Dans l’optique d’une modification du Système international d’unités (SI), le LNE développe l’expérience du triangle métrologique (ETM). Cette expérience consiste à appliquer la loi d’Ohm à l’aide des effets Hall quantique pour la résistance, Josephson pour la tension et tunnel à un électron (SET) pour le courant. L’objectif est d’augmenter la connaissance de la cohérence des constantes impliquées dans ces phénomènes. Dans ce cadre, ces travaux se sont intéressés à la possibilité d’utiliser les pompes à électrons de type R à 3 jonctions de façon métrologique autour de 10 pA. Le montage expérimental est conçu afin de mesurer le courant quantifié généré par le dispositif en utilisant un comparateur cryogénique de courants (CCC). Les principaux résultats ont été obtenus avec une pompe fabriquée par la PTB couplée à un CCC connecté en contre-réaction interne, i.e. utilisé comme un amplificateur de courant et ne donnant qu’une valeur relative du courant. Ces expériences ont permis de montrer l’existence de marches de courant jusqu’à environ 16 pA et une stabilité du courant généré par le dispositif sur des temps longs, indépendamment de la fréquence de pompage jusqu’à 100 MHz. Le niveau de bruit blanc est de 10^–15 fA/Hz^1/2 et, après 7 h de mesure à une fréquence de 100 MHz, une incertitude relative de type A de 4·10^–6 a été atteinte. La dernière partie de ce travail présente la première réalisation directe de l’ETM. Dans ce cas, le courant généré par la pompe traverse une résistance étalonnée et la tension aux bornes de celle-ci est comparée à la tension délivrée par un réseau Josephson. Les premiers résultats qui sont présentés semblent prometteurs.

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Pour la plupart des laboratoires nationaux de métrologie, l’étalon de puissance hautes fréquences (HF) est constitué d’un microcalorimètre associé à une monture bolométrique. Toutefois, des efforts constants sont menés pour établir d’autres références. Ainsi, ce travail de thèse, effectué au sein du groupe HF du Laboratoire national de métrologie et d’essais (LNE) et du groupe Radiofréquences et Micro-ondes (RFM) de l’école TELECOM ParisTech, vise à étudier la faisabilité d’un étalon calculable de puissance à haute fréquence. Ce dernier permettrait de s’affranchir de toute procédure d’étalonnage car il serait alors raccordé directement aux principes physiques et mathématiques.

Cette thèse a pour objectif de modéliser entièrement l’étalon afin d’en calculer l’efficacité, η,  qui est son paramètre métrologique et qui représente ses pertes. Dans un premier temps, un étalon de puissance innovant a été réalisé en technologie coplanaire (CPW) avec un coefficient de réfection adapté jusqu’à 8 GHz. Dans un second temps, des simulations électromagnétiques 3D et des mesures Multiline TRL (Thru-Reflect-Line) ont permis d’établir son modèle électrique complet :

–       la transition du connecteur SMA vers la ligne CPW ;

–       le rayonnement ;

–       la constante de propagation, γ, et l’impédance caractéristique, Z_c, de la ligne CPW ;

–       les capacités de découplage ;

–       l’interaction entre les composants.

L’écart moyen obtenu entre l’efficacité calculée et l’efficacité mesurée au microcalorimètre est inférieur à 1,2 %. La très bonne concordance obtenue entre le calcul et la mesure ouvre la voie vers un étalon calculable de puissance haute fréquence.

Les paramètres S constituent l’une des grandeurs de base de l’électricité-magnétisme dans le domaine radiofréquence. Ils sont normalisés par rapport à une valeur d’impédance dite de référence et sont mesurés à l’aide d’un analyseur de réseau vectoriel.

La précision des paramètres S des composants micro-ondes avec un analyseur de réseau vectoriel dépend de l'exactitude du calibrage utilisé pour corriger les erreurs inhérentes au système. Le calibrage consiste à mesurer des dispositifs particuliers plus ou moins bien connus, que l'on appelle étalons, afin de déterminer les erreurs systématiques du système avant la mesure du composant. Les coefficients d'erreurs calculés à partir de l'étalonnage seront utilisés pour caractériser les vrais paramètres S du dispositif.

