Résumé de la thèse
La thèse porte sur la métrologie des températures inférieures à 1 kelvin, une plage où les effets quantiques influencent fortement les propriétés physiques des fluides et des matériaux. Une thermométrie fiable, en lien étroit avec la température thermodynamique, est essentielle dans ce domaine, tant pour la recherche fondamentale que pour les applications technologiques, en particulier avec le développement des expériences spatiales à très basse température et des technologies quantiques fonctionnant à des températures de l’ordre du millikelvin.
L’Échelle Internationale de Température de 1990 (EIT-90) est définie jusqu’à 650 mK. En dessous de cette limite, la seule référence reconnue internationalement est l’Échelle Provisoire de Basse Température de 2000 (PLTS-2000), qui couvre la plage de 0,9 mK à 1 K et repose sur la courbe de fusion universelle de l’hélium-3 ultrapure. En parallèle, des thermomètres secondaires étalonnés par rapport à PLTS-2000 jouent un rôle clé dans la dissémination de cette échelle vers les laboratoires ne disposant pas d’un accès direct aux mesures de la courbe de fusion de l’hélium-3.
L’objectif principal du travail a été de mettre en œuvre PLTS-2000 au LNE-CNAM, en assurant une mesure rigoureuse de la courbe de fusion de l’hélium-3 et de sa relation avec la température conformément aux recommandations de l’échelle. Un second objectif a consisté à réaliser une comparaison avec un thermomètre à fluctuations de champ magnétique (MFFT), un thermomètre primaire relatif permettant de mesurer directement la température thermodynamique via la mesure du bruit magnétique thermique. Enfin, deux thermomètres secondaires couramment utilisés en dessous de 1 kelvin, un thermomètre à sel paramagnétique (CMN) et un dispositif de référence supraconducteur (SRD1000), ont été étalonnés dans l'échelle PLTS-2000, et leur performance a été évaluée en termes de stabilité et de reproductibilité.
Les principaux résultats de ce travail sont les suivants :
1. La meilleure réalisation de PLTS-2000 a été caractérisée avec une incertitude relative de ur(T2000) ≈ 0,025×[T2000/(1 mK)]−0,82 dans la plage de 8 mK à 800 mK. Deux autres réalisations, sur la base de thermomètres à courbe de fusion différents, ont des incertitudes environ quatre fois plus élevées.
2. Un thermomètre MFFT du commerce a été étalonné à un point fixe de température (le minimum de la courbe de fusion), permettant d’atteindre une incertitude relative de ur(TMFFT) ≈ 0,002 entre 0,9 mK et le point d’étalonnage. Cette performance dépasse les spécifications du fabricant d'un facteur 5.
3. Une comparaison directe a montré que le MFFT était cohérent avec PLTS-2000, aux incertitudes près de sa réalisation, sur toute la plage de température. Cet accord renforce la validité de PLTS-2000 et démontre qu’un laboratoire utilisateur de MFFT peut atteindre la précision de PLTS-2000 en utilisant un MFFT étalonné, sans pour autant disposer d'un thermomètre à courbe de fusion.
4. Un écart constant de l’ordre de TMFFT − T2000 ≈ 0,2 mK a été mesuré. Il est attribué à un bruit externe d’origine inconnue affectant le MFFT. Cet écart souligne la nécessité d’utiliser un étalon de vérification, tel qu’un SRD, pour surveiller d’éventuelles dérives qui induiraient un décalage lors d’une utilisation prolongée d’un MFFT étalonné.
5. Des études détaillées ont été menées sur les températures de transition Tc de trois SRD1000 du commerce. Ces travaux ont permis :
— de confirmer la sensibilité apparente de Tc aux champs magnétiques résiduels, aux courants de mesure et au filtrage électronique ;
— d’ajuster la courbe de transition complète pour extraire une valeur plus précise de Tc que les méthodes classiques ;
— de mesurer la stabilité à long terme (20 ans) du Tc de six matériaux contenus dans un seul dispositif ;
— de montrer que la dispersion des Tc entre dispositifs est bien plus importante que la précision sur un même échantillon, justifiant ainsi l’intérêt d’un étalonnage individuel pour la dissémination précise de PLTS-2000 via les SRD1000.
6. Un thermomètre CMN a montré une excellente résolution et un temps de réponse court, le rendant particulièrement adapté au contrôle dynamique de température à très basse température.
7. L’alliage d’étain-argent contenant 6 % d’argent a été identifié comme la soudure optimale pour les connexions cryogéniques délicates.
Ce travail contribue à renforcer le cadre métrologique de la thermométrie en dessous de 1 K au LNE, consolidant à la fois la validation de PLTS-2000 comme référence et sa dissémination pratique au sein de la communauté des mesures cryogéniques.
Mots clés
métrologie, thermométrie aux basses températures, PLTS-2000, courbe de fusion de l’hélium-3, thermométrie primaire, thermométrie secondaire, thermométrie par fluctuations de champ magnétique, thermomètre au sel paramagnétique, dispositif de référence supraconducteur, cryostat à dilution.