Le mercure sous ses nombreuses formes chimiques est très toxique pour l'homme, les animaux et l'environnement avec une variabilité significative dans la chaîne trophique : des teneurs de quelques µg/kg peuvent se retrouver dans des matrices biotes alors que dans des échantillons d’eau les teneurs peuvent descendre à quelques ng/kg.

OBJECTIFS

  • Développer des procédures de mesure de premier niveau métrologique pour différentes espèces du mercure (spéciation) et dans différentes matrices (air, eau & biote)
  • Développer un matériau de référence certifié (MRC) pour les associations de surveillance de la qualité de l’air
  • Développer le couplage d’un analyseur de mercure et de la chromatographie en phase gazeuse (CG) à la spectrométrie de masse à plasma induit haute résolution (HR-ICP-MS)
  • Quantifier le mercure total et ses espèces dans des matrices environnementales (notamment l’eau de mer) à des teneurs de l’ordre de quelques ng/L

RÉSUMÉ ET RÉSULTATS

Les activités humaines (transport, extraction du gaz et du pétrole, émissions de l’industrie chimique, ampoules, …) ont conduit au cours des 100 dernières années à une forte augmentation des niveaux de mercure (Hg) dans l’environnement. Le mercure est toxique sous toutes ses formes. Il est bioassimilable et bioaccumulable et se concentre facilement dans les organismes et tout au long du réseau trophique (chaîne alimentaire), en particulier dans les sédiments et dans les eaux où sous la forme de méthylmercure (CH3Hg). Il se concentre jusqu'à 10 millions de fois dans les organismes aquatiques (moules, huîtres et autres animaux filtreurs en particulier). Afin de prévenir la pollution environnementale et les dommages causés à la santé par le mercure, une nouvelle convention mondiale juridiquement contraignante visant à réduire les émissions de mercure, la Convention de Minamata, a été signée et approuvée par 185 pays en 2013.

La Convention met en évidence, entre autres, le besoin de connaitre le cycle du mercure dans tous les compartiments environnementaux.

L’évaluation des effets du mercure sur l’homme et l’environnement s’avère d’importance et dépendante de résultats de mesure fiables. Or les méthodes de mesure existantes, même lorsqu’elles sont normalisées (EN15852, EN13211, EN14884, …), requièrent d’être améliorées du point de vue métrologique pour obtenir des valeurs de concentration qui puissent être comparées de façon fiable les unes aux autres dans le but d’évaluer des tendances dans le temps et en différents lieux. Cela se vérifie également dans le domaine de l’océanographie où les incertitudes à atteindre sur les mesures du Hg doivent être fortement réduites pour que des tendances puissent être identifiées sur une colonne d’eau (teneurs de l’ordre de la pico-mole). Ce défi est néanmoins rendu encore plus complexe par les différentes formes chimiques existantes pour le mercure (Hg, CH3Hg, …), leur présence dans des matrices variées (air, eau, biote, …) et les faibles concentrations rencontrées dans certains cas. En l’état, les résultats sont difficilement opposables du point de vue réglementaire, que cela soit dans le cadre de la Directive Cadre sur l’Eau (2000/60/EC) ou des Directives 2004/107/EC et 2010/75/EU relatives respectivement aux émissions et aux concentrations dans l’air. Enfin du point de vue analytique, la mesure des espèces du mercure constitue un véritable défi du fait de son caractère réactif, de la difficulté à le stocker et à le manipuler ou encore de sa faculté à s’évaporer facilement.

Entre 2014 et 2017, le LNE a coordonné le projet européen MeTra (Traceability for Mercury Measurement, lien du site ICI), financé par le programme européen EMPIR, dont le but était de développer des procédures de mesure de premier niveau métrologique, ainsi que des matériaux de référence afin d’établir la traçabilité au SI des mesures de Hg dans l’ensemble des compartiments environnementaux pertinents (air, eau, solide), en soutien de la mise en œuvre de la Convention de Minamata sur le mercure.

Le LNE a travaillé sur le développement des procédures pour la quantification des espèces du Hg dans l'eau et dans les poissons. Pour l'eau, le défi était principalement les faibles concentrations des diverses espèces. La méthode développée par le LNE est basée sur la dilution isotopique couplée à la chromatographie en phase gazeuse et à la spectrométrie de masse à plasma inductif (DI-GCICPMS) pour la quantification des espèces de mercure Hg (II) et MeHg. Pour traiter de très faibles niveaux de concentration, le principal défi était de minimiser l'impact des blancs, en particulier pour les mesures du Hg (II). Dans le cadre du projet, le LNE a établi une collaboration avec l'AIEA (Agence internationale de l'énergie atomique) sur les mesures de spéciation dans l'eau de mer. Des mesures comparatives entre l'AIEA et le LNE ont été effectuées en 2016 sur une eau « modèle » contenant de l'eau de mer artificielle, des acides humiques et une petite quantité d’un matériau de référence de poisson contenant du mercure.

Dans les matrices « biote », le principal défi analytique est l'extraction complète des espèces du Hg de la matrice sans en modifier la composition. Le LNE a mis en œuvre une extraction acide couplée à la DI-GC-ICPMS, ayant l'avantage de ne pas utiliser de réactifs toxiques tels que l'hydroxyde de tétraméthylammonium (TMAH). De plus, les étapes de réchauffement de l’échantillon, filtration, purification ont été évitées afin de ne pas modifier la spéciation d'origine. Pour valider la méthode, deux différents matériaux de référence ayant des teneurs en matière grasse et des niveaux de concentration de mercure différents ont été utilisés, tels que le NIST 1947 (poisson frais) et l'IAEA 407 (moules). Les limites de détection et de quantification ont été déterminées dans le cadre de la procédure de validation ainsi que l’incertitude de mesure. Les méthodes validées ont été appliquées à l’analyse de quatre matériaux de poisson différents qui ont été préparés par la banque d’échantillons environnementaux allemande. Ces matériaux ont été analysés par les participants du projet en utilisant différentes méthodes. La robustesse des méthodes a donc été prouvée et des bilans d'incertitude complets ont pu être établis.

