Afin de couvrir toute la gamme en énergie de l'installation AMANDE et de produire des champs neutroniques mono-énergétiques de référence allant de 2 keV à 20 MeV, le LMDN développe actuellement deux détecteurs : une chambre à projection temporelle (μTPC) pour les énergies allant de 2 keV à 5 MeV, et un télescope a protons de recul pour les énergies allant de 5 MeV à 20 MeV. Ces travaux présentent les grandes lignes du téléscope à protons de recul basé sur un circuit CMOS.

Objectifs

Développer un télescope à protons de recul comme instrument de référence.

Améliorer les caractéristiques du premier prototype réalisé  : rapidité d’acquisition, compacité du système, meilleure résolution angulaire, diminution des événements fortuits

Résumé et premiers résultats

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Dispositif électronique CMOS du télescope à protons de recul

Le LMDN dispose de plusieurs installations capables de délivrer des champs neutroniques. Le LMDN, en tant que laboratoire associé au LNE, a pour mission de caractériser l’énergie et la fluence neutronique avec des instruments et des méthodes primaires. Afin de couvrir toute la gamme en énergie de l'installation AMANDE, produisant des champs neutroniques mono-énergétiques de 2 keV à 20 MeV, le LMDN développe actuellement deux détecteurs susceptibles de devenir étalons primaires : une chambre à projection temporelle μTPC pour les énergies allant de 2 keV à 5 MeV, en collaboration avec le LPSC de Grenoble, et un télescope a protons de recul, utilisant la technologie CMOS pour les énergies allant de 5 MeV a 20 MeV, en collaboration avec le groupe RaMSeS de l’IPHC Strasbourg. Dans le cadre de cette étude, l’accent est mis sur une démarche métrologique rigoureuse concernant les mesures de l’énergie, de la fluence et des incertitudes associées.

Le concept de télescope à protons de recul pour la mesure de l’énergie de neutrons rapides a été mis en œuvre par plusieurs équipes dans le monde, essentiellement pour la caractérisation de sources de spallation ou pour des projets d’hadron-thérapie. Un tel télescope permet en effet une mesure simultanée de l’angle de diffusion des protons de recul ainsi que de leur énergie. Cependant, les projets existants ne permettent pas de reconstruire cette énergie avec une efficacité de détection satisfaisante (de l’ordre de 10-6), les protons de recul devant en effet traverser plusieurs plans de détection pour que la trajectographie soit efficace (plans de scintillateurs ou détecteurs silicium a micro-pistes). De plus, les diffusions multiples que subissent les protons a basse énergie constituent une limite physique sévère à la précision d’une telle mesure.

En 2006, la collaboration entre le LMDN et le RAMSES (IPHC Strasbourg) a proposé une avancée décisive dans ce type d’instrument, mettant à profit son expertise dans les capteurs à pixels de type CMOS. Ces capteurs au silicium, complètement intègres à la microélectronique, sont développés à Strasbourg pour des applications de trajectographie en physique des particules, avec une précision de l’ordre du micromètre. Flexibles, efficaces et relativement tolérants aux radiations ionisantes, ces détecteurs sont maintenant disponibles en version amincie, jusqu’a 50 micromètres d’épaisseur en version standard, voire moins. En 2009, un premier prototype complet de télescope a été construit sur la base de trois plans de capteurs de grande taille (2 cm2) avec un espacement de pixels de 30 µm, suffisant pour cette application. Avec une distance de seulement 6 mm entre deux plans consécutifs de capteurs, l’angle solide de détection est considérablement augmenté par rapport aux projets concurrents dits à « angle zéro », laissant entrevoir une efficacité de détection prometteuse. Le dernier étage du système est constitué d’une diode Si(Li) épaisse de 3 mm, ce qui a permis d’observer des traces de protons de recul de 19 MeV et jusqu’à l’énergie minimale de 5 MeV.

Une qualification métrologique demande un travail important nécessaire à la compréhension des limites de l’instrument actuel, en premier lieu des phénomènes parasites que constituent les événements inélastiques. En effet, les neutrons ne sont convertis qu’à raison d’un pour mille dans le mince convertisseur de polyéthylène : la section efficace de diffusion élastique (n,p) est de l’ordre du barn à 10 MeV, et le convertisseur doit rester mince sous peine de dégrader l’énergie résiduelle des protons. Une petite fraction de neutrons est convertie dans la couche d’air entre la source et le télescope, et une autre dans le premier plan de capteurs silicium, donnant lieu à des protons (ou des particules alpha) de recul qui tendent à se confondre avec les événements d’intérêt. Une autre source d’événements parasites provient de la diode Si(Li) elle-même. Bombardée par l’écrasante majorité de neutrons qui traversent le système sans interaction, les 3 mm de silicium sont, malheureusement, un convertisseur très efficace via la réaction inélastique Si(n,p). Ceci génère un énorme bruit physique d’inélastiques, qui vient perturber les « bonnes » coïncidences et impose une fréquence d’acquisition très élevée, ou, de manière équivalente, un flux de neutrons maximal qu’il va s’agir de déterminer avec précision. En outre, même à bas flux, certains de ces événements génèrent des traces de protons qui leur sont réellement associées, mais en rétrodiffusion (le proton revient de la diode vers les plans de pixels). Des critères de sélection ont été étudiés par simulation et appliqués aux résultats expérimentaux afin de discriminer les « bons événements » de ces évènements parasites.

Enfin de nombreuses campagnes de mesures ont été réalisées avec trois objectifs principaux :Tests et mise en place d’une méthode d’analyse des données (entre 2009 et 2011). Lors de ces tests les champs neutroniques produits auprès d’AMANDE, en particulier le 14 MeV, ont été utilisés.

Caractérisation des éléments composants le système :

  • Mesures de l’épaisseur des capteurs et des convertisseurs : utilisation du microfaisceau de protons du CENBG/CNRS Bordeaux
  • Mesures de l’efficacité des capteurs, de la diode et du système complet : utilisation du microfaisceau de protons du CENBG/CNRS Bordeaux, du microfaisceau et du microfaisceau de protons du PTB Allemagne
  • Points supplémentaires pour l’étalonnage en énergie : utilisation du microfaisceau de protons du CENBG/CNRS Bordeaux, du microfaisceau et du microfaisceau de protons du PTB Allemagne
  • Mesures de l’énergie et de la fluence de champs neutroniques
  • Mesures de champs neutroniques mono-énergétiques auprès d’AMANDE (5, 7, 14, 17 et 19 MeV)
  • Mesures de champs neutroniques étendus : source d’241AmBe

Les mesures en énergie donnent de très bons résultats avec une résolution variant de 3 à 8 %

Impacts scientifiques et industriels

Le projet doit aboutir à l’obtention d’un étalon primaire utilisable en routine sur l’installation AMANDE dans le cadre d’un contrat de collaboration spécifique entre l’IPHC et le LMDN. Cette technologie est actuellement un plein essor et la mise au point d’un instrument de mesures bénéficiant des derniers développements dans ce domaine constitue indéniablement un atout majeur pour une installation métrologique de référence.

Publications et communications

ALLAOUA A., GUILLAUDIN O., HIGUERET S., HUSSON D., et LEBRETON L., “Novel recoil nuclei detectors to qualify the AMANDE facility as a standard for mono-energetic neutron fields”, Radiation Measurements, 44, 2009, 755-758.

TAFOREAU J., HIGUERET S., HUSSON D., LEBRETON L., LE T.D.  et  PETIT M., A new recoil proton telescope for the characterisation of energy and fluence of fast neutrons, Journal of Instrumentation, 7, 2012.

TAFOREAU J., LEBRETON L., HUSSON D., HIGUERET S., PETIT M. et LE T.D., “A new recoil proton telescope for the characterisation of fast-neutron fields in the range 5 MeV-20 MeV”, FNDA 2011, Ein Gedi, Israel, 6-11 novembre 2011.

ALLAOUA A., GUILLAUDIN O., HIGUERET S., HUSSON D., et LEBRETON L., Novel recoil nuclei detectors to qualify the AMANDE facility as a standard for mono-energetic neutron fields ”, 24th International Conference on Nuclear Tracks in Solids, Bologne, Italie, 1-5 septembre 2008.

TAFOREAU J., SCHAEFER I., HIGUERET S., HUSSON D. et LEBRETON L., Energy measurement of fast neutron fields with a recoil proton telescope using active pixel sensors”, ICRS-12, Nara, Japon, 2–7 septembre 2012.

TAFOREAU J., HIGUERET S, HUSSONS D. et LEBRETON L.,“Fluence measurement of fast neutron fields with a highly efficient recoil proton telescope using active pixels sensors”, NEUDOS12, Aix-en-Provence, France, 3–7 juin 2013.

TAFOREAU J, « Un spectromètre à pixels actifs pour la métrologie des champs neutroniques », école doctorale Physique et physique chimie, soutenue le 30 septembre 2013.

Partenaires

  • RaMsEs (IPHC/Strasbourg)
  • Département mathématiques et statistiques du LNE

La production de neutrons nécessite pour leur caractérisation, la mise en place de références constituées d'un champ mono-énergétique de neutrons associé à un détecteur permettant la maîtrise en énergie et le contrôle en fluence de ce champs. Le champ mono-énergétique est généré au laboratoire LMDN de l'IRSN par l'accélérateur de particules AMANDE ; le détecteur est le dispositif faisant l'objet de cette étude. La technologie choisie ici est ciblée pour une gamme d'énergie en deçà de 1 MeV, en mode continu.

