Measurement, 2018, 116, 106-113, DOI: 10.1016/j.measurement.2017.10.063.

ALLAL D., BELIÈRES D., LITWIN A. et CHARLES M., « Développement d’un microcalorimètre sur ligne coaxiale de 2,4 mm et des sondes de puissance associées », Revue française de métrologie, 2014, 33, 3-8, DOI: 10.1051/rfm/2014001.

CHARLES M., LITWIN L., POLETAEFF A. et ALLAL D., « Étalon de puissance radiofréquence pour les basses fréquences de 100 kHz à 1 GHz », Revue française de métrologie, 2012, 29, 25–30, DOI: 10.1051/rfm/2012001.

KAZEMIPOUR A. ZIADÉ F., ALLAL D., JENU M.Z.M. et BERGEAULT E., “Non-linear modeling of RF thermistor: application to bolometer mount calibration”, IEEE Trans. on Instrumentation and measurement, 2011, 60, 7, 2445-2448, DOI:10.1016/j.measurement.2017.10.063.

ZIADE F., BERGEAULT E., HUYART B. et KAZEMIPOUR A., “Realization of a calculable RF power standard in coplanar technology on Alumina substrate”, IEEE Trans. On Microwave Theory and Techniques, 2010, 58, 6, 1592-1598, DOI: 10.1109/TMTT.2010.2048256.

ZIADÉ F., BOURGHES M., KAZEMIPOUR A., BERGEAULT E. et ALLAL D., « Étalon calculable de puissance radiofréquence », Revue française de métrologie, 2009, 20, 3-8, RFM-20-Ziade.

Partenaires/Collaborations

  • PTB, Institut national de métrologie d’Allemagne
  • METAS, Institut national de métrologie de Suisse
  • Laboratoire GeePs de l’Ecole CentraleSupélec, Gif-sur-Yvette, France
  • Institut d'Électronique de Microélectronique et de Nanotechnologie (IEMN) de Lille

Les référentiels géodésiques constituent l’épine dorsale de tous les services de géo-référencement, ainsi que des observations les plus critiques de la Terre, telles que la hauteur du niveau de la mer et la surveillance des volcans ou des tremblements de terre. Celles-ci nécessitent une incertitude de 1 mm du repère géodésique de référence, ce qui est nettement inférieur à la capacité actuelle de 5 à 8 mm.

Objectif

Améliorer la chaîne complexe de traçabilité en métrologie de longueurs géodésiques

Résumé et premiers résultats

Les repères de référence sont dérivés d'observations spatio-géodésiques globales pour lesquelles la chaîne de traçabilité est très complexe. La métrologie dimensionnelle moderne à grande échelle permet de s’attaquer à deux des points les plus critiques :

  • les références de haute précision liées à la Terre pour la vérification de l’interférométrie en très longue base (VLBI), la télémétrie laser par satellite (SLR) ou les systèmes de navigation globale par satellite (GNSS),
  • le lien géométrique des observations géodésiques spatiales co-localisées.

Cela nécessite une instrumentation de terrain innovante pour des mesures extérieures étendues ainsi qu'une amélioration des stratégies de mesure et d'analyse.

L'ITRF (International Terrestrial Reference Frame) est une combinaison de plusieurs services de l'Association internationale de géodésie (IAG), utilisant des réseaux mondiaux d'observatoires. En pratique, l'ITRF définit l'échelle des mesures globales, assure la traçabilité jusqu'à la définition SI du mètre et, par conséquent, la comparabilité à long terme des données. Une résolution récente de l'Assemblée générale des Nations Unies (AG) a souligné l‘importance sociétale de l'ITRF. De nombreuses applications de haut niveau nécessitent une amélioration substantielle de sa précision.

Le projet a pour objectif de développer de nouvelles approches et technologies de mesure pour la métrologie dimensionnelle et pour la prise en compte spécifique de la température de l’air et des gradients de température pour ces mesures. Le LCM développera un télémètre à modulation à une ou deux longueurs d’onde, et des sondes de température basées sur la thermométrie acoustique ou spectroscopique développées par ailleurs lui seront associées. D’autres techniques basées sur l'interférométrie absolue et la compensation d’indice par dispersion seront également développées. Pour promouvoir le transfert de technologie, des collaborations étroites avec les fabricants européens de dispositifs de précision géodésique seront recherchées.

