La biomasse est utilisée pour produire de l'électricité, de la chaleur ou des biocarburants pour le transport. Celle-ci peut bénéficier d'incitations soutenant les objectifs de l'UE en matière d'énergie renouvelable. Ces incitations sont calculées en fonction des valeurs calorifiques déclarées telles que spécifiées pour chaque type de biocarburant dans la directive 2009/28/CE du Parlement européen et du Conseil relative à la promotion de l’utilisation de l’énergie produite à partir de sources renouvelables. Cependant, ces valeurs sont basées sur des méthodes de mesure non traçables, de sorte que, à mesure que la consommation augmente, les inexactitudes intrinsèques peuvent représenter des montants financiers très élevés. De plus, le commerce est également pénalisé par des méthodes de mesure lentes de la teneur en énergie, qui sont également sujettes aux erreurs d'échantillonnage. Le projet vise à mettre en œuvre des méthodes métrologiques en ligne plus rapides et plus précises de la valeur calorifique des biocarburants solides et liquides. De nouvelles méthodes doivent être conçues pour déterminer la teneur en impuretés et en cendres, et des étalons de transfert pour mesurer l'humidité sont nécessaires.

Objectifs

Développer la mesure en ligne, traçables au SI, de la teneur en eau dans des biocarburants solides (pellets, plaquettes de bois) avec une incertitude inférieure à 5 %

Développer des méthodes améliorées d'échantillonnage des biocarburants (lorsque les méthodes en ligne ne peuvent pas être utilisées)

Développer des mesures de capacité calorifique, traçable au SI, utilisant des techniques de mesure en ligne du taux de cendre des biocarburants solides

Développer et valider des mesures d'impuretés, en ligne, des biocarburants liquides de sorte à en déduire la capacité calorifique

Disséminer les développements métrologiques obtenus dans le cadre de ce projet auprès des fournisseurs de matériels de mesure, des organismes de normalisation et des principaux acteurs de ce milieu

Résumé et premiers résultats

Les travaux menés par la métrologie française, en collaboration avec l’Institut Fresnel de l’Université d'Aix-Marseille, dans ce projet européen portent essentiellement sur les mesures de teneur en eau. Il est tout d’abord nécessaire de faire un examen du cadre métrologique. Cela passe par l’organisation d’une enquête auprès des utilisateurs finaux sur le besoin d'incertitude et les exigences pour l'étalonnage des équipements en ligne notamment pour les mesures d'humidité. Cette enquête doit permettre de définir les paramètres requis et les méthodologies métrologiques pour mesurer le pouvoir calorifique, la qualification et la quantification des mesures d'impuretés, de cendres et d'humidité. Sur la base des exigences métrologiques définies la ou les méthodes sur lesquelles la traçabilité doit être basée sera sélectionnée en exploitant les travaux du précédent projet européen Metefnet, ce qui orientera les travaux pour le développement des étalons de référence et de transfert de la métrologie française.

Impacts scientifiques et industriels

  • Un contrôle qualité amélioré des biocarburants liquides et solides, avec des mesures comparables
  • Un fonctionnement amélioré, une utilisation plus efficace du carburant, une consommation réduite et des émissions minimisées

Partenaires

  • CMI (CZ)
  • DTI (DK)
  • IMBiH (BA)
  • INM-RO (RO)
  • LNE-CETIAT (FR)
  • PTB (DE)
  • UME (TK)

Site internet du projet

La directive-cadre sur l'eau (DCE) établit une stratégie pour la protection et l'amélioration des milieux aquatiques en Europe. Parmi les polluants chimiques particulièrement préoccupants figurent les perturbateurs du système endocrinien (EDC) qui sont une menace pour la biodiversité et la santé publique.

Objectif

Développer des méthodes de mesure de substances d’intérêt émergent, harmonisées permettant de fournir des données fiables et traçables répondant aux exigences de la DCE.

Résumé et premiers résultats

L'eau est une ressource cruciale, et pour répondre à la demande en matière de qualité de l'eau, un ensemble ambitieux de directives européennes a été mis en place sous l'égide de la directive-cadre sur l'eau (2000/60/CE) et ses directives filles.

La décision (UE) 2015/495 spécifie une «liste de surveillance» des substances qui doivent être surveillées dans toute l'Europe. Trois hormones,ont été sélectionnées pour être incluses dans cette première liste : le 17-β-oestradiol (E2), le 17-α-éthinyloestradiol (EE2) et l’œstrone (E1). Le but est de disposer de mesures de qualité pour réaliser une analyse des risques liés à leur présence dans les systèmes aquatiques et in fine d’évaluer leur pertinence à devenir des substances prioritaires.

La surveillance des molécules figurant sur la liste devrait générer des données de haute qualité sur l’occurrence de ces substances. Cependant, la Commission Européenne a constaté l'absence de méthodes harmonisées de surveillance répondant aux exigences notamment en terme de limite de quantification. Les limites de détection maximales spécifiées dans la DCE sont de 0,035 ng/L pour EE2 et de 0,4 ng/L pour E1 et E2 ; ce qui est un très grand challenge. De plus Il n’existe actuellement aucune méthode permettant de garantir l’intégrité des échantillons entre l’échantillonnage et l’analyse, ni aucun outil pertinent de contrôle de la qualité permettant d’en garantir la fiabilité.

