Les éléments technologiques critiques (TCE) sont des éléments clés pour les hautes technologies, mais leur approvisionnement est menacé. Une solution durable pour résoudre ce problème consiste à améliorer leur recyclage, mais les difficultés dans l'analyse des flux de déchets sont un obstacle.

Objectifs

  • Fournir des concentrations en TCE à des teneurs de l’ordre du μg/g dans les déchets de la mine urbaine qui soient fiables et traçables au SI afin d'améliorer l'efficacité et la sélectivité du recyclage des TCE
  • Développer au moins un matériau de référence certifié en concentration en TCE et organiser une comparaison interlaboratoire impliquant des laboratoires industriels

Résumé et premiers résultats

Les TCE sont utilisés dans de nombreuses technologies clés telles que les panneaux solaires (In, Ga, Ta), les éoliennes (Nd, Dy, Ge, Gd), l’éclairage à haute efficacité énergétique (La), les batteries pour voitures électriques (Co) et les appareils électroniques (Au, Pt, Pd, Rh, Pr), tels que les téléphones mobiles, ordinateurs et capteurs. Ces éléments sont considérés comme critiques en raison de leur rareté et en 2017, l'UE a publié une mise à jour de sa liste des matières premières critiques contenant 17 éléments chimiques auxquels il faut ajouter les éléments du groupe du platine et des terres rares.

La quantité de déchets de la mine urbaine provenant des équipements électriques et électroniques (DEEE) tels que les circuits imprimés et les batteries devraient atteindre plus de 12 millions de tonnes d'ici 2020 dans l'UE. Or la valeur totale des DEEE pourrait représenter 55 milliards d'euros si les matières premières étaient recyclées.

Afin de sécuriser l’approvisionnement en TCE, l'UE a donc encouragé le recyclage et la collecte des déchets par la Directive cadre sur les déchets (2018/851/UE). L’identification et l’évaluation des concentrations de TCE dans les déchets des mines urbaines permettraient à l'industrie du recyclage de : (i) estimer la valeur économique des déchets, (ii) opter pour la meilleure filière de recyclage, (iii) mettre en œuvre la R&D pour le recyclage, et (iv) estimer la valeur économique du produit final. Cependant, il existe actuellement un manque de matériaux de référence certifiés ainsi que de méthodologie analytique pour l'analyse en routine des TCE dans les déchets. Le seul matériau de référence sur les déchets électroniques actuellement disponible est le BAM M-505a, mais il est certifié uniquement pour des éléments Au, Pt, Pd. Des méthodes de référence primaires ainsi que matériaux de référence certifiés sont nécessaires pour se conformer à la norme ISO / CEI 17025 « Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais ». La spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif (ICP-MS) et l'analyse par activation neutronique (INAA) représentent l'état de l'art actuel pour les analyses de métaux. Mais alors que l'ICP-MS est disponible dans de nombreux laboratoires d'analyse, l’INAA n'est disponible que dans quelques laboratoires de recherche ayant accès à une source de neutrons.

Une complexité analytique supplémentaire provient de la matrice artificielle et hétérogène des déchets de la mine urbaine. Actuellement, l'analyse des TCE sur les déchets peut être effectuée par deux types de techniques: (i) les méthodes de chimie par voie humide, nécessitant une digestion de l'échantillon, puis une analyse par ICPMS ou spectrométrie d'émission optique à plasma à couplage inductif (ICP-OES); et (ii) celles utilisées en routine comme la fluorescence X à dispersion de longueur d'onde (WD-XRF), spectroscopie d'émission optique à décharge luminescente (GD-OES) ou spectrométrie sur plasma induit par laser (LIBS). Ces dernières ne nécessitent pas de dissolution, car l'analyse est effectuée directement sur l’échantillon solide. Cependant, ces mesures effectuées sur place sur les déchets solides sont souvent semi-quantitatives.

Impacts scientifiques et industriels

Le projet aura un impact sur les industries impliquées dans le recyclage et l’analyse des TCE, sur les industries et les organisations qui collectent et commercialisent les déchets (qui sont généralement différents des entreprises de recyclage), les laboratoires d'analyse accrédités (sous-traitant de l'industrie du recyclage) et les laboratoires des instituts publics de R&D impliqués dans le recyclage des déchets, ainsi que sur les fabricants d'instruments d'analyse des TCE (par exemple XRF) et les fournisseurs de matériaux.

Partenaires

BAM (Allemagne)

IMBiH (Bosnie Herzégovine)

INRIM (Italie)

LGC (Royaume-Uni)

PTB (Allemagne)

RISE (Suède)

SYKE (Finlande)

TUBITAK (Turquie)

BRGM (France)

EID (France)

HZG (Allemagne)

MUL (Autriche)

JSI (Slovénie)

METAS (Suisse)

Le réseau européen de surveillance de l’environnement est parmi les plus denses au monde, il a pour objectif de fournir en temps réel une cartographie de la radioactivité sur le continent. Au-delà d’une mesure des niveaux de l’exposition due à la radioactivité naturelle et aux activités industrielles en fonctionnement normal, il permet de détecter et de suivre l’évolution de la radioactivité lors de situations accidentelles et ainsi d’adapter les mesures de protection et de prévention des populations, et d’intervention des travailleurs.

La France est actuellement dépourvue d’installation pour l’étalonnage des appareils mesurant les faibles débits d’équivalent de dose ambiant (10-100 nSv/h) notamment déployés pour les mesures dans l’environnement en situation normale ou de crise. Ce projet vise à établir une installation d’étalonnage dans cette gamme d’utilisation. Ce travail s’inscrit aussi dans le cadre normatif de l’ISO. Une telle installation doit présenter un bruit de fond radiatif naturel et artificiel aussi bas que possible afin de pouvoir discerner des débits d’équivalent de dose dus au faisceau d’étalonnage dans la gamme recherchée.

Ce projet vise à établir une installation d’étalonnage pour les faibles débits d’équivalent de dose, inférieurs à un μSv/h, dont la France est démunie à l’heure actuelle.

Objectifs

Préciser les limites d’utilisation des installations existantes au LNE-LNHB (irradiateur multi-source) pour les faibles débits au travers de mesures de bruit de fond et de rayonnements diffusés, dans l’hypothèse de l’ajout de filtres dans le faisceau ;

Concevoir, fabriquer et installer une enceinte permettant de réduire la composante de bruit de fond radiatif et d’accueillir des sources de photons de faible activité ;

Caractériser les champs de rayonnements au point de mesure dans cette enceinte ;

Contribuer au projet de norme internationale ISO sur les étalonnages pour le suivi de l’environnement ;

Mettre en place une méthode d’étalonnage permettant d’offrir un nouveau service d’étalonnage COFRAC pour les bas débits de dose ;

Ajouter une ligne ou étendre le domaine de débit d’une ligne existante de « Calibration and Measurement Capability » (CMC) à la « Key Capabilities Data Base » (KCDB) gérée par le BIPM et décrivant toutes les possibilités d’étalonnage des laboratoires de métrologie nationaux.

Résumé et premiers résultats

La France est actuellement dépourvue d’installation pour l’étalonnage des appareils mesurant les faibles débits d’équivalent de dose ambiant (10-100 nSv/h) notamment déployés pour les mesures dans l’environnement en situation normale ou de crise. Ce projet vise à établir une installation d’étalonnage dans cette gamme d’utilisation. Ce travail s’inscrit aussi dans le cadre normatif de l’ISO. Une telle installation doit présenter un bruit de fond radiatif naturel et artificiel aussi bas que possible afin de pouvoir discerner des débits d’équivalent de dose dus au faisceau d’étalonnage dans la gamme recherchée.

Deux configurations complémentaires seront étudiées :

  • L’une par filtration de faisceaux collimatés existants au LNE-LNHB pour réduire les débits rencontrés sur ces installations et en déduire les limites de leur utilisation;
  • L’autre avec l’installation d’une enceinte blindée permettant de réduire le niveau de bruit de fond et au sein de laquelle des sources radioactives de faible activité, fabriquées par le LNE-LNHB, seront introduites pour définir le champ de rayonnement d’étalonnage. A minima, deux sources seront utilisées (137Cs et 60Co). Les valeurs de référence en termes d’équivalent de dose au point de mesure dans l’enceinte seront établies par transfert à partir des faisceaux collimatés du LNE-LNHB, traçables à ses références primaires.

L’expérience acquise lors du projet européen « Metrology for radiological early warning networks in Europe (MetroERM) » entre 2014 et 2017 sera mise à profit dans le cadre de cette étude. La conclusion du projet verra le LNE-LNHB contribuer activement aux travaux de normalisation internationale de l’ISO sur les étalonnages pour l’environnement et mettre en place une méthode supportant un nouveau service d’étalonnage COFRAC pour les bas débits de dose. Une comparaison avec l’un ou l’autre, ou plusieurs des laboratoires au monde disposant d’installations dédiées à cette application, sera planifiée pour offrir un nouveau service d’étalonnage COFRAC pour les bas débits de dose et supporter les lignes CMC nécessaires dans la base de données du BIPM.

Impacts scientifiques et industriels

Assurer à la France une indépendance en matière de mesure dans l’environnement traçable à une référence nationale pour la caractérisation et l’étalonnage :

  • des objets connectés participant à la démocratisation des moyens de mesure dans l’environnement ;
  • des dispositifs de mesure déployés sur le terrain en cas de crise radiologique ;
  • des installations de mesure de l’environnement.

Conforter la position de la métrologie française au sein du groupe de normalisation internationale pour les champs de rayonnements de référence.

 

Projets connexes

Partenaires/Collaborations

Le lien de ce projet avec les travaux de l’ISO TC85 (comité technique énergie nucléaire) SC2 (sous-comité radioprotection) WG2 (groupe de travail sur les rayonnements de référence) a déjà été souligné, notamment le NMIJ (Japon) qui dispose d’une installation voisine de celle proposée ici. La rédaction de la norme relative aux étalonnages pour les faibles débits constitue une collaboration qui sera principalement mise à profit pour l’étape finale du projet.

Le démantèlement des installations nucléaires ainsi que la gestion des déchets radioactifs produits lors de cette étape sont des préoccupations majeures au niveau international. L'objectif est de réaliser des sources radioactives étalons de grande surface (> 100 cm² in fine), uniformes, traçables, planes ou cylindriques, voire déformables afin d’améliorer la qualification des dispositifs d’évaluation de la contamination radiologique.

Objectifs

Développement de sources de rayonnement de grande surface (supérieure à 150 cm² in fine), traçables, uniformes (< 10 %, voire < 5 %), avec un ou deux radionucléides d’intérêt pour l’Assainissement et Démantèlement (A&D).

Réalisation d’un nouveau type de sources surfaciques uniformes de formes particulières (cylindriques ou déformables). 

Développement d’un procédé de fabrication de sources pour la spectrométrie Q effectuée au moyen de calorimètres magnétiques.

Résumé et premiers résultats

Le démantèlement des installations nucléaires ainsi que la gestion des déchets radioactifs produits lors de cette étape sont des préoccupations majeures sans doute destinées à se renforcer avec le vieillissement du parc européen. Améliorer la qualification des dispositifs d’évaluation de la contamination permettrait d’analyser de façon plus précise et d’orienter idéalement plus rapidement les déchets produits vers la filière adéquate pour contribuer à la maîtrise des coûts induits. Dans le cadre de ce projet, on se focalisera sur les cas répandus où l’activité est présente sur ou dans des surfaces, planes ou incurvées, ainsi que dans des conduites. L'objectif est de réaliser des sources étalons de grande surface (> 100 cm² in fine), uniformes, traçables, planes ou cylindriques, voire déformables, avec une absorption limitée des rayonnements (cas des émetteurs bêta purs ou alpha). La plus-value associée à la traçabilité de ces sources réside dans la maîtrise du niveau d’activité déposée, quel que soit le radionucléide considéré.

Certaines stratégies abordées pour réaliser des sources de rayonnement peu atténuées pourront être appliquées à l’amélioration des sources de qualité métrologique répondant aux besoins du laboratoire, dans le domaine de la spectrométrie d’absorption totale et de la scintillation liquide secondaire.

Le LNE-LNHB a démontré la possibilité de quantifier des actinides émetteurs alpha sans interférence grâce à l’excellente résolution de ses détecteurs cryogéniques. Cependant, la résolution obtenue est actuellement limitée par la phase de préparation de l’échantillon à mesurer. Cette étude propose de mettre à profit l’électrochimie et la fonctionnalisation pour résoudre cette difficulté.

Pour mieux maîtriser les mesures relatives par scintillation liquide, cette étude se propose d’aborder la problématique de la formulation de liquides ou gels scintillants pour améliorer notamment leur pérennité et les adapter à la mesure de solutions hétérogènes (radiopharmaceutiques ou matières en suspension).

Impacts scientifiques et industriels

  • Les sources surfaciques développées pour répondre aux besoins de l’Assainissement et Démantèlement (A&D) pourront intéresser les industriels responsables de chantiers d’A&D, pour vérifier l’étalonnage de leurs systèmes de cartographie de la radioactivité mais aussi et surtout les fabricants de détecteurs, notamment de contaminamètres de surface afin d’en caractériser les performances.
  • Selon les résultats obtenus sur le développement des sources déformables et/ou cylindriques, ce concept pourrait faire l’objet d’une norme spécifique comme la norme ISO 8769 pour les sources rigides.

Projets connexes

Ce projet s’intègre dans le programme FOCUSDEM, programme incitatif initié en 2019 par le Haut-Commissaire du CEA dont l’objectif principal est l’émergence d’innovations de rupture dans le domaine de l’A&D à horizon de dix ans.

Partenaires/Collaborations

  • Laboratoire d’Analyses en Soutien aux Exploitants, CEA/LASE

L’utilisation de l'éclairage nocturne extérieur présente différents aspects. Si la légitimité et les bénéfices de l’utilisation de la lumière artificielle en période nocturne sont communément admis, les effets négatifs ne sont pas inexistants et sont mis en avant depuis déjà plusieurs années. Les astronomes amateurs ont été parmi les premiers à signaler la gêne que ces lumières occasionnaient à leurs observations du fait de l’altération de la visibilité des étoiles. Aujourd’hui, on s’intéresse également aux impacts négatifs sur la santé humaine, avec notamment les troubles du sommeil liés à l’utilisation de la lumière bleue ; sur la biodiversité avec les déséquilibres sur la faune et la flore, répartition géographique proies / prédateurs, perturbation des cycles de reproduction, etc… ; sans négliger le sujet du gaspillage énergétique lié à une surutilisation et une mauvaise utilisation de la lumière.

Ces effets négatifs ont amené progressivement à parler de nuisances lumineuses puis de pollution lumineuse (dès lors que l’on intègre les impacts sur le vivant et les écosystèmes).

L’objectif principal de ce projet est de développer un système de mesure traçable de la luminance verticale et des caractéristiques colorimétriques - dont la température de couleur -, de scènes de nuit, vues d’avion, utiles à la caractérisation des éclairages et de leurs nuisances.

Objectifs

Traduire les besoins de la communauté en termes de grandeurs physiques et d’incertitudes associées.

Réaliser une plateforme optoélectronique embarquable en aéronef et basée sur des caméras matricielles.

Réaliser des références de luminances au sol.

Mener une étude métrologique incluant les conditions de vol, les conditions atmosphériques, les traitements du signal et de geo-référencement et l’étalonnage des systèmes optoélectroniques.

Diffuser les résultats du projet aux parties prenantes de la pollution lumineuse.

Résumé et premiers résultats

L’objectif de ce projet est d’apporter une contribution métrologique dans l’étude des éclairages extérieurs nocturnes en développant un système de mesure aéroporté délivrant des informations quantitatives sur la luminance et la colorimétrie.

Les effets négatifs de l’utilisation de la lumière artificielle en période nocturne sont démontrés depuis plusieurs années (santé humaine, biodiversité, consommation énergétique…) et ont amené à parler de nuisance / pollution lumineuse. La limitation de ce phénomène est devenue un enjeu important pour les politiques publiques liées à la transition énergétique. En France, différents décrets et lois se sont succédés pendant ces dix dernières années, créant un cadre réglementaire dense autour de l’utilisation de la lumière artificielle. Pour respecter ce cadre (puissance, direction d’éclairage, temporalité…) et préciser les impacts sur la biodiversité, les collectivités territoriales et la communauté scientifique (écologues et naturalistes…) ont exprimé le besoin d’acquérir de l’information pertinente sur l’intégralité des éclairages extérieurs, situés aussi bien dans l’espace public que dans le privé. Du point de vu métrologique, il s’agit notamment d’étudier les éclairages sous l’angle de la luminance et de la colorimétrie tout en adoptant un point d’observation permettant d’être homogène sur tout un parc d’éclairage, ce qui oriente vers des acquisitions aériennes.

