Résumé

Le projet « balance du watt » propose de relier la définition du kilogramme à la constante de Planck. La pesée de la masse impliquée nécessite une détermination de l’accélération de la pesanteur g avec une exactitude meilleure que 10-8. Les travaux résumés dans cet article visent à réaliser cette détermination à l’aide d’un gravimètre atomique et d’un site gravimétrique dédié.

Mots clés

gravimétrie
cartographie gravimétrique
modélisation gravimétrique
interférométrie atomique
balance du watt

Résumé

La mise en oeuvre de la méthode de référence dite de l’expansion continue a pour but d’améliorer la traçabilité et l’incertitude des mesures de pression absolue entre 1×10-6 Pa et 1×10-3 Pa. La réduction d’un facteur 2 des meilleures possibilités d’étalonnage, soit une incertitude relative (k = 2) de 2,5 % sur la pression de référence, est un objectif tangible. Cet article décrit l’étude de l’expansion continue menée au LNE-LCM et dresse un bilan d’incertitude détaillé.

Mots clés

vide
metrologie
expansion continue
fluxmètre gazeux à pression constante

Résumé

Suite au développement des nouveaux bancs de référence de couple de 5 N·m et 50 N·m le LNE a réalisé leur qualification métrologique. Cet article présente la détermination des incertitudes sur les couples étalons générés par ces bancs, notamment la composante liée à la mobilité et à la sensibilité du bras. Il présente également les comparaisons bilatérales réalisées avec les laboratoires nationaux de métrologie espagnol (CEM) et allemand (PTB). Les résultats obtenus montrent que les incertitudes estimées sont satisfaisantes. En effet, les incertitudes sur les références de couples ont été divisées par un facteur d’au moins cinq par rapport aux anciens bancs du LNE.

Mots clés

BANC DE RÉFÉRENCE DE COUPLE
incertitude
comparaison

Résumé

Une méthode simple inspirée de celle décrite dans la norme internationale NF ISO 5017 est mise en oeuvre pour déterminer la porosité ouverte d’échantillons de roche calcaire. Son efficacité est démontrée et les points qui doivent être particulièrement maîtrisés (séchage, imbibition, essuyage) sont mis en évidence en fonction du type de porosité (fine ou large) pour éviter des erreurs grossières. Cette étude montre que la norme NF ISO 5017 établie pour des produits réfractaires façonnés denses est également bien adaptée aux roches solides à structure homogène ayant une porosité totale inférieure à 45 %. Cette norme correctement mise en oeuvre pour des échantillons de roche permet de déterminer leur porosité ouverte avec une incertitude type composée de l’ordre de 0,1 %.

Erratum

Cet article comporte des erreurs qui sont mentionnées dans le n° 38, vol. 2015-2

Mots clés

roche calcaire
porosité ouverte
méthode gravimétrique
incertitude de mesure

Résumé

Une méthode simple inspirée de celle décrite dans la norme internationale NF ISO 5017 est mise en oeuvre pour déterminer la porosité ouverte d’échantillons de roche calcaire. Son efficacité est démontrée et les points qui doivent être particulièrement maîtrisés (séchage, imbibition, essuyage) sont mis en évidence en fonction du type de porosité (fine ou large) pour éviter des erreurs grossières. Cette étude montre que la norme NF ISO 5017 établie pour des produits réfractaires façonnés denses est également bien adaptée aux roches solides à structure homogène ayant une porosité totale inférieure à 45 %. Cette norme correctement mise en oeuvre pour des échantillons de roche permet de déterminer leur porosité ouverte avec une incertitude type composée de l’ordre de 0,1 %.