 

L’objectif général de ce projet est de développer des méthodes de mesure traçables pour les substances chimiques perturbant le système endocrinien, en mettant l’accent sur trois œstrogènes de la première liste de vigilance de la directive 2013/39 / CE : le 17-beta-estradiol (17βE2), le 17 alpha éthinylestradiol (17EE2) et l’estrone (E1) et ainsi  améliorer la comparabilité et la compatibilité des résultats de mesure en Europe. Deux autres œstrogènes 17-alpha-estradiol (17aE2) et estriol (E3) seront inclus pour démontrer la fiabilité des méthodes développées. Les méthodes développées répondront aux exigences  de la directive 2009/90/CE et de la décision de mise en œuvre de la Commission (UE) 2018/840.

Les objectifs spécifiques du projet sont les suivants:

  1. Optimiser et valider des méthodes de référence traçables basées sur la spectrométrie de masse pour l'analyse des 5 composés œstrogéniques dans les eaux brutes, en donnant la priorité à 17βE2, 17EE2 et E1. Les méthodes auront une limite de quantification (LQ) ne dépassant pas 30% de la norme de qualité environnementale NQE avec une incertitude de mesure ≤ à 50% à la NQE
  2. Évaluer l’interaction et le partage de 5 composés œstrogéniques, entre la phase aqueuse et les particules en suspension, ainsi que la capacité des méthodes développées à analyser les différentes fractions de la matrice (eau totale, fraction dissoute) en accordant la priorité à 17βE2, 17EE2 et E1.
  3. Développer des méthodes de production de matériaux de référence aqueux, aussi proches que possible des échantillons d'eaux réels, avec une homogénéité et une stabilité à court et à long terme prouvées.
  4. Améliorer la comparabilité des mesures d'œstrogènes avec certaines méthodes basées sur les effets (EBM) dans des échantillons d'eau brute au niveau réglementaire (NQE). Les méthodes auront été correctement étalonnées et des informations sur les incertitudes seront fournies.
  5. Organiser et effectuer une comparaison interlaboratoires (CIL) afin de démontrer la performance des méthodes développées en utilisant le(s) matériau(x) de référence (RM) pour les substances œstrogènes sélectionnées.
  6. Contribuer aux travaux des principales organisations de normalisation européennes et internationales, par exemple CEN TC 230 et ISO TC 147 en s'assurant que les résultats du projet sont alignés sur leurs besoins et communiqués rapidement à ceux qui élaborent les normes et à ceux qui les utiliseront pour soutenir la mise en œuvre de la réglementation, et ce sous une forme pouvant être incorporée dans les normes rapidement.

Partenaires

UME (Turquie), MIRS/KI/L05 (Slovénie), MIKES-SYKE (Finlande), BAM (Allemagne), CNRS (France), Institut Jožef Stefan (Slovénie), Istituto Superiore per la Protezione e la Ricerca Ambientale (Italie), Université de Bordeaux (France)

Les mesures dans le domaine de l’acoustique, des ultrasons et des vibrations (AUV) aux basses fréquences sont utilisées par le Système international de surveillance (IMS) pour vérifier le respect du Traité d'interdiction complète des essais nucléaires. Cependant, la majorité des plages de fréquences utilisées pour la détection des AUV ne sont pas couvertes par les étalons de mesure actuels, ce qui limite la fiabilité des données obtenues. Les stations IMS sont également souvent situées dans des environnements extrêmes, ce qui pose des défis supplémentaires pour garantir l’exactitude des capteurs AUV.

Objectifs

Développement de nouvelles méthodes d'étalonnage primaires pour les systèmes de détection AUV aériens et sous-marins jusqu'à et en dessous de la plage de basses fréquences de 0,1 Hz

Développement de méthodes d'étalonnage secondaires pour les étalons de travail pour permettre la traçabilité et la fiabilité des capteurs déployés dans les réseaux de surveillance environnementaux

 

Ajouts des développements dans de nouvelles normes internationales pour contribuer à des mesures plus précises et traçables pour les événements environnementaux naturels et artificiels

Résumé et premiers résultats

Les travaux sont menés dans le cadre du projet européen 19ENV03 impliquant 7 laboratoires nationaux de métrologie. La métrologie française a concentré ses recherches récentes sur le développement et la validation de la modélisation acoustique en fluide thermo-visqueux pour l'étalonnage de pression en cavités fermées ainsi que sur le développement d'un pistonphone laser spécifique pour l'étalonnage primaire de microphones et microbaromètres aux fréquences infrasonores. Le principe général est que le capteur à étalonner est exposé à une pression acoustique calculable, produite dans un coupleur fermé de volume connu qui est entraîné par un piston produisant une vitesse volumique mesurable. Ce pistonphone laser spécifique dédié à l'étalonnage des infrasons est en cours de validation.

D’autre part, la métrologie française développe un dispositif basé sur une cavité Fabry Perot pour effectuer des mesures de pression depuis la pression en régime quasi-statique (40 mHz) à la plage acoustique (20 Hz). Cette instrumentation sera comparée aux autres méthodes avec potentiellement le développement d’une méthode optique d'étalonnage des microphones.