Pour l’heure, les mesures de luminance et de température de couleur n’existent pas en imagerie aérienne. En revanche, le LNE-LCM, qui a déjà réalisé des cartographies à partir d’images aériennes nocturnes et visibles, possède une bonne expérience sur l’instrumentation aéroportée (voir figure 1). D’autre part, un premier panorama technologique nous assure qu’il existe des matériels, caméras scientifiques et filtres optiques adaptés, possédant les caractéristiques suffisantes pour construire un système de mesure utilisable à bord d’un aéronef. L’objectif principal du projet sera donc de réaliser un système d’imagerie aérienne traçable pour mesurer la luminance lumineuse et la température de couleur. Au-delà de l’aspect système et de sa capacité à mesurer toute la gamme de luminances, les difficultés à résoudre concernent aussi la connaissance des propriétés optiques de l’atmosphère. Dans un premier temps, elles seront évaluées à l’aide de références au sol à construire et, dans un second temps, elles feront l’objet de collaborations afin de les modéliser plus finement.

 

Image
Extrait de la cartographie aérienne des éclairages extérieurs de la ville de Paris et superposée à la photo-aérienne (source : Mairie de Paris ) »
Extrait de la cartographie aérienne des éclairages extérieurs de la ville de Paris et superposée à la photo-aérienne (source : Mairie de Paris ) »

 

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Impacts scientifiques et industriels

Le système de mesure développé dans le cadre du projet, sera traçable au SI et ouvrira de nouvelles possibilités de mesures pour les collectivités territoriales afin de répondre à leurs besoins. Ces besoins concernent principalement la caractérisation des sources lumineuses d’un parc donné (température de couleur, répartition géographie,etc…) et d’identifier les éventuels éclairages dirigés vers le ciel.

Ce système sera également un nouvel outil pour les futurs projets scientifiques d’étude des effets de la pollution lumineuse sur la santé humaine, la faune et la consommation énergétique.

Les connaissances et l’expérience acquises seront partagées au sein du comité technique de la Commission internationale de l'éclairage (CIE) relatif aux nuisances lumineuses.

Partenaires/Collaborations

Le LNE est déjà en contact avec différentes collectivités territoriales qui ont manifesté un intérêt certain pour de tels sujets.

L'une des conséquences des activités humaines est l’acidification des océans. Ce phénomène désigne la diminution progressive (étendue sur plusieurs décennies) du pH des eaux de mer au fur et à mesure qu’une quantité croissante de dioxyde de carbone atmosphérique y est absorbée. En raison de son importance dans la régulation du climat et sur le plan économique, l’observation des océans, en particulier le phénomène d’acidification, est devenue une préoccupation des politiques publiques tant à l’échelle européenne qu’internationale.

Objectifs

Offrir un appui aux stratégies climatiques internationales et européennes en développant une infrastructure métrologique pour les mesures spectrophotométriques de pHT des eaux marines

Etablir la traçabilité métrologique de mesures spectrophotométriques à travers des étalons primaires internationalement reconnus

Evaluer l’incertitude de la mesure spectrophotométrique de pHT  

Fournir des outils appropriés pour la validation de la méthode de mesure spectrophotométrique du pHT des eaux marines i.e. Matériaux de Reference Certifiés, organisation des comparaisons inter-laboratoires.

Utiliser les résultats pour initier des actions en vue de la révision de la norme ISO 18191:2015.

Résumé et premiers résultats

L’environnement marin est soumis à de fortes pressions environnementales liées au développement des activités humaines (activités industrielles, développement urbain, trafic maritime, etc). Plusieurs travaux scientifiques démontrent l’effet néfaste de ces activités sur les eaux marines, notamment sur les équilibres des écosystèmes, et demandent des actions concrètes pour protéger et conserver le milieu marin sain et productif.

À l’échelle planétaire, le pH moyen des océans est actuellement de 8,1, soit 0,1 de moins qu’il y a 250 ans (sur une échelle de 0 à 14, pour rappel). Cela peut paraitre insignifiant, mais comme l'échelle de pH est logarithmique, une diminution de 1 pH représente une augmentation de l'acidité par un facteur 10. Ainsi, l’observation et la quantification d’acidification des eaux marines fait l’objet de plusieurs initiatives européennes et internationales.

A l’échelle internationale, la Commission Océanographique Intergouvernementale (IOC) de l’UNESCO a élaboré récemment une méthodologie dont l’objectif est de « réduire au minimum les conséquences de l’acidification des océans et d’y faire face, notamment en renforçant la coopération scientifique à tous les niveaux ». La méthodologie a pour but d’indiquer quelles mesures de l’acidification des océans et des paramètres associés doivent être réalisées, à quels endroits et selon quelles modalités. Un chapitre entier est dédié à la « Qualité des données », indispensable pour des interprétations fiables.

Au niveau européen, l'Union Européenne (UE) agit contre le changement climatique en étroite coopération avec des partenaires internationaux. La Directive Cadre Stratégie pour le Milieu Marin (DCSMM), adoptée en 2008 pour ensemble de mers européennes, encourage l’existence des « dispositions relatives à l’adoption de normes méthodologiques pour l’évaluation de l’état du milieu marin, la surveillance et les objectifs environnementaux, pour la transmission et le traitement des données […] ». Pour illustrer et communiquer sur des phénomènes complexes tel que l’acidification des eaux marines, l'Agence Européenne pour l'Environnement (EAA), a défini « l’acidification des océans » comme un des indicateurs descriptifs du climat permettant de suivre les changements dans l'océan associés au changement climatique.

En 2013, la Commission Européenne a adopté une stratégie relative à l'adaptation au changement climatique, dans laquelle les organisations européennes de normalisation ont été invitées à contribuer aux efforts européens visant à rendre l'Europe plus résiliente au changement climatique. La stratégie met en évidence le rôle clé des documents normatifs. En effet, dans un livre blanc (white paper), la communauté océanographique reconnait que « la collaboration avec des organismes de normalisation, à travers la création de groupes de travail, sera une partie nécessaire de l’effort qui mènera à une meilleure cohérence » des résultats de mesure. Cependant, les documents normatifs permettent d’offrir l’infrastructure d’harmonisation souhaitée par la communauté océanographique à condition que les normes s’appuient sur des spécifications techniques qui tiennent compte des concepts métrologiques.