Pour répondre au besoin de disposer de méthodes primaires robustes et performantes, le LNE a souhaité améliorer ses performances en analyse de spéciation et développer un nouveau couplage dédié aux mesures de mercure et de ces espèces, notamment dans des matrices environnementales, comme l’eau de mer. Ainsi, en 2018, le laboratoire a travaillé sur l’amélioration du couplage entre les techniques séparatives et l’ICP-MS. En effet, les techniques de spectrométrie de masse sont les méthodes analytiques présentant les meilleures performances pour la mesure de rapports isotopiques. En spéciation élémentaire, les principaux défis sont la présence de blancs analytiques importants et la faible sensibilité des signaux, notamment à basse concentration, impactant la fidélité de la mesure des rapports isotopiques, et par conséquence l’incertitude associée au dosage par DI. Le couplage envisagé, consistant à assembler un analyseur de mercure, un chromatographe en phase gaz et la ligne de transfert pour permettre le couplage au HR-ICP-MS, avait pour but de permettre la réduction des limites de quantification des précédentes méthodes utilisées et de se rapprocher des niveaux attendus dans les milieux moins pollués.

Par ailleurs, un manque de méthodes de référence et de matériaux de référence a été mis en évidence lors de précédents travaux, pour les études du cycle biogéochimique du mercure, notamment en eau de mer. Ce manque est dû au fait que les teneurs du mercure dans des milieux naturels non contaminés sont de l’ordre de quelques ng/L. Le projet a ainsi permis de développer un système de dosage pour le mercure, fiable et rapide, dont les résultats ont été validés par comparaison avec la méthode primaire basée sur la dilution isotopique.

IMPACTS SCIENTIFIQUES ET INDUSTRIELS

  • Soutien à la mise en œuvre de la Convention de Minamata sur l'interdiction progressive du mercure
  • Fourniture de MRC (filtres impactés en poussières atmosphériques et caractérisés pour leur teneur en Hg) aux associations de surveillance de la qualité de l’air (AASQA)
  • Méthodes validées pour répondre aux nouvelles exigences de la Directive Cadre sur l’Eau (notamment en termes de Normes de Qualité Environnementales exigées pour la biote)
  • Méthode validée avec bilan d’incertitudes complet à destination de la communauté des océanographes
  • Amélioration des capacités de mesure avec des méthodes d’analyse plus performantes, notamment en termes de limites de quantification atteignables

PUBLICATIONS / COMMUNICATIONS

Publications :

Richard J C Brown, Paul J Brewer, Hugo Ent, Paola Fisicaro, Milena Horvat, Ki-Hyun Kim, Christophe R Quétel; Who should take responsibility for decisions on internationally recommended datasets? The case of the mass concentration of mercury in air at saturation Metrologia; 2015, 52, L25–L30

Communications :

P. Fisicaro, E. Vasileva, I. Fettig, J. Koschorreck, C. Piechotta, C. Oster, E. Alasonati, M. E. Del Castillo Busto, S. Azemard Collaborative study on mercury and methylmercury quantification in fish samples from the German Environmental Specimen Bank; Winter Plasma Conference February 2017, Austria (poster)

Paola Fisicaro, Emilia Vasileva, Ina Fettig, Jan Koschorreck, Christian Piechotta, Caroline Oster, Enrica Alasonati, Maria Estela Del Castillo Busto, Sabine Azemard; Development of an enzymatic digestion method for the quantification of mercury species in biota and fish Workshop on mercury monitoring and regulation; April 2017, Germany (poster)

Enrica Alasonati, Christian Piechotta, Charlott Wittstock, Ina Fettig, Paola Fisicaro Traceability for speciation of mercury in water and biota; Workshop on mercury monitoring and regulation; April 2017, Germany (oral)

PARTENAIRES

BAM (Allemagne)

IJS (Slovénie)

LGC (Royaume-Uni)

NPL (Royaume-Uni)

CNR (Italie)

CNRS (France)

PTB (Allemagne)

SYKE (Finlande)

TUBITAK (Turquie)

UBA (Allemagne)

VSL (Pays-Bas)

Symalab (France)

IAEA (international)

La métrologie en chimie est un domaine en évolution rapide, fortement motivée par les besoins de mesures fiables dans de nombreux domaines. La comparabilité des résultats de mesure est une exigence clé dans des situations telles que le commerce transfrontalier, la mise en œuvre de réglementations environnementales, la sécurité alimentaire, la biologie clinique.

OBJECTIFS

  • Développement des capacités de mesure pour l'analyse de métaux lourds à des niveaux de concentration bas (ppt et ppb selon les matrices) avec des incertitudes inférieures à 10% en se basant sur des méthodologies de dilution isotopique par spectrométrie de masse (DI-ICPMS)
  • Développement d’une méthode secondaire pour la mesure du pH et application de cette méthode pour la production et la caractérisation de solutions de référence de pH avec une incertitude cible de 0,008 pH
  • Application des méthodes développées à des matrices environnementales et alimentaires telles que les eaux potables et naturelles, les sédiments et différents types d'échantillons de poissons et biotes
  • Validation des méthodes développées en participant à des comparaisons internationales appropriées permettant le dépôt de CMC à soumettre dans la base de données du BIPM
  • Développement de stratégies individuelles pour l’application à long terme de capacités de mesure développées, y compris le soutien à la réglementation, l’établissement de collaborations de recherche et l'obtention de l’accréditation selon la norme ISO 17025

RÉSUMÉ ET RÉSULTATS

Lors de la réalisation d'analyses chimiques de routine, les laboratoires d’analyse ont besoin d'outils fiables tels que les matériaux de référence et les mesures de référence afin d'établir la traçabilité métrologique au SI et de valider leurs méthodes.

La chaine de traçabilité des analyses chimiques est basée sur la mise en œuvre de la dilution isotopique par spectrométrie de masse (IDMS), qui est une méthode de référence primaire. L'approche IDMS nécessite que les opérateurs soient expérimentés, car de nombreux aspects (comme par exemple la sélection des isotopes appropriés, l'optimisation de l'équilibre du mélange étalon/échantillon) doivent être soigneusement évalués et pris en compte afin d’obtenir des résultats fiables.