Impacts scientifiques et industriels

  • Nouvelle traçabilité pour les industriels
  • Nouvelles possibilités de mesures pour la météorologie qui devrait conduire à une amélioration des modélisations

Publications et communications

VINCENT P., LARSONNIER F., RODRIGUES D. et DURAND S., "Analytical modelling and characterisation of an infrasound generator in the air", Applied Acoustics, 148, mai 2019, 476-483, DOI:10.1016/J.APACOUST.2018.12.033

VINCENT P., RODRIGUES D., LARSONNIER F., GUIANVARC'H C. et DURAND S., “Acoustic transfer admittance of cylindrical cavities in infrasonic frequency range”, Metrologia, 56, 2019, DOI: 10.1088/1681-7575/aaee28

Partenaires

  • PTB (DE)
  • BKSV-DPLA (DK)
  • DFM (DK)
  • LNE (FR)
  • LNE-LCM/CNAM (FR)
  • NPL (UK)
  • UME (TK)

Le rôle des Laboratoires Nationaux de Métrologie (LNM) est de développer les outils nécessaires à l’établissement de la traçabilité des mesures au Système International d’unités (SI) et à l’évaluation des incertitudes qui leur sont associées pour rendre possible in fine une comparaison des résultats analytiques dans le temps et l’espace. Certains de ces outils sont des étalons de haute pureté, utilisés pour l’étalonnage des instruments de mesure.

Objectif

Développer une procédure générale pour déterminer la pureté des composés organiques étalons.

Résumé et résultats

Comme toute substance chimique, ces étalons de haute pureté s’accompagnent immanquablement de la présence d’impuretés provenant soit du procédé de production (catalyseur, produit secondaire), soit de phénomènes de dégradation ou de contaminations diverses. Ces impuretés et leurs teneurs vont avoir un impact direct sur la quantification et donc sur la justesse des résultats de mesure qui en seront déduits. Il s’avère donc primordial que les LNM soient capables de déterminer la pureté des étalons qu’ils utilisent. C’est pourquoi le LNE s’est attaché à se munir d’une procédure générale pour déterminer la pureté de substances chimiques.

Deux approches peuvent être mises en œuvre : une approche indirecte, appelée « mass balance », consistant à déterminer la pureté d’un composé en quantifiant les différentes impuretés présentes, et une approche directe, basée sur une analyse par comparaison à un étalon de pureté certifiée (calorimétrie différentielle, DSC, ou résonnance magnétique nucléaire, RMN).

Dans le premier cas, il est nécessaire d‘être capable de détecter et de quantifier l’ensemble des impuretés qui accompagnent le composé d’intérêt : l’eau, d’autres molécules organiques (COV, molécules issues de la synthèse par exemple…) et enfin des substances inorganiques (métaux, …). La pureté du composé est alors obtenue par la soustraction de la fraction massique de l’ensemble de ces impuretés à la fraction massique du composé considéré idéalement comme absolument pur. Pour mesurer ces impuretés, le LNE a travaillé sur la mise au point d’une large gamme de protocoles, adaptés aux types de matrice considérés (liquide ou solide), ainsi qu’aux différents outils analytiques qu’il est nécessaire de mettre en œuvre de façon complémentaire. Les impuretés étudiées sont :

  • la teneur en eau ;
  • les impuretés organiques non volatiles ;
  • les COV ;
  • les impuretés inorganiques.

Pour assurer la traçabilité de ses mesures, le LNE a développé une procédure générale pour déterminer la pureté des étalons commerciaux qu’il utilise et pour lesquels la traçabilité au SI n’est pas établie lorsque ceux-ci ne sont pas des matériaux de référence certifié par d’autres LNM.

Les différentes approches peuvent être résumées comme selon la figure 1 :

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Représentation schématique des différentes approches et outils analytiques pouvant être mis en œuvre pour déterminer la pureté d’un composé
Représentation schématique des différentes approches et outils analytiques pouvant être mis en œuvre pour déterminer la pureté d’un composé

Pour déterminer la pureté de ces étalons, l’approche suivie au LNE est l’approche indirecte dite « mass balance » pour laquelle :

  • les impuretés organiques sont déterminées par chromatographie et notamment par GC-FID, GC-MS, ou l’HPLC-UV/Vis, UPLC-MS/MS par méthode d’étalonnage externe,
  • l’eau est déterminée par titration de Karl Fischer,
  • les solvants résiduels ou COV sont déterminés par HS-GC-FID ou GC-FID par injection directe,
  • et les impuretés inorganiques sont déterminées par ICP-MS.

Dans le cas du Karl-Fischer et des composés liquides par exemple, deux facteurs contribuent à l’incertitude de mesure : la détermination de la quantité d’eau elle-même (mVmes), ainsi que celle de la masse d’échantillon prélevée (mH2O). Leur contribution à l’incertitude de mesure totale uC va dépendre directement de la teneur en eau présente dans le matériau analysé, comme illustré par les graphes ci-dessous.

 

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Teneur en eau présente dans le matériau analysé
Teneur en eau présente dans le matériau analysé

Il a par ailleurs été constaté que l’incertitude des mesures diminue lorsque la prise d’essai augmente, et ce quelle que soit la teneur en eau dans le matériau de référence considéré. Il est ainsi possible de définir une zone de travail pour laquelle l’incertitude des mesures peut être minimisée.