La procédure de calibrage LAR (Line-Attenuator-Reflect), intégrée dans les analyseurs modernes et qui permet une large bande de mesure avec un nombre limité d’étalons de référence sur le wafer, est particulièrement attractive. Par contre, peu d’études ont été réalisées pour évaluer la traçabilité de cette méthode. C’est pourquoi le LNE a décidé de mener des études afin d’évaluer la traçabilité et la précision de mesure quand la méthode de calibrage LAR est utilisée. Dans ce contexte les travaux de thèse ont consisté à :

–       réaliser un kit de calibrage sur wafer pour exécuter à la fois le calibrage LAR et Multiline TRL qui est le calibrage de référence pour les mesures sur wafer ;

–       proposer une méthode basée sur un calcul d’erreur pour tenir compte du fait que les impédances d’entrée et de sorte de l’atténuateur étalon sont différentes de 50 Ώ. Outre sa précision, l’avantage de cette méthode est qu’elle ne nécessite pas la détermination précise de l’impédance de référence du calibrage LAR.

–       proposer une méthode originale analytique pour déterminer l’impédance d’entrée et de sortie de cali-brage et donc l’impédance de référence.

–       réaliser un kit de calibrage large bande pour les utili-sateurs, dont l’impédance de référence du calibrage LAR peut être obtenue par trois moyens : modélisation électrique de l’atténuateur, modélisation de l’impé-dance de référence par interpolation polynomiale et méthode simplifiée (procédure LAR-L).

–       l’analyse des erreurs dans le cas où le substrat du kit de calibrage est différent du substrat de dispositif à caractériser. Ces erreurs sont dues à la capacité de couplage entre les pointes et le substrat. Afin de réduire ces erreurs, une solution pour déterminer cette capacité de couplage a été proposée. Elle consiste à graver sur le wafer du dispositif sous test une ligne de transmission dont les dimensions doivent être connues, et dont on mesure les paramètres S après calibrage de l’analyseur de réseau vectoriel.

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L’élaboration de résistances calculables basées sur des dépôts de couches métalliques ultra minces s’inscrit dans un objectif général d’amélioration de la connaissance des constantes fondamentales de von Klitzing R_K et de structure fine α, pour une contribution à la future nouvelle définition des unités électriques dans le Système international d’unités. Dans ce cadre, le Laboratoire national de métrologie et d’essais a développé un nouveau modèle d’étalon de résistance en courant alternatif, compact et robuste, basé sur le dépôt d’un film métallique ultra mince. Cette thèse a pour objet l’étude et la caractérisation de ces revêtements à base de Ni₈₀Cr₂₀, Ni₅₀Cr₅₀ et d’Evanohm déposés sur des substrats cylindriques en céramique, par pulvérisation cathodique magnétron.

Ce travail a d’abord permis la maîtrise des dépôts de couches ultra minces métalliques résistives sur des substrats cylindriques pour obtenir, compte tenu des très faibles épaisseurs des films, une homogénéité sur toute la longueur du bâtonnet de céramique et de très fortes résistivités par carré. Les caractéristiques des films telles que l’épaisseur, l’homogénéité (en épaisseur et en composition) ou encore la structure cristalline ont été déterminées. Une large gamme de valeurs de résistance a été fabriquée allant de quelques ohms à 200 kW alors que les valeurs obtenues précédemment étaient limitées à 10 kW. Le comportement en fréquence de ces résistances a été caractérisé au moyen d’un pont d’impédance coaxial à quatre paires de bornes. La variation en fréquence, entre le continu et 1 600 Hz, a été trouvée inférieure à 10^–8 en valeur relative, ce qui démontre la capacité de ces dispositifs à servir d’étalons primaires de résistance en courant alternatif. Par ailleurs, des mesures d’impédance ont été effectuées aux fréquences intermédiaires (100 kHz – 100 MHz). La variation en fréquence de ces résistances est 100 fois inférieure à celle des meilleurs étalons d’impédance (capacité étalon) utilisés dans cette gamme de fréquences. Ceci ouvre la voie au développement d’un nouveau type d’étalons d’impédance couvrant le domaine de fréquences allant du continu jusqu’à 100 MHz.