L'objectif général du projet ChemMet-Cap (Development of scientific and technical capabilities in the field of chemical analysis, site internet consultable ICI), financé par le programme européen EMPIR et coordonné par le LNE, était donc d'améliorer les capacités de mesure des instituts nationaux de métrologie (INM) moins expérimentés dans le domaine de la métrologie en chimie.

Ce projet a permis d’améliorer les capacités de recherche des INM émergents dans le domaine de la métrologie en chimie. En outre, les capacités de mesure acquises ont été démontrées grâce à l’organisation d’une comparaison interlaboratoire pour les laboratoires d’analyse, au cours de laquelle les INM ont fourni les valeurs de référence. En outre, les INM émergeants ont également préparé des feuilles de route et défini leurs stratégies à long terme, pour la mise en œuvre d'une infrastructure métrologique nationale et une collaboration efficace avec les pays voisins dans le domaine de la métrologie en chimie.

Le LNE a assuré la coordination du projet. Du point de vue technique, sa contribution a porté principalement sur la formation des INM émergeants en matière de DI-ICPMS et sur le développement du banc secondaire de pH-métrie.

En outre, le LNE a également contribué à la fourniture des valeurs de référence assignées lors de la comparaison interlaboratoire organisée pour les laboratoires de routine et a aidé les INM à structurer leurs feuilles de route pour la mise en œuvre des stratégies nationales.

IMPACTS SCIENTIFIQUES ET INDUSTRIELS

  • Les valeurs de référence fournies pour les programmes d'essais d'aptitude et les matériaux de référence bénéficieront directement aux laboratoires de terrain
  • La production d'échantillons de référence avec des valeurs de référence attribuées en utilisant une méthode de mesure primaire, ainsi que la production des matériaux de référence secondaires de pH dans les pays participants, contribuera à réduire le coût d'achat de matériaux de référence importés pour l'étalonnage
  • Le projet a établi des capacités fiables pour des mesures traçables en chimie (en particulier pour l'analyse inorganique élémentaire et le pH) qui ont créé un impact significatif au sein de la communauté de la métrologie
  • Le projet a soutenu les NMI/DI des pays émergents impliqués, à travers les activités de partage des connaissances entreprises. Cela permettra aux NMI/DI émergents de participer à davantage de futurs programmes de recherche d'EURAMET et à d'autres initiatives de recherche de l'UE
  • Le projet a encouragé la participation active dans les principaux comités européens liés à la chimie tels que l'EURAMET TC MC, ainsi que le transfert et l'échange de connaissances avec la métrologie internationale dans la communauté de la chimie comme le BIPM CCQM

PUBLICATIONS / COMMUNICATIONS

“Recent progress in chemical measuring capabilities in INM as a result of EMRP/EMPIR Programme”, Mirella Buzoianu, Mihail Radu, George Victor Ionescu, published in 19th International Congress of Metrology, 20004 (2019), https://doi.org/10.1051/metrology/201920004

2“Work at the INM to Develop Measurement Capabilities to Assign Reference Values in Proficiency Testing Schemes”, M.Buzoianu, published in Proceedings of PT CONF 2019, http://www.pt-conf.org/2019/wp-content/uploads/2019/09/Proceedings-PT-C…

PARTENAIRES

BIM (Bulgarie)

BRML (Roumanie)

TUBITAK (Turquie)

IAPR (Grèce)

INRAP (Tunisie)

En absorbant près d’un tiers du CO2, les océans jouent un rôle primordial dans le contrôle climatique de notre planète. L’accumulation du CO2 dans les océans entraîne cependant une diminution du pH de l’eau de mer, phénomène connu sous le nom « d’acidification des océans ».

OBJECTIFS

  • Etablir la traçabilité métrologique pour les paramètres indicateurs de l’acidité de l’océan : pH, pHT et alcalinité totale
  • Etablir la traçabilité métrologique de mesures à travers des étalons primaires internationalement reconnus
  • Evaluer l’incertitude de la mesure spectrophotométrique de pHT et la mesure titrimetrique d’alcalinité totale
  • Fournir des outils appropriés pour la validation des méthodes de mesure du pHT et alcalinité totale des eaux marines (Matériaux de Reference Certifiés, organisation des comparaisons inter-laboratoires)
  • Offrir un appui aux stratégies climatiques internationales et européennes en développant une infrastructure métrologique pour les données d’acidification des océans

RÉSUMÉ ET RÉSULTATS

L’environnement marin est soumis à de fortes pressions environnementales liées au développement des activités humaines (émissions de CO2, activités industrielles, développement urbain, trafic maritime, etc). Plusieurs travaux scientifiques démontrent l’effet néfaste de ces activités sur les eaux marines, notamment sur les équilibres des écosystèmes, et demandent des actions concrètes pour protéger et préserver le milieu marin.

Une des conséquences des activités humaines est l’acidification des océans. Ce phénomène fait référence au processus de diminution du pH sur une échelle temporelle étendue (plusieurs décennies) causé, sauf cas de pollution accidentelle, par l'absorption de quantités croissantes de dioxyde de carbone atmosphérique. En raison de son importance dans la régulation du climat et sur le plan économique, l’observation des océans, et en particulier le phénomène d’acidification, est devenue une préoccupation des politiques tant à l’échelle européenne qu’internationale.

À l’échelle planétaire, le pH moyen des océans est actuellement de 8,1, soit 0,1 de moins qu’il y a 250 ans. Cela peut paraitre insignifiant, mais l'échelle de pH étant logarithmique, une diminution de 1 pH représente une augmentation de l'acidité par un facteur 10. Ainsi, l’observation et la quantification d’acidification des eaux marines fait l’objet de plusieurs initiatives européennes et internationales.

L'acidité, la basicité ou la neutralité d'un milieu sont déterminées grâce à un paramètre appelé potentiel hydrogène, plus connu sous le nom de pH.  Au niveau primaire, le pH est calculé comme la somme de deux termes : l’un, appelé fonction d’acidité, peut être déterminé expérimentalement, l’autre appelé coefficient d’activité, est établi par convention. C’est ce dernier paramètre qui représente le véritable enjeu pour la traçabilité et la comparabilité des valeurs de pH.

