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L’objectif général de ce projet est d’apporter les fondements pour mettre en œuvre à terme la thermométrie primaire en remplacement des échelles de température basées sur des points fixes. Pour les températures extrêmes, i.e. sous 1 K et au-dessus de 1 000 K, les méthodes et les moyens sont déjà très avancés (radiométrie à filtre, thermomètre à second son, thermomètre à pression de fusion de l'hélium-3…). Le projet poursuit leurs développements. Entre ces températures extrêmes, le projet vise à améliorer la connaissance de l’écart entre la température thermodynamique et la température de l’EIT-90 (T - T₉₀), ce qui fournira une base solide pour les prochains développements en thermométrie primaire dans cette gamme de température.

Un volet de ce projet concerne la détermination de la température thermodynamique de points fixes de haute température au-delà de la température de congélation du point du cuivre (1 084,62 °C) qui est actuellement le dernier point fixe de l’EIT-90. Le projet comporte une première étape de sélection de candidats corps noirs points fixes, auxquels une température est ensuite affectée par radiométrie à filtre. Le point du cuivre a été inclus dans les travaux pour conserver un lien avec un point fixe connu et essayer d’améliorer encore sa connaissance. Des cellules aux points de Cu (1 084,62 °C), Co-C (~1 324 °C), Pt-C (~1 738 °C) et Re-C (~2 474 °C) ont été réalisées dans tous les laboratoires nationaux volontaires. Neuf laboratoires ont fourni des cellules : NPL, NMIJ, NRC, PTB, VNIIOFI, VNIIM, INRIM, PTB et LNE-LCM/Cnam. Le laboratoire français a fourni cinq cellules, soit au moins une cellule de chaque point, en respectant le cahier des charges strict préparé à cet effet. Ce cahier des charges détaille les critères d’acceptation de ces cellules en termes de pureté nominale des matériaux utilisés, des niveaux de température relatifs et des domaines de fusion. Quatre laboratoires nationaux, un par point fixe, ont ensuite comparé et classé ces cellules sur des critères objectifs de qualité et de répétabilité de paliers et de niveau de températures de fusion obtenues. Le LNE-LCM/Cnam a participé à ce processus de sélection en comparant toutes les cellules de Co-C. Les résultats de la sélection à tous les points fixes ont été très satisfaisants pour le laboratoire puisque toutes ses cellules ont été sélectionnées dans le lot des cinq cellules nécessaires par point fixe.

Le projet porte également sur la réalisation et la dissémination de la température thermodynamique à haute température. Il s’agit ici d’évaluer deux méthodes possibles :

• en utilisant des points fixes de haute température connus ;
• au moyen de radiomètres ou pyromètres étalonnés en absolu.

Pour la première méthode, des cellules de Co-C, Pt-C, Ru-C et Re-C ont circulé entre différents laboratoires. Pour la seconde méthode, des instruments de mesure de température thermodynamique sur le domaine 1 000 °C à 3 000 °C ont été comparés chez un partenaire. Le LCM a participé avec un pyromètre étalonné en température thermodynamique. Les deux schémas de traçabilité testés sont utilisables de manière satisfaisante avec des incertitudes de dissémination de la température thermodynamique de l’ordre de 1 K à 1,5 K sur tout le domaine te température allant de 1 300 K à 2 800 K. Le choix de l’une ou l’autre des deux méthodes reposera sur les moyens disponibles dans les laboratoires d’étalonnage.

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Le LNE-LCM/Cnam participe aux mesures de l’écart (T – T₉₀) par des mesures de température thermodynamique avec le résonateur BCU3 et par thermométrie acoustique. A cet effet un nouveau calorimètre basé sur un pulse tube a été mis en œuvre. Celui-ci permet de réaliser T et T₉₀ sur un même appareil, de réduire les gradients thermique, de réduire les flux parasites… L’écart (T – T₉₀) a été mesuré pour 17 valeurs de températures dans la gamme allant de 77 K à 310 K.

Les travaux de ce projet sont poursuivis dans le projet InK2 démarré en cours d’année 2016. Celui-ci est principalement dédié à la détermination de l’écart (T – T₉₀) sur un très large domaine de température.

Site du projet :

http://projects.npl.co.uk/ink

Mise en œuvre de la nouvelle définition du kelvin.

WOOLLIAMS E., ANHALT, K.,  BALLICO, M., BLOEMBERGEN, P., BOURSON, F., BRIAUDEAU, S., CAMPOS, J., COX, M. G., DEL CAMPO, D., DURY, M.R., GAVRILOV, V., GRIGORYEVA, I., HERNANDEZ, M.L., JAHAN, F., KHLEVNOY, B., KHROMCHENKO, V.,  LOWE, D.H., LU, X., MACHIN, G., MANTILLA, J.M., MARTIN, M.J., MCEVOY, H.C., ROUGIÉ, B., SADLI, M., SALIM, S.G.,  SASAJIMA, N., TAUBERT, D.R., TODD, A., VAN DEN BOSSCHE, R., VAN DER HAM, E., WANG, T., WEI, D., WHITTAM, A., WILTHAN, B., WOODS, D.,  WOODWARD, J., YAMADA, Y., YAMAGUCHI, Y., YOON, H. et YUAN, Z., “Thermodynamic temperature assignment to the point of inflection of the melting curve of high temperature fixed points”, Philos Trans A Math Phys Eng Sci., 2016, DOI: 10.1098/rsta.2015.0044.

SADLI M., MACHIN G., ANHALT K., BOURSON F., BRIAUDEAU S., DEL CAMPO D., DIRIL A., KOZLOVA O., LOWE D.H., MANTILLA AMOR J. M., MARTIN M. J., MCEVOY H., OJANEN-SALORANTA M., PEHLIVAN Ö., ROUGIÉ B. et SALIM S. G. R., “Dissemination of thermodynamic temperature above the freezing point of silver”, Philos Trans A Math Phys Eng Sci., 2016, DOI: 10.1098/rsta.2015.0043

YAMADA Y.,  ANHALT K., BATTUELLO M., BLOEMBERGEN P., KHLEVNOY B., MACHIN G., MATVEYEV M., SADLI M., TODD A. et WANG T., “Evaluation and Selection of High-Temperature Fixed-Point Cells for Thermodynamic Temperature Assignment”, