Résumé de la thèse

L’essor des nanotechnologies nécessitent le développement de moyens de caractérisation fiables pour répondre aux attentes sociétales (évaluation des risques potentiels) et industrielles (contrôle de fabrication). Dans le cas des nanoparticules, différents paramètres doivent être caractérisés, notamment pour répondre aux demandes de la réglementation (Arrêté du 6 août 2012 relatif au contenu et aux conditions de présentation de la déclaration annuelle des substances à l'état nanoparticulaire) mais la mesure de leur taille et des distributions granulométriques associées constituent les deux aspects les plus critiques. De nombreuses questions se posent cependant encore quant à la comparabilité des résultats obtenus pour la mesure de ces paramètres, du fait de l’absence d’une traçabilité métrologique établie et d’une évaluation rigoureuse des incertitudes de mesure. Cela a pour conséquence directe d’entretenir le flou sur l’applicabilité réelle des réglementations en cours ou à venir.

Les travaux réalisés au cours de cette thèse contribuent à répondre à ces manques en proposant une approche originale basée sur l’étude de la complémentarité de la microscopie à force atomique (AFM) et de la microscopie électronique à balayage (MEB) pour fournir une mesure traçable 3D d’un nano-objet.

Des méthodes de mesure de la taille de nanoparticules sphériques ont ainsi été mises au point et validées pour les deux instruments. Une technique de dépôt, mettant en œuvre une tournette, adaptée à ces deux techniques d’imagerie a par ailleurs été spécifiquement développée. Un bilan d’incertitude complet associé à la mesure de la taille de nanoparticules par AFM est présenté et les principales sources d’incertitudes liées à la mesure par MEB sont données. Un logiciel de traitement des images acquises par AFM et par MEB a également été conçu pour fournir une distribution granulométrique fiable d’une population donnée de nanoparticules et ses performances comparées aux solutions logicielles déjà présentes sur le marché. Enfin, des comparaisons de mesures de tailles de nanoparticules sphériques par AFM et par MEB ont été réalisées et permettent de valider le principe de mesure en trois dimensions de la taille de nanoparticules par la combinaison des deux méthodes de mesures.