Objectifs

Développer un dispositif en utilisant des technologies innovantes développées en physique des particules, permettant de réaliser des mesures de référence en énergie et en fluence des champs mono-énergétiques de l’accélérateur AMANDE, en-deçà du  MeV.

En théorie, le seuil de détection en énergie sera très bas (idéalement quelques keV). Le système est l’un des seuls à notre connaissance à pouvoir mesurer la distribution en énergie des neutrons, en mode continu, à des énergies aussi basses.

Les performances attendues du système sont de l’ordre de 3% sur les mesures en énergie moyenne et en fluence, à savoir, comparables à celles des systèmes existants pour des énergies plus hautes.

Résumé et premiers résultats

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Photographie de l’installation AMANDE

Dans le domaine des rayonnements ionisants, les installations produisant des champs neutroniques sont essentielles pour étalonner et développer des détecteurs de neutrons. Cependant, ces champs neutroniques doivent être caractérisés en énergie et en fluence pour être considérés comme des champs de référence. Pour mesurer directement la distribution en énergie de champs neutroniques dont l’énergie est inférieure à 1 MeV, un détecteur gazeux (μ-TPC pour micro Time Projection Chamber) est en cours de développement au LNE-IRSN/LMDN (Laboratoire de Métrologie et de Dosimétrie des Neutrons).

Ce projet se déroule en collaboration avec l’équipe MIMAC du Laboratoire de Physique Subatomique et de Cosmologie (LPSC/UJF/CNRS-IN2P3/INP) qui a développé ce détecteur, initialement pour la détection directionnelle de matière noire. En effet, l’interaction de ces particules avec la matière induit des reculs nucléaires, comme pour les neutrons. Ce principe peut être appliqué à la détection de neutrons.

L’objectif de ce projet est de développer et d’optimiser un détecteur capable de mesurer la distribution en énergie de la fluence neutronique entre 8 keV et 1 MeV. Pour cela un certain nombre de conditions sont impératives au bon développement d’un dispositif métrologique :

  • maitriser au LMDN le dispositif conçu au LPSC,
  • développer un algorithme d’analyse des données,
  • réaliser des simulations pour estimer la réponse du système,
  • réaliser des campagnes de mesures sur des installations capables de produire des champs neutroniques,
  • maîtriser et propager les incertitudes associées à chaque paramètre,
  • aboutir à un fonctionnement en routine à la fin du projet.

Depuis le début du projet, plusieurs objectifs ont déjà été remplis : l’ensemble de dispositif a été réalisé et il est disponible sur l’installation AMANDE du LMDN. Un algorithme d’analyse des données et une modélisation du dispositif ont été développés. Plusieurs campagnes de mesure ont été réalisées sur l’installation AMANDE du LMDN et les analyses ont déjà montré les possibilités de reconstruction de l’énergie neutron à 27 keV, 127 keV, 144 keV, 250 keV et 565 keV. La source d’ions COMIMAC a été développée au LPSC et mise en fonctionnement au LMDN. Elle permettra d’améliorer la mesure de l’énergie des noyaux de recul. L’équipe s’est ensuite orienté dans la réalisation d’une nouvelle enceinte afin de limiter la diffusion des neutrons sur les parois, l’électronique du détecteur a été améliorée (temps de réponse plus court). Enfin la caractérisation des incertitudes est en cours avec des spécialistes du domaine du LNE et de l’IRSN.

Impacts scientifiques et industriels

Le projet doit se poursuivre vers l’obtention d’un étalon primaire utilisable en routine sur l’installation AMANDE dans le cadre d’un contrat de collaboration spécifique entre le LPSC et le LMDN.

Publications et communications

MAIRE D., BILLARD J., BOSSON G., BOURRION O., GUILLAUDIN O., LAMBLIN J., LEBRETON L., MAYET F., MEDARD J., MURAZ J.F., RICHER J.P., RIFFARD Q. et SANTOS D., “Development of a μ-TPC detector as a standard instrument for low-energy neutron field characterization”, Radiation Protection and Dosimetry, 161, 2014, 245-248.

MAIRE D., BILLARD J., BOSSON G., BOURRION O., GUILLAUDIN O., LAMBLIN J., LEBRETON L., MAYET F., MEDARD J., MURAZ J.F., PETIT M., RICHER J.P., RIFFARD Q. et SANTOS D., “First Measurement of a 127 keV Neutron Field with a μ-TPC Spectrometer”, IEEE Transaction on Nuclear Sciences, 61, 2014, 2090-2096.

MAIRE D. et AL., "μ-TPC: A future standard instrument for low energy neutron field characterization," 2013 3rd International Conference on Advancements in Nuclear Instrumentation, Measurement Methods and their Applications (ANIMMA), Marseille, France, 23-27 Juin 2013

Partenaires

  • Le LPSC (CNRS Grenoble) est le partenaire principal sur le projet μ-TPC. Il a réalisé le premier prototype, l’électronique rapide d’acquisition, le dispositif COMIMAC.
  • La société 2MProcess est intervenue dans la réalisation du système de régulation du mélange gazeux et apporte ses conseils depuis concernant la pureté des gaz.
  • La société SDMS a contribué à l’étude de conception de la nouvelle enceinte de mesure et a réalisé cet équipement.

Les projets de recherche « développement d’une μ-TPC pour la mesure de champs neutroniques mono-énergétiques de basses énergies (< 5MeV) sur l’installation AMANDE » développé par le LNE-IRSN/LMDN et « Conception et exploitation d’une chambre à pression variable et contrôlée» par le LNE-LNHB, nécessitent chacun, un système d’alimentation en gaz pour les détecteurs spécifiques des deux projets qui fait l'objet de la présente étude.

Objectifs

Conception et installation d’un banc gaz sur lequelle serait, ultérieurement, raccordé un détecteur spécifique à chacun des projets du LNHB (chambre à pression variable) et du LMDN (la µ-TPC).

Résumé et premiers résultats

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Photographies du banc gaz

Les projets de recherche « développement d’une μ-TPC pour la mesure de champs neutroniques mono-énergétiques de basses énergies (< 5 MeV) sur l’installation AMANDE » développé par le LNE-IRSN/LMDN et « Conception et exploitation d’une chambre à pression variable et contrôlée » par le LNE-LNHB, nécessitent chacun, un système d’alimentation en gaz pour les détecteurs spécifiques aux deux projets. Bien qu’étant très semblables, les deux systèmes présentaient des différences fondamentales : l’un fonctionne en statique, à haute pression et nécessite trois arrivées de gaz, l’autre en dynamique, à basse pression et nécessitait quatre arrivées de gaz. Aussi les deux équipes se sont rapprochées afin de mutualiser la réalisation des systèmes de régulation de gaz et, ainsi, d’en réduire le coût. Suite à l’élaboration du cahier des charges, la société 2MProcess a développé deux solutions. Elles comportent en commun un détendeur de bouteille, une lyre, un purificateur, un filtre et un débitmètre massique ainsi que des vannes intermédiaires et des vannes de purge. Les installations sont également équipées d’un capteur de pression très précis et d’un capteur de température. Le changement de gaz se fait à l’aide d’un système de pompage à vide secondaire associé à des rinçages successifs par le gaz porteur. Les bancs gaz doivent pouvoir être pilotés par ordinateur afin de pouvoir piloter les pressions de remplissage et les ajuster à la pression nominale.

Au LNHB, l’ensemble des résultats de tests de fonctionnement de l’installation d’alimentation en gaz confirment l’accord des performances avec celles demandées dans le cahier des charges initial. Le détecteur pourra être alimenté par différentes natures de gaz (azote, krypton et xénon) ou avec des mélanges binaires et ternaires de gaz sous une pression pouvant varier de 0,1 MPa à 2 MPa. La pression sera contrôlée à 0,15 % près et permettra de maîtriser la masse volumique des gaz dans le cas de mélanges à 0,6 % près. Par conséquent l’installation d’alimentation en gaz est opérationnelle pour recevoir le détecteur lorsque celui-ci sera construit.

Au LMDN, l’ensemble des résultats est conforme aux demandes initiales (une pression pouvant aller de 5 kPa à 0,3 Mpa). Quelques ajustements minimes ont été nécessaires lors de la mise en service. L’incertitude liée au débit total du mélange gazeux utilisé actuellement (60 % C4H10 + 40 % CHF3 à 50 hPa absolu et 293,15 K) est de 5,3 %. Une amélioration est possible en revoyant les méthodes d’étalonnage du débitmètre et en adaptant les gammes de mesure des débitmètres aux débits réellement utilisés. L’incertitude sur la mesure de la pression du mélange gazeux est de ± 2,2 hPa avec le capteur fonctionnant entre 0 et 0,13 MPa absolu. Afin d’obtenir une précision meilleure à basses pressions, l’acquisition d’un capteur de pression spécifique fonctionnant entre 0 et  100 hPa a été faite. L’incertitude sur la mesure de pression à 50 hPa ne représente plus que 0,34 % (contre 5,4 %). Le système d’asservissement a également été adapté aux contraintes spécifiques du projet ; en effet des tuyaux de raccordement de plus de 10 mètres relient l’armoire de régulation au détecteur. Lors des premiers tests, le temps nécessaire pour atteindre une stabilité en pression étant beaucoup trop long, la modification des paramètres de la régulation a permis d’atteindre une stabilité en 8 minutes. Le système d’alimentation fonctionne conformément aux demandes du cahier des charges ; cependant le retour d’expérience de l’utilisation du détecteur μ-TPC montre que des améliorations seront nécessaires au niveau des types de mélanges gazeux utilisés, de la précision des capteurs de pression et des débitmètres.