Les nouvelles méthodes pour établir des références à faible incertitude traçables au SI pour la vérification du SLR (Satellite Laser Ranging) soutiendront le développement en cours de la prochaine génération de stations SLR à deux longueurs d’onde, le SLR étant primordial pour déterminer l'origine de l'ITRF.

Les fabricants d'instruments d'arpentage ainsi que les géomètres de haut niveau, les grandes entreprises d'arpentage et les organismes européens de métrologie légale bénéficieront également du deuxième grand résultat du projet : le nouveau réseau européen de référence pour les grandes distances (mesures de 5 km). Cet impact sera également étayé par la rédaction d’un guide de bonnes pratiques sur la métrologie de la distance basée sur le GNSS de haute précision. Suivant les procédures recommandées, les géomètres pourront réaliser la plupart des réseaux de surveillance critiques par GNSS, l’une des technologies permettant une observation permanente en mode autonome.

De plus, les appareils de mesure à compensation de réfractivité 3D avec une portée de 200 m seront également des étalons primaires pour les services d'étalonnage des MMT (machine à mesurer tridimensionnelle) à grande échelle, pour la métrologie des grands volumes. Dans les secteurs de l’automobile, de l’aérospatiale et de l’énergie éolienne, les MMT avec des volumes de mesure supérieurs à 1 x 1 x 1 m3 sont fréquemment utilisés.

La métrologie des distances absolues à compensation de réfraction est également une technologie clé pour la mesure en ligne dans le processus de production. Une rétroaction immédiate sur la précision géométrique est une nécessité pour la réalisation des concepts « Factory of the Future » (FoF) dans les industries aérospatiale, automobile et manufacturière. Les fabricants européens de dispositifs de métrologie de précision comme Hexagon ou Heidenheim soutiennent ce projet pour explorer différentes approches de la compensation de réfractivité optique en ligne. Une démonstration réussie dans le projet peut conduire à une mise en œuvre dans les futurs instruments de mesure.

La physique des hautes énergies peut également bénéficier des résultats immédiats du projet. Pour la construction et la maintenance de ses collisionneurs gigantesques et délicats, la métrologie à grande échelle est d’une importance capitale. Les nouvelles normes et méthodes pour les mesures à longue distance permettront aux géomètres responsables de ces installations de repousser les limites d’incertitude. L'étude de cas réalisée au CERN démontrera le potentiel des instruments et méthodes développés.

Impacts scientifiques et industriels

Améliorer sensiblement l’incertitude de la métrologie des vecteurs de liaison entre techniques géo-spatiales et proposer une nouvelle génération de télémètres à compensation d’indice.

Partenaires

FGI-GG (Finlande), GUM (Pologne), INRIM (Italie), MIKES (Finlande), NPL (Royaume-Uni), PTB (Allemagne), RISE (Suède), Bundesamt für Kartographie und Geodasie (Allemagne), CNRS (France),
Frankfurt University of Applied Sciences (Allemagne), Institut national de l’information géographique et forestière (France), National Scientific Centre Institute of Metrology (Ukraine), Observatoire de la Côte d'Azur (France), Politechnika Warszawska (Pologne), Universitat Politècnica de València (Espagne)

Le SiPM (Silicon PhotoMultiplier) est un nouveau type de détecteur utilisé comme compteur de photons comprenant plusieurs APD (photodiode avalanche) fonctionnant en mode Geiger.

Le SiPM est un détecteur à semi-conducteur qui possède d’excellentes performances de comptage de photons et peut être utilisé dans de nombreuses applications qui requièrent la détection d’extrêmement faibles signaux lumineux.

Objectifs

Caractériser les détecteurs SiPM et évaluer les performances métrologiques.