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L'effet Hall quantique (EHQ), observé à basse température et sous fort champ magnétique dans des gaz bidimensionnels d'électrons, comme ceux fabriqués avec les semiconducteurs GaAs et GaAlAs, a révolutionné la métrologie des résistances car il permet d'obtenir un étalon quantique de résistance qui ne dépend que de e et h (respectivement la charge de l'électron et la constante de Planck). Dans ce contexte, la physique du graphène suscite de l'intérêt pour la métrologie. Les écarts en énergie entre les premiers niveaux de Landau, en jeu dans la quantification de la résistance de Hall, sont supérieurs dans la monocouche (l'épaisseur de la feuille de carbone est celle d’un atome de carbone) et dans la bicouche (deux monocouches) par rapport à ceux dans GaAs. Ceci rend l'EHQ dans le graphène plus robuste et laisse envisager le développement d'un étalon plus pratique (travaillant à plus haute température > 4,2 K ou plus faible champ magnétique, quelques teslas) compatibles avec des dispositifs cryomagnétiques sans hélium. En outre, le graphène qui présente une physique très originale de fermions de Dirac chiraux offre l’opportunité d’un test d’universalité de l’EHQ très convaincant, susceptible de soutenir la redéfinition du Système international d’unités à partir des constantes fondamentales.

Durant la thèse, un protocole de fabrication de barres de Hall en graphène exfolié a été mis en place comprenant un repérage optique, des lithographies électroniques, la métallisation de contacts, la gravure plasma... L'utilisation de substrat de silicium oxydé en surface a rendu possible l'utilisation d'une grille électrostatique en face arrière pour faire varier la densité et la nature des porteurs de charge (électrons ou trous). En outre la géométrie des échantillons a été optimisée pour répondre au mieux aux contraintes métrologiques. À basse température, le dopage résiduel obtenu après le recuit in situ est de l'ordre de 3 à 4×10¹¹ cm^–2. Les mobilités des porteurs sont proches de 4 000 cm²·V^–1·s^–1) et 2 300 cm²·V^–1·s^–1 respectivement pour les échantillons monocouche et bicouche. Le transport mésoscopique a été caractérisé à basse température par des mesures de localisation faible et de fluctuations universelles de conductance. La longueur de cohérence extraite est de l'ordre de 0,5 µm à 1,5 K. La résistance des contacts mesurée en régime d'EHQ est plutôt faible (quelques ohms). L'EHQ a été étudié en détail à basse température (300 mK < T < 1,5 K) et sous fort champ magnétique (jusqu'à 18,5 T) à la fois dans la monocouche et la bicouche en mesurant de manière précise la résistance de Hall (R_H) et la résistance longitudinale (R_xx). Les mesures fines de R_H ont été réalisées à l'aide d'un pont de comparaison fondé sur un comparateur cryogénique de courant ; elles consistent à comparer indirectement l'EHQ dans l'échantillon de graphène à l'EHQ obtenu dans une barre de Hall en GaAs/AlGaAs qui est supposée fournir exactement la valeur R_K/2 (R_K est la constante de Klitzing théoriquement égale à h/e²).

Les mesures révèlent un accord entre la résistance de Hall dans le graphène et la valeur attendue avec une incertitude de quelques 10^–7. A plus faible courant et dans l'état de dissipation minimale (R_xx proche de 0), l’accord a été obtenu avec une incertitude relative de 3×10^–7. Ce niveau de précision est principalement limité par la petite taille des échantillons et par les inhomogénéités de la densité qui y sont présents, ces deux caractéristiques amenant de faibles courants de rupture de l'EHQ (1 µA à 2 µA). Toutefois, ces résultats sont à ce jour les tests les plus précis concernant l'EHQ dans du graphène exfolié et les premiers tests réalisés sur une bicouche. Ils confirment le potentiel de l'EHQ dans le graphène pour une application de métrologie.

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Les systèmes microélectromécaniques (MEMS) sont d'excellents candidats pour la métrologie électrique. En effet, grâce au couplage électromécanique dans les MEMS, il est possible de réaliser des références secondaires de tension continue (DC) ou alternative (AC) ayant des valeurs de quelques volts à quelques centaines de volts avec des stabilités relatives pouvant atteindre quelques 10^–7 par an. Celles-ci peuvent alors être une alternative aux actuelles références Zener dans le cas de la tension continue, et constitueront une première pour la tension alternative puisque aucune référence n’existe hormis celle basée sur l’effet Josephson.