Par ailleurs, le concept de traçabilité du pH au Système International d'unités (SI) est uniquement établi pour les solutions aqueuses à faible force ionique (inférieure à 0,1 mol/kg). Pour les milieux complexes, la tâche est plus difficile encore, car il est nécessaire de définir préalablement et de manière correcte, le bon coefficient d’activité qui tient compte des interactions entre tous les ions présents dans la solution ainsi que de la spécificité du solvant considéré (masse volumique, permittivité). Par milieux complexes, on entend toutes solutions non-aqueuses, ou solutions aqueuses à concentration ionique élevée ou présentant une diversité des espèces ioniques, telle que l’eau de mer.

A l’échelle internationale, la Commission Océanographique Intergouvernementale (IOC) de l’UNESCO a élaboré récemment une méthodologie dont l’objectif est de « réduire au minimum les conséquences de l’acidification des océans et d’y faire face, notamment en renforçant la coopération scientifique à tous les niveaux ». La méthodologie a pour but d’indiquer quelles mesures de l’acidification des océans et des paramètres associés doivent être réalisées, à quels endroits et selon quelles modalités. Un chapitre entier est dédié à la « Qualité des données », indispensable pour des interprétations fiables.

Au niveau européen, l'Union Européenne (UE) agit contre le changement climatique en étroite coopération avec des partenaires internationaux. La Directive Cadre Stratégie pour le Milieu Marin (DCSMM), adoptée en 2008 pour ensemble des mers européennes, encourage l’existence des « dispositions relatives à l’adoption de normes méthodologiques pour l’évaluation de l’état du milieu marin, la surveillance et les objectifs environnementaux, pour la transmission et le traitement des données […] ». Pour illustrer et communiquer sur des phénomènes complexes tels que l’acidification des eaux marines, l'Agence Européenne pour l'Environnement (EAA), a défini « l’acidification des océans » comme un des indicateurs descriptifs du climat permettant de suivre les changements dans l'océan associés au changement climatique.

Le LNE apporte son expertise sur la thématique de l’acidité et de la salinité depuis plusieurs années. Ainsi, en 2011, un projet a été mené dans le cadre du Programme Européen de Recherche en Métrologie (EMRP) et coordonné par la PTB, le laboratoire de métrologie allemand. Le LNE est intervenu plus spécifiquement sur la mise en place de procédures de référence pour caractériser l’eau de mer en terme d’acidité et de composition ionique.

Eau de mer

La salinité représente la proportion en sels minéraux dissous dans l’eau de mer, qui est une matrice très complexe pouvant être assimilée à une solution multi-électrolytes avec des composants majeurs (Na+, Ca2+, Mg2+, K+, Cl-, SO42-, Sr, … > 1 mg/kg solution), des composants mineurs (silicates, phosphates, nitrates / 0,1 -1 mg/kg solution) et des éléments traces (Fe, Zn, Cr, Ni, Hg, … < 0. 1 mg/kg solution). La chaîne de traçabilité actuelle pour la Salinité Pratique (SP) de l’eau de mer, en vigueur depuis 1982 (PSS 78), relie la salinité et la conductivité, mais ne permet pas d’avoir un raccordement métrologique aux unités du SI. Des mesures primaires de conductivité ont été réalisées avec pour objectif de relier la SP aux mesures de densité, qui sont, elles, directement traçables aux unités du SI, et de réduire les incertitudes sur la SP de quasiment un ordre de grandeur (actuellement de l’ordre quelques 10-2).

Concernant le pH de l’eau de mer, il est nécessaire de rendre comparable les mesures de pH effectuées avec des techniques de mesure différentes. Ainsi, dans le cas de mesures potentiométriques, l’échelle d’activité est le concept utilisé pour la mesure de pH. En revanche, les mesures spectrophotométriques utilisent le concept d’échelle de concentration. Il convient par conséquent de trouver un lien entre les deux échelles de pH et d’assurer une traçabilité métrologique via l’échelle d’activité pour être en mesure in fine d’étalonner les spectrophotomètres utilisés pour les mesures sur le terrain.

Les théories et les conventions classiques ne pouvant plus être appliquées pour ces solutions de force ionique élevée (supérieures à 0,1 mol/kg), le développement d’approches plus fidèles s’avère nécessaire. Le modèle théorique de Pitzer a ainsi été éprouvé à partir des valeurs expérimentales de pH obtenues par mesure primaire, pour des solutions de plusieurs forces ioniques simulant les eaux de mer de différentes salinités (SP) et plusieurs températures (15°C, 25°C et 35°C). Le potentiel standard de l’électrode de référence Ag/AgCl a pour cela dû être déterminé pour une eau de mer synthétique de Salinité Pratique 35 et des températures comprises entre 5°C et 40°C, un tampon TRIS (pH ~ 8.2) a été caractérisé dans une eau de mer synthétique de composition certifiée et des mesures primaires de pH ont été réalisées. Le comportement des électrodes de verre dans un milieu salin a également été investigué. Enfin une méthode de quantification des anions silicates (composant mineur) et du strontium (composant majeur) a été mise au point par chromatographie ionique.

D’autres projets ont pris la suite sur cette thématique. En 2019, un projet financé par la Métrologie Française a démarré, concernant la fabrication et la caractérisation des solutions étalons en adaptant la matrice (le solvant) aux échantillons que l’on souhaite analyser. Lorsqu’ils existent, ces étalons permettent d’assurer la traçabilité des résultats de mesure de pH au SI et de leur garantir un faible niveau d'incertitudes. Par voie de conséquence, leur absence entraine une qualité des mesures insatisfaisante pour certains domaines d’applications, avec des incertitudes pouvant aller jusqu'à 2 pH.

C’est la raison pour laquelle les laboratoires nationaux de métrologie développent des références métrologiques pour les mesures de pH dans de telles matrices complexes.