L’acidification des océans est un phénomène lent, se déroulant sur une échelle temporelle étendue (plusieurs décennies). Compte-tenu des faibles changements à petite échelle mais entraînant un impact fort sur le long terme, l’exigence sur les incertitudes de mesures de pH définie par les experts du réseau mondial d'observation de l'acidification des océans (Global Ocean Acidification Observing Network - GOA-ON) se situent à ± 0.003 pH (k = 1), soit un niveau similaire aux étalons primaires. Pour y parvenir, les océanographes ont introduit un nouveau mesurande, le pH total (pHT). Le pHT mesure une concentration en protons totaux c'est-à-dire les protons libres et les protons impliqués dans les associations avec d’autres ions, principalement avec les ions sulfates : pHT = - lg(mHT).

En routine, le pHT est mesuré par la méthode spectrophotométrique (optique) qui est détaillée dans la norme ISO 18191:2015 « Determination of pHt in seawater – Method using the indicator dye m-cresol purple ». Cependant, cette norme n’offre pas des garanties de qualité suffisantes et à la hauteur des enjeux économiques, climatiques, règlementaires et sociétaux. C’est pourquoi, le projet se propose de réviser cette norme par un apport métrologique.

Impacts scientifiques et industriels

La norme révisée fournira à la communauté océanographique un document adapté à leurs besoins c’est à dire leur permettant de quantifier l’acidification des eaux marines dans le contexte lié au changement climatique (incertitude type de ± 0.003 pHT) ou dans un objectif de suivi d’une pollution (incertitude type de ± 0.02 pHT), selon les critères définis par le GOA-ON. Le document normatif sera applicable aux conditions environnementales représentatives des eaux de transition (estuaire, delta) et des eaux hauturières i.e. salinités pratiques entre 5 et 40 ainsi que des températures entre 0 et 30 °C. Ceci permettra d’approfondir les connaissances de l’ensemble du milieu marin, une condition sine qua non pour le protéger plus efficacement et pour soutenir un développement maritime durable.

Le projet aura un impact à tous les niveaux de la chaine de traçabilité :

  • Les instituts nationaux de métrologie (NMI) et instituts désignés (DI) disposeront des nouvelles capacités d'étalonnage et de mesure (CMC) leur permettant de développer des offres commerciales et fournir des meilleurs services (d’étalonnage et d’expertise) aux acteurs impliqués dans les études d'acidification des océans.
  • Les laboratoires d’étalonnage océanographiques pourront s’appuyer sur l’accompagnement des instituts nationaux de métrologie pour implémenter un réseau d’étalonnage transnational permettant de rationaliser les dépenses liées à la collecte des données et mettre en place un system d’accréditation basé sur les principes de l’ISO 17025. D’autres paramètres océaniques essentiels (Essential Ocean Variables – EOV) pourront s’inspirer de travail de normalisation et d’harmonisation des pratiques proposé dans le cadre de ce projet.
  • Les instituts océanographiques, les scientifiques telles que les climatologues et les spécialistes de l'environnement ou les fabricants d’instruments bénéficieront d’une procédure de mesure de pHT harmonisée permettant d’obtenir de résultats de mesures de pHT traçables à des référence internationalement reconnues et donc comparables à long-terme.
  • Le développement des Matériaux de Référence Certifiés (MRC) ou la réalisation d’un budget d’incertitudes stimuleront le développement de capteurs utilisés pour les mesures de pHT in-situ qui offriront, par exemple, la possibilité d’un étalonnage automatique in-situ ou l’évaluation de l’incertitude en temps réel. Ceci permettra d’élargir et densifier les zones d’observation environnementale et climatique.
    • Le développement des Matériaux de Référence Certifiés (MRC) ou la réalisation d’un budget d’incertitudes stimuleront le développement de capteurs utilisés pour les mesures de pHT in-situ qui offriront, par exemple, la possibilité d’un étalonnage automatique in-situ ou l’évaluation de l’incertitude en temps réel. Ceci permettra d’élargir et densifier les zones d’observation environnementale et climatique.
    • La mise en pratique des concepts métrologiques contribuera à améliorer la qualité des données de pHT collectées qui alimentent les bases de données européennes et internationales. L’utilisation des données de pHT plus fiables contribueront à améliorer les modèles climatiques sur lesquels s’appuient les autorités pour prendre les décisions nécessaires pour lutter contre le dérèglement climatique et par la même occasion tenir leurs engagements pris lors des accords internationaux tels que l'Accord de Paris de 2015, ou satisfaire les directives européennes.

Partenaires

  • LNE (France) – coordinateur,
  • DFM (Danemark),
  • IPQ (Portugal),
  • PTB (Allemagne),
  • SYKE (Finlande),
  • GEOMAR (Allemagne),
  • IFREMER (France)

La biomasse est utilisée pour produire de l'électricité, de la chaleur ou des biocarburants pour le transport. Celle-ci peut bénéficier d'incitations soutenant les objectifs de l'UE en matière d'énergie renouvelable. Ces incitations sont calculées en fonction des valeurs calorifiques déclarées telles que spécifiées pour chaque type de biocarburant dans la directive 2009/28/CE du Parlement européen et du Conseil relative à la promotion de l’utilisation de l’énergie produite à partir de sources renouvelables. Cependant, ces valeurs sont basées sur des méthodes de mesure non traçables, de sorte que, à mesure que la consommation augmente, les inexactitudes intrinsèques peuvent représenter des montants financiers très élevés. De plus, le commerce est également pénalisé par des méthodes de mesure lentes de la teneur en énergie, qui sont également sujettes aux erreurs d'échantillonnage. Le projet vise à mettre en œuvre des méthodes métrologiques en ligne plus rapides et plus précises de la valeur calorifique des biocarburants solides et liquides. De nouvelles méthodes doivent être conçues pour déterminer la teneur en impuretés et en cendres, et des étalons de transfert pour mesurer l'humidité sont nécessaires.