 

Bien que la mise en œuvre de tous ces outils (GC-FID, GCMS, l’HPLC-UV/Vis, UPLC-MS/MS, Karl Fischer, HS-GC-FID, GC-FID, ICP-MS) soit très consommatrice de temps et souvent d’échantillons, cette approche est encore, à ce jour, celle recommandée par le CCQM.

En parallèle, le LNE dispose également d’un protocole pour déterminer la pureté de ses étalons par RMN-q, développé en collaboration avec l’université d’Orsay.

Afin de valider les méthodes développées, le LNE participe régulièrement aux essais d’inter-comparaison de détermination de pureté de composés organiques, proposés depuis 2007 par le Bureau International des Poids et Mesures (BIPM). Le LNE, par exemple, a ainsi déterminé la pureté de « molécules modèles », comme l’aldrine, insecticide de faible polarité et poids moléculaire moyen, la valine, un acide aminé de forte polarité et de faible poids moléculaire ou encore l’hormone 17-β-estradiol (polarité et poids moléculaire faibles). En participant à ces campagnes, le laboratoire peut démontrer qu’il est capable de déterminer le plus précisément possible, et avec une faible incertitude associée, la pureté d’un composé cible donné, ce qui lui permet par la suite de faire reconnaître ses compétences à d’autres molécules présentant des propriétés voisines.

Impacts scientifiques et industriels

- Dépôt de CMC (meilleures possibilités d’étalonnages et de mesurages) auprès du BIPM

- Production de nouveaux Matériaux de Référence Certifiés (MRC)

Publication

"Final report on key comparison CCQM-K55.b (aldrin): An international comparison of mass fraction purity assignment of aldrin", S. Westwood et al., Metrologia, 49, 1A, 2012, 128–143, DOI: 10.1088/0026-1394/49/1A/08014.

Partenaire

I.C.M.M.O. (UMR 8182, Université Paris-Sud)

Ce  JRP (Joint Research Program) vise à améliorer la justesse et l’estimation des incertitudes des mesures de masses, de taille et de concentrations en nombre des particules. Il vise également à améliorer la caractérisation des composés réglementés présents dans les particules en suspension comme demandé par la communauté scientifique européenne.

Objectifs

Développer les méthodes pour de différents instruments de mesures de particules aérosols jusqu’à 10µm, présents dans l’environnement

Assurer la traçabilité des étalonnages en concentrations massiques et concentrations de particules dans les gammes : 0.1 to 1000 µg/m³ et 0.1 to 107 particules/cm³

Fournir, à l’échelle européenne, de plus larges moyens d’étalonnage pour garantir la qualité de l’air

Partenaires

  • PTB (Leader)
  • BAM,
  • CMI,
  • DFM,
  • INRIM,
  • LNE,
  • NILU,
  • NPL,
  • CIEMAT,
  • DTI,
  • FORCE,
  • IJS,
  • IRSN,
  • LUND,
  • MTA-EK,
  • NTUA,
  • PMO,
  • TROPOS,
  • UNICAS,
  • BRUKER NANO and METAS

Site web du projet

Objectifs

Réalisation et qualification de la liaison optique guidée entre le monochromateur et le radiomètre à étalonner, pour des mesures entre 200 nm et 2 450 nm, dans un environnement spatial.

Résumé et premiers résultats

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Le projet européen, coordonné par le NPL, a pour objectif d’initier un centre européen virtuel d’observation du climat et de la Terre depuis l’espace, en rassemblant non seulement les spécialistes des mesures (capteurs et traçabilité) mais aussi les spécialistes de la météorologie, et de réaliser un laboratoire de mesure en orbite qui permettrait d’effectuer des mesures avec les mêmes incertitudes que celles obtenues en laboratoire.

Les travaux sont répartis entre 12 partenaires et sont organisés en 4 lots de tâches techniques :

  1.  Étalonnages des instruments avant embarquement ;
  2. Développement de références pour l’étalonnage à bord ;
  3. Mesures à bord pour assurer la traçabilité des instruments ;
  4. Mise en œuvre d’un laboratoire dans l’espace pour les mesures de données sur le climat.

Le projet a débuté le 1er octobre 2011 pour une durée de 3 ans. Le LCM est impliqué dans le lot de tâches techniques n° 4 pour le développement de la liaison par fibre optique entre le monochromateur et le radiomètre à étalonner pour des mesures entre 200 nm et 2 450 nm.

Les différents faisceaux de fibres ont été définis suivant le cahier des charges fournit par le NPL dont les principales caractéristiques sont : un taux de transmission de 70 % au minimum, une couverture totale du spectre solaire (200 nm – 2 450 nm), une compatibilité avec l’environnement spatial et des pertes induites par le déplacement des faisceaux (déplacement de 30 cm) entre le radiomètre cryogénique (CSAR) et le radiomètre de mesure (PTR) inférieures à 0,05 %.

Le choix du type de fibre a été fait. Il y aura 2 types de faisceaux : UV/visible de 200 nm à 1 000 nm et visible/IR de 1 000 nm à 2 500 nm. Les premiers faisceaux ont été livrés et testés en 2013 : contrôle optique de l’état de surface des extrémités, vérification de l’arrangement des fibres à l’intérieur du faisceau et mesure de la transmission du faisceau de fibres, puis test de la stabilité mécanique des faisceaux de fibres.