Adapter les bancs et instruments de mesure du laboratoire pour traiter les faibles niveaux de flux nécessaires à la caractérisation des détecteurs.

Résumé et premiers résultats

Le détecteur SiPM se retrouve dans de nombreuses applications de détection de faibles signaux comme les LIDAR (light detection and ranging), le médical ou les grands projets de recherche. Sa production en masse par divers fabricants a permis de réduire son coût de production, de fiabiliser ses performances et d’obtenir un catalogue de détecteurs optimisés pour une multitude d’applications en diversifiant les sensibilités spectrales, les dimensions et les boîtiers.

Le détecteur SiPM est une bonne alternative pour remplacer le photomultiplicateur surtout dans le proche infrarouge où ses performances ne sont pas optimum et son coût très élevé.

La métrologie du détecteur SiPM reste à être développée dans un premier temps pour les besoins internes du LNE-LCM comme par exemple pour la caractérisation des LIDAR, des mesures du NVIS ou encore de la mesure de la pollution lumineuse. Fort de cette expérience le LNE pourra ainsi développer de nouveaux instruments, adaptés ces bancs existants et ainsi proposer de nouveaux services d’étalonnage à ses clients.

Impacts scientifiques et industriels

Les connaissances acquises et les résultats des caractérisations permettront :

  • De déterminer si les détecteurs SiPM ont les performances adéquates pour les besoins de mesures radiométriques de sources à faibles flux
  • De mieux comprendre le comportement de dispositifs intégrants des détecteurs SiPM

Partenaires

Un partenariat et une collaboration technique étroite avec la société Hamamatsu doivent être envisagés pour l’approvisionnement et la compréhension du bon fonctionnement des détecteurs.

Le rôle des Laboratoires Nationaux de Métrologie (LNM) est de développer les outils nécessaires à l’établissement de la traçabilité des mesures au Système International d’unités (SI) et à l’évaluation des incertitudes qui leur sont associées pour rendre possible in fine une comparaison des résultats analytiques dans le temps et l’espace. Certains de ces outils sont des étalons de haute pureté, utilisés pour l’étalonnage des instruments de mesure.

Objectif

Développer une procédure générale pour déterminer la pureté des composés organiques étalons.

Résumé et résultats

Comme toute substance chimique, ces étalons de haute pureté s’accompagnent immanquablement de la présence d’impuretés provenant soit du procédé de production (catalyseur, produit secondaire), soit de phénomènes de dégradation ou de contaminations diverses. Ces impuretés et leurs teneurs vont avoir un impact direct sur la quantification et donc sur la justesse des résultats de mesure qui en seront déduits. Il s’avère donc primordial que les LNM soient capables de déterminer la pureté des étalons qu’ils utilisent. C’est pourquoi le LNE s’est attaché à se munir d’une procédure générale pour déterminer la pureté de substances chimiques.

Deux approches peuvent être mises en œuvre : une approche indirecte, appelée « mass balance », consistant à déterminer la pureté d’un composé en quantifiant les différentes impuretés présentes, et une approche directe, basée sur une analyse par comparaison à un étalon de pureté certifiée (calorimétrie différentielle, DSC, ou résonnance magnétique nucléaire, RMN).

Dans le premier cas, il est nécessaire d‘être capable de détecter et de quantifier l’ensemble des impuretés qui accompagnent le composé d’intérêt : l’eau, d’autres molécules organiques (COV, molécules issues de la synthèse par exemple…) et enfin des substances inorganiques (métaux, …). La pureté du composé est alors obtenue par la soustraction de la fraction massique de l’ensemble de ces impuretés à la fraction massique du composé considéré idéalement comme absolument pur. Pour mesurer ces impuretés, le LNE a travaillé sur la mise au point d’une large gamme de protocoles, adaptés aux types de matrice considérés (liquide ou solide), ainsi qu’aux différents outils analytiques qu’il est nécessaire de mettre en œuvre de façon complémentaire. Les impuretés étudiées sont :

  • la teneur en eau ;
  • les impuretés organiques non volatiles ;
  • les COV ;
  • les impuretés inorganiques.