Mots clés

roche calcaire
porosité ouverte
méthode gravimétrique
incertitude de mesure

Résumé

Le kilogramme est la dernière unité du Système international d'unités (SI) encore définie par un artefact : le prototype international du kilogramme (International Prototype of the Kilogram ou IPK). En 100 ans, des comparaisons entre l'IPK, ses copies officielles et les prototypes nationaux ont montré une variation relative de masse de l'ordre de 5×10-8. Après un bref rappel sur l'unité de masse, cet article expose la nécessité de redéfinir le kilogramme. Il explique le choix de la constante de Planck h comme base d'une définition telle qu'envisagée par la CGPM en 2018. L'article présente les derniers résultats obtenus avec les balances du watt qui permettent aujourd'hui d'établir un lien entre h et une masse macroscopique avec des incertitudes relatives de quelques 10-8. Enfin, l'article présente la position adoptée en France par le laboratoire national de métrologie pour la " mise en pratique " du kilogramme et sa dissémination après sa redéfinition en 2018.

Mots clés

unité de masse
kilogramme
redéfinition du kilogramme
constante de planck
balance du watt

Résumé

Le LNE a mis en place une nouvelle référence nationale en débitmétrie gazeuse entre 0,2 mg·s-1 et 200 mg·s-1 d’azote ou d’air sec pour réaliser l’étalonnage de manière automatique des débitmètres laminaires de type Molbloc. Cet article présente les travaux de qualification métrologique de cette référence qui repose sur le principe de la méthode gravimétrique dynamique : optimisation de la méthode pour réduire d’un facteur 2 à 3 l’incertitude de mesure par rapport à celle obtenue avec les anciens bancs gravimétriques du LNE et participation à une comparaison internationale pour valider ce résultat. Le calcul d’incertitude est développé jusqu’au cas de l’étalonnage d’un débitmètre laminaire de type Molbloc.

Mots clés

méthode gravimétrique dynamique
banc de référence
incertitude
comparaison
étalonnage

Résumé

Antérieurement à 2012, la traçabilité des mesures de micro- et nanodébits de liquides (de l’ordre de 1 mL·h-1 et en deçà) n’était pas assurée en raison de l’absence de références métrologiques. Pour des applications liées au secteur de la santé, telle que l’administration de médicaments par perfusion, l’incertitude sur le débit réel d’injection aux patients peut avoir des conséquences dramatiques, voire létales. La qualité du dosage volumétrique est de fait un paramètre critique très important à maîtriser. La connaissance précise du volume administré et la stabilité du débit d’injection sont cruciales, particulièrement pour les médicaments qui requièrent une très faible concentration sanguine pour des raisons de toxicité, tels que les médicaments vasoactifs ou anesthésiants. Pour répondre à ce besoin, les laboratoires nationaux de métrologie LNE-CETIAT, DTI, IPQ, METAS et VSL ont développé, dans le cadre du projet européen de recherche “EMRP/HLT07 MeDD – Metrology for Drug Delivery”, des installations d’étalonnage couvrant une gamme de débits de liquide allant de 600 nL·h-1 à 600 mL·h-1. Cet article présente le travail effectué au LNE-CETIAT dans le cadre de ce projet, consistant à qualifier un banc de référence pour des débits de liquide compris entre 1 mL·h-1 et 10 L·h-1 et à étudier l’influence de la température sur les performances métrologiques des microdébitmètres et dispositifs médicaux de perfusion.

Mots clés

dispositifs médicaux de perfusion
microdébit liquide
étalonnage gravimétrique
étalon primaire
métrologie pour l’administration de médicaments

Aux échelles des micro- et nano-débits de liquides, l'étalonnage revêt un caractère critique, notamment pour des applications telles que le dosage volumétrique et l'administration de médicaments. En particulier, pour des médicaments avec une très courte demi-vie (de l'ordre de la minute), ou pour des médicaments qui requièrent une très faible concentration sanguine pour des raisons de toxicité, tels que les médicaments vasoactifs ou anesthésiants, la quantité exacte de volume administré ainsi que la stabilité du débit sont cruciales.

OBJECTIFS

Mise en place d’une infrastructure pour l'étalonnage des systèmes de délivrance de médicaments pour des débits jusqu'à 10-100 nl/min

Développement d’étalons de transfert pour l’étalonnage des équipements de délivrance de médicaments sur site

Evaluation des performances des dispositifs d'administration de médicaments, de la dépendance aux conditions d'exploitation et des caractéristiques cliniques

Fourniture d’un guide de bonnes pratiques pour la délivrance de médicaments et l’amélioration des services d'étalonnage pour les dispositifs d'administration de médicaments

RESUMÉ ET RESULTATS

Image
Banc de microdébitmétrie liquide du Cetiat
Banc micro débits du CETIAT

Jusqu’en 2012, la traçabilité métrologique sur ces gammes de très faibles débits n'était cependant validée en Europe qu'à partir de 16 l/min.

