L'effet Hall quantique (EHQ), observé à basse température et sous fort champ magnétique dans des gaz bidimensionnels d'électrons, comme ceux fabriqués avec les semiconducteurs GaAs et GaAlAs, a révolutionné la métrologie des résistances car il permet d'obtenir un étalon quantique de résistance qui ne dépend que de e et h (respectivement la charge de l'électron et la constante de Planck). Dans ce contexte, la physique du graphène suscite de l'intérêt pour la métrologie. Les écarts en énergie entre les premiers niveaux de Landau, en jeu dans la quantification de la résistance de Hall, sont supérieurs dans la monocouche (l'épaisseur de la feuille de carbone est celle d’un atome de carbone) et dans la bicouche (deux monocouches) par rapport à ceux dans GaAs. Ceci rend l'EHQ dans le graphène plus robuste et laisse envisager le développement d'un étalon plus pratique (travaillant à plus haute température > 4,2 K ou plus faible champ magnétique, quelques teslas) compatibles avec des dispositifs cryomagnétiques sans hélium. En outre, le graphène qui présente une physique très originale de fermions de Dirac chiraux offre l’opportunité d’un test d’universalité de l’EHQ très convaincant, susceptible de soutenir la redéfinition du Système international d’unités à partir des constantes fondamentales.

Durant la thèse, un protocole de fabrication de barres de Hall en graphène exfolié a été mis en place comprenant un repérage optique, des lithographies électroniques, la métallisation de contacts, la gravure plasma... L'utilisation de substrat de silicium oxydé en surface a rendu possible l'utilisation d'une grille électrostatique en face arrière pour faire varier la densité et la nature des porteurs de charge (électrons ou trous). En outre la géométrie des échantillons a été optimisée pour répondre au mieux aux contraintes métrologiques. À basse température, le dopage résiduel obtenu après le recuit in situ est de l'ordre de 3 à 4×10¹¹ cm^–2. Les mobilités des porteurs sont proches de 4 000 cm²·V^–1·s^–1) et 2 300 cm²·V^–1·s^–1 respectivement pour les échantillons monocouche et bicouche. Le transport mésoscopique a été caractérisé à basse température par des mesures de localisation faible et de fluctuations universelles de conductance. La longueur de cohérence extraite est de l'ordre de 0,5 µm à 1,5 K. La résistance des contacts mesurée en régime d'EHQ est plutôt faible (quelques ohms). L'EHQ a été étudié en détail à basse température (300 mK < T < 1,5 K) et sous fort champ magnétique (jusqu'à 18,5 T) à la fois dans la monocouche et la bicouche en mesurant de manière précise la résistance de Hall (R_H) et la résistance longitudinale (R_xx). Les mesures fines de R_H ont été réalisées à l'aide d'un pont de comparaison fondé sur un comparateur cryogénique de courant ; elles consistent à comparer indirectement l'EHQ dans l'échantillon de graphène à l'EHQ obtenu dans une barre de Hall en GaAs/AlGaAs qui est supposée fournir exactement la valeur R_K/2 (R_K est la constante de Klitzing théoriquement égale à h/e²).

Les mesures révèlent un accord entre la résistance de Hall dans le graphène et la valeur attendue avec une incertitude de quelques 10^–7. A plus faible courant et dans l'état de dissipation minimale (R_xx proche de 0), l’accord a été obtenu avec une incertitude relative de 3×10^–7. Ce niveau de précision est principalement limité par la petite taille des échantillons et par les inhomogénéités de la densité qui y sont présents, ces deux caractéristiques amenant de faibles courants de rupture de l'EHQ (1 µA à 2 µA). Toutefois, ces résultats sont à ce jour les tests les plus précis concernant l'EHQ dans du graphène exfolié et les premiers tests réalisés sur une bicouche. Ils confirment le potentiel de l'EHQ dans le graphène pour une application de métrologie.

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Les systèmes microélectromécaniques (MEMS) sont d'excellents candidats pour la métrologie électrique. En effet, grâce au couplage électromécanique dans les MEMS, il est possible de réaliser des références secondaires de tension continue (DC) ou alternative (AC) ayant des valeurs de quelques volts à quelques centaines de volts avec des stabilités relatives pouvant atteindre quelques 10^–7 par an. Celles-ci peuvent alors être une alternative aux actuelles références Zener dans le cas de la tension continue, et constitueront une première pour la tension alternative puisque aucune référence n’existe hormis celle basée sur l’effet Josephson.