Pour assurer la traçabilité de ses mesures, le LNE a développé une procédure générale pour déterminer la pureté des étalons commerciaux qu’il utilise et pour lesquels la traçabilité au SI n’est pas établie lorsque ceux-ci ne sont pas des matériaux de référence certifié par d’autres LNM.

Les différentes approches peuvent être résumées comme selon la figure 1 :

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Représentation schématique des différentes approches et outils analytiques pouvant être mis en œuvre pour déterminer la pureté d’un composé
Représentation schématique des différentes approches et outils analytiques pouvant être mis en œuvre pour déterminer la pureté d’un composé

Pour déterminer la pureté de ces étalons, l’approche suivie au LNE est l’approche indirecte dite « mass balance » pour laquelle :

  • les impuretés organiques sont déterminées par chromatographie et notamment par GC-FID, GC-MS, ou l’HPLC-UV/Vis, UPLC-MS/MS par méthode d’étalonnage externe,
  • l’eau est déterminée par titration de Karl Fischer,
  • les solvants résiduels ou COV sont déterminés par HS-GC-FID ou GC-FID par injection directe,
  • et les impuretés inorganiques sont déterminées par ICP-MS.

Dans le cas du Karl-Fischer et des composés liquides par exemple, deux facteurs contribuent à l’incertitude de mesure : la détermination de la quantité d’eau elle-même (mVmes), ainsi que celle de la masse d’échantillon prélevée (mH2O). Leur contribution à l’incertitude de mesure totale uC va dépendre directement de la teneur en eau présente dans le matériau analysé, comme illustré par les graphes ci-dessous.

 

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Teneur en eau présente dans le matériau analysé
Teneur en eau présente dans le matériau analysé

Il a par ailleurs été constaté que l’incertitude des mesures diminue lorsque la prise d’essai augmente, et ce quelle que soit la teneur en eau dans le matériau de référence considéré. Il est ainsi possible de définir une zone de travail pour laquelle l’incertitude des mesures peut être minimisée.

 

Bien que la mise en œuvre de tous ces outils (GC-FID, GCMS, l’HPLC-UV/Vis, UPLC-MS/MS, Karl Fischer, HS-GC-FID, GC-FID, ICP-MS) soit très consommatrice de temps et souvent d’échantillons, cette approche est encore, à ce jour, celle recommandée par le CCQM.

En parallèle, le LNE dispose également d’un protocole pour déterminer la pureté de ses étalons par RMN-q, développé en collaboration avec l’université d’Orsay.

Afin de valider les méthodes développées, le LNE participe régulièrement aux essais d’inter-comparaison de détermination de pureté de composés organiques, proposés depuis 2007 par le Bureau International des Poids et Mesures (BIPM). Le LNE, par exemple, a ainsi déterminé la pureté de « molécules modèles », comme l’aldrine, insecticide de faible polarité et poids moléculaire moyen, la valine, un acide aminé de forte polarité et de faible poids moléculaire ou encore l’hormone 17-β-estradiol (polarité et poids moléculaire faibles). En participant à ces campagnes, le laboratoire peut démontrer qu’il est capable de déterminer le plus précisément possible, et avec une faible incertitude associée, la pureté d’un composé cible donné, ce qui lui permet par la suite de faire reconnaître ses compétences à d’autres molécules présentant des propriétés voisines.

Impacts scientifiques et industriels

- Dépôt de CMC (meilleures possibilités d’étalonnages et de mesurages) auprès du BIPM

- Production de nouveaux Matériaux de Référence Certifiés (MRC)

Publication

"Final report on key comparison CCQM-K55.b (aldrin): An international comparison of mass fraction purity assignment of aldrin", S. Westwood et al., Metrologia, 49, 1A, 2012, 128–143, DOI: 10.1088/0026-1394/49/1A/08014.