Impacts scientifiques et industriels

Les dispositifs développés au LMDN et au LNHB vont permettre d’alimenter en gaz les détecteurs développés dans le cadre des projets LNE « développement d’une μ-TPC pour la mesure de champs neutroniques mono-énergétiques de basses énergies (< 5 MeV) auprès de l’installation AMANDE » et « Conception et exploitation d’une chambre à pression variable et contrôlée » respectivement.

Partenaires

  • La société 2MProcess

Cette étude a pour objectif de développer des bolomètres métalliques magnétiques (MMC). De tels dispositifs présentent un intérêt pour la mesure des intensités d’émission X relatives et la mesure de la forme des spectres bêta. Dans le premier cas, ils permettent d'atteindre des incertitudes inférieures à 0,5 % pour les raies les plus intenses. Ceci implique une excellente résolution en énergie (< 50 eV), un taux de comptage de 10 coups par seconde et un rendement de détection intrinsèque quasi constant en dessous de 25 keV. Dans le second cas, on peut tirer profit de leur seuil de détection en énergie très bas, et en conséquence de réaliser des mesures avec un rendement de détection de 100 % entre le seuil de détection et une résolution en énergie de quelques pour mille de l’énergie maximale.

Objectifs

Développer des bolomètres métalliques magnétiques (MMC) : pour la mesure des intensités d’émission X relatives avec des calorimètres magnétiques avec une incertitude inférieure à 0,5 % pour les raies les plus intenses. Ceci implique une excellente résolution en énergie (< 50 eV), un taux de comptage de 10 coups par seconde et un rendement de détection intrinsèque quasi constant en dessous de 25 keV.

Développer des bolomètres métalliques magnétiques (MMC) : pour la mesure de la forme des spectres bêta avec des calorimètres magnétiques offrant un seuil de détection en énergie très bas, un rendement de détection de 100 % entre le seuil de détection et une résolution en énergie de quelques pour mille de l’énergie maximale.

Résumé et premiers résultats

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Photographie du calorimètre magnétique SMX3

L’objectif du présent projet pour la spectrométrie X est de développer un calorimètre métallique magnétique  (MMC) haute résolution en énergie pour mesurer avec précision les spectres de photons X émis par les radionucléides en dessous de 25 keV.

Concernant le développement du calorimètre, les performances de ces détecteurs ont été étudiées avec des absorbeurs en bismuth afin d’augmenter la sensibilité. Bien que très prometteurs, ces absorbeurs n’ont pas fourni les résultats escomptés). Des absorbeurs or-argent ont été optimisés par simulation Monte-Carlo afin de minimiser leur capacité thermique et maximiser le rendement de détection intrinsèque.

Quatre absorbeurs or-argent ont été fabriqués, puis testés sur une matrice de 2, puis 4 pixels avec succès (détecteur nommé SMX3) : la résolution en énergie est de 26 eV jusqu’à 26 keV, les constantes de temps de descente sont de 4 ms (autorisant un taux de comptage de 10 s-1) et le rendement intrinsèque est supérieur à 97 % en dessous de 25 keV.

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Sensibilité des prototypes en fonction de la température

Les spectres de photons XL issus de l’Am-241 et du Pb-210 ont été mesurés avec le détecteur SMX3. D’importantes raies satellites ont été mises en évidences. Les intensités d’émission relatives des raies X individuelles ont pu être mesurées avec précision. Il reste à caractériser de façon expérimentale le rendement de détection, jusqu’ici établi par simulation Monte-Carlo. En outre, d’autres radionucléides seront à mesurer pour confirmer la reproductibilité des performances du détecteur.   

En spectrométrie bêta, le spectre du 241Pu a été mesuré en utilisant une source réalisée par électro-précipitation. L’accord entre les formes expérimentale et théorique du spectre est bon. Un écart entre la valeur de l’énergie maximale du spectre expérimental et la valeur recommandée, déjà observée dans une mesure précédente, a été confirmé.

Une mesure directe des probabilités de capture (PK, PL, PM) du 55Fe est en préparation. Elle exige un dispositif de lecture du signal très performant. Les premiers exemplaires de ces composants ont été fournis et testés récemment. Une source de 55Fe a été réalisée par électrodéposition sur une feuille d’or. Une première tentative de mesure sera effectuée prochainement.

En vue de la validation de la méthode de spectrométrie bêta utilisant des calorimètres magnétiques pour la gamme d’énergie 150 keV – 300 keV, une première série de sources de 14C a été réalisée par contamination à partir d’une solution de forte activité massique. La mesure d’une des sources encapsulées dans l’absorbeur d’un L’objectif du présent projet pour la spectrométrie X est de développer un calorimètre métallique magnétique haute résolution en énergie pour mesurer avec précision les spectres de photons X émis par les radionucléides en dessous de 25 keV.

A partir d’une énergie maximale du spectre bêta de quelques centaines de keV, une fraction non négligeable de l’énergie des particules bêta peut s’échapper de l’absorbeur sous forme de photons de Bremsstrahlung. Une étude théorique sur la capacité de différents matériaux d’absorbeur à minimiser cette perte d’énergie est en cours. Une série de simulations Monte-Carlo a démontré que le meilleur absorbeur serait un matériau bicouche composé d’un matériau à faible numéro atomique à l’intérieur, en contact avec l’émetteur bêta, et d’un matériau à numéro atomique élevé à l’extérieur. L’estimation de la performance des MMC avec ces différents absorbeurs en termes de résolution et de seuil en énergie complétera cette étude.

 

Impacts scientifiques et industriels

  • Les spectres obtenus avec les calorimètres magnétiques permettront de mesurer quantitativement les intensités d’émissions relatives et les énergies des photons XL (ou XK) de différents radionucléides. Ceci afin d’améliorer la connaissance de certains radionucléides et de fournir aux utilisateurs de spectrométrie X, des informations pour faciliter la déconvolution de leurs spectres, et des données expérimentales pour permettre des comparaisons avec des calculs théoriques.
  • Les détecteurs cryogéniques développés pour la spectrométrie bêta permettront au LNE-LNHB d’établir et de publier des facteurs de forme des spectres bêta. Ces facteurs de forme seront utilisés dans le calcul du rendement de détection des techniques de mesure d’activité d’émetteurs bêta comme la scintillation liquide, les chambres d’ionisation ou la méthode 4πβγ. Ils donneront accès aux énergies moyennes et maximales des émissions bêta, données importantes dans la médecine nucléaire ainsi que dans le calcul de la chaleur résiduelle dans les cœurs de réacteurs. Ils contribueront également à l’amélioration des méthodes de calcul des spectres bêta.

Publications et communications

MOUGEOT X., BÉ M.-M., BISCH C. et LOIDL M.,Corrections for exchange et screening effects in low-energy beta decays”, Nuclear Data Sheets, 120, 2014, 129-132, DOI: 10.1016/j.nds.2014.07.026

LOIDL M., RODRIGUES M., LE-BRET C. et MOUGEOT X.,Beta spectrometry with metallic magnetic calorimeters”, Applied Radiation Isotopes, 87, 2014, 302-305, DOI: 10.1016/j.apradiso.2013.11.024.

LOIDL M., LE-BRET C., RODRIGUES M. et MOUGEOT X.,Evidence for the exchange effect down to very low energy in the beta decays of 63Ni and 241Pu”, Journal of Low Temperature Physics, 176, 2014, 1040-1045, DOI: 10.1007/s10909-014-1190-9.

LOIDL M., MOUGEOT X., BE M.-M., BISCH C., LE-BRET C. et RODRIGUES M., « Effets atomiques sur les émissions bêta à basse énergie : calcul et mesure », Revue française de métrologie, 4, 2014, 36, 3-10, DOI: 10.1051/rfm/2014012.

RODRIGUES M., LOIDL M., PIES C., FLEISCHMANN A. et ENSS C.Development of large bismuth absorbers with magnetic calorimeters for X-ray spectrometry”, Journal of Low Temperature Physics 176, 2014, 610-616; DOI: 10.1007/s10909-014-1124-6

LOIDL M., LE-BRET C., RODRIGUES M. et MOUGEOT X. “Evidence for the exchange effect down to very low energy in the beta decays of 63Ni and 241Pu”, Proc. of the 15th International Workshop on Low Temperature Detectors, LTD-15, Pasadena, USA, 24-28 June 2013.

RODRIGUES M., LOIDL M., PIES C., FLEISCHMANN A. et ENSS C.Development of large bismuth absorbers with magnetic calorimeters for X-ray spectrometry”, Proc. of the 15th International Workshop on Low Temperature Detectors, LTD-15, Pasadena, USA, 24-28 June 2013.