Objectifs

Développer la mesure en ligne, traçables au SI, de la teneur en eau dans des biocarburants solides (pellets, plaquettes de bois) avec une incertitude inférieure à 5 %

Développer des méthodes améliorées d'échantillonnage des biocarburants (lorsque les méthodes en ligne ne peuvent pas être utilisées)

Développer des mesures de capacité calorifique, traçable au SI, utilisant des techniques de mesure en ligne du taux de cendre des biocarburants solides

Développer et valider des mesures d'impuretés, en ligne, des biocarburants liquides de sorte à en déduire la capacité calorifique

Disséminer les développements métrologiques obtenus dans le cadre de ce projet auprès des fournisseurs de matériels de mesure, des organismes de normalisation et des principaux acteurs de ce milieu

Résumé et premiers résultats

Les travaux menés par la métrologie française, en collaboration avec l’Institut Fresnel de l’Université d'Aix-Marseille, dans ce projet européen portent essentiellement sur les mesures de teneur en eau. Il est tout d’abord nécessaire de faire un examen du cadre métrologique. Cela passe par l’organisation d’une enquête auprès des utilisateurs finaux sur le besoin d'incertitude et les exigences pour l'étalonnage des équipements en ligne notamment pour les mesures d'humidité. Cette enquête doit permettre de définir les paramètres requis et les méthodologies métrologiques pour mesurer le pouvoir calorifique, la qualification et la quantification des mesures d'impuretés, de cendres et d'humidité. Sur la base des exigences métrologiques définies la ou les méthodes sur lesquelles la traçabilité doit être basée sera sélectionnée en exploitant les travaux du précédent projet européen Metefnet, ce qui orientera les travaux pour le développement des étalons de référence et de transfert de la métrologie française.

Impacts scientifiques et industriels

  • Un contrôle qualité amélioré des biocarburants liquides et solides, avec des mesures comparables
  • Un fonctionnement amélioré, une utilisation plus efficace du carburant, une consommation réduite et des émissions minimisées

Partenaires

  • CMI (CZ)
  • DTI (DK)
  • IMBiH (BA)
  • INM-RO (RO)
  • LNE-CETIAT (FR)
  • PTB (DE)
  • UME (TK)

Site internet du projet

La directive-cadre sur l'eau (DCE) établit une stratégie pour la protection et l'amélioration des milieux aquatiques en Europe. Parmi les polluants chimiques particulièrement préoccupants figurent les perturbateurs du système endocrinien (EDC) qui sont une menace pour la biodiversité et la santé publique.

Objectif

Développer des méthodes de mesure de substances d’intérêt émergent, harmonisées permettant de fournir des données fiables et traçables répondant aux exigences de la DCE.

Résumé et premiers résultats

L'eau est une ressource cruciale, et pour répondre à la demande en matière de qualité de l'eau, un ensemble ambitieux de directives européennes a été mis en place sous l'égide de la directive-cadre sur l'eau (2000/60/CE) et ses directives filles.

La décision (UE) 2015/495 spécifie une «liste de surveillance» des substances qui doivent être surveillées dans toute l'Europe. Trois hormones,ont été sélectionnées pour être incluses dans cette première liste : le 17-β-oestradiol (E2), le 17-α-éthinyloestradiol (EE2) et l’œstrone (E1). Le but est de disposer de mesures de qualité pour réaliser une analyse des risques liés à leur présence dans les systèmes aquatiques et in fine d’évaluer leur pertinence à devenir des substances prioritaires.

La surveillance des molécules figurant sur la liste devrait générer des données de haute qualité sur l’occurrence de ces substances. Cependant, la Commission Européenne a constaté l'absence de méthodes harmonisées de surveillance répondant aux exigences notamment en terme de limite de quantification. Les limites de détection maximales spécifiées dans la DCE sont de 0,035 ng/L pour EE2 et de 0,4 ng/L pour E1 et E2 ; ce qui est un très grand challenge. De plus Il n’existe actuellement aucune méthode permettant de garantir l’intégrité des échantillons entre l’échantillonnage et l’analyse, ni aucun outil pertinent de contrôle de la qualité permettant d’en garantir la fiabilité.

 

L’objectif général de ce projet est de développer des méthodes de mesure traçables pour les substances chimiques perturbant le système endocrinien, en mettant l’accent sur trois œstrogènes de la première liste de vigilance de la directive 2013/39 / CE : le 17-beta-estradiol (17βE2), le 17 alpha éthinylestradiol (17EE2) et l’estrone (E1) et ainsi  améliorer la comparabilité et la compatibilité des résultats de mesure en Europe. Deux autres œstrogènes 17-alpha-estradiol (17aE2) et estriol (E3) seront inclus pour démontrer la fiabilité des méthodes développées. Les méthodes développées répondront aux exigences  de la directive 2009/90/CE et de la décision de mise en œuvre de la Commission (UE) 2018/840.

Les objectifs spécifiques du projet sont les suivants:

  1. Optimiser et valider des méthodes de référence traçables basées sur la spectrométrie de masse pour l'analyse des 5 composés œstrogéniques dans les eaux brutes, en donnant la priorité à 17βE2, 17EE2 et E1. Les méthodes auront une limite de quantification (LQ) ne dépassant pas 30% de la norme de qualité environnementale NQE avec une incertitude de mesure ≤ à 50% à la NQE
  2. Évaluer l’interaction et le partage de 5 composés œstrogéniques, entre la phase aqueuse et les particules en suspension, ainsi que la capacité des méthodes développées à analyser les différentes fractions de la matrice (eau totale, fraction dissoute) en accordant la priorité à 17βE2, 17EE2 et E1.
  3. Développer des méthodes de production de matériaux de référence aqueux, aussi proches que possible des échantillons d'eaux réels, avec une homogénéité et une stabilité à court et à long terme prouvées.
  4. Améliorer la comparabilité des mesures d'œstrogènes avec certaines méthodes basées sur les effets (EBM) dans des échantillons d'eau brute au niveau réglementaire (NQE). Les méthodes auront été correctement étalonnées et des informations sur les incertitudes seront fournies.
  5. Organiser et effectuer une comparaison interlaboratoires (CIL) afin de démontrer la performance des méthodes développées en utilisant le(s) matériau(x) de référence (RM) pour les substances œstrogènes sélectionnées.
  6. Contribuer aux travaux des principales organisations de normalisation européennes et internationales, par exemple CEN TC 230 et ISO TC 147 en s'assurant que les résultats du projet sont alignés sur leurs besoins et communiqués rapidement à ceux qui élaborent les normes et à ceux qui les utiliseront pour soutenir la mise en œuvre de la réglementation, et ce sous une forme pouvant être incorporée dans les normes rapidement.

