La première partie de la thèse regroupe l'ensemble des travaux relatifs à la métrologie dimensionnelle à l'échelle du nanomètre. Après avoir donné une vue générale de l'instrumentation interférométrique utilisée dans ce domaine et montré leurs limites, la réalisation d'un interféromètre ellipsométrique et d'un lambdamètre optique est présentée. Les résultats expérimentaux ont montré la possibilité d'atteindre une résolution de 10 pm sur une étendue de mesures macroscopique pour l’interféromètre et une exactitude de 10^–6 en valeur relative sur la longueur d’onde avec notre lambdamètre pour un déplacement du miroir mobile de seulement 4 μm au lieu de 150 mm pour le schéma conventionnel.

La seconde partie de la thèse regroupe l'ensemble des travaux relatifs à la métrologie des masses. Après une description du projet national de la balance du watt dont l'objectif vise une redéfinition du kilogramme, les travaux portant sur la réalisation d'un capteur polarimétrique sensible à la direction radiale du champ magnétique de l'aimant permanent composant la balance du watt du Laboratoire national de métrologie et d’essais et d’un inclinomètre interférométrique pour la matérialisation de l’axe gravitationnel terrestre, sont décrits.

Le règlement européen n° 842/2006 ayant pour objectif la réduction des gaz à effet de serre vise à une politique de contrôle de l'étanchéité des équipements contenant plus de 3 kg de fluide. En France, l'arrêté du 7 mai 2007 spécifie que les contrôles doivent être effectués par un détecteur de fuite manuel d'une sensibilité de 5 g/an ou un contrôleur d'ambiance avec une sensibilité de 10 μmol/mol. Ces sensibilités doivent être mesurées suivant la norme EN 14624. Cette norme préconise l'utilisation de fuites calibrées de R-134a dont le débit varie de 1 g/an à 50 g/an. Il est indispensable de disposer de fuites étalons permettant de vérifier les mesures effectuées. Comme une chaîne de mesure des débits de fuites hélium est déjà mise en place, une analyse des méthodes de mesures utilisées a mis en évidence la nécessité de développer une nouvelle méthode pour la mesure des débits de fuites de fluides frigorigènes. Pour répondre au besoin, le Centre d'Energétique et Procédés a développé une méthode de mesure basée sur l'absorption infrarouge. Elle consiste à mesurer la variation dans le temps de la concentration du gaz émis par une fuite, accumulée dans un volume fermé, dit volume d'accumulation. Basée sur cette méthode, une référence nationale destinée à définir des débits de fuites de fluides frigorigènes, se situant entre 1 g/an et 50 g/an, a été conçue par le LNE et le CEP, avec le soutien de l'ADEME. Les phases de la conception sont présentées. En particulier, comme la méthode repose essentiellement sur la mesure d'une variation de concentration dans un volume à mesurer, le choix de la méthode de mesure de la variation de concentration et le choix de la méthode de mesure du volume d'accumulation ont été définis comme les étapes clés de la conception et sont argumentés. Une fois l'étude de conception achevée, la référence nationale a été réalisée et qualifiée. Le débit de fuite est calculé à partir de grandeurs différentes, à savoir la concentration, la pression, la température et le volume d'accumulation. La chaîne de mesure de ces grandeurs a donc été analysée afin d'estimer les modes opératoires et les incertitudes associées à l'estimation de chacune des grandeurs. Le budget d'incertitude du débit d'une fuite calibrée a finalement été établi. Une fois la traçabilité des débits de fuites frigorigènes assurée, le seuil de sensibilité des détecteurs frigorigènes peut être mesuré suivant les normes prévues telles que la norme européenne EN 14624 ou d'autres normes comme la norme SAE ou le projet de norme ASHRAE. Des études théoriques, phénoménologiques et expérimentales ont permis d'identifier les paramètres d'influence de la mesure du seuil de sensibilité et de conclure sur les précautions à prendre lors des essais. Enfin, une extension de l'étude a mis en évidence quelques précautions à prendre lors de détection sur site avec des détecteurs qualifiés.

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La variation dynamique de grandeurs physiques est présente dans la plupart des phénomènes physiques. Mesurer et évaluer ces grandeurs n’est pas évident. Donc il faut développer des systèmes de mesure qui doivent être soumis à un étalonnage dynamique, c'est-à-dire déterminer leurs fonctions de transfert et leurs caractéristiques en régime dynamique. Dans le domaine de la pression, l’étalonnage en régime dynamique est étudié depuis les années 1960 avec le développement de dispositifs, de méthodes et d’un étalon collectif par le Laboratoire de Métrologie Dynamique (LMD) de Arts et Métiers ParisTech. Les travaux de ce laboratoire ont amené au développement d’une méthode d’étalonnage et de calcul de l’incertitude jusqu’à la pression de 1 MPa (10 bar).