LOIDL M., RODRIGUES M., LE-BRET C. et MOUGEOT X, “Beta spectrometry with metallic magnetic calorimeters”, 19th International Conference on Radionuclide Metrology and its Applications (ICRM 2013), Antwerp, Belgium, 17-21 June 2013.

Partenaires

  • Collaboration avec l’équipe « Quantum sensors » de l’Université de Heidelberg.
  • Collaboration avec le département de physique de l’Université de Fribourg

L’éclairage à base d'émetteurs à l'état solide (type LED) est considéré comme étant deux fois plus efficace que celui produit par des lampes à incandescence classiques. La généralisation de leur utilisation nécessite de mettre au point des méthodes et instrumentations métrologiques afin d'en caractériser les performances de manière univoque.... éléments non disponibles avant la réalisation de cette étude réalisée dans le cadre d'un programme européen commun de métrologie (JRP Lighting).

Objectifs

Proposer des méthodes de caractérisation des SSL 

Évaluer les métriques de la perception humaine des objets éclairés avec des LED 

Qualifier les éclairages utilisant des LED (diodes électroluminescentes)

Résumé et premiers résultats

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Vues de la salle utilisée pour les tests subjectifs des éclairages à leds.

L’éclairage à DEL (maintenant communément appelé « led ») a une technologie spécifique :  ses performances optiques et sa durée de vie dépendent de la température de jonction des DEL et l’évolution dans le temps se manifeste par un déclin très lent du flux émis ; les DEL ont des spectres de rayonnement spécifiques avec un pic bleu pour la technologie la plus commune ; le rayonnement est produit sur des surfaces de petites dimensions avec sous sans optique de concentration et qui donc peuvent être vu par l’œil humain avec comme des points sources d’intensité très élevée ; les DEL nécessitent des électroniques spécifiques pour pouvoir fonctionner avec des caractéristiques électriques mal prises en compte dans les méthodes actuelles de mesures.

Une nouvelle métrologie relevant des grandeurs optiques, électriques et psycho-visuelles est donc nécessaire pour pouvoir correctement mesurer et caractériser les éclairages à led. Ce projet, piloté par le VSL, a pour objectif de mettre en place les moyens de caractérisation et d’étalonnage des sources d’éclairage dites à état solide (SSL, solid state lighting), essentiellement à base de leds, du point de vue photométrique mais aussi de celui de la perception (rendu des couleurs, confort visuel et en vision mésopique).

Le travail a été réparti entre 17 partenaires et est organisé en 4 parties :

1   Mesures pour la traçabilité des caractéristiques de ces sources d’éclairage ;

2   Méthodes de mesure de base pour la caractérisation de ces sources ;

3   Évaluation de la perception humaine des SSL : rendu des couleurs, confort visuel, vision mésopique pour l’éclairage extérieur ;

4   Développement de paramètres pour qualifier les performances de ces sources.

Le LCM a coordonné la partie n° 3 et a été également impliqué dans les parties 2 et 4.

Partie 2 : Méthodes de base pour la caractérisation des SSL

Le LCM est intervenu pour la définition des méthodes d’accélération du vieillissement des leds. Deux expériences de vieillissement accéléré de 6 mois en chambre climatique à deux températures (45 °C et 60 °C). Puis le LCM a traité les données de mesure et les a comparées à celles obtenues par le MIKES (Finlande) après un vieillissement naturel. Deux rapports ont été fournis, l’un sur les méthodes et l’autre sur les résultats.

Une accélération du vieillissement en caisson climatique a été constatée pour l’ensemble des lampes testées avec des vitesses proches ou significativement différents suivants les lampes testées mais suffisamment uniforme pour retenir la méthode comme un outil pertinent de détermination de la durée de vie des SSL.

Partie 3 : Perception humaine des éclairages à base de SSL

Le LCM a été impliqué dans les tâches relatives aux métriques de rendu des couleurs et de confort visuel.

Rendu des couleurs

Un état de l’art complet a été réalisé couvrant toutes les propositions de métriques de rendu des couleurs pour remplacement de l’actuel indice. Un programme en C++ a été développé intégrant toutes les composantes de base des différentes métriques et permet l’exploitation paramétrique des métriques de rendu des couleurs. Pour estimer l’impact des différentes métriques sur les différentes technologies d’éclairage et la corrélation entre elles, un ensemble de 122 spectres de sources a été constitué et classé par technologies. Une analyse générale et comparative a été réalisée. La majorité des métriques pour les sources fluorescentes sont bien corrélées entre elles (coefficient de Pearson de 0,90) alors les éclairages à DEL présentent une corrélation inférieure (coefficient de Pearson de 0,57), montrant la spécificité des éclairages à DEL. Les grandeurs influentes dans les métriques ont été déterminées. Cette partie initiale a fait l’objet d’un rapport.

Puis le LCM a mené une expérience subjective importante. Une pièce d’expérimentation a été construite, meublée et décorée en salon. Douze jeux de sources peuvent être installés sur des chariots mobiles au-dessus du plafond de la pièce de manière à éclairer la pièce à travers un diffuseur translucide situé au centre du plafond. 43 observateurs ont participé à cette expérience subjective utilisant 9 sources : lampes incandescentes, fluorescentes, fluocompactes et 6 types de lampes à technologie DEL. Les critères d’évaluation ont porté sur 9 attributs qualitatifs : la préférence, la qualité de la vivacité des couleurs, la fidélité des couleurs, le naturel des couleurs en général. L’analyse portait sur des éléments spécifiques (fruits/légumes, plantes, peau) et sur le rendu d’un document de charte de couleurs. Une analyse statistique (ACP) a montré que l’expérience était robuste. Les corrélations des notes subjectives avec les prédictions de la métrique courante et 13 propositions de métriques ont été étudiées.

Une recommandation à la commission internationale de l’éclairage (CIE) pour les métriques de rendu des couleurs a été rédigée et présentée en 2012 au Congrès de la CIE à Hangzhou en Chine.

Confort Visuel

Quatre expériences subjectives ont été réalisées avec 50 participants : 17 scénarios réels d’éclairages ont été aménagés dans un salon (la pièce subjective développée), un bureau, une grande pièce arrangée en compartiments et un espace à fond uniforme (3 m × 3 m) avec des sources éblouissantes.

Tous les scénarios d’éclairage et d’éblouissement ont été caractérisés par des mesures photométriques. Des cartes de haute résolution de la luminance lumineuse couvrant le champ visuel ont été élaborées pour tous les scénarios. A partir de ces cartes de luminances et des caractéristiques colorimétriques, un modèle physique de prédiction du confort visuel ressenti a été élaboré. Les corrélations entre les notes subjectives moyennes de 50 observateurs et les prédictions du modèle sont excellentes : 94 % (salon), 91 % (compartiments), 97 % (bureau) et 98 % (éblouissement). Les travaux ont été présentés en 2013 au Congrès International de Métrologie (CIM) à Paris.

Partie 4 : métriques de qualité pour les SSL

Le premier rapport porte sur les métriques de qualité couleur et inclut une synthèse des recherches effectuées sur le rendu des couleurs et d’autres paramètres colorimétriques pour constituer une spécification complète des qualités colorimétriques des éclairages.

Le second rapport est un état des lieux pour la sécurité photobiologique avec quelques investigations en laboratoire sur les méthodes de mesures.

Travaux en cours :

Le travail se poursuit sur l’approfondissement et une mise à jour des métriques de qualité de rendu des couleurs.

 

Site du projet :

http://www.m4ssl.npl.co.uk/

Impacts scientifiques et industriels

L’impact du projet est essentiellement une contribution aux activités prénormatives concernant l’estimation de la durée de vie, de rendu des couleurs et du confort visuel.

Les organismes internationaux comme la Commission internationale de l’éclairage (CIE) établissent des nouveaux indices en se basant sur un réseau de laboratoires et d’experts qui prennent en compte les travaux publiés.

La diffusion de l’information et des résultats obtenus durant le projet européen est réalisée par l’édition un site internet dédié, l’organisation d’événements de type séminaire ouvert aux parties prenantes du projet (en fin de projet) et par la représentation dans les comités techniques des organisations européenne et internationale de métrologie, de l’éclairage et de la normalisation.

Publications et communications

RENOUX D., NONNE J. et SABOL D., “Contribution to the assessment and the improvement of colour rendering metrics of artificial light sources”, CIE 2012 – Lighting Quality and Energy Efficiency, Hangzhou, Chine, 19 septembre 2012.

ROSSI L, SIRAGUSA S., NONNE J. et RENOUX D., “Correlating eye movements with indoor visual comfort perception under artificial lighting”, 17th European Conference on Eyes Movements (ECEM), Lund, Sweden, 11-16 August 2013.

NONNE J., RENOUX D. et ROSSI L., « Metrologie pour les éclairages à état solide », 16e Congrès International de Métrologie, Paris, France, 7-10 octobre 2013, DOI: 10.1051/METROLOGY/201314004.

BAUMGARTNER H., RENOUX D., VASKURI A., PULLI T., POIKONEN T., KÄRHÄ P. et IKONEN E., “Lifetime projection of LED light sources”, Proceedings of the Finnish Physics Days, 2013, 10.18.

Partenaires

  • INRIM (Italie) : accueil d’un scientifique (févier-mars-avril 2012) pour travailler sur le rendu des couleurs.
  • SMU (Slovaquie) : accueil d’un scientifique (août-septembre-octobre 2012) pour travailler sur les métriques de confort visuel.
  • Mitsubishi Chemical : utilisation des DEL de cette société et échange sur les résultats.