En conclusion, les premiers faisceaux réalisés et testés en 2013 ne sont pas assez performants. La raison principale est le mauvais positionnement des fibres dans le faisceau. Ce mauvais positionnement induit une transmission optique trop faible. Une autre proposition a permis d’augmenter d’environ 25 % le nombre de fibres dans chaque faisceau et de modifier l’arrangement des fibres afin de minimiser les espaces vides. Les caractéristiques de transmission du faisceau de fibres répondent finalement au cahier des charges exigé pour ce projet européen. Le faisceau a donc été transmis au NPL en septembre 2014 pour une qualification plus complète après intégration dans le système de mesure radiométrique destiné aux mesures dans l’espace.

Impacts scientifiques et industriels

  • Disposer de mesures traçables des rayonnements optiques réalisées vers la Terre depuis l’espace afin de donner confiance aux mesures réalisées et du crédit aux analyses des résultats obtenus ;
  • Réaliser des mesures radiométriques dans l’espace avec des incertitudes aussi faibles que celles réalisées en laboratoire.

Publications et communications

ETIENNE R. et DUBARD J., “Emrp-env04: traceable radiometry for remote measurement of climate parameters”, 16e congrès international de métrologie, Paris, France, 7-10 octobre 2013, DOI: 10.1051/metrology/201314009.

Partenaires

Partenaires du JRP-ENV04 :

  • NPL (United Kingdom),
  • Aalto (Finland),
  • INRIM (Italy),
  • JRC (Commission européenne),
  • LNE (France),
  • Mikes (Finland),
  • PTB (Germany),
  • SFI Davos (Switzerland),
  • BUW (Germany),
  • DLR (Germany),
  • FGI (Finland),
  • FZJ (Germany).

Les objectifs de l'étude étaient d'établir des références nationales dans le domaine des mesures d'activité pour l'environnement pour assurer la traçabilité métrologique des mesures effectuées par les laboratoires spécialisés du domaine. Ceci passe par la définition de procédures pour la préparation de matériaux de référence d'une part puis  leur production.

Objectifs

Établir des références nationales dans le domaine des mesures d'activité pour l'environnement pour assurer la traçabilité métrologique des mesures effectuées par les laboratoires spécialisés du domaine.

Élaborer des méthodes de préparation et de mesures de lots homogènes de matrices environnementales de faibles activités, destinées à la réalisation de tests inter-laboratoires. Ces tests permettront le raccordement de l’IRSN et des laboratoires de mesure de la radioactivité environnementale aux références nationales.

Produire des matériaux de référence traçables, de densité et de composition proches des échantillons usuellement prélevés pour le suivi de la radioactivité environnementale, afin de permettre aux laboratoires d’étalonner leur instrumentation ou de tester leur capacité de mesure par le biais de tests inter-laboratoires.

Résumé et premiers résultats

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Equipements pour le traitements de matrices environnementales destinées à des mesures de radioactivité

Depuis le début du projet en janvier 2009, les activités du LNE-LNHB en matière de mesures environnementales (bas niveau) sur des matrices variées se sont considérablement développées.

Fin 2009, l’équipement et l’aménagement des locaux dédiés à ce projet avaient déjà été réalisés. En parallèle, le LNE-LNHB a participé à 4 comparaisons internationales sur des matrices environnementales. Deux d’entre elles ont fait l’objet de publications. Dès 2010, des études sur la mesure des radionucléides dans des matrices réelles, complexes par rapport aux milieux habituels d’étude au LNE-LNHB ont débuté sur des matrices liquides et solides. Devant la diversité des matrices environnementales possibles (matrice d’origine minérale, végétale ou animale), il est évident que ce volet de l’étude est à poursuivre afin de s’adapter au mieux aux spécificités des matrices rencontrées (baies, herbe, terre végétale, etc.).

En 2012, la préparation de matrices environnementales marquées a débuté. Le processus de marquage à l’aide d’un évaporateur rotatif a permis d’obtenir des résultats très intéressants puisque les rendements de marquage sont proches de 100 %. Après vérification systématique, ce point ouvre la perspective de la diminution du nombre de mesures nécessaires à l’établissement des valeurs de référence. A bas niveau, les temps de comptage étant considérables, il s’agit d’une possibilité très intéressante.

Six tests inter-laboratoires de faible niveau d’activité ont été organisés sur la période de l’étude. Selon les types de mesures, les résultats des participants ne sont pas toujours optimaux, ce qui confirme la difficulté des mesures à proximité des limites de détection. Toutefois, les résultats soumis par les participants montrent une meilleure prise en compte des sources d’incertitudes même si leur quantification est encore à améliorer. Le test organisé sur la matrice végétale marquée a quant à lui montré des résultats très satisfaisants.

Le LNE-LNHB s’est également impliqué dans trois projets européens sur des thématiques voisines de celles développées dans le cadre de ce projet.

La formalisation de l’ensemble des étapes de l’organisation des tests inter-laboratoires du LNE-LNHB a été rédigée (de la mesure des solutions mères au suivi des échantillons, en passant par le traitement des résultats des participants) en vue de l'accréditation du laboratoire pour le domaine des comparaisons inter-laboratoires selon la norme NF EN ISO/CEI 17043. Cette dernière a, depuis, été obtenue.