Les laboratoires nationaux de métrologie LNE-CETIAT, DTI, IPQ, METAS et VSL  ont développé, dans le cadre du projet européen de recherche en métrologie "HLT07 Metrology for Drug Delivery – MeDD", des méthodes primaires d'étalonnage couvrant une gamme de débits de liquide allant de 10 l/h à 10 nl/min. Ces références nationales ont été validées par une comparaison des résultats de mesure obtenus avec un débitmètre massique à effet Coriolis et un pousse-seringue (figure ci-contre). Ces résultats ont permis d'initier la soumission de nouvelles possibilités d’étalonnage (CMC, Calibration and Measurement Capabilities) inédites sur ces gammes de débit.

Image
Comparison de mesures de débits avec un pousse-seringue
Validation des références nationales développées (comparaison des mesures avec un pousse-seringue)

L'influence de plusieurs paramètres physiques tels que la température, la contre-pression, la viscosité et les pulsations du débit a été étudiée. Il a ainsi été démontré que les débitmètres massiques à effet Coriolis sont moins sensibles aux paramètres physiques étudiés, et constituent donc des débitmètres étalons de transfert adaptés à l'établissement d'une traçabilité métrologique à destination des dispositifs médicaux.

En ce qui concerne les dispositifs de perfusion, plusieurs caractéristiques ont été testées : le délai de démarrage, la stabilité du débit et le temps de réponse à une occlusion, en fonction de la présence d'accessoires tels que des vannes, aiguilles, tubulures, et en fonction de paramètres physiques tels que la température et la viscosité du liquide.

Les résultats obtenus ont montré que les dispositifs de délivrance de médicament par perfusion sont sensibles aux conditions d'utilisation, notamment à faible débit et pour les seringues de plus fort volume. En outre, le délai de démarrage dans certaines conditions (très faibles débits) peut atteindre plusieurs dizaines de minutes.

Tout au long de ce projet, les résultats et connaissances acquises ont été diffusés aux communautés scientifiques et médicales via différents médias. Dans un premier temps, un site internet (www.drugmetrology.com) a été créé, donnant un accès direct et public aux communications liées au projet. Un atelier organisé par le consortium "MeDD" et réunissant des membres des communautés scientifiques et médicales s'est tenu à Utrecht (Pays-Bas) en mai 2015, permettant d'exposer les résultats de ce projet et de débattre autour de la mise en pratique de démarches métrologiques traçables pour les dispositifs de perfusion. Un guide des bonnes pratiques de perfusion a également été rédigé et mis à disposition sur le site du projet.

 

IMPACTS SCIENTIFIQUES ET INDUSTRIELS

  • Mise en œuvre de références européennes pour la délivrance de médicaments et élaboration d’un guide de bonnes pratiques.
  • Fourniture de données nécessaires à l'évolution des normes concernant les dispositifs de délivrance de médicament par perfusion.

PUBLICATIONS ET COMMUNICATIONS

BATISTA E., FILIPE E., BISSIG H., PETTER H.T., LUCAS P., OGHEARD F. et NIEMANN A.K., “European research project on microflow measurements – MEDD”, 9th International Symposium on Fluid Flow Measurement, Arlington, États-Unis d’Amérique, 14-17 avril 2015.

BISSIG H., PETTER H.T., LUCAS P., BATISTA E., FILIPE E., ALMEIDA N., RIBEIRO L.F., GALA J., MARTINS R., SAVANIER B., OGHEARD F., NIEMANN A.K., LÖTTERS J. et SPARREBOOM W., “Primary standards for measuring flow rates from 100 nl/min to 1 ml/min – gravimetric principle”, Biomedical Engineering / Biomedizinische Technik, 60, 4, 2015, 301–316, DOI: 10.1515/bmt-2014-0145.