Ce travail de thèse a été dédié au développement et à la fabrication de plusieurs générations de structures MEMS à capacité électrique variable dans lesquelles le phénomène du pull-in est exploité pour réaliser des références de tension alternative. Le dessin technique des échantillons, basé sur des architectures spécifiques correspondant à différents modes de déplacement de l'électrode mobile, est réalisé grâce à des modélisations sous ConventorWare. On distingue des structures à débattement vertical favorisant un déplacement en mode piston de la membrane mobile et des structures à peignes interdigités à déplacement dans le plan. Ces différentes structures ont été fabriquées à partir d'un procédé technologique industriel MPW (Multi-project Wafer) de la société Tronic's, basé sur un substrat SOI (Silicon On Insulator). En parallèle, un procédé technologique dédié a été mis au point pour s'adapter aux exigences particulières des applications du laboratoire. Les références de tension alternative ainsi développées présentent des tensions de pull-in variant de 2 V à 100 V avec des fréquences de résonance mécanique mesurées par DLTS (Deep Level Transient Spectroscopy) de seulement quelques kilohertz. Ce dernier résultat permet d'envisager l'utilisation de ces références de tension alternative sur une large gamme de fréquences (de quelques dizaines de kilohertz jusqu'à quelques mégahertz). Un dispositif électronique de commande a également été développé pour être spécifiquement adapté aux caractéristiques des MEMS du laboratoire et pour intégrer une régulation de la température au millikelvin près. La stabilité de la tension des MEMS a été mesurée sur plus de 150 heures avec une fluctuation inférieure au millionième à 50 kHz et 100 kHz. Les essais à plusieurs centaines de kilohertz sont également très prometteurs. La dépendance en température est dix fois plus petite que celle rapportée antérieurement, permettant ainsi de s'affranchir de plate-formes de stabilisation thermique sophistiquées.

Une méthode a été proposée et l’expérience a été réalisée pour caractériser la forme d’onde jusqu’à 100 GHz par échantillonnage électro-optique. L’échantillonnage électro-optique permet de déterminer l’impulsion ultra rapide générée par une photodiode dans une ligne coplanaire. Dans le système réalisé, l’impulsion électrique est échantillonnée par un train d’impulsions laser ultracourtes par effet électro-optique. Le faisceau du laser est séparé en deux parties. Une partie du laser excite la photodiode qui génère les impulsions électriques se propageant sur une ligne coplanaire fabriquée sur un substrat en verre. L’autre partie du laser subit un délai optique variable et traverse un matériau électro-optique placé sur la ligne coplanaire. Le champ électrique entre les conducteurs de la ligne coplanaire, modifie la polarisation du laser par l’effet électro-optique. Le changement de polarisation peut être converti en une variation d’amplitude qui peut être mesurée. Pour un retard fixe, les impulsions d’échantillonnage interceptent de manière répétitive une petite portion de la forme d’onde de l’impulsion électrique. Une variation du retard est effectuée pour enregistrer l’évolution temporelle de la forme d’onde de l’impulsion électrique. Un logiciel de simulation électromagnétique 3D a été utilisé pour optimiser la structure électro-optique constituée d’une ligne coplanaire sur laquelle est posée une lame électro-optique. 144 lignes coplanaires ont été fabriquées sur un substrat de verre et un kit d’étalonnage a été réalisé pour étalonner l’analyseur de réseau vectoriel utilisé pour trouver la structure optimale en conditions réelles. Cette structure a été ensuite utilisée pour reconstruire la forme d’onde de l’impulsion électrique générée par la photodiode.

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Cette thèse s'inscrit dans le cadre de la redéfinition des unités du système international d'unités à partir de constantes fondamentales. L’ampère serait ainsi redéfini à partir de la charge de l'électron et de la seconde. Pour mettre en pratique cette définition, les métrologues travaillent à la mise au point d’un étalon quantique de courant à partir d'un dispositif monoélectronique pouvant délivrer un courant d’une centaine de picoampère mesuré avec une incertitude de 10^–7. Les dispositifs étudiés au cours de cette thèse sont des pompes à électrons fabriquées au CEA-LETI à partir de nanofils de silicium et qui fonctionnent sur le principe du blocage de Coulomb et de l'effet tunnel à un électron. Ils sont constitués de deux barrières tunnel dont la hauteur peut être contrôlée par l'effet de champ de deux grilles. L'application de signaux alternatifs sur ces grilles à une fréquence f permet de générer un courant quantifié : I = e·f, mesuré à l’aide d’un comparateur cryogénique de courant (CCC), instrument métrologique permettant d'amplifier et de mesurer avec une grande exactitude les faibles courants. Les meilleurs résultats obtenus durant ces trois années sur des pompes à électrons silicium ont permis d'aboutir à la mesure, pour f = 50 MHz, d'un courant stable sur une durée de 14 heures avec une incertitude relative de type A de quelques 10^–6. Ces mesures ont été réalisées avec un CCC dans un mode de contre-réaction simplifié ne permettant que des mesures relatives du courant généré. À la fin de cette thèse, la modification du système de mesure a commencé dans le but de réaliser des mesures absolues du courant généré par une pompe à électrons.