Partenaire

I.C.M.M.O. (UMR 8182, Université Paris-Sud)

Le LNE réalise l'étalonnage de radiomètres dans le domaine Ultraviolet. Les besoins métrologiques sont principalement pour trois longueurs d’onde liées aux sources à vapeur de mercure basse pression utilisées dans l’industrie: 365 nm pour les UVA, 313 nm pour les UVB  et 254 nm pour les UVC. Les besoins industriels pour la stérilisation, la décontamination de l'eau, de l'air ou des surfaces afin d'éviter des solutions chimiques, nécessitent une augmentation du niveau d’éclairement UVC de près d’un facteur 10 par rapport au banc actuellement utilisé au LNE.

Objectifs

Développer un banc d'étalonnage de radiomètre UVC à la longueur d’onde de 253,7 nm

Le niveau d’éclairement énergétique devra pouvoir atteindre 150 W/m² sur une surface de 2 cm² minimum avec une uniformité de l’ordre de 5 %

Résumé et premiers résultats

Ce projet a pour objectif de développer un banc d'étalonnage de radiomètre UVC et plus particulièrement à la longueur d’onde de 253,7 nm qui correspond à une longueur d’onde d’émission d’une lampe mercure basse pression utilisée par les industriels . Le niveau d’éclairement énergétique devra pouvoir atteindre 150 W/m² sur une surface de 2 cm² minimum avec une uniformité de l’ordre de 5 %. Le banc devra utiliser une source non basée sur un arc mercure haute pression. Plusieurs technologies seront étudiées : source LED UV,  laser UV, ensemble de lampes mercure basse pression. Ces nouvelles sources nous permettront de gagner un facteur 10 sur le niveau d’éclairement actuel et ainsi atteindre l’objectif souhaité.

Actuellement le banc du LNE utilise un arc mercure haute pression de 1000 W. Cette lampe ne possède pas d’émission à 253,7 nm mais une raie intense et large centrée à 250 nm. Afin d’éliminer les autres raies du mercure et de réaliser un étalonnage à 253,7 nm un filtre interférentiel centré à 254 nm ayant une transmission maximum de 15 à 20 % avec une largeur spectrale de 10 nm est placé sur le chemin optique. Cette configuration ne permet d’atteindre qu’un éclairement de 20 W/m² quand toutes les optiques (simulateur solaire, lampe et filtres) sont neuves.

Impacts scientifiques et industriels

Au -delà des améliorations du procédé de mesures, de validations de nouvelle technologie en terme de source UVC, si la solution LED est retenue, l'impact du projet est de doter le LNE d'un moyen d'étalonnage qui pourra proposer des niveaux d’éclairement équivalents à ceux utilisés dans l’industrie  pour la décontamination en utilisant si possible des sources de nouvelles technologies.

L’étude de la variation de la réponse d’instrument de détection de neutrons en fonction de l’énergie est expérimentalement déterminée dans des champs neutroniques mono-énergétiques. Ces champs sont produits avec un faisceau de particules accélérées envoyées sur une cible neutrogène. La caractérisation de ces champs nécessite l’utilisation de détecteurs permettant de mesurer l’énergie des neutrons et leur fluence au point d’étalonnage. Les champs de neutrons mono-énergétiques générés au laboratoire LMDN de l'IRSN par l'accélérateur de particules AMANDE ont une énergie comprise entre 2 keV et 20 MeV avec un faisceau continu ou pulsé. Cette dernière caractéristique permet de mettre en œuvre la méthode du temps de vol comme étalon primaire pour déterminer l'énergie des champs de neutrons mono-énergétiques qui y sont générés. Cette méthode permet également de déterminer la distribution en énergie de la fluence neutronique dans ces champs.