Partenaires du JRP-ENG05 :

  • VSL (Netherlands),
  • Aalto (Finland),
  • CMI (Czech Republic),
  • CSIC (Spain),
  • EJPD (Switzerland),
  • INRIM (Italy),
  • IPQ (Portugal),
  • LNE (France),
  • MKEH (Hungary),
  • NPL (United Kingdom),
  • PTB (Germany),
  • SMU (Slovakia),
  • SP (Sweden),
  • Trescal (Denmark),
  • CCR (Italy),
  • TU-IL (Germany),
  • UPS (France).

Le réseau électrique connaît actuellement de profondes mutations à travers le monde. En effet les réseaux d’approvisionnement actuels, qui sont centralisés et incorporent une part importante de centrales à combustible fossile, doivent migrer vers une intégration accrue des sources d’énergies renouvelables (EnR). Le paysage énergétique évolue donc vers une production diversifiée et décentralisée. Les gestionnaires de réseau doivent donc être en mesure de connaître en temps réel le profil de production/consommation ainsi que la stabilité du réseau et la qualité de l’énergie électrique distribuée.

Objectifs

L’objectif général du projet européen est le développement d’une infrastructure métrologique, de manière à réussir la mise en œuvre d’un réseau électrique intelligent en Europe 

L’objectif du projet RNMF associé est la réalisation d’un PMU de référence qui puisse être utilisé pour des mesures sur sites et des tests en laboratoire.

Résumé et premiers résultats

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Le caractère intermittent des EnR et le fait de ne pas pouvoir stocker l’énergie électrique imposent de recourir à une structure de communication capable d’aider à maintenir l’équilibre du réseau électrique, c’est-à-dire par la mise en place d’un réseau dit intelligent et communicant : le « réseau électrique intelligent » ou « smart grid ».

Le réseau intelligent se situe donc à la convergence de deux mondes : celui des télécommunications et celui des réseaux électriques traditionnels, dont la surveillance et le contrôle sont assurés grâce à la gestion de flux importants de données. Ces données proviennent de dispositifs judicieusement positionnés sur le réseau : les synchrophaseurs ou PMU (Phasor Measurement Units). Un réseau intelligent peut donc être assimilé à la superposition d'un réseau électrique traditionnel et d’une structure de communication capable d'assurer la stabilité, la fiabilité et la qualité de la fourniture d'électricité, dans un contexte d'interconnexions de réseaux électriques à grande échelle.

Le projet européen s’adresse aussi bien aux concepteurs qu’aux opérateurs de réseaux intelligents pour faciliter la mesure et la gestion des nombreux paramètres relatifs au fonctionnement des réseaux. Il est piloté par le VSL et a pour objectif général de développer une infrastructure métrologique afin de réussir la mise en œuvre d’un réseau électrique intelligent en Europe. Les travaux métrologiques réalisés dans le cadre de ce projet doivent apporter les méthodes et les moyens de garantir la qualité et la comparabilité des mesures effectuées pour assurer la qualité, la stabilité et une intégration fiable de la génération distribuée de l’électricité. Le travail a été réparti entre 22 partenaires (dont quatre universitaires) et a été organisé en 4 lots de tâches :

  • Créer une infrastructure métrologique pour caractériser, évaluer et étalonner les synchrophaseurs (PMU) utilisés pour contrôler la stabilité du réseau électrique ;
  • Assurer et améliorer la traçabilité des mesures d’énergie électrique sur site ;
  • Développer des instruments portables de mesure sur site de la qualité de l’énergie sur le réseau ;
  • Développer des modèles de mesure de la qualité de l’énergie des réseaux de basse et moyenne tension pour en assurer la surveillance et améliorer leur fiabilité.

Le projet a débuté le 1er septembre 2010 et s’est déroulé sur une durée de trois ans. Le LNE s’est engagé dans le premier lot (relatif à l’étalonnage des PMU).

Les actions menées par le LNE ont donc pour objet de réaliser un PMU de référence (au sens métrologique) qui puisse être utilisé pour la caractérisation de matériels commerciaux. Dans cette perspective, il est essentiel que le PMU développé satisfasse dans un premier temps aux exigences de la norme IEEE C37.118-2005 relative aux conditions statiques d’exploitation des réseaux électriques. Le PMU de référence doit donc être caractérisé en accord avec cette norme. Dans un deuxième temps, le PMU de référence doit satisfaire aux exigences de la norme IEEE C37.118-2011, relative aux conditions d’exploitation dynamique des réseaux électriques intelligents. Au-delà des actions menées dans le contexte du JRP, le LNE a mené des actions complémentaires visant à acquérir les connaissances nécessaires et les moyens de disposer d’outils de référence pour ses propres besoins en tant que laboratoire national dans le domaine de la métrologie électrique.

Un PMU, outil utilisé pour la surveillance et le contrôle d'un réseau électrique, permet, à partir de mesures de signaux de tension et de courant sur le réseau, de déterminer leur amplitude (V et I), la fréquence (f) et la phase (φ), ainsi que les paramètres de contrôle de la stabilité du réseau comme la vitesse de variation de la fréquence (Rate of Change of Frequency, ROCOF). L’ensemble des paramètres mesurés et calculés (phaseur, fréquence, phase, ROCOF, TVE, FE et RFE) constituent une image du réseau à un instant donné. Le terme employé dans la norme IEEE C37.118 pour désigner une telle image est « frame ».

Après une analyse bibliographique des travaux portant sur des PMU et une prospection des différents fabricants, le LNE s’est porté acquéreur d’un PMU qu’il a installé sur son réseau électrique en avril 2011. Cette installation a permis au LNE d’évaluer ses performances sur un cas concret bien qu’une source triphasée sur laquelle on pourrait générer des signaux de formes arbitraires aurait été un bien meilleur outil de test en régime statique et dynamique. Cette première phase du travail a permis de définir les différentes fonctions et caractéristiques du PMU de référence à construire.

Les différents modules matériels du PMU ont été choisis de manière à satisfaire aux exigences en termes de mesure sur site, de transportabilité, de robustesse (résistance aux chocs) et d’immunité aux perturbations externes (fidélité des mesures en termes d’acquisition/génération de données, vitesse, déterminisme). Cet instrument a été construit (matériel de mesure et d’interfaçage avec le réseau et logiciel de traitement des données), mis en œuvre et complètement caractérisé.

Il permet de calculer la fréquence, l’amplitude et la phase du signal incident et le ROCOF (vitesse de variation de la fréquence). Il a été caractérisée en mode statique :

  • Test de variation de la fréquence de la forme d’onde incidente par pas de 1 Hz de 45 Hz à 55 Hz ;
  • Test de variation de l’amplitude de la forme d’onde incidente de 10 % à 120 % de l’amplitude nominale par pas de 10 % ;
  • Test de variation de la phase de la forme d’onde incidente de –180° à +180° par pas de 20° ;
  • Test de mesure de signaux déformés (distorsion harmonique des rangs 1 à 50) de manière à évaluer la robustesse des algorithmes en présence d’harmoniques.

Tous ces tests ont fait l’objet d’un rapport détaillé. Ils ont notamment montré qu’il existait encore des pistes d’amélioration du PMU de référence réalisé, notamment sur les composantes d’incertitude associées à la synchronisation temporelle et à la phase.

Puis, afin de disposer d’une forme d’onde théorique qui se rapproche de celle mesurée sur le réseau pour évaluer les performances du PMU, le LNE a développé une plateforme qui remplit cette fonction. Il s’agit de disposer de signaux répondant aux spécifications des tests en mode statique (norme 2005) et également de celles en mode dynamique (norme de 2011). La plateforme a été développée ainsi que la méthode d’analyse des signaux déformés (signaux constitués de la composante fondamentale et de plusieurs harmoniques fluctuantes).

Ce dernier point sera poursuivi dans le cadre du futur projet européen (SmartGrid 2) qui débutera mi-2014 dans lequel l’accent sera mis sur la caractérisation dynamique des PMU pour les évaluer dans conditions réelles de réseaux, en présence de signaux perturbés par des incidents se produisant de manière aléatoire.

 

Site du projet :

Metrology for smart electrical grids

Impacts scientifiques et industriels

  • Traçabilité des PMU pour la surveillance et la gestion des réseaux électriques largement interconnectés ;
  • Progrès dans le domaine des mesures de l’énergie électrique sur site ;
  •  Modélisation et simulation de fonctionnement des réseaux intelligents pour aider au développement de stratégies de gestion des différentes sources d’approvisionnement.

Publications et communications

NDILIMABAKA H., BLANC I., KURRAT S., BRAUN J.-P. et SIEGENTHALER S., Characterization of a reference PMU according to the IEEE C37.118-2005 Standard”, CPEM 2014.

NDILIMABAKA H. et BLANC I., “Design and testing of the reference Phasor Measurement Unit (PMU)”, Euramet/EMRP Metrology for Smart Grids Workshop, Noordwijk, Pays-Bas, 25-26 juin 2013.

NDILIMABAKA H. et BLANC I., “Development of a reference Phasor Measurement Unit (PMU) for the monitoring and control of grid stability and quality”, 16e Congrès International de Métrologie, Paris, France, 7-10 octobre 2013.