Ce travail de thèse a été dédié au développement et à la fabrication de plusieurs générations de structures MEMS à capacité électrique variable dans lesquelles le phénomène du pull-in est exploité pour réaliser des références de tension alternative. Le dessin technique des échantillons, basé sur des architectures spécifiques correspondant à différents modes de déplacement de l'électrode mobile, est réalisé grâce à des modélisations sous ConventorWare. On distingue des structures à débattement vertical favorisant un déplacement en mode piston de la membrane mobile et des structures à peignes interdigités à déplacement dans le plan. Ces différentes structures ont été fabriquées à partir d'un procédé technologique industriel MPW (Multi-project Wafer) de la société Tronic's, basé sur un substrat SOI (Silicon On Insulator). En parallèle, un procédé technologique dédié a été mis au point pour s'adapter aux exigences particulières des applications du laboratoire. Les références de tension alternative ainsi développées présentent des tensions de pull-in variant de 2 V à 100 V avec des fréquences de résonance mécanique mesurées par DLTS (Deep Level Transient Spectroscopy) de seulement quelques kilohertz. Ce dernier résultat permet d'envisager l'utilisation de ces références de tension alternative sur une large gamme de fréquences (de quelques dizaines de kilohertz jusqu'à quelques mégahertz). Un dispositif électronique de commande a également été développé pour être spécifiquement adapté aux caractéristiques des MEMS du laboratoire et pour intégrer une régulation de la température au millikelvin près. La stabilité de la tension des MEMS a été mesurée sur plus de 150 heures avec une fluctuation inférieure au millionième à 50 kHz et 100 kHz. Les essais à plusieurs centaines de kilohertz sont également très prometteurs. La dépendance en température est dix fois plus petite que celle rapportée antérieurement, permettant ainsi de s'affranchir de plate-formes de stabilisation thermique sophistiquées.

Une méthode a été proposée et l’expérience a été réalisée pour caractériser la forme d’onde jusqu’à 100 GHz par échantillonnage électro-optique. L’échantillonnage électro-optique permet de déterminer l’impulsion ultra rapide générée par une photodiode dans une ligne coplanaire. Dans le système réalisé, l’impulsion électrique est échantillonnée par un train d’impulsions laser ultracourtes par effet électro-optique. Le faisceau du laser est séparé en deux parties. Une partie du laser excite la photodiode qui génère les impulsions électriques se propageant sur une ligne coplanaire fabriquée sur un substrat en verre. L’autre partie du laser subit un délai optique variable et traverse un matériau électro-optique placé sur la ligne coplanaire. Le champ électrique entre les conducteurs de la ligne coplanaire, modifie la polarisation du laser par l’effet électro-optique. Le changement de polarisation peut être converti en une variation d’amplitude qui peut être mesurée. Pour un retard fixe, les impulsions d’échantillonnage interceptent de manière répétitive une petite portion de la forme d’onde de l’impulsion électrique. Une variation du retard est effectuée pour enregistrer l’évolution temporelle de la forme d’onde de l’impulsion électrique. Un logiciel de simulation électromagnétique 3D a été utilisé pour optimiser la structure électro-optique constituée d’une ligne coplanaire sur laquelle est posée une lame électro-optique. 144 lignes coplanaires ont été fabriquées sur un substrat de verre et un kit d’étalonnage a été réalisé pour étalonner l’analyseur de réseau vectoriel utilisé pour trouver la structure optimale en conditions réelles. Cette structure a été ensuite utilisée pour reconstruire la forme d’onde de l’impulsion électrique générée par la photodiode.

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Cette thèse s'inscrit dans le cadre de la redéfinition des unités du système international d'unités à partir de constantes fondamentales. L’ampère serait ainsi redéfini à partir de la charge de l'électron et de la seconde. Pour mettre en pratique cette définition, les métrologues travaillent à la mise au point d’un étalon quantique de courant à partir d'un dispositif monoélectronique pouvant délivrer un courant d’une centaine de picoampère mesuré avec une incertitude de 10^–7. Les dispositifs étudiés au cours de cette thèse sont des pompes à électrons fabriquées au CEA-LETI à partir de nanofils de silicium et qui fonctionnent sur le principe du blocage de Coulomb et de l'effet tunnel à un électron. Ils sont constitués de deux barrières tunnel dont la hauteur peut être contrôlée par l'effet de champ de deux grilles. L'application de signaux alternatifs sur ces grilles à une fréquence f permet de générer un courant quantifié : I = e·f, mesuré à l’aide d’un comparateur cryogénique de courant (CCC), instrument métrologique permettant d'amplifier et de mesurer avec une grande exactitude les faibles courants. Les meilleurs résultats obtenus durant ces trois années sur des pompes à électrons silicium ont permis d'aboutir à la mesure, pour f = 50 MHz, d'un courant stable sur une durée de 14 heures avec une incertitude relative de type A de quelques 10^–6. Ces mesures ont été réalisées avec un CCC dans un mode de contre-réaction simplifié ne permettant que des mesures relatives du courant généré. À la fin de cette thèse, la modification du système de mesure a commencé dans le but de réaliser des mesures absolues du courant généré par une pompe à électrons.