Objectifs

Finalisation de la mise en place de la méthode du temps de vol pour les champs neutroniques supérieurs à 1 MeV avec le détecteur le mieux adapté (scintillateur liquide BC501A ou « Stilbène »)

Mise en place de la technique du temps de vol en-deçà du 1 MeV, avec détermination du détecteur le mieux adapté, définition de son système d'acquisition, caractérisation de sa réponse en fonction de l'énergie et du seuil de discrimination et étude expérimentale de ses performances en temps de vol

Mise en œuvre finale du ou des détecteurs couplés avec son/ses système(s) d’acquisition les plus adaptés (électronique analogique ou numérique) pour l’établissement  des références en énergie et de la distribution en énergie de la fluence d’AMANDE

Résumé et premiers résultats

L’installation AMANDE du LNE-IRSN produit des champs de neutrons mono-énergétiques entre 2 keV et 20 MeV. La méthode de temps de vol a été choisie pour déterminer l’énergie de ces champs neutroniques de manière directe et absolue. Cette méthode consiste à mesurer le temps mis par les neutrons pour parcourir la distance entre la cible (leur lieu de création) et le détecteur et ne dépend ainsi essentiellement que de deux grandeurs :

  • Le temps écoulé entre la création des neutrons produits dans la cible et leur détection dans le détecteur ;
  • La distance entre la cible et ce détecteur.

La première grandeur est déterminable en utilisant le faisceau pulsé d’AMANDE où tous les neutrons sont générés en même temps dans la cible. Les grandeurs de temps, de distance et de masse sont traçables sur les étalons nationaux, ce qui permet d'obtenir une mesure primaire de l'énergie. L’incertitude attendue sur cette mesure est de l'ordre du pourcent. Cette méthode est réalisable à ce jour pour des énergies supérieures à 1 MeV avec un scintillateur liquide BC501A. Quelques études sont encore à finaliser pour obtenir non seulement l’énergie moyenne mais également la distribution en énergie des neutrons. L’utilisation d'un autre type de scintillateur (Stilbène) en lieu et place du BC501A et/ou d’un second détecteur est cependant nécessaire pour étendre le domaine d’application de la méthode du temps de vol en-deçà de 1 MeV.

La méthode du temps de vol permettra ainsi de raccorder tout type de spectromètre neutron sur les références en énergie. Cette méthode sera incluse à terme dans le dossier d’accréditation par le COFRAC de l’installation AMANDE.

Le projet de recherche consiste donc à :

  • déterminer quel(s) détecteur(s) est le mieux adapté en fonction de ses performances de discrimination entre les neutrons et les photons, de sa plage de sensibilité, de sa réponse en énergie, de sa réponse en temps et de ses autres caractéristiques intrinsèques ;
  • définir si un ou plusieurs détecteurs sont nécessaires pour couvrir, avec la méthode du temps de vol, l’ensemble de la gamme en énergie d’AMANDE ;
  • définir le système d'acquisition et de traitement des données le plus adéquat, en mutualisant et en homogénéisant autant que possible avec les systèmes existant ;
  • caractériser la réponse de (ou des) instrument(s) retenu(s) en fonction de l'énergie et du seuil de discrimination, par un étalonnage en fluence traçable sur les références du LNE-IRSN ;
  • étudier expérimentalement les performances de la méthode du temps de vol, notamment en termes d'incertitude sur l'énergie du pic mono-énergétique, et comparer les valeurs obtenues aux valeurs théoriques obtenues par la cinématique des réactions nucléaires,
  • publier dans la revue Metrologia a minima sur l'étalon de référence en énergie, par la méthode du temps de vol, en dessous de 1 MeV.

 

Impacts scientifiques et industriels

Directement traçable sur les références nationales en temps, en longueur et en masse, la méthode du temps de vol pourra être considérée comme métrologiquement "primaire" pour l’énergie des neutrons avec une incertitude de l'ordre de 1 % sur l'énergie moyenne. Cette nouvelle référence primaire profitera à l’ensemble des industriels ayant besoin de réaliser des mesures d’énergies de neutrons (industrie nucléaire, radioprotection…).

Publications et communications

Cognet M-A and Gressier V., 2010, Development of a measurement reference standard for neutron energies between 1 MeV and 20 MeV using time of flight method at the AMANDE facility Metrologia 47 377–86.

Partenaires

Le CEA est un partenaire scientifique par le biais d’une thèse commune sur le scintillateur Stilbène.