NDILIMABAKA H. et BLANC I., Smart electrical grids”, 15e Congrès international de métrologie, Paris, France, 3-6 octobre 2011.

NDILIMABAKA H. et BLANC I., “Characteristics of PMU calibrator and PMU architecture”, Progress JRP-SmartGrid meeting, Teddington, Royaume-Uni, mai 2011.

Partenaires

Partenaires du JRP-ENG04 :

  • VSL (Pays-Bas),
  • INM (Roumanie),
  • CEM (Espagne),
  • CMI (République Tchèque), METAS (Suisse),
  • FFII (Espagne), INRIM (Italie), LNE (France),
  • MIKES (Finlande),
  • NPL (Royaume-Uni),
  • PTB (Allemagne),
  • SIQ (Slovénie),
  • SMD (Belgique),
  • SMU (Slovaquie),
  • SP (Suède),
  • Trescal (Danemark),
  • TUBITAK (Turquie),
  • EFZN, 
  • UBS (Allemagne),
  • EIM (Grèce)

Partenaires du LNE :

  • Elspec (fabricant de PMU),
  • EDF (centre de recherche des Renardières)

Ce projet européen aborde un des grands défis qu’est l'énergie de demain en visant le développement de nouvelles technologies, de nouveaux équipements et les moyens de mesures métrologiques appropriés pour exploiter de nouvelles sources d'énergie. Il aborde spécifiquement la métrologie pour les technologies de récupération d'énergie.

Objectifs

Fournir un cadre métrologique pour le développement des technologies de récupération de l’énergie existante sous forme de chaleur, de mouvement ou de vibration par la mesure de l’efficacité de conversion en énergie électrique des microgénérateurs ;

Fournir un cadre métrologique pour le développement des technologies de récupération de l’énergie existante sous forme de chaleur, de mouvement ou de vibration par des mesures des propriétés thermiques, mécaniques et électriques des matériaux utilisés et de leurs caractéristiques de transduction en énergie électrique ;

Fournir un cadre métrologique pour le développement des technologies de récupération de l’énergie existante sous forme de chaleur, de mouvement ou de vibration en faisant des liens entre propriétés des matériaux aux échelles nanométrique et macroscopique ;

Fournir un cadre métrologique pour le développement des technologies de récupération de l’énergie existante sous forme de chaleur, de mouvement ou de vibration par le développement de la métrologie associée aux mesures sur des dispositifs multifonctionnels et nanostructurés.

Résumé et Premiers Résultats

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Les sources d'énergie d'intérêt ici sont les sources d'énergie largement inexploitées et existantes dans l'environnement sous forme de chaleur résiduelle, de mouvements ou de vibrations. Ces sources d'énergie peuvent être de moyenne énergie (W - kW), par exemple transfert de chaleur des gaz d'échappement des véhicules en énergie électrique pour recharger les batteries, mais aussi de faibles quantités d’énergie et de puissance (µW - mW) pouvant alimenter les appareils électroniques portatifs et mobiles de communication.

L'objectif général scientifique et technologique de ce projet est de fournir, au sein de l'Europe, le cadre métrologique, les capacités techniques et les connaissances scientifiques pour permettre le développement des technologies de récupération de l’énergie qui soient efficaces et commercialement intéressantes.

Ce projet a débuté en septembre 2010 et a été programmé sur une durée de 3 ans. Le travail a été réparti entre 8 partenaires et était coordonné par le PTB (Allemagne).

Le LNE a été impliqué dans les lots de tâches relatives à l’évaluation de l’efficacité de conversion des microgénérateurs (énergie mécanique en énergie électrique) et à l’évaluation des matériaux, de types piézoélectrique et magnétique, destinés à la récupération d’énergie.

Fabrication de microgénérateurs MEMS électrostatiques et piezoélectriques

Pour pouvoir étudier les paramètres clés impactant  l’efficacité de la conversion d’énergie des récupérateurs, le LNE a développé plusieurs microgénérateurs éléctrostatiques et piezoélectriques à base de MEMS (Micro-ElectroMechanical Systems).

Le LNE a conçu quatre types de structures de microgénérateurs à base de MEMS électrostatiques. Les fréquences de résonance sont de 800 Hz, 1 kHz, 2 kHz et 4 kHz. Avec l’équipe de l’ESIEE, des simulations VHDL ont été effectuées ; elles ont montré que la puissance récupérée par ces systèmes serait entre 0,6 µW et 60 µW. De plus, une série de cantilevers de différentes dimensions ont été fabriqués. L’ensemble de ces structures a été fabriqué par Tronic’s Microsystems et son procédé MPW sur la base d’un substrat SOI.

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De plus, des microgénérateurs MEMS piézoélectriques à base de couches minces d’AlN déposées sur un substrat de SOI ont été fabriqués en collaboration avec le laboratoire TIMA à Grenoble. Les couches d’AlN d’épaisseur 2 µm sont déposées sur un cantilever servant de masse sismique dont les dimensions ont été définies pour avoir des fréquences de résonances autour de 200 Hz. Ces fréquences de résonance des récupérateurs, relativement faibles, sont compatibles avec plusieurs applications et notamment dans l’automobile pour alimenter les circuits d’alimentation auxiliaires.

Ces différents échantillons ont été caractérisés et mesurés par les quatre partenaires du projet LNE, PTB, NPL et INRIM. Le but était de définir une approche universelle pour évaluer les performances en termes de récupération d’énergie d’une technologie par rapport à une autre. Plus généralement, une analyse détaillée a été réalisée pour les trois types de transduction (piézoélectrique, magnétique et électrostatique) étudiés dans ce projet. Un modèle théorique de la conversion d’énergie a été développé en support de l’évaluation expérimentale. Le résultat de cette étude a montré que malgré l’importance de l’évaluation de l’efficacité de conversion des microgénérateurs, la puissance et l’énergie récupérées restent les paramètres les plus importants pour le choix des utilisateurs.

Développement d’une méthode de mesure précise des propriétés mécaniques de dispositifs MEMS

Le LNE a développé une méthode originale basée sur une mesure de distorsion harmonique pour déterminer les fréquences de résonance des systèmes électromécaniques comme les récupérateurs d’énergie de vibration. Plus généralement, ce dispositif expérimental permet d’accéder à des informations précises sur les caractéristiques mécaniques et les propriétés de n'importe quel dispositif MEMS par des mesures électriques. Cette nouvelle méthode permettra d’aider les fabricants à améliorer la performance des produits à base de MEMS, à développer de nouvelles fonctionnalités, à réduire la consommation énergétique des dispositifs, à répondre aux exigences du marché en termes de miniaturisation et à augmenter la fiabilité de ces dispositifs MEMS.

La technique du LNE fonctionne en appliquant un courant alternatif à fréquence variable à travers le dispositif et en analysant le contenu harmonique de la tension de sortie des composants. Après un traitement numérique, la technique permet de déterminer toutes les caractéristiques mécaniques du dispositif MEMS dont le facteur d'amortissement (impact négatif sur l'amplitude des oscillations), et la fréquence qui détermine la production maximale d'énergie électrique de capteurs MEMS récupérateurs d’énergie à partir des vibrations mécaniques de l’ambiante.

La mesure est très facile et relativement rapide à effectuer, car il suffit de connecter le système en deux fils, d’appliquer un courant et d’échantillonner le signal de sortie. Cette méthode ne nécessite pas de gros investissements, mais permet la connaissance très précise des paramètres et les limites de performance de dispositifs à base de MEMS.

Plusieurs dispositifs MEMS ont été testés au LNE en utilisant cette technique et leurs fréquences de résonance mécaniques ont été mesurées avec une grande précision (incertitude relative de 10–3).

À l'avenir, la technique pourrait être utilisée pour suivre les processus de production ; ce qui permettrait aux fabricants de réaliser des MEMS correspondant exactement aux besoins de chaque système particulier. En effet, cette technique précise et traçable pourrait être mise en œuvre pour les tests et les mesures en ligne en cours de production. Cela pourrait fournir un avantage concurrentiel clé pour les entreprises européennes en permettant une fabrication de qualité par l’introduction des principes métrologiques dans les processus industriels.

 

Site internet du projet :

http://projects.npl.co.uk/energy_harvesting/

Impacts Scientifiques et Industriels

  • Dans le cadre du projet EMRP-2009/ENG02, 11 newsletters ont été éditées et le projet européen a généré une cinquantaine d’articles dans les médias ;
  • De nouvelles techniques et méthodes métrologiques ont été développées pour l'évaluation et l'amélioration des systèmes micro- et nanogénérateurs ;
  • Une infrastructure de mesure a été améliorée pour son adaptation aux appareils de récupération d'énergie. Cela permettra de soutenir le développement de générateurs électriques exploitant tous les types de conversion de l'énergie thermique et mécanique en énergie électrique, en ciblant les appareils de petite taille ;
  • Un guide de bonnes pratiques industrielles a été produit pour la récupération d'énergie ;
  • Des données d’entrée ont été fournies à des comités techniques de normalisation relatifs à la récupération d'énergie afin d’améliorer les normes existantes et avoir ainsi un impact fort sur le développement plus rapide des produits de récupération de l’énergie ;
  • Au LNE, à l’issue du projet européen ENG02, Harvesting, le LNE s’est engagé fin 2013 dans un autre projet collaboratif national, financé par le ministère chargé de l’industrie (FUI) dans le cadre du pôle de compétitivité aérospatial ASTech, intitulé « Récupération d'énergie pour capteurs autonomes programmables ». Dans ce projet de trois années, les partenaires sont des utilisateurs de ces technologies dans le secteur aérospatial, des PME et des laboratoires de recherche publique comme le LNE.