Les travaux de thèse ont été menés dans le cadre d’un projet de recherche européen « Electromagnetic Characterization of new Materials for Industrial Applications up to microwave frequencies » (EMINDA). Il avait pour objectif principal de développer une traçabilité électromagnétique de matériaux fonctionnels afin de permettre l’usage de ces matériaux dans les industries européennes plus particulièrement dans le domaine de l’électronique et des technologies de l’information et de la communication.

Le projet visait, dans un premier temps, à développer des techniques de caractérisation électromagnétiques des matériaux à l’échelle submicrométrique aux fréquences micro-ondes (jusqu’à 110 GHz), puis à élargir la traçabilité métrologique de ces matériaux avec l’évaluation des incertitudes de mesure.

Durant cette thèse, une technique de caractérisation électromagnétique a été développée pour des matériaux ferroélectriques en couches minces (BST et PZT) à partir d’une topologie CPW (CoPlanar Waveguide) pour en déterminer leurs propriétés électromagnétiques (conductivité, permittivité, perméabilité…). La topologie CPW a été privilégiée dans la réalisation des mesures hyperfréquences car elle est compatible avec les exigences métrologiques de traçabilité des mesures aux unités du SI. Des mesures comparatives ont été réalisées entre les laboratoires nationaux de métrologie en utilisant des techniques expérimentales différentes. Ces travaux constituent au final, au niveau européen, une base de mesures des propriétés électromagnétiques de matériaux émergents dans l’industrie (matériaux, capteurs, électronique, télécommunications, énergies renouvelables, automobile, aérospatiale, etc.), avec une grande précision sur les incertitudes pour des mesures allant jusqu’à 110 GHz.

Consultez la thèse : http://www.theses.fr/2014LIL10161/document

Dans un contexte de besoin grandissant en précision dans la mesure des faibles courants pour les instituts nationaux de métrologie, l’industrie, les fabricants d’instruments et la physique fondamentale, l’étude des dispositifs à un électron (SET) capables de générer un courant continu directement proportionnel à une fréquence et la charge élémentaire, couplés à un amplificateur de courant très performant, le comparateur cryogénique de courant (CCC), devient pertinente pour réaliser un étalon quantique de courant. Dans ce contexte, les travaux ont été poursuivis au LNE sur l’étude de nouveaux dispositifs SET et le développement de nouveaux CCC. Durant cette thèse, un montage expérimental a été mis en place afin d’évaluer les performances d’un nouveau CCC, constitué d’une conception originale et de 30 000 tours. Les résultats expérimentaux obtenus sont satisfaisant par rapport aux objectifs fixés, que ce soit en termes de résolution en courant, d’erreurs, de stabilité des mesures et de reproductibilité. Le CCC développé durant la thèse peut donc être utilisé pour quantifier de manière métrologique les dispositifs à un électron. De plus, une modélisation réalisée à partir d’un schéma électrique équivalent a été mis en place afin de simuler le comportement réel du CCC en prenant en compte les aspects magnétiques et électriques mis en jeu. Cette simulation a permis la quantification de l’erreur due aux fuites de courant au travers des capacités parasites entourant les enroulements. Les résultats de la simulation indiquent que cette erreur atteint 10^–10 à la fréquence de travail, ce qui est inférieur de deux ordres de grandeurs à l’erreur maximale tolérable : 10^–8. Les résultats expérimentaux et ceux issus de modélisation fournissent de nouveaux éléments d’amélioration de la conception de CCC de grand gain. Enfin, la modélisation développée, une fois insérée dans une routine d’optimisation, pourra aussi être un outil de conception des CCC très utile.

Consultez la thèse : https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-01261434/document