Cependant, la difficulté de couvrir des besoins aussi variés que le nombre élevé de matrices utilisées a été mise en avant. Cette difficulté a permis d’introduire un nouveau concept de « pH unique » capable d’offrir la traçabilité et la comparabilité du pH quel que soit le milieu.

Il apparaît alors nécessaire de démontrer la faisabilité de ce concept innovant grâce à la mise en pratique de plusieurs mélanges eau-solvant organique utilisés classiquement pour séparer des composés (chromatographie en phase liquide) ou le contrôle de la qualité du bioéthanol.

Par ailleurs, sur la thématique du changement climatique, le « Global Ocean Observing System » (GOOS) a défini le « Carbone inorganique » comme l’une des variables océanographiques essentielles qui permet d’évaluer les effets de l’augmentation des concentrations atmosphériques de CO2 sur les océans. Quatre paramètres sont regroupés sous la définition de carbone inorganique, à savoir pH, pCO2 (pression partielle de dioxyde de carbone), TA (alcalinité totale) et DIC (carbone inorganique total dissous).

Compte-tenu des changements climatiques faibles à petite échelle mais avec un impact fort sur le long terme (besoin de suivis sur des dizaines d’années) les exigences sur les incertitudes de mesures de pH se situent à ± 0.005 pH. Pour y parvenir, les océanographes ont introduit un nouveau mesurande, le pH total (pHT), pour lequel les challenges métrologiques sont similaires à ceux existants pour les mesures du pH : besoin d’une définition standard, besoin d’étalons primaires, mise en place d’une méthode de référence primaire basée sur l’utilisation de la cellule de Harned, mise en place d’une convention permettant d’établir la traçabilité au SI et d’une chaine de traçabilité métrologique pour les mesures réalisées par les utilisateurs.

Le pHT mesure une concentration en protons totaux c'est-à-dire les protons libres et les protons impliqués dans les associations avec les ions sulfates. Ce concept repose sur le changement du solvant qui n’est plus l’eau comme pour la définition du pH, mais le milieu ionique.

Enfin, en 2021, le projet européen SapHties, dans le cadre du programme EMPIR a démarré. La portée de ce projet est normative. En effet, en 2013, la Commission Européenne a adopté une stratégie relative à l'adaptation au changement climatique, dans laquelle les organisations européennes de normalisation ont été invitées à contribuer aux efforts européens visant à rendre l'Europe plus résiliente au changement climatique. La stratégie met en évidence le rôle clé des documents normatifs. Ainsi, dans un white paper, la communauté océanographique reconnait que « la collaboration avec des organismes de normalisation, à travers la création de groupes de travail, sera une partie nécessaire de l’effort qui mènera à une meilleure cohérence des résultats de mesure ». Cependant, les documents normatifs permettent d’offrir l’infrastructure d’harmonisation souhaitée par la communauté océanographique à condition que les normes s’appuient sur des spécifications techniques qui tiennent compte des concepts métrologiques.

L’acidification des océans est un phénomène lent, se déroulant sur une échelle temporelle étendue (plusieurs décennies). Compte-tenu des faibles changements à petite échelle mais entraînant un impact fort sur le long terme, l’exigence sur les incertitudes de mesures de pH définie par les experts du réseau mondial d'observation de l'acidification des océans (Global Ocean Acidification Observing Network - GOA-ON) se situent à ± 0.003 pH (k = 1), soit un niveau similaire aux étalons primaires.

En routine, le pHT est mesuré par la méthode spectrophotométrique (optique) qui est détaillée dans la norme ISO 18191 :2015 « Determination of pHT in seawater – Method using the indicator dye m-cresol purple ». Cependant, cette norme n’offre pas de garanties de qualité suffisantes et à la hauteur des enjeux économiques, climatiques, règlementaires et sociétaux. C’est pourquoi, le projet se propose de réviser cette norme par un apport métrologique.

IMPACTS SCIENTIFIQUES ET INDUSTRIELS

  • Renforcer les concepts métrologiques utilisés en océanographie
  • Assurer une meilleure comparabilité des données dans le temps et dans l’espace
  • Acquérir des connaissances sur la surveillance des océans
  • Commissions de normalisation concernée : AFNOR T91B & ISO TC 147 WG 67 
  • Réviser la norme ISO NP 18191 « Determination of pH in sea water. Method using the indicator dye m-cresol purple », qui fournira à la communauté océanographique un document adapté à leurs besoins
  • Faciliter l’acquisition de données climatiques plus stables et fiables dont dépendent les modèles climatiques et améliorer la capacité de prévision des futures conditions climatiques
  • Disséminer les données vers la communauté océanographique
  • Aider les autorités à prendre les décisions nécessaires pour lutter contre le dérèglement climatique et par la même occasion, tenir leurs engagements pris lors des accords internationaux tels que l'Accord de Paris de 2015, ou satisfaire les directives européennes

PUBLICATIONS / COMMUNICATIONS

Publications :

Agnes Heering, Daniela Stoica, Filomena Camões, Bárbara Anes, Dániel Nagy, Zsófia Nagyné Szilágyi, Raquel Quendera, Luís Ribeiro, Frank Bastkowski, Rasmus Born, Jaak Nerut, Jaan Saame, Silvie Lainela, Lokman Liv, Emrah Uysal, Matilda Roziková, Martina Vičarová, Alan Snedden, Lisa Deleebeeck, Valentin Radtke, Ingo Krossing, Ivo Leito, Symmetric potentiometric cells for the measurement of unified pH values. Symmetry 2020, 12, 1150

 

Communications :

- “Definition and standards for seawater pH measurements”, D. Stoica, Warnemünde, Allemagne, Janvier 2012, Workshop on Standards for Ocean measurements

- “Fiabilité des mesures dans les milieux à matrices complexes : Les solutions tampon disponibles sur le marché sont-elle adaptées ? “, D. Stoica et al., Paris, France, Juillet 2013, Journées d'Electrochimie JE 2013,

- “pH measurements in seawater: Reducing the limitations of the existing primary standard buffers”, D. Stoica et al., Londres, Grande-Bretagne, Septembre 2013, 16th International Conference on the Properties of Water and Steam

- “Multifunction Calibration of H+ Responsive Glass Electrodes in Seawater”, Maria Filomena Camões, Daniela Stoica, Barbara Anes, San Diego, 16-21 février 2020, Ocean Sciences Meeting

PARTENAIRES

PTB (Allemagne)

INRIM (Italie)

IPQ (Portugal)

DFM (Danemark)

MIKES-SYKE (Finlande)

GEOMAR (Allemagne)

IFREMER (France)

Université de Nantes (France)

BFKH (Hongrie)

CMI (République tchèque)

UME (Turquie)

Les éléments technologiques critiques (TCE) sont des éléments clés pour les hautes technologies, mais leur approvisionnement est menacé. Une solution durable pour résoudre ce problème consiste à améliorer leur recyclage, mais les difficultés dans l'analyse des flux de déchets sont un obstacle.