Publications et communications

BOUNOUH A. et BÉLIÈRES D., “New method based on electrical harmonic distortion analysis for electromechanical characterizations of MEMS devices”, Microtech 2013, Washington DC – Etats-Unis, 2013.

BOUNOUH A., CAMON H. et BELIÈRES D., “Wideband high stability MEMS based AC voltage references”, IEEE Trans. Inst. Meas., 99, 2013.

BOUNOUH A. et BÉLIÈRES D., “Electromechanical characterizations of MEMS based energy harvesters by harmonic sampling analysis method”, IMEKO-TC4, Barcelone, Espagne, 2013.

BOUNOUH A. et BÉLIÈRES D., “Resonant frequency characterization of MEMS based energy harvesters by harmonic sampling analysis method”, Measurement, 2013, 52, 71-76.

BOUNOUH A., “MEMS based electrostatic vibration energy harvesters”, EMRP Industry meeting and worhshops, Braunschweig, Allemagne, 28-29 août 2013.

BOUNOUH A., “Metrology for energy harvesting”, Journées nationales sur la récupération et le stockage d’énergie pour l’alimentation des microsystèmes autonomes, Grenoble, France, 26-27 mars 2012.

BOUNOUH A., “Fabrication of specific electrostatic energy harvesting for conversion efficiency measurements”, JRP-Energy Harvesting mid-term meeting, Londres, Royaume-Uni, 22-23 mai 2012.

BOUNOUH A. et BÉLIÈRES D., “Harmonic analysis method for electromechanical characterisations of MEMS based energy harvesters”, CPEM 2012, Washington, Etats-Unis, 2-6 juillet 2012.

BOUNOUH A., “Development of AlN based piezo energy harvesters”, JRP Energy Harvesting Technical meeting, Turin, Italie, 20-22 nov. 2012.

BOUNOUH A. et al., “Metrology for energy harvesting”, Journées nationales sur la récupération et le stockage d’énergie pour l’alimentation des microsystèmes autonomes, Paris, France, 18-19 nov. 2010.

Les travaux du LNE ont été cités dans les revues de presse suivantes :

MEMS mechanics measured electronically”, Electronics Weekly,
http://www.electronicsweekly.com/news/research/mems-mechanics-measured-electrically-2013-05/

 “New technique for MEMS power measurement”, Engineering & Technology,
http://eandt.theiet.org/news/2013/may/mems-lne.cfm

New Method to Precisely Measure MEMS Output”, Azonano, http://www.azonano.com/news.aspx?newsID=27357

Unveiling the First Precise MEMS Output Measurement Technique”, Red Orbit,
http://www.redorbit.com/news/technology/1112846304/first-precise-mems-output-measurement-technique-051413/

 “First precise MEMS output measurement technique unveiled”,
R&D Magazine, http://www.rdmag.com/news/2013/05/first-precise-mems-output-measurement-technique-unveiled
Nanowerk, http://www.nanowerk.com/news2/newsid=30486.php
Science newsline, http://www.sciencenewsline.com/articles/2013051417570011.html
Science Daily, http://www.sciencedaily.com/releases/2013/05/130514122749.htm
PhysNews, http://www.physnews.com/nano-physics-news/cluster575627274/
Science Codex, http://www.sciencecodex.com/first_precise_mems_output_measurement_technique_unveiled-112144.

Partenaires

Partenaires du JRP-ENG02 :

  • PTB (Allemagne),
  • CMI (République Tchèque),
  • INRIM (Italie),
  • LNE (France),
  • MIKES (Finlande),
  • NPL (Royaume-Uni),
  • SIQ (Slovénie)

Partenaires du LNE :

  • ESIEE,
  • TIMA,
  • LAAS,
  • Thales,
  • Coventor

L’utilisation croissante de films minces notamment dans les domaines de la micro-électronique, des semi-conducteurs ou des vitrages intelligents nécessite une connaissance précise des propriétés thermiques des matériaux aux échelles micrométriques et sub-micrométriques. Si les propriétés thermiques de la majorité des matériaux massifs sont bien connues, elles peuvent être très différentes pour les films minces du fait de leur microstructure spécifique. Leur connaissance est nécessaire pour comprendre les phénomènes de transfert aux différentes échelles pour optimiser la structure des matériaux en fonction des propriétés recherchées et accroître les performances des systèmes concernés.

Objectifs

Développer un équipement de référence (traçable au SI) pour la mesure des propriétés thermiques aux échelles micrométriques et sub-micrométriques sur une gamme de température de l’ambiante à 1 000 °C.

Mesure de matériaux de référence adaptés aux outils de microscopie thermique existants sur la plage de température de 23 °C à 1 000 °C

Résumé et premiers résultats

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Montage de radiométrie photo-thermique
Montage de radiométrie photothermique

Un banc de radiométrie photo-thermique permettant de déterminer les propriétés thermiques de couches micrométriques et sub-micrométriques jusqu’à 1 000 °C a été développé. Celui-ci repose sur le principe de la radiométrie photo-thermique. Il permet de travailler selon deux configurations. La première configuration (qualifiée de fréquentielle) correspond à la radiométrie photo-thermique modulée, i.e. avec une source de chaleur périodique, et permet de déterminer la résistance thermique d’un échantillon couche mince. La seconde configuration (qualifiée de temporelle) s’appuie sur la radiométrie photo-thermique pulsée, i.e. avec un chauffage impulsionnel, et permet d’accéder à la diffusivité thermique de matériau couche mince.

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Principe de la radiométrie photothermique modulée

Compte tenu des contraintes de l’installation (en terme de gamme de fréquence et de température couverte et aussi en terme non accessibilité de certains capteurs), des procédures spécifiques d’étalonnages ont été développées pour permettre l’étalonnage in situ ou operando de l’installation. Ces procédures ont été développées dans le cadre du projet européen "Metrology for the manufacturing of thin films" (EMRP/IND07) et sont décrites dans le guide technique "Good practice guide for the calibration of IR photothermal radiometry device dedicated to the measurement of thermal transport properties of thin films" rédigé par le LNE.

 

L’installation a été testée avec différents matériaux dont des échantillons d’alliage de chalcogénure Ge2Sb2Te5 (matériaux utilisé dans les mémoires à changement de phase) dans le cadre du projet européen "Metrology for the manufacturing of thin films" (EMRP/IND07). Les mesures ont été réalisées de l’ambiante à 400 °C pour des échantillons de différentes épaisseurs. Les résultats de conductivité thermique et de résistance thermique de contact ont été comparés à la littérature. D’autre part, la platine chauffante permettant la maîtrise de l’environnement de l’échantillon a été modifiée pour intégrer un dispositif permettant de réaliser des mesures de conductivité thermique sous champ électrique dans le cadre du projet "Metrology of electro-thermal coupling for new functional materials technology" (EMRP/NEW09).

Impacts scientifiques et industriels

Possibilité de mesure de conductivité thermique et de résistance thermique de films minces.

Publications et communications

FLEURENCE N., “Good practice guide for the calibration of IR photothermal radiometry device dedicated to the measurement of thermal transport properties of thin films”, https://www.ptb.de/emrp/fileadmin/documents/eng53/documents/WP4/GPG_IRPhotothermalRadiometry.pdf, 2017.

FLEURENCE N., HAY B., DAVEE G., CAPPELLA A. et FOULON E., "Thermal conductivity measurements of thin films at high temperature modulated photothermal radiometry at LNE", Physica Status Solidi (A) Applications and Materials Science, 212, 3, 2015, DOI: 10.1002/pssa.201400084.

CAPPELLA A., BATTAGLIA J.-L., SCHICK V., KUSIAK A., LAMPERTI A., WIEMER C. et HAY B., “High Temperature Thermal Conductivity of Amorphous Al2O3 Thin Films Grown by Low Temperature ALD”, Advanced Engineering Materials, 15, 11, 2013, 1046-1050, DOI: 10.1002/adem.201300132.

CAPPELLA A., HAY B., BATTAGLIA J.-L., SCHICK V., KUSIAK A., WIEMER C. et LONGO M., “Photothermal radiometry applied in nanoliter melted tellurium alloys”, Materials challenges and testing for supply and energy and resources, 2012, 273-283 ; DOI: 10.1007/978-3-642-23348-7_25.

BATTAGLIA J.-L., HAY B., CAPPELLA A., VARESI E., SCHICK V., KUSIAK A., WIEMER C., LONGO M. et GOTTI A., “Temperature-dependent thermal characterization of Ge2Sb2Te5 and related interfaces by the photothermal radiometry technique”, 15th International Conference on Photoacoustic and Photothermal Phenomena (ICPPP15) - Journal of Physics: Conference Series, 214, 2012, DOI: 10.1088/1742-6596/214/1/012102.

FLEURENCE N. et HAY B., “Photothermal radiometry device temperature calibration for thinfilms thermal properties measurement”, ALTECH E-MRS Spring Meeting 2017, mai 2017.