Cette thèse a comme objectif d’utiliser cette même méthode en hautes pressions (au-dessus de 1 MPa) ; c’est-à-dire, développer les moyens d’étalonnage et/ou faire des mises à jour des moyens déjà disponibles de façon à réduire les incertitudes. Cette thèse a été menée dans le cadre d’une collaboration entre le LMD de Arts et Métiers ParisTech et l’Université de Brasília.

Les autotensiomètres (AT) sont parmi les dispositifs les plus utilisés en clinique et à domicile pour la mesure de la pression artérielle (PA). Ces appareils utilisent deux algorithmes heuristiques (HB, Height-Based et SB, Slope-Based) pour déterminer les pressions artérielles systoliques (PAS) et diastoliques (PAD) à partir de l'enregistrement de la pression oscillométrique dans le brassard. La mise sur le marché de ces appareils est actuellement assujettie à la directive 93/42/CEE, relative aux dispositifs médicaux, qui impose une étude clinique basée sur une comparaison avec des mesures de la PA par auscultation. Cette méthode, qui consiste à détecter des sons de Korotkoff dans l’artère auscultée, présente l’inconvénient d’être dépendante du praticien et engendre une incertitude sur la mesure de la PAS et de la PAD. Il est donc nécessaire de s’assurer de la fiabilité de ces instruments en proposant un dispositif expérimental de référence permettant en outre de pallier l'étude clinique qui s'avère longue et coûteuse. Cette thèse est dédiée à la mise en place de ce dispositif ou d’une chaîne de référence, qui associe un banc d’essai permettant la validation des autotensiomètres et une base de données de mesure de PA. Une étude clinique a été réalisée à l’hôpital Nord de Marseille à l’issue d’un examen de coronarographie. L’étude, réalisée sur 115 patients, compare des mesures de pression invasives (mesures de référence) à des mesures de pression non-invasives : des mesures auscultatoires, des mesures via un auto-tensiomètre commercial et des mesures oscillométriques. Ces dernières ont été réalisées concomitamment avec la PA invasive. L’ensemble de ces mesures et étalonnages effectués en amont a permis d’élaborer une base de données conforme aux exigences des normes NF1060-4 et ANSI/AMMI. Le fonctionnement de l’ensemble de la chaîne de référence a été testé sur des AT du commerce. Par ailleurs, un travail plus en amont sur le fonctionnement des AT a été entrepris. Ce travail porte sur les algorithmes de calcul de la PA et sur la sensibilité de la mesure de la PA à divers paramètres. En effet, la méthode HB, majoritairement employée, s'avère extrêmement sensible à la valeur des coefficients de pondération utilisés dans l'algorithme pour mesurer la PAS et la PAD. L'étude statistique mise en œuvre montre en outre qu'il est impossible, avec des coefficients constants, de couvrir avec une incertitude raisonnable une gamme de mesures de la PA allant de l'hypotension à l'hypertension. Enfin une étude théorique du transfert de la pression oscillométrique dans le brassard à partir de l’artère humérale a été réalisée. Elle permet de déterminer les paramètres influençant la détermination de la PA induite dans le brassard.

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https://www.lne.fr/publications/theses/these-fahd-reference-mesure-pression-arterielle.pdf

Les balances manométriques sont utilisées en métrologie des pressions statiques. Des projets européens tel que le projet Euromet n° 463 ont mis en évidence des écarts systématiques entre les mesures expérimentales et les calculs des paramètres nécessaires à la caractérisation des balances de référence. La vitesse de chute du piston est l’un d’eux, pourtant essentiel dans la procédure d’étalonnage. L’objectif de ces travaux de thèse était l’ajustement des méthodes d’estimation de cette vitesse de chute. Cela permettra d’améliorer la caractérisation du jeu interne de la balance, de déterminer plus précisément la section effective de ce jeu et par conséquent d’améliorer l’incertitude portant sur le coefficient de déformation, paramètre clé de l’étalonnage par comparaison. Jusqu’à présent le modèle de calcul de l’écoulement du fluide dans la balance était quasi unidimensionnel. Il assimilait le jeu entre le piston et le cylindre à deux parois parallèles. Dans cette étude, les équations de l’écoulement du fluide sont modifiées pour évaluer l’influence du modèle du jeu annulaire. Les corrections dues à la vitesse de chute du piston sont également prises en compte. Les calculs des déformations des structures sont réalisés en utilisant la méthode des éléments finis. Les travaux expérimentaux portent sur des ensembles piston-cylindre 50 MPa, 200 MPa et 1 000 MPa du Laboratoire national de métrologie et d’essais (LNE). Une confrontation calcul-expérience est réalisée en prenant en compte les paramètres de variabilités tels que la géométrie ou les propriétés du fluide.