Impacts scientifiques et industriels

Le LNE-LNHB doit poursuivre la préparation/production de diverses matrices environnementales, de densité et de composition proches des échantillons usuellement prélevés pour le suivi de la radioactivité environnementale, afin de permettre aux laboratoires de tester leur capacité de.

Au niveau européen, lors des divers appels à projet qui ont eu lieu pendant la durée de ce projet, le LNE-LNHB s’est attaché à proposer, en collaboration avec ses homologues européens, des actions conjointes en lien avec l’amélioration de la traçabilité des mesures.

Publications et communications

IAEA-CU-2009-03] IAEA report : World Wide Proficiency Test: Determination of Natural and Artificial Radionuclides in Moss-Soil and Water, IAEA Analytical Quality in Nuclear Applications Series No. 22.

WATJEN U., ALTZITZOGLOU T., CECCATELLI A., DIKMEN H., EMTEBORG H., FERREUX L., FRECHOU C., LA ROSA J., LUCA A., MORENO Y., OROPESA P., PIERRE S., SCHMIEDEL M., SPASOVA Y., SZANTO Z., SZUCS L., WERSHOFEN H. ET YUCEL U., “Results of an international comparison for the determination of radionuclide activity in bilberry material”, Applied Radiation and Isotopes, 70, 2012, 1843-1849.

LOURENÇO V., FERREUX L., LACOUR D., LE GARRÉRÈS I., MORELLI S., Preparation of spiked grass for use as an environmental radioactivity reference material”, International Conference on Radionuclide Metrology and its Applications (ICRM 2013), Anvers, Belgique, 17–24 juin 2013.

LOURENÇO V., LACOUR D., LE GARRÉRÈS I., MORELLI S. ET FERREUX L., « Preparation of spiked grass for use as environmental radioactivity calibration standard », EuCheMS International Conference on Nuclear and Radiochemistry (NRC-8) , Como, Italy, 16-21 September 2012.

LOURENÇO V., “The inter-laboratory comparison exercises on radioactivity measurements organized by the LNHB”, Séminaire des 50 ans de la CETAMA, Marcoule, France, 23-26 mai 2011.

LOURENÇO V., « Traçabilité des mesures environnementales de radioactivité : réalisation et mesure d’une matrice végétale marquée », Journées SFRP : Les techniques de mesure en radioprotection et les défis rencontrés dans les milieux industriel et médical, Paris, France, 19–20 novembre 2013.

Partenaires

Collaborations avec nos pairs des laboratoires de métrologie européens dans le cadre des projets EMRP et EMPIR.

Le projet européen, coordonné par le SFI-Davos (Suisse), a pour objectif le développement de méthodes de mesure de l’éclairement spectral solaire direct, diffus et global entre 290 nm et 400 nm avec une incertitude de 1 % à 2 % et de nouveaux instruments de mesure rapide de l’éclairement spectral (spectroradiomètres UV à TF) pour prendre en compte les variations rapides des conditions atmosphériques (durée de la mesure inférieure à 10 s et répétition inférieure à 1 min).

Objectifs

Amélioration des mesures du rayonnement UV du spectre solaire arrivant au sol ;

Estimation des incertitudes des spectroradiomètres à matrice ;

Développement d’un spectroradiomètre à barrette de photodiodes optimisé pour la mesure du spectre entre 290 nm et 400 nm et avec une minimisation de la lumière parasite.

Résumé et Premiers Résultats

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Les travaux sont répartis entre 11 partenaires et sont organisés en 4 lots de tâches techniques :

  1. Réduire la chaîne de traçabilité des mesures d’éclairement spectrique pour le spectre solaire UV afin de réduire les incertitudes de mesure avec les spectroradiomètres ;
  2. Améliorer les techniques de caractérisation du rayonnement solaire avec des spectroradiomètres à matrice ;
  3. Améliorer le spectroradiomètre portable de référence UV « QASUME » ;
  4. Étude de nouvelles technologies utilisables pour améliorer les incertitudes de mesure.

Le projet a débuté le 1er août 2011 pour une durée de 3 ans. Le LCM est impliqué dans les lots 2 et 4 pour l’estimation des incertitudes des spectroradiomètres à matrice et le développement d’un spectroradiomètre à barrette de photodiodes optimisé pour la mesure du spectre entre 290 nm et 400 nm et avec une minimisation de la lumière parasite.

Les causes d’incertitudes sur les mesures réalisées avec des spectroradiomètres à matrice ont été inventoriées et présentées aux partenaires du projet en 2012. En 2013, un logiciel a été réalisé sous MATLAB pour évaluer les incertitudes de mesure du rayonnement solaire selon la méthode de Monte-Carlo et le guide d’utilisation a été rédigé. La donnée de sortie est la fonction de distribution de probabilité (Probability Distribution Function, PDF) de l’éclairement solaire à quelques longueurs d’onde à partir de laquelle on peut déterminer l’éclairement solaire et l’incertitude associée correspondant respectivement à la valeur moyenne et l’écart type de la distribution PDF.