FLEURENCE N. et HAY B., “Photothermal radiometry device temperature calibration for thin films thermal properties measurement”, Tempmeko 2016, Zakopane, Pologne, 26 juin- 1 juillet 2016,

FLEURENCE N., HAY B. et FOULON E., « Caractérisation thermique de couches minces en fonction de la température par radiométrie photothermique modulée », 17e Congrès international de métrologie, 21-24 septembre 2015.

HAY B., FLEURENCE N., FILTZ J.-R. et DAVÉE G., « EMRP ThinErgy Project – Thermal characterization of thin films materials », “Thermophysical Quantities” task group meeting of CCT, Boulder, U.S.A., 23 juin 2015

FLEURENCE N., HAY B. et FOULON E., “Temperature calibration of photothermal radiometry apparatus from room temperature to 420 °C”, METTI Thermal measurements and inverse techniques, 6th edition, Biarritz, France, 1-6 mars 2015.

FLEURENCE N., HAY B., BATTAGLIA J.-L., KUSIAK A. et FOULON E., “Temperature calibration of modulated photothermal radiometry apparatus”, 20th European Conference on Thermophysical Properties, Porto, Portugal, 31 août-4 septembre 2014, http://ectp2014.fc.up.pt/Programme/Oral/OD1_11.pdf.

HAY B., CAPPELLA A. et DAVEE G., « Projet EMRP "thin films" : développement en cours au LNE pour la mesure de conductivité thermique », 16e Congres international de métrologie, Paris, France, 7-10 octobre 2013.

CAPPELLA A., « Caractérisation thermique à haute température de couches minces pour mémoires à changement de phase depuis l'état solide jusqu'à l'état liquide », 2012, Thèse, Laboratoire transferts écoulement fluides énergétiques TREFLE.

CAPPELLA A., HAY B., BATTAGLIA J.-L., SCHICK V., KUSIAK A., WIEMER C. et LONGO M., “Photothermal Radiometry applied in nanoliter melted tellurium alloys”, WMRIF (World Materials Research Institutes Forum) Young Materials Scientist Workshop, Berlin, Allemagne, 31 août-3 septembre 2010.

CAPPELLA A., BATTAGLIA J.-L., HAY B., SCHICK V., KUSIAK A., WIEMER C., LONGO M., VARESI E. et GOTTI A., “In-situ thermal characterization of Ge2Sb2Te5 up to 400 °C”, Congres ANC-4 international conference on amorphus and nanostructured chalcogenide, Constanta, Roumanie, 2009.

Partenaires

  • ENSAM-TREFLE (thèse et action d’incitation)

Afin d’anticiper l’épuisement des ressources fossiles (pétrole, gaz, charbon) et de réduire les émissions de gaz à effet de serre, les gouvernements actuels encouragent le développement des biocarburants, produits à partir de matériaux organiques non fossiles. La Directive européenne 2009/28/CE promeut ainsi l’utilisation des biocarburants et d’autres énergies renouvelables dans les transports.

Objectifs

Développer des matériaux et des méthodes de référence pour garantir la conformité des mesures portant sur les biocarburants liquides de première génération (bioéthanol et biodiesel)

Résumé et premiers résultats

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En 2007, une force tripartite, composée du Brésil, de l’Union Européenne et des Etats-Unis, a toutefois publié un document (White Paper on Internationaly Compatible Biofuels Standards) mettant en évidence un manque d’harmonisation internationale des normes relatives aux biocarburants de première génération, qui constitue un obstacle à leur circulation sur le marché mondial.

Le développement de matériaux et de méthodes de référence s’avère donc crucial pour assurer la fiabilité des résultats de caractérisation de ces biocarburants liquides de première génération (bioéthanol et biodiesel). Ce constat a conduit plusieurs Laboratoires Nationaux de Métrologie européens à s’associer au sein d’un projet commun (JRP, Joint Research Project), financé en partie par la Commission Européenne et intitulé « Metrology for biofuels ». Les travaux portent à la fois sur les paramètres physiques (masse volumique, viscosité, pouvoir calorifique) et chimiques (impuretés organiques, pH, conductivité) utilisés pour évaluer la qualité du produit. Des méthodes y sont également développées pour déterminer l’origine géographique et organique des biocarburants, afin de combattre les détournements de subventions.

Le LNE, pilote de ce JRP, est intervenu plus particulièrement sur les questions de mesures de pH et de conductivité du bioéthanol, ainsi que sur la caractérisation de masses volumiques, de viscosité et de pouvoir calorifique.

Dans le cas des caractérisations électrochimiques, des mesures de pHe (pH de l’éthanol) ont été réalisées en appliquant un système primaire (cellules de Harned). La méthode a été mise au point pour les tampons phtalate et phosphate dans un mélange eau/éthanol commercial (50 wt%) aux températures de 15 °C, 25 °C et 35 °C, le protocole utilisé étant celui typiquement appliqué pour les solutions aqueuses. La comparaison des résultats obtenus dans l’eau ainsi que dans le mélange hydro-alcoolique étudié a permis de mettre en évidence l’existence d’une «erreur alcoolique», c’est-à-dire l’influence du solvant sur les caractéristiques du tampon. Cela a démontré l’importance d’étalonner les pH-mètres avec des solutions tampons appropriées.

 

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Le potentiel standard E0 de l’électrode de référence Ag/AgCl a été caractérisé dans cette solution eau – éthanol (50 wt%) et les contributions de différents paramètres dans le bilan d’incertitudes sur E0 ont été évaluées en fonction de la température. Il apparaît ainsi que l’impact de la fonction d’acidité sur l’incertitude des mesures de pH décroit avec la température. Les résultats montrent par ailleurs qu’il est possible d’employer ce type de tampon dans des conditions traçables pour obtenir des valeurs de pH avec un bon niveau de confiance.

L’influence de la microstructure des électrodes de référence Ag/AgCl sur leurs caractéristiques électrochimiques a également fait l’objet d’investigations. Une corrélation entre le comportement électrochimique de l’électrode et ses caractéristiques physiques de surface, et en particulier sa porosité, a ainsi pu être mise en évidence. Des suggestions ont pu être proposées d’une part pour l’utilisation de techniques non destructives pour l’évaluation de la porosité des électrodes Ag/AgCl, et d’autre part pour l’évaluation de la réponse électrochimique des électrodes Ag/AgCl en fonction de leur porosité et de la quantité d’éthanol dans le solvant (0, 30, 50 et 70 wt%). Ces résultats ont des conséquences directes quant à l’amélioration de la précision et de la comparabilité des mesures primaires de pH.

La validation de la méthode développée pour la mesure du pHe a été obtenue à travers une comparaison avec la PTB (Allemagne), l’INMETRO (Brésil) et le NMIJ (Japon) sur les deux tampons phtalate et phosphate. Les résultats montrent, à 25 °C par exemple, un écart entre les quatre laboratoires de 0.0031 pH pour le tampon phtalate et de 0.0035 pH pour le tampon phosphate. Ils sont de ce fait très satisfaisants.

Impacts scientifiques et industriels

  • Commission de normalisation concernée BNPe P06 et P08
  • Norme NF ISO 16000-3 (Décembre 2011)
  • Fourniture de valeurs de référence dans le cadre d’essais d’aptitudes impliquant des laboratoires d’essais

Publications et communications

STOICA D., BREWER P.J., BROWN R.J.C. et FISICARO P., “Influence of the preparation method on the electrochemical behaviour of Ag/AgCl reference electrodes”, Electrochimica Acta, 56, 27, 2011, 10009-10015, DOI: 10.1016/j.electacta.2011.08.089.

STOICA D., YARDIN C., VASLIN-REIMANN S. et FISICARO P., “Evaluation of standard potential of Ag/AgCl electrode in a 50 wt% water-ethanol mixture”, Journal of Solution Chemistry, 40, 11, 2011, 1819-1834, DOI: 10.1007/s10953-011-9758-3.

BREWER P.J., STOICA D. et BROWN R.J.C., “Sensitivities of key parameters in the preparation of silver/silver chloride electrodes used in Harned cell measurements of pH”, Sensors, 11, 8, 2011, 8072-8084, DOI: 10.3390/s110808072.

 

LARDY-FONTAN S., CABILLIC J., PEIGNAUX M., STUMPF C., LEPOT B., LEOZ E., MIEGE C. et LALÈRE B., “The usefulness of assignation of reference values in inter laboratories comparisons French demonstrations in the field of environmental survey”, IMEKO TC Conference (TC8 - TC23 - TC24) “Metrological traceability in the globalisation age”, Paris, France, 6-8 avril 2011.

STOICA D. et FISICARO P., “Determination of standard pH values for reference potassium hydrogen phtalates buffer solutions in water-ethanol mixture (50 wt%)”, 15e Congrès international de métrologie, Paris, France, 3-6 octobre 2011.

Partenaires

  • BAM (DE),
  • PTB (DE),
  • DFM (DK),
  • VSL (NL),
  • INRIM (IT),
  • SP (SW),
  • NPL (GB),
  • LGC (GB),
  • TÜBITAK (Turq.),
  • JRC-IRMM (UE),
  • NEL (GB),
  • Université de Rostock (DE),
  • METROSERT (ES)

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