Partenaires

UME (Turquie), MIRS/KI/L05 (Slovénie), MIKES-SYKE (Finlande), BAM (Allemagne), CNRS (France), Institut Jožef Stefan (Slovénie), Istituto Superiore per la Protezione e la Ricerca Ambientale (Italie), Université de Bordeaux (France)

Les mesures dans le domaine de l’acoustique, des ultrasons et des vibrations (AUV) aux basses fréquences sont utilisées par le Système international de surveillance (IMS) pour vérifier le respect du Traité d'interdiction complète des essais nucléaires. Cependant, la majorité des plages de fréquences utilisées pour la détection des AUV ne sont pas couvertes par les étalons de mesure actuels, ce qui limite la fiabilité des données obtenues. Les stations IMS sont également souvent situées dans des environnements extrêmes, ce qui pose des défis supplémentaires pour garantir l’exactitude des capteurs AUV.

Objectifs

Développement de nouvelles méthodes d'étalonnage primaires pour les systèmes de détection AUV aériens et sous-marins jusqu'à et en dessous de la plage de basses fréquences de 0,1 Hz

Développement de méthodes d'étalonnage secondaires pour les étalons de travail pour permettre la traçabilité et la fiabilité des capteurs déployés dans les réseaux de surveillance environnementaux

 

Ajouts des développements dans de nouvelles normes internationales pour contribuer à des mesures plus précises et traçables pour les événements environnementaux naturels et artificiels

Résumé et premiers résultats

Les travaux sont menés dans le cadre du projet européen 19ENV03 impliquant 7 laboratoires nationaux de métrologie. La métrologie française a concentré ses recherches récentes sur le développement et la validation de la modélisation acoustique en fluide thermo-visqueux pour l'étalonnage de pression en cavités fermées ainsi que sur le développement d'un pistonphone laser spécifique pour l'étalonnage primaire de microphones et microbaromètres aux fréquences infrasonores. Le principe général est que le capteur à étalonner est exposé à une pression acoustique calculable, produite dans un coupleur fermé de volume connu qui est entraîné par un piston produisant une vitesse volumique mesurable. Ce pistonphone laser spécifique dédié à l'étalonnage des infrasons est en cours de validation.

D’autre part, la métrologie française développe un dispositif basé sur une cavité Fabry Perot pour effectuer des mesures de pression depuis la pression en régime quasi-statique (40 mHz) à la plage acoustique (20 Hz). Cette instrumentation sera comparée aux autres méthodes avec potentiellement le développement d’une méthode optique d'étalonnage des microphones.

Impacts scientifiques et industriels

  • Nouvelle traçabilité pour les industriels
  • Nouvelles possibilités de mesures pour la météorologie qui devrait conduire à une amélioration des modélisations

Publications et communications

VINCENT P., LARSONNIER F., RODRIGUES D. et DURAND S., "Analytical modelling and characterisation of an infrasound generator in the air", Applied Acoustics, 148, mai 2019, 476-483, DOI:10.1016/J.APACOUST.2018.12.033

VINCENT P., RODRIGUES D., LARSONNIER F., GUIANVARC'H C. et DURAND S., “Acoustic transfer admittance of cylindrical cavities in infrasonic frequency range”, Metrologia, 56, 2019, DOI: 10.1088/1681-7575/aaee28

Partenaires

  • PTB (DE)
  • BKSV-DPLA (DK)
  • DFM (DK)
  • LNE (FR)
  • LNE-LCM/CNAM (FR)
  • NPL (UK)
  • UME (TK)

Le rôle des Laboratoires Nationaux de Métrologie (LNM) est de développer les outils nécessaires à l’établissement de la traçabilité des mesures au Système International d’unités (SI) et à l’évaluation des incertitudes qui leur sont associées pour rendre possible in fine une comparaison des résultats analytiques dans le temps et l’espace. Certains de ces outils sont des étalons de haute pureté, utilisés pour l’étalonnage des instruments de mesure.

Objectif

Développer une procédure générale pour déterminer la pureté des composés organiques étalons.

Résumé et résultats

Comme toute substance chimique, ces étalons de haute pureté s’accompagnent immanquablement de la présence d’impuretés provenant soit du procédé de production (catalyseur, produit secondaire), soit de phénomènes de dégradation ou de contaminations diverses. Ces impuretés et leurs teneurs vont avoir un impact direct sur la quantification et donc sur la justesse des résultats de mesure qui en seront déduits. Il s’avère donc primordial que les LNM soient capables de déterminer la pureté des étalons qu’ils utilisent. C’est pourquoi le LNE s’est attaché à se munir d’une procédure générale pour déterminer la pureté de substances chimiques.

Deux approches peuvent être mises en œuvre : une approche indirecte, appelée « mass balance », consistant à déterminer la pureté d’un composé en quantifiant les différentes impuretés présentes, et une approche directe, basée sur une analyse par comparaison à un étalon de pureté certifiée (calorimétrie différentielle, DSC, ou résonnance magnétique nucléaire, RMN).