Objectifs

  • Fournir des concentrations en TCE à des teneurs de l’ordre du μg/g dans les déchets électroniques (mine urbaine) qui soient fiables et traçables au SI afin d'améliorer l'efficacité et la sélectivité du recyclage des TCE
  • Développer au moins un matériau de référence certifié en concentration en TCE et organiser une comparaison interlaboratoire impliquant des laboratoires industriels

Résumé et résultats

Le LNE a démarré en 2011 puis 2012 deux projets respectivement sur (i) la quantification des éléments du groupe platine dans les émissions particulaires automobiles et sur (ii) le développement d’étalons primaires des éléments difficiles et fréquemment utilisés dans l'analyse élémentaire (Mg, Al, Zn, W et Rh). Ces projets ont permis de fiabiliser les mesures élémentaires des éléments cités, et de fournir aux équipementiers et constructeurs automobiles des méthodes pour mieux caractériser les émissions de polluants inorganiques et contribuer ainsi au développement de pots catalytiques plus respectueux de l’environnement.

Dans la continuité de ces projets sur l’analyse élémentaire, le LNE a démarré un projet en 2021 sur le dosage des TCE. Les TCE sont utilisés dans de nombreuses technologies clés telles que les panneaux solaires (In, Ga, Ta), les éoliennes (Nd, Dy, Ge, Gd), l’éclairage à haute efficacité énergétique (La), les batteries pour voitures électriques (Co) et les appareils électroniques (Au, Pt, Pd, Rh, Pr), tels que les téléphones mobiles, ordinateurs et capteurs. Ces éléments sont considérés comme critiques en raison de leur rareté et en 2017, l'UE a publié une mise à jour de sa liste des matières premières critiques contenant 17 éléments chimiques auxquels il faut ajouter les éléments du groupe du platine et des terres rares.

La quantité de déchets de la mine urbaine provenant des équipements électriques et électroniques (DEEE) tels que les circuits imprimés et les batteries devraient atteindre plus de 12 millions de tonnes d'ici 2020 dans l'UE. Or la valeur totale des DEEE pourrait représenter 55 milliards d'euros si les matières premières étaient recyclées.

Afin de sécuriser l’approvisionnement en TCE, l'UE a donc encouragé le recyclage et la collecte des déchets par la Directive cadre sur les déchets (2018/851/UE). L’identification et l’évaluation des concentrations de TCE dans les déchets des mines urbaines permettraient à l'industrie du recyclage de : (i) estimer la valeur économique des déchets, (ii) opter pour la meilleure filière de recyclage, (iii) mettre en œuvre la R&D pour le recyclage, et (iv) estimer la valeur économique du produit final. Cependant, il existe actuellement un manque de méthodologie analytique pour l'analyse en routine des TCE dans les déchets ainsi que de matériaux de référence certifiés nécessaires pour se conformer à la norme ISO / CEI 17025 « Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais ». La spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif (ICP-MS) et l'analyse par activation neutronique (INAA) représentent l'état de l'art actuel pour les analyses de métaux. Mais alors que l'ICP-MS est disponible dans de nombreux laboratoires d'analyse, l’INAA n'est disponible que dans quelques laboratoires de recherche ayant accès à une source de neutrons.

Une complexité analytique supplémentaire provient de la matrice artificielle et hétérogène des déchets. Actuellement, l'analyse des TCE dans ces matrices peut être effectuée par deux types de techniques: (i) les méthodes de chimie par voie humide, nécessitant une digestion de l'échantillon, puis une analyse par ICPMS ou spectrométrie d'émission optique à plasma à couplage inductif (ICP-OES); et (ii) celles utilisées en routine comme la fluorescence X à dispersion de longueur d'onde (WD-XRF), spectroscopie d'émission optique à décharge luminescente (GD-OES) ou spectrométrie sur plasma induit par laser (LIBS). Ces dernières ne nécessitent pas de dissolution, car l'analyse est effectuée directement sur l’échantillon solide. Cependant, ces mesures effectuées sur place sur les déchets solides sont souvent semi-quantitatives.

Impacts scientifiques et industriels

Le projet aura un impact sur les industries impliquées dans le recyclage et l’analyse des TCE, sur les industries et les organisations qui collectent et commercialisent les déchets (qui sont généralement différents des entreprises de recyclage), les laboratoires d'analyse accrédités (sous-traitant de l'industrie du recyclage) et les laboratoires des instituts publics de R&D impliqués dans le recyclage des déchets, ainsi que sur les fabricants d'instruments d'analyse des TCE (par exemple XRF) et les fournisseurs de matériaux.

Publications / Communications

«Primary Standards for Challenging Elements - Joint Research Project EMRP-SIB09 », H. Kipphardt, D. Schiel, M. Sargent, H. Goenaga-Infante, P. Fisicaro et al., Revista Metrologie,2012, 59, 3/4, 13-20

Partenaires

BAM (Allemagne)

IMBiH (Bosnie Herzégovine)

INRIM (Italie)

LGC (Royaume-Uni)

PTB (Allemagne)

RISE (Suède)

SYKE (Finlande)

TUBITAK (Turquie)

BRGM (France)

EID (France)

HZG (Allemagne)

MUL (Autriche)

JSI (Slovénie)

METAS (Suisse)

Publications

DELATOUR V, CLOUET-FORAISON N, JAISSON S, KAISER P, GILLERY P. “Beware of Noncommutability of External Quality Assessment Materials for Hemoglobin A1c”, Clin Chem., 2020 Feb 1, 66(2):390-391, DOI: 10.1093/clinchem/hvz024.