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Dans l’optique d’une modification du SI fondée sur la valeur de constantes fondamentales de la physique, le LCM-LNE/Cnam a développé une expérience de balance du watt, de manière à participer à la redéfinition de l’unité de masse : le kilogramme. Cette unité est en effet la dernière des unités de base du SI qui repose encore sur un artefact matériel : le prototype international du kilogramme.

Une bobine, plongée dans un flux magnétique est le cœur du dispositif de la balance du watt. Elle permet la comparaison d’une puissance électrique et d’une puissance mécanique virtuelles. La détermination des grandeurs électriques par comparaison à l’effet Josephson et à l’effet Hall quantique permet alors d’établir une relation entre une masse macroscopique et la constante de Planck.

Après une dizaine d’années de développements séparés des différents éléments, de très nombreuses caractérisations et améliorations, les premiers travaux de cette thèse ont consisté en l’assemblage des sous-ensembles de la balance du watt. L’équipe s’est ensuite intéressée à l’évaluation des composantes principales d’incertitudes, en particulier à celles qui concernent les problématiques d’alignement : alignement sur la verticale des faisceaux lasers des interféromètres mesurant la vitesse de la bobine, alignement sur l’horizontale des pivots du comparateur de forces ; enfin à l’évaluation des forces de Laplace horizontales et des moments parasites s’exerçant sur la bobine et à leurs influences sur la détermination de la constante de Planck.

Une valeur de la constante de Planck, h, a été déterminée à l’été 2014 : 6,626 068 8(20)×10^–34 J·s. Cette évaluation a été réalisée avec l’incertitude type relative de 3,1×10^–7. Des propositions pour améliorer cette incertitude sont avancées.

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Le projet « balance du watt » propose de relier la définition du kilogramme à la constante de Planck. La pesée de la masse impliquée nécessite une détermination de l’accélération de la pesanteur g avec une exactitude meilleure que 10^-8. Les travaux résumés dans cet article visent à réaliser cette détermination à l’aide d’un gravimètre atomique et d’un site gravimétrique dédié.

La mise en oeuvre de la méthode de référence dite de l’expansion continue a pour but d’améliorer la traçabilité et l’incertitude des mesures de pression absolue entre 1×10^-6 Pa et 1×10^-3 Pa. La réduction d’un facteur 2 des meilleures possibilités d’étalonnage, soit une incertitude relative (k = 2) de 2,5 % sur la pression de référence, est un objectif tangible. Cet article décrit l’étude de l’expansion continue menée au LNE-LCM et dresse un bilan d’incertitude détaillé.

Suite au développement des nouveaux bancs de référence de couple de 5 N·m et 50 N·m le LNE a réalisé leur qualification métrologique. Cet article présente la détermination des incertitudes sur les couples étalons générés par ces bancs, notamment la composante liée à la mobilité et à la sensibilité du bras. Il présente également les comparaisons bilatérales réalisées avec les laboratoires nationaux de métrologie espagnol (CEM) et allemand (PTB). Les résultats obtenus montrent que les incertitudes estimées sont satisfaisantes. En effet, les incertitudes sur les références de couples ont été divisées par un facteur d’au moins cinq par rapport aux anciens bancs du LNE.

Une méthode simple inspirée de celle décrite dans la norme internationale NF ISO 5017 est mise en oeuvre pour déterminer la porosité ouverte d’échantillons de roche calcaire. Son efficacité est démontrée et les points qui doivent être particulièrement maîtrisés (séchage, imbibition, essuyage) sont mis en évidence en fonction du type de porosité (fine ou large) pour éviter des erreurs grossières. Cette étude montre que la norme NF ISO 5017 établie pour des produits réfractaires façonnés denses est également bien adaptée aux roches solides à structure homogène ayant une porosité totale inférieure à 45 %. Cette norme correctement mise en oeuvre pour des échantillons de roche permet de déterminer leur porosité ouverte avec une incertitude type composée de l’ordre de 0,1 %.

Cet article comporte des erreurs qui sont mentionnées dans le n° 38, vol. 2015-2