Le LNE-IRSN réalise des étalonnages d’appareils de mesure selon les recommandations des normes ISO 8529. Les champs de neutrons thermiques, c’est-à-dire dont l’énergie des neutrons est inférieure à 0,025 eV, comptent parmi ceux recommandés pour l’étalonnage des appareils de radioprotection. Depuis Mars 2015, la norme 21909, spécifique aux systèmes de dosimétrie neutron passifs, est en application. Cette norme préconise de réaliser, entre autres, des irradiations en champ thermique pour caractériser les propriétés intrinsèques des systèmes dosimétriques. L’édition de cette norme devrait accroître la demande en matière d’étalonnage en champ thermique. C’est dans ce contexte que le LNE-IRSN a décidé de mettre en place un nouveau champ de référence de neutrons thermiques.

Objectifs

Définir, par simulations Monte-Carlo, les caractéristiques des champs thermiques pouvant être obtenu avec l’accélérateur T400 (produisant des neutrons de 3 MeV),  couplé à un modérateur et choisir la configuration la plus satisfaisante selon différents critères préalablement définis

Conception et fabrication du bloc modérateur, son support métallique et le banc d’étalonnage associé

Caractériser expérimentalement le champ neutronique produit en terme de fluence et de distribution en énergie de celle-ci

 

Participer à la nouvelle comparaison CCRI(III)-K8

Résumé et premiers résultats

Le LNE-IRSN réalise des étalonnages d’appareils de mesure selon les recommandations des normes ISO 8529. Les champs thermiques comptent parmi les points d’énergie recommandés pour les étalonnages des appareils de radioprotection. Le LNE-IRSN a décidé de mettre en place une nouvelle référence thermique, compte tenu de son expérience et de son savoir-faire en la matière acquise avec l’installation précédente, SIGMA, aujourd’hui à l’arrêt.

Ce nouveau champ thermique sera généré au moyen de l’accélérateur T400 de l’installation CEZANE de l’IRSN, couplé à un bloc de graphite, dont les dimensions seront à déterminer afin de satisfaire entre autres à des critères physiques, relatifs à la contribution maximale des neutrons thermiques aux débits de fluence et d’équivalent de dose ambiant, l’idéal étant d’atteindre un champ thermique pur en fluence et en équivalent de dose ambiant.

Ce projet couvre ainsi l’ensemble des actions relatives à la définition du modérateur jusqu’à la caractérisation expérimentale des champs neutroniques (T400 nu et champ thermique), une fois les éléments fabriqués et l’accélérateur T400 remis en service. Le projet sera réalisé sur trois ans, de 2018 à 2020, avec pour objectif une participation du LNE-IRSN, à partir de fin 2020, à l’exercice de comparaison internationale organisée par le Comité Consultatif des Rayonnements Ionisants sur les champs thermiques et pilotée par le LNE-IRSN dès 2019 (« Key-Comparisons CCRI(III)-K8-2019 »).

En 2018, les caractéristiques techniques du modérateur thermique ont été définies via une étude par simulations Monte-Carlo (matériaux, géométrie, dimensions). Suite à cette étude par simulations, une étude technique de réalisation a été lancée. En parallèle, l’accélérateur T400 a été remis en service. La fabrication du modérateur est prévue en 2019 ainsi que son intégration avec l’accélérateur T400. Le dispositif CARAT devrait être mis en service en 2020, après la caractérisation spectrométrique et dosimétrique du champ neutronique.

Impacts scientifiques et industriels

La mise en place d’un nouveau champ thermique s’inscrit dans le contexte des recommandations de la norme 21909. Le LNE-IRSN propose d’ores et déjà des prestations d’étalonnage avec des sources de neutrons isotopiques (252Cf et 241AmBe), ainsi qu’auprès d’AMANDE avec des champs neutroniques mono-énergétiques.

Grâce à la mise en place du dispositif thermique CARAT qui sera défini dans ce projet, le laboratoire sera en mesure d’étendre son offre de prestations et la compléter avec cette énergie d’étalonnage supplémentaire, ainsi que de participer aux mesures de la nouvelle comparaison CCRI(III).K-8.