DAVID CH., MELVAD C., BISSIG H. et BATISTA E., “Research interlaboratories comparison for small liquid flow rates (2g/h to 600g/h)”, 16th Flow Measurement Conference (FLOMEKO), Paris, France, 24–26 septembre 2013.

OGHEARD F., BATISTA E., BISSIG H., PETTER H.T., LUCAS P. et NIEMANN A.K., “Metrological assessment of micro flow-meters and drug delivery devices in the scope of the "MeDD" EMRP project”, 17e Congrès international de métrologie, Paris, France, 21-24 septembre 2015, DOI: 10.1051/metrology/20150009004.

LUCAS P., SNIJDER R.A., TIMMERMAN A.M.D.E., BATISTA, E., BISSIG H. et OGHEARD F., “Best Practice Guide”, Version: 13-05-2015.

PARTENAIRES

  • VSL,
  • CETIAT,
  • CMI,
  • DTI,
  • IPQ,
  • METAS,
  • TUBITAK,
  • FH Lubeck,
  • UMC Utrecht

A la fin des années 90, les bancs de référence de couple du LNE étaient de conception ancienne et avaient des incertitudes de mesure qui ne répondaient plus de manière satisfaisante aux besoins de raccordement de l’industrie. Pour cette raison, il a entrepris de renouveler l’ensemble de ses références de couple.

Objectifs

Réalisation de 4 bancs de référence de couple : 5 N·m, 50 N·m, 500 N·m et 5 kN·m.

Résumé et premiers résultats

Image
Banc de 50 N·m du LNE
Banc 50 N·m du LCM

Les travaux ont commencé par les bancs 5 N·m et 50 N·m. Les bancs réalisés sont composés d’un bras,  d’une chaine de masse de chaque côté de ce bras, d’une poupée mobile, des interfaces pour le montage de couplemètres, d’un bâti et d’un carter de protection. La conception choisie pour ces bancs avec l’utilisation d’un palier à air et une géométrie rigoureuse a permis d’améliorer significativement les incertitudes par rapport aux anciens bancs.

Le banc de 5 N·m utilise le même bâti et le même bras que le banc de 50 N·m. Le banc de 5 N·m est à dépose de masses manuelle et celui de 50 N·m à dépose automatique. Le banc de 5 N·m a permis d’étendre le domaine d’étalonnage vers les petits couples. Le premier palier d’étalonnage qui était de 1 N·m est maintenant de 0,1 N·m.

La qualification métrologique des bancs de 5 N·m et 50 N·m a permis d’estimer les incertitudes élargies (k = 2) sur le couple C suivantes :

  • (20,0×10−5+5,0×10−5×C) N·m de 0,1 N·m à 5N·m
  • (50,0×10−5+5,0×10−5×C) N·m de 1 N·m à 50 N·m
Image
Schéma du banc de 50 N·m

Les comparaisons bilatérales réalisées avec des laboratoires nationaux de métrologie européens montrent que ces incertitudes sont cohérentes.

Ainsi, les incertitudes sur les références de couples ont été divisées par un facteur d’au moins cinq par rapport aux anciens bancs du LNE.

Cette qualification métrologique a permis de valider les choix technologiques et le processus de qualification qui va être appliqué pour les prochains bancs 500 N·m et 5 kN·m en cours de développement.

 

 

Impacts Scientifiques et Industriels

Amélioration des incertitudes d’étalonnage des couplemètres.

Publications et communications

AVERLANT P., “Development of the new LNE 50 N.m deadweight torque standard machine”, 2007 ; 20th IMEKO TC3 international conference, Mexico, 27-30 novembre 2007.

AVERLANT P., LACIPIERE P. et DAVID J-M., “Development of the new LNE 5 kN.m deadweight torque standard machine”, Joint IMEKO International TC3, TC5 and TC22 Conference, Cape Town, Afrique du Sud, 3-5 février 2014.

DUFLON C. et AVERLANT PH., « Qualification métrologique des nouveaux bancs de référence de couple de 5 N·m et de 50 N·m du LNE », Revue Française de Métrologie, 34, 2014-2, DOI: 10.1051/rfm/2014007