Le développement d’un spectroradiomètre à barrette de photodiodes optimisé pour la mesure du spectre entre 290 nm et 400 nm et avec une minimisation de la lumière parasite s’effectue en collaboration avec Jobin Yvon. Le spectroradiomètre a été caractérisé concernant la lumière parasite et le caisson thermalisé a été testé du point de vue mécanique et thermique. Pour réduire le taux de lumière parasite le LCM propose de présélectionner des bandes spectrales à l’aide de filtres spécifiques. Les optiques d’entrée incluant les filtres et les obturateurs ont été réalisés. Le spectroradiomètre est de type VS140 de chez Jobin Yvon. Le principe du spectroradiomètre modifié est indiqué sur la figure 1.

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ENV-RO-01_Fig2
Schéma de principe du spectroradiomètre

 

Différentes configurations de filtres (épaisseur et type de filtre) ont été caractérisées du point de vue de la transmission. Puis des mesures ont été faites pour évaluer l’influence de la lumière parasite sur l’ensemble du système modifié.

 

Site du projet:

http://projects.pmodwrc.ch/env03/

Impacts scientifiques et industriels

Amélioration de la fiabilité des mesures (traçabilité et incertitudes) du rayonnement UV dont les valeurs entrent dans de nombreux modèles de prédictions et des programmes de prévention (climat, environnement, santé).

Publications et communications

DUBARD J. et  ETIENNE R., “Monte Carlo uncertainty evaluation of UV solar spectral irradiance measurements using array spectroradiometer”, 7th Workshop on Ultraviolet radiation measurements (UVNET), Davos, Suisse, 27-28 août 2013.

DUBARD J., VALIN T., ETIENNE R. et EBRARD G., “EMRP-ENV03: Traceability for surface  spectral solar ultraviolet radiation”, 16e Congrès International de Métrologie, Paris, France, 7-10 octobre 2013, DOI: 10.1051/METROLOGY/201318001.

Partenaires

Partenaires du JRP-ENV03 :

  • SFI Davos (Switzerland),
  • EJPD/METAS (Switzerland),
  • PTB (Germany),
  • VSL (Netherlands),
  • CMI (Czech Republic),
  • LNE (France),
  • INRIM (Italy),
  • Aalto (Finland),
  • CMS (Austria),
  • Kipp&Zonen (Netherlands),
  • IMU (Austria).

Le bruit des machines ou équipements est une caractéristique technique généralement déclarée en termes de puissance acoustique (niveau de puissance en dB rapporté à une puissance acoustique de référence de 10-12 watt). En Europe, cette déclaration de la puissance est souvent imposée par la réglementation.

Objectifs

Développer une source de référence primaire permettant de disséminer l’unité de puissance acoustique

Résumé et premiers résultats

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Exemple de source sonore de référence utilisée au LNE
Exemple de source sonore de référence

La détermination expérimentale de la puissance est basée sur des mesures de pression acoustique sur des microphones. La puissance acoustique est ensuite évaluée par calcul, sous diverses hypothèses et conditions imparfaitement respectées. L'objectif de ce projet est de développer et caractériser une source sonore étalon primaire puis de la disséminer via des étalons de transfert que deviendront les sources sonores de référence actuellement utilisées.

Source sonore étalon primaire

L’objectif de cette partie est la réalisation d’un étalon primaire du watt acoustique dans l’air. Celui-ci est basé sur un corps solide vibrant (piston) bafflé. La puissance sonore de ce dispositif peut être déterminée à partir de la vitesse de vibration de la surface du corps, mesurée par interférométrie laser, et de plusieurs autres grandeurs comme la pression statique et la température. Les différents candidats à devenir les sources primaires reposent sur deux techniques : un pot électrodynamique ou un « moteur » de haut-parleur. Le pot électrodynamique est une source de vibration couramment utilisée en laboratoire. Celui-ci pilote le mouvement d’un piston métallique. Ce dernier doit avoir autant que possible un mouvement d’ensemble et le moins possible de mouvements parasites, due à son manque de rigidité et à ses modes/fréquences propres en haute fréquence. L’autre méthode consiste à utiliser un « moteur » de haut-parleur qui pilote un piston plus léger. Le guidage du piston dans un mouvement unidirectionnel et libre est difficile à bien réaliser. Dans ce projet, des sources primaires ont été développées par le PTB, le SP, l’INRiM et le TUBITAK UME.

Diffusion de l’unité « watt acoustique aérien »

L'objectif de cette partie est de développer un système pour la diffusion de l’unité watt acoustique en utilisant des étalons de transfert appropriés. Celle-ci a permis d’examiner si les sources sonores de référence aérodynamiques existantes pouvaient servir d’étalon de transfert. La réponse a été positive à condition d’en connaitre la sensibilité aux conditions atmosphériques. L'incertitude de la puissance sonore émise par les étalons de transfert a été déterminée. L'objectif a été que cette incertitude soit seulement légèrement supérieure à l'incertitude de l’étalon primaire. Le LNE a développé un appareil de balayage (appelé « scanning apparatus ») permettant une mesure automatisée de la puissance acoustique obtenue en mesurant la pression acoustique sur une demi-sphère de 2 m de rayon centrée sur une source étalon qui affleure le sol.