Publications et communications

ISO 8529-1:2001 Reference neutron radiations — Part 1: Rayonnements neutroniques de référence -- Partie 1: Caractéristiques et méthodes de production

ISO 21909 Dosimètres individuels passifs pour les neutrons -- Exigences de fonctionnement et d'essai

V. Lacoste, Design of a new IRSN thermal field facility using Monte Carlo simulations, Rapport DRPH/SDE n°2007-14 (2007)

V. Lacoste, Design of a new IRSN thermal neutron field facility using Monte Carlo simulations, Radiation Protection Dosimetry, 126: 58-63 (2007)

R. Babut, Etude de conception par simulations Monte-Carlo d’un modérateur pour le T400, Rapport PSE-SANTE/SDOS/LMDN 2018-00064 (2018)

 

De nouveaux matériaux piézoélectriques et électrocaloriques ont été formulés récemment et peuvent être utilisés à haute température (jusqu'à 800 °C).

Objectifs

Développer les moyens métrologiques pour étudier les couplages entre les phénomènes thermiques, mécaniques et électriques dans les matériaux piézoélectriques et électrocaloriques, à haute température et sous champ électrique élevé

Résumé et premiers résultats

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Vue du diffusivimètre du LCM
Vue du diffusivimètre

Les matériaux piézoélectriques pourraient être utilisés pour fabriquer des capteurs statiques ou des actionneurs fonctionnant à haute température (jusqu'à 800 °C). Les matériaux à effet électrocalorique élevé pourraient être utilisés pour constituer des modules statiques (sans élément mobile) permettant un transfert de chaleur, du chaud vers le froid ou du froid vers le chaud, avec une efficacité énergétique élevée.

Le LNE a réalisé les adaptations techniques de ses installations  de mesure de la diffusivité thermique, de la capacité thermique massique et de la conductivité thermique des couches minces pour être en capacité de réaliser des mesures sur des éprouvettes soumises à des champs électriques. Des mesures de propriétés radiatives ont été réalisées sur un matériau piézoélectrique (BiFeO3-PbTiO3)  de la température ambiante jusqu’à 500 °C pour le domaine spectral visible et proche infrarouge.

Ce matériau présente de fortes variations de l’émissivité spectrale en fonction de la température dans le domaine proche infrarouge. Ces résultats seront utilisé par un des partenaires du projet pour mesurer par interférométrie les variations dimensionnelles des matériaux piézoélectriques. 

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Mesures de propriétés radiatives sur un matériau piézoélectrique de la température ambiante jusqu'à 500 °C
Mesures de propriétés radiatives sur un matériau piézoélectrique en fonction de la température

Des mesures de la capacité thermique d’un matériau électrocalorique multicouche en fonction de la température et du champ électrique ont été effectuées. Des essais de mesure par calorimétrie de la variation d’énergie d’un matériau électrocalorique multicouche due à l’application ou au retrait du champ électrique ont été réalisés. Le laboratoire a commencé à travailler sur la définition de facteurs d’efficacité (figure of merit) des matériaux électrocaloriques pour des applications de refroidissement ou de chauffage.


Un guide de bonne pratique pour les mesures des propriétés radiatives des matériaux pyroélectriques et électrocaloriques a été rédigé.

 

Site du projet :

http://projects.npl.co.uk/METCO/

Impacts scientifiques et industriels

Soutien au développement de nouveaux produits et techniques utilisant les matériaux fonctionnels.

Publications et communications

HAMEURY J., STEVENSON T., SHPAK M., WOOLLIAMS P., WEAVER P., CORREIA T., KLAPETEK P., SCHMITZ - KEMPEN T. et HAY B., “Measurement of spectral radiative properties of piezoelectric materials”, 20th European Conference on Thermophysical Properties (ECTP), Porto, Portugal, 31 août - 4 septembre 2014.

Partenaires

  • NPL (UK),
  • CMI (CZ),
  • MIKES (FI),
  • PTB (DE),
  • LNE (FR), 
  • Univ. Leeds (UK),
  • aixACT (DE)