Les travaux de thèse ont été menés dans le cadre d’un projet de recherche européen « Electromagnetic Characterization of new Materials for Industrial Applications up to microwave frequencies » (EMINDA). Il avait pour objectif principal de développer une traçabilité électromagnétique de matériaux fonctionnels afin de permettre l’usage de ces matériaux dans les industries européennes plus particulièrement dans le domaine de l’électronique et des technologies de l’information et de la communication.

Le projet visait, dans un premier temps, à développer des techniques de caractérisation électromagnétiques des matériaux à l’échelle submicrométrique aux fréquences micro-ondes (jusqu’à 110 GHz), puis à élargir la traçabilité métrologique de ces matériaux avec l’évaluation des incertitudes de mesure.

Durant cette thèse, une technique de caractérisation électromagnétique a été développée pour des matériaux ferroélectriques en couches minces (BST et PZT) à partir d’une topologie CPW (CoPlanar Waveguide) pour en déterminer leurs propriétés électromagnétiques (conductivité, permittivité, perméabilité…). La topologie CPW a été privilégiée dans la réalisation des mesures hyperfréquences car elle est compatible avec les exigences métrologiques de traçabilité des mesures aux unités du SI. Des mesures comparatives ont été réalisées entre les laboratoires nationaux de métrologie en utilisant des techniques expérimentales différentes. Ces travaux constituent au final, au niveau européen, une base de mesures des propriétés électromagnétiques de matériaux émergents dans l’industrie (matériaux, capteurs, électronique, télécommunications, énergies renouvelables, automobile, aérospatiale, etc.), avec une grande précision sur les incertitudes pour des mesures allant jusqu’à 110 GHz.

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Dans un contexte de besoin grandissant en précision dans la mesure des faibles courants pour les instituts nationaux de métrologie, l’industrie, les fabricants d’instruments et la physique fondamentale, l’étude des dispositifs à un électron (SET) capables de générer un courant continu directement proportionnel à une fréquence et la charge élémentaire, couplés à un amplificateur de courant très performant, le comparateur cryogénique de courant (CCC), devient pertinente pour réaliser un étalon quantique de courant. Dans ce contexte, les travaux ont été poursuivis au LNE sur l’étude de nouveaux dispositifs SET et le développement de nouveaux CCC. Durant cette thèse, un montage expérimental a été mis en place afin d’évaluer les performances d’un nouveau CCC, constitué d’une conception originale et de 30 000 tours. Les résultats expérimentaux obtenus sont satisfaisant par rapport aux objectifs fixés, que ce soit en termes de résolution en courant, d’erreurs, de stabilité des mesures et de reproductibilité. Le CCC développé durant la thèse peut donc être utilisé pour quantifier de manière métrologique les dispositifs à un électron. De plus, une modélisation réalisée à partir d’un schéma électrique équivalent a été mis en place afin de simuler le comportement réel du CCC en prenant en compte les aspects magnétiques et électriques mis en jeu. Cette simulation a permis la quantification de l’erreur due aux fuites de courant au travers des capacités parasites entourant les enroulements. Les résultats de la simulation indiquent que cette erreur atteint 10^–10 à la fréquence de travail, ce qui est inférieur de deux ordres de grandeurs à l’erreur maximale tolérable : 10^–8. Les résultats expérimentaux et ceux issus de modélisation fournissent de nouveaux éléments d’amélioration de la conception de CCC de grand gain. Enfin, la modélisation développée, une fois insérée dans une routine d’optimisation, pourra aussi être un outil de conception des CCC très utile.

Consultez la thèse : https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-01261434/document

Les travaux ont été effectués sur l’étude de l’effet Hall quantique dans le graphène dans le cadre d’un projet de recherche en métrologie sur la réalisation d’étalons quantiques de résistance électrique.