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Communications

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Publications

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Communications

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Publications

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Communications

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FISICARO P., VASILEVA E., FETTIG I., KOSCHORRECK J., PIECHOTTA C., OSTER C., ALASONATI E., DEL CASTILLO BUSTO M E., AZEMARD S.; “Development of an enzymatic digestion method for the quantification of mercury species in biota and fish“; Workshop on mercury monitoring and regulation; April 2017, Allemagne

PIECHOTTA C., WITTSTOCK C., FETTIG I., ALASONATI E., FISICARO P., “Development of an enzymatic digestion method for the quantification of mercury species in biota and fish“, Workshop on mercury monitoring and regulation; April 2017, Allemagne

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ADRIAAN VAN DER VEEN M.H., MURUGAN A., LI J., HEINONEN M., HALOUA F., ARRHENIUS K., HAFNER K., CULLETON L., LESTREMAU F., HÖGSTRÖM R., GAIE-LEVREL F., DESCHERMEIER R., PERUZZI A., PÉREZ F., DEL CAMPO D., CAMORRO C., BERANEK J., VALKOVÀ M., FÜKÖ J., CHOU M.-H., “Metrology for Biogas“, GAS Analysis 2017, Rotterdam (Pays-Bas), 13-15 Juin 2017.

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STOICA D., FISICARO P., “Ocean acidification: an emerging metrological challenge, IMEKO/MetroSeaNaples, Italy, 11-13 Octobre 2017

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WISE S., PHINNEY K., DUEWER D., SNIEGOSKI L, WELCH M., PABELLO G., AVILA CALDERO M., LIU Q, LEE TONG K., REGO E., GARRIDO B, ALLEGRI G., DE LA CRUZ M., BARRABIN J., PUGLISI C., LOPEZ E., LEE H., KIM B., DELATOUR V., HEUILLET M., NAMMOONNOY J., ACEYHAN GÖREN, BILSEL G., KONOPELKO L., KRYLOV A. AND LOPUSHANSKAYA E. “CCQM K6.2 determination of total cholesterol in human serum”, Metrologia, 55, 2018, Issue 1A, pp. 08011. DOI : 10.1088/0026-1394/55/1A/08011

WISE S., PHINNEY K., DUEWER D., SNIEGOSKI L, WELCH M., PRITCHETT J, PABELLO G, AVILA.CALDERO M., MARCO B.; LIU Q, KOOI LT., REGO E.; GARRIDO B., ALLEGRI G, DE LA CRUZ M.; BARRABIN J, MONTEIRO T, LEE H., HWASHIM L.; KIM B, DELATOUR V., PEIGNAUX M, KAWAGUCHI M, BEI X., CAN Q., NAMMOONNOY J., SCHILD K., OHLENDORF R., HENRION A., CEYHAN GÖREN A., YÄLMAZ H., BILSEL M., KONOPELKO L., KRYLOV A., LOPUSHANSKAYA E.. “CCQM-K11.2 determination of glucose in human serum and CCQM-K12.2 determination of creatinine in human serum”. Metrologia, 55, 2018, Issue 1A, pp. 08012. DOI : 10.1088/0026-1394/55/1A/08012

Communications

 

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GAIE-LEVREL F., « Etude du relargage particulaire lors de vieillissement de peintures nanoadditivées de dioxyde de titane », 31ème Congrès Français sur les Aérosols, Paris (France), 30-31 Janvier 2018

GAIE-LEVREL F., BOURROUS S., BREGONZIO-ROZIER L., MACE T., « Développement d’un générateur d’aérosol de référence portable (GARP) pour les mesures de concentrations massiques particulaires », Congrès Français sur les Aérosols, Paris, 30-31 janvier 2018, DOI: 10.25576/ASFERA-CFA2018-12748

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GAIE-LEVREL F, “Metrology for light absorption by atmospheric aerosols: the EMPIR Black Carbon Project”, International Aerosol Conference, St. Louis (Missouri, USA), Septembre 2018

GAIE-LEVREL F, “Aerosol Release during Mechanical Solicitation of TiO2 Nano-Additived Paint”, International Aerosol Conference, St. Louis (Missouri, USA), Septembre 2018

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Publications

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Communications

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MIRMONT E, LARDY-FONTAN S., BŒUF A., DELATOUR V., LALERE B., VASLIN-REIMANN S., LAPREVOTE O. “ Metrological needs for natural steroids and xenobiotics measurements in water and human matrix“, Congrès international de métrologie, Paris, France, 24 septembre 2019

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DE CARSALADE DU PONT V., ALASONATI E., VASLIN-REIMANN S., MARTIN M., HOYOS M., FISICARO P. “Asymmetric flow field-flow fractionation: study of the parameters governing particle retention”, CIM 2019, Paris, France, 24-26 septembre 2019

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DELATOUR V. “ Standardization of lipoprotein testing“, Congrès LCME, Pusan, Corée du Sud, 26 septembre 2019

DELATOUR V. “ Commutability of EQA samples, why and how to assess?”, Symposium EQALM, Ljubliana ,Slovénie, 17-18 octobre 2019

DE CARSALADE DU PONT V., ALASONATI E., VASLIN-REIMANN S., MARTIN M., HOYOS M., FISICARO P. « Etude et mises en équation des mécanismes qui gouvernent la séparation au sein du canal A4F », Journée Scientifique G4F, Paris, France, 18 Octobre 2019

GIANGRANDE C. “LCMS Methods and Traceability of CSF Biomarkers Measurements”, Conference and Exhibition on Instrumental Analysis, Beijing, Chine, 24-26 octobre 2019

ASSOUMANI A., LARDY-FONTAN S. « Campagne Emergents Nationaux 2018 - Acquisition de connaissance pour l’évolution de la surveillance des eaux de surface », 7ème Conférence Eau et Santé, Lyon, 7-8 Novembre 2019

En Europe, les maladies cardiovasculaires constituent un défi majeur pour la santé : elles représentent environ 11 millions de nouveaux cas par an et contribuent à environ 1,8 million de décès. Les tests de laboratoire de certains biomarqueurs servent à orienter les traitements, mais la fiabilité est compromise par la variation des résultats entre les tests, pour un même marqueur de la maladie.