Dans le premier cas, il est nécessaire d‘être capable de détecter et de quantifier l’ensemble des impuretés qui accompagnent le composé d’intérêt : l’eau, d’autres molécules organiques (COV, molécules issues de la synthèse par exemple…) et enfin des substances inorganiques (métaux, …). La pureté du composé est alors obtenue par la soustraction de la fraction massique de l’ensemble de ces impuretés à la fraction massique du composé considéré idéalement comme absolument pur. Pour mesurer ces impuretés, le LNE a travaillé sur la mise au point d’une large gamme de protocoles, adaptés aux types de matrice considérés (liquide ou solide), ainsi qu’aux différents outils analytiques qu’il est nécessaire de mettre en œuvre de façon complémentaire. Les impuretés étudiées sont :

  • la teneur en eau ;
  • les impuretés organiques non volatiles ;
  • les COV ;
  • les impuretés inorganiques.

Pour assurer la traçabilité de ses mesures, le LNE a développé une procédure générale pour déterminer la pureté des étalons commerciaux qu’il utilise et pour lesquels la traçabilité au SI n’est pas établie lorsque ceux-ci ne sont pas des matériaux de référence certifié par d’autres LNM.

Les différentes approches peuvent être résumées comme selon la figure 1 :

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Représentation schématique des différentes approches et outils analytiques pouvant être mis en œuvre pour déterminer la pureté d’un composé
Représentation schématique des différentes approches et outils analytiques pouvant être mis en œuvre pour déterminer la pureté d’un composé

Pour déterminer la pureté de ces étalons, l’approche suivie au LNE est l’approche indirecte dite « mass balance » pour laquelle :

  • les impuretés organiques sont déterminées par chromatographie et notamment par GC-FID, GC-MS, ou l’HPLC-UV/Vis, UPLC-MS/MS par méthode d’étalonnage externe,
  • l’eau est déterminée par titration de Karl Fischer,
  • les solvants résiduels ou COV sont déterminés par HS-GC-FID ou GC-FID par injection directe,
  • et les impuretés inorganiques sont déterminées par ICP-MS.

Dans le cas du Karl-Fischer et des composés liquides par exemple, deux facteurs contribuent à l’incertitude de mesure : la détermination de la quantité d’eau elle-même (mVmes), ainsi que celle de la masse d’échantillon prélevée (mH2O). Leur contribution à l’incertitude de mesure totale uC va dépendre directement de la teneur en eau présente dans le matériau analysé, comme illustré par les graphes ci-dessous.

 

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Teneur en eau présente dans le matériau analysé
Teneur en eau présente dans le matériau analysé

Il a par ailleurs été constaté que l’incertitude des mesures diminue lorsque la prise d’essai augmente, et ce quelle que soit la teneur en eau dans le matériau de référence considéré. Il est ainsi possible de définir une zone de travail pour laquelle l’incertitude des mesures peut être minimisée.

 

Bien que la mise en œuvre de tous ces outils (GC-FID, GCMS, l’HPLC-UV/Vis, UPLC-MS/MS, Karl Fischer, HS-GC-FID, GC-FID, ICP-MS) soit très consommatrice de temps et souvent d’échantillons, cette approche est encore, à ce jour, celle recommandée par le CCQM.

En parallèle, le LNE dispose également d’un protocole pour déterminer la pureté de ses étalons par RMN-q, développé en collaboration avec l’université d’Orsay.

Afin de valider les méthodes développées, le LNE participe régulièrement aux essais d’inter-comparaison de détermination de pureté de composés organiques, proposés depuis 2007 par le Bureau International des Poids et Mesures (BIPM). Le LNE, par exemple, a ainsi déterminé la pureté de « molécules modèles », comme l’aldrine, insecticide de faible polarité et poids moléculaire moyen, la valine, un acide aminé de forte polarité et de faible poids moléculaire ou encore l’hormone 17-β-estradiol (polarité et poids moléculaire faibles). En participant à ces campagnes, le laboratoire peut démontrer qu’il est capable de déterminer le plus précisément possible, et avec une faible incertitude associée, la pureté d’un composé cible donné, ce qui lui permet par la suite de faire reconnaître ses compétences à d’autres molécules présentant des propriétés voisines.

Impacts scientifiques et industriels

- Dépôt de CMC (meilleures possibilités d’étalonnages et de mesurages) auprès du BIPM

- Production de nouveaux Matériaux de Référence Certifiés (MRC)

Publication

"Final report on key comparison CCQM-K55.b (aldrin): An international comparison of mass fraction purity assignment of aldrin", S. Westwood et al., Metrologia, 49, 1A, 2012, 128–143, DOI: 10.1088/0026-1394/49/1A/08014.

Partenaire

I.C.M.M.O. (UMR 8182, Université Paris-Sud)

Ce  JRP (Joint Research Program) vise à améliorer la justesse et l’estimation des incertitudes des mesures de masses, de taille et de concentrations en nombre des particules. Il vise également à améliorer la caractérisation des composés réglementés présents dans les particules en suspension comme demandé par la communauté scientifique européenne.

Objectifs

Développer les méthodes pour de différents instruments de mesures de particules aérosols jusqu’à 10µm, présents dans l’environnement

Assurer la traçabilité des étalonnages en concentrations massiques et concentrations de particules dans les gammes : 0.1 to 1000 µg/m³ et 0.1 to 107 particules/cm³

Fournir, à l’échelle européenne, de plus larges moyens d’étalonnage pour garantir la qualité de l’air

Partenaires

  • PTB (Leader)
  • BAM,
  • CMI,
  • DFM,
  • INRIM,
  • LNE,
  • NILU,
  • NPL,
  • CIEMAT,
  • DTI,
  • FORCE,
  • IJS,
  • IRSN,
  • LUND,
  • MTA-EK,
  • NTUA,
  • PMO,
  • TROPOS,
  • UNICAS,
  • BRUKER NANO and METAS

Site web du projet