L’effet Hall quantique (EHQ) apparaissant dans des gaz bi-dimensionnels d’électrons placés à basse température et sous fort champ magnétique a révolutionné la métrologie des résistances depuis sa découverte en 1980 par Klaus von Klitzing. Cet effet apporte une représentation de l’ohm uniquement fondé sur la constante de Planck et la charge de l’électron. Néanmoins sa mise en pratique dans des hétérostructures semi-conductrices requiert des conditions d’utilisation contraignantes, telles que le champ magnétique, la température et le courant électrique (B = 10 T, T = 1,4 K et I = 40 µA), nécessitant l’utilisation de systèmes cryomagnétiques couteux et d’une instrumentation de mesure particulière. Le graphène, par les phénomènes physiques particuliers apparaissant dans ce matériau, peut théoriquement mener à un étalon de résistance fonctionnant dans des conditions moins contraignantes, ouvrant la porte à une dissémination accrue de l’ohm.

Les travaux ont permis de traiter tout d’abord de l’impact particulier sur la quantification de la résistance de Hall des défauts linéaires, omniprésents dans le graphène crû par dépôt chimique en phase vapeur sur métal. Puis l’étude a été dédiée au graphène crû par dépôt chimique en phase vapeur sur carbure de silicium. L’équipe de recherche a pu montrer que la résistance de Hall dans ce matériau était quantifiée avec une incertitude relative de l’ordre de 10^–9 dans des conditions de température et de champ magnétique bien plus avantageuses que celles d’un étalon semi-conducteur. Une étude des processus de dissipation apparaissant dans le graphène permet également de soulever des questions intéressantes sur le lien entre le type de désordre et la quantification de la résistance de Hall dans ce matériau.

Consultez la thèse (en anglais) : https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-01176183/document

La valeur efficace d’un signal se mesure en moyennant son carré sur une durée infinie, et de même une puissance se mesure en moyennant le produit de deux signaux (tension et courant). Ces calculs de carrés, produits et moyennes sont très aisés lorsque le ou les signaux ont été numérisés, mais cette numérisation apporte trois sources d’erreurs distinctes : troncature, échantillonnage et quantification. Ces trois sources d’erreur sont étudiées indépendamment les unes des autres, ainsi que les méthodes pour les réduire et notamment l’usage d’une fenêtre de pondération. Avec ce « fenêtrage », une étude statistique de l’effet simultané de ces trois sources d’erreur a été conduite en simulation sur un très grand nombre de valeurs des paramètres, et des formules sont présentées qui relient l’écart type à la résolution et au nombre d’échantillon.

Ce travail explore les potentialités des microsystèmes électromécaniques (MEMS) pour fabriquer des références de tension en courant alternatif (AC) au moyen du couplage électromécanique pour des applications en métrologie et en instrumentation miniaturisée. Des structures de test de référence de tension AC de 2 V à 100 V ont été conçues et fabriquées en utilisant un procédé de micro-usinage de surface de couche épitaxiale de silicium d’un substrat silicium sur isolant (SOI). Ce procédé permet un contrôle précis à la fois des dimensions du système et des propriétés du matériau. Les valeurs mesurées des références de tension MEMS sont en bon accord avec les simulations effectuées avec le logiciel Coventor. Ces structures de test ont également servi à développer l’électronique de commande et d’actionnement des MEMS et les bancs de mesure et de caractérisation. Une deuxième génération de microsystèmes avec des caractéristiques améliorées a ensuite été fabriquée. Les fréquences de résonance mécanique de ces nouveaux MEMS mesurées par DLTS (Deep Level Transient Spectroscopy) sont de quelques kilohertz. Cela permet d’envisager le développement de références de tension AC fonctionnant à partir de quelques dizaines de kilohertz. Enfin, la stabilité de la tension de référence MEMS, évaluée à 100 kHz, est très prometteuse puisque pour les meilleurs échantillons, l’écart relatif par rapport à la valeur moyenne présente un écart type de 6,3 × 10^-6 sur près de 12 h.

Nous présentons les principaux résultats obtenus dans le cadre du projet ANR-TRIMET dont l’objectif était la fermeture du triangle métrologique quantique (TMQ) à un niveau d’incertitude relative de 10^-6. L’expérience du TMQ consiste à réaliser une loi d’Ohm en utilisant les trois effets quantiques impliqués en métrologie électrique : l’effet Josephson (EJ), l’effet Hall quantique (EHQ) et l’effet tunnel à un électron (SET). Le but est de vérifier la cohérence des constantes phénoménologiques K_J, R_K, Q_X, associées respectivement à ces trois effets et théoriquement exprimées en fonctions des deux constantes fondamentales, h et e (constante de Planck et charge élémentaire). Cette expérience est une contribution importante à une redéfinition du Système international d’unités (SI). Nous montrons aussi que la fermeture du TMQ permettra la mise en oeuvre d’une nouvelle détermination de la charge élémentaire, e.