Objectif

Ce projet a pour principal objectif de développer des méthodes de référence et des matériaux de référence certifiés pour la standardisation d’un panel de biomarqueurs (ApoA-I, B, C-I, C-II, C-III, E et Apo(a) ) permettant d’évaluer de manière plus fine que les tests conventionnels le risque des développer des maladies cardio-vasculaires Il est également prévu d’évaluer la valeur ajoutée de ces dosages et plus généralement des méthodes d’analyse avancée de lipoprotéines par rapport aux dosages de lipides.

Résumé et premiers résultats

En 2015, 49 millions de personnes vivaient avec une maladie coronarienne, ce qui implique de surveiller régulièrement leur état de santé à l'aide de biomarqueurs cardiaques dotés de tests médicaux certifiés. Des paramètres importants pour la santé de ces biomarqueurs, ainsi que leurs concentrations respectives et les écarts admissibles, sont définis dans des directives telles que la «Richtlinie der Bundesärztekammer» (directive de l’Association médicale allemande). Les laboratoires cliniques doivent ensuite prouver leur capacité à mesurer ces quantités lors de comparaisons interlaboratoires. Cependant, les résultats de ces comparaisons sont incohérents : par exemple, la comparaison CM4/17 sur la troponine cardiaque (cTn) organisée par l'Institut de référence en bioanalyse a donné un coefficient de variation de 85%. Actuellement, des méthodes de quantification de la cTn sont disponibles, mais aucune méthode de référence ou valeur de référence n’existe. De plus, les méthodes disponibles ne sont ni normalisées ni harmonisées et, dans la plupart des cas, la molécule cible n'a pas été caractérisée en détail.

 

 

 

 

La Société européenne de cardiologie (ESC) a introduit des lignes directrices sur la prévention, le diagnostic et le traitement des maladies coronariennes telles que l'insuffisance cardiaque aiguë et chronique. Les biomarqueurs tels que le peptide natriurétique pro-cérébral N-terminal (NT-proBNP) sont particulièrement importants pour l'évaluation du statut de l'insuffisance cardiaque. Pour les maladies coronariennes, les directives recommandent, entre autres, le MYO comme biomarqueur indicatif, en plus des tests médicaux standards de cTn. Le MYO dans le sang est un marqueur des dommages musculaires et ne se trouve généralement dans le sang qu'à de très faibles concentrations. Sa fonction de liaison à l'oxygène dans les tissus musculaires striés tels que les muscles cardiaques ou squelettiques est similaire à la fonction de l'hémoglobine dans le sang. Par conséquent, lorsque le muscle cardiaque est endommagé, la concentration de MYO dans le sang augmente. Cependant, comme il est également libéré lors d'autres lésions musculaires, il ne peut servir que de marqueur indicatif. Ainsi, des recherches à propos des variations de concentration de MYO lors de maladies cardiaques sont nécessaires.

Les apolipoprotéines jouent également un rôle important dans le métabolisme des lipides et dans les processus athérosclérotiques et sont des biomarqueurs importants pour l’évaluation du risque de maladie coronarienne. Cependant, à l'heure actuelle, les apolipoprotéines sont principalement mesurées dans des laboratoires cliniques experts et sont rarement utilisées pour le diagnostic en pratique clinique de routine. De plus, ces tests sont sensibles à la matrice et ne sont pas fiables dans certains états pathologiques. La mesure de biomarqueurs cardiaques avec des paramètres quantitatifs d'imagerie par résonance magnétique cardiaque (IRMc) est une nouvelle approche diagnostique. L’IRMc fournit des informations détaillées quantifiables sur la fraction d’éjection coronaire du patient, son volume diastolique final, son volume systolique final, son volume temps-cœur et sa masse cardiaque. Pour les patients atteints de coronaropathie, l'IRMc peut être utilisée pour quantifier l'étendue de l'infarctus aigu du myocarde par analyse volumétrique, ce qui permet de calculer la masse de tissu myocardique abîmé. Par conséquent, la comparaison des résultats de l'IRMc avec différentes techniques de diagnostic présente un grand intérêt pour l'estimation du risque de maladie coronarienne.

Le projet permettra ainsi de développer et documenter des procédures de mesure de référence pour la quantification traçable des protéines telles que la troponine cardiaque (cTn), la myoglobine (MYO), le peptide natriurétique cérébral 1-32, le peptide natriurétique cérébral pro-terminal (NT-ProBNP) et les apolipoprotéines, par spectrométrie de masse moléculaire et élémentaire couplée à diverses techniques de séparation. Ces procédures devront cibler des limites de quantification (LOQ) très basses pour ces biomarqueurs (par exemple, 10 ng / L à 100 ng / L pour cTn).

Des méthodes complémentaires telles que l'imagerie par résonance magnétique cardiaque (IRMc) en combinaison avec la tomographie par ordinateur devront être développées pour déterminer avec précision l'insuffisance cardiaque et la corrélation avec les résultats de l'analyse de biomarqueurs.

Impacts scientifiques et industriels

Promotion des méthodes développées dans le projet auprès des laboratoires, des fabricants de dispositifs médicaux et des associations médicales.

Réduction du risque de diagnostics incorrects,  du risque de décès de patients et contribution à réduire les coûts de soins de santé.

Partenaires

BAM (Allemagne), LGC (Royaume-Uni), PTB (Allemagne), UME (Turquie), Academisch Ziekenhuis Leiden (Netherlands), Assistance publique – Hôpitaux de Paris (France), Greater Glasgow Health Board (United Kingdom), Inst Cardiometabolisme Nutrition ICAN (France), Johann Wolfgang Goethe-Universität Frankfurt am Main (Germany), Stiftung für Pathobiochemie und Molekulare Diagnostik (Germany), Uppsala Universitet (Sweden)