Au LNE, contrairement à d’autres partenaires, un seul microphone est utilisé, déplacé sur chaque position par un dispositif automatique, et contrôlé par un logiciel qui gère à la fois l'appareil de balayage et l'acquisition de l'analyseur de signal acoustique. Un premier mouvement est fait le long d'un rail décrivant un arc vertical de 90°. Le deuxième mouvement consiste à déplacer cet arc autour d'un axe vertical pour couvrir toute la surface hémisphérique. Un troisième mouvement déplace le microphone sur le rayon de 1 cm pour évaluer l'intensité par deux étapes.

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"Scanning apparatus" du LNE : vue d'ensemble et détail de la tête de mesure
"Scanning apparatus" du LNE : vue d'ensemble (à gauche) et détail de la tête de mesure (à droite)

Site internet du projet :

http://www.ptb.de/emrp/sib56-home.html

Impacts scientifiques et industriels

  • Mise en œuvre d’une chaîne de traçabilité des mesures de puissances acoustique
  • Rédaction de documents de référence pour l’étalonnage et la mesure de la puissance acoustique
  • Transfert de connaissances via des projets de normes ISO

Publications et communications

CELLARD P., ANDERSSON H., BREZAS S. et WITTSTOCK V., “Automatic sound field sampling mechanisms to disseminate the unit watt in airborne sound”, Proceedings of the INTER-NOISE 2016, 45th International Congress and Exposition on Noise Control Engineering,  Towards a Quieter Future, Hambourg, Allemagne, 21 – 24 août 2016, 6757-6761.

BREZAS S. , CELLARD P. , ANDERSSON H. , GUGLIELMONE C. et KIRBAS C., “Dissemination of the unit Watt in airborne sound: aerodynamic reference sound sources as transfer standards”,In: Proceedings of the INTER-NOISE 2016, 45th International Congress and Exposition on Noise Control Engineering,  Towards a Quieter Future, Hambourg, Allemagne, 21 – 24 août 2016,  6762-6770.

Partenaires

Laboratoires nationaux de métrologie :

  • PTB (DE),
  • INRIM (IT),
  • SP (SE),
  • TUBITAK (TK)

Depuis quelques années, l'émergence d'un besoin de mesures acoustiques fiables dans le domaine infrasonore se fait ressentir. Ce besoin a été renforcé par le développement du parc éolien ou encore, par le développement d’un réseau de capteurs infrasonores répartis sur le globe dans le but de détecter des phénomènes naturels ou d’origine humaine, en particulier les explosions nucléaires (réseau de surveillance mondial initié par l’organisation du Traité d’Interdiction Complète des Essais nucléaires).

Objectifs

Développement d’une méthode d’étalonnage des microphones dans les infrasons (depuis une fraction de Hz jusqu’à 20 Hz)

Résumé et premiers résultats

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Microbaromètre MB2000 développé par le CEA
Microbaromètre MB2000 développé par le CEA

L’impact acoustique des activités humaines courantes, tel que le transport, routier commence à être examiné sérieusement dans la gamme de fréquence des infrasons. Sur le plan physiologique, en dessous de 20 Hz, la sensibilité de l’oreille humaine décroît très rapidement à mesure que la fréquence diminue. Pour autant, il est avéré que l’oreille humaine est capable de percevoir les sons dès quelques Hz, si tant est que leur intensité soit suffisamment élevée. Bien qu’il n’y ait pas encore de preuves tangibles d’effets physiologiques ou psychologiques des infrasons, plusieurs troubles comme la fatigue, des symptômes dépressifs ou anxieux, de l’irritabilité, des maux de tête, des troubles de la vigilance ou de l’équilibre et des nausées ont été décrits. Certaines de ces réactions pourraient être dues à la mise en vibration de l’oreille interne mais aussi de certains organes digestifs, cardio-vasculaires, respiratoires ou bien des globes oculaires.

Le besoin métrologique dans ce domaine commence à être considéré sérieusement par les instances nationales et internationales. La mise en place d'un groupe de travail au sein du S30J de l'Afnor en 2009 ainsi que l'organisation d'une comparaison clé sur ce domaine par le BIPM (CCAUV-A-K2 publié en 2009) confirment l’importance croissante des infrasons. Néanmoins, malgré ces études des avancés aussi bien technique que théorique sont encore nécessaires pour arriver à une fiabilité des mesures acoustiques dans le domaine des infrasons.

Le LNE a entrepris la réalisation d’un pistonphone laser. Ce type d’instrument permet, en mesurant le mouvement d’un piston dans une cavité au moyen d’un laser, de déterminer la pression en connaissant simplement l’impédance acoustique de cette cavité. L’intérêt sera d’obtenir des niveaux plus élevés que par la méthode de la réciprocité et par conséquent un meilleur rapport signal/bruit. Le système sera basé sur le principe développé par le département métrologie des pressions statiques du LNE pour la réalisation du fluxmètre gazeux de référence.

Impacts scientifiques et industriels

  • Meilleure fiabilité des mesures acoustiques dans le domaine des infrasons
  • Ce projet permettra en particulier d’apporter la traçabilité nécessaire au raccordement des microbaromètres de la série MB2000 développés par le CEA et reconnus par la communauté scientifique pour leur robustesse et leur fiabilité

Partenaires

  • CEA DAM,
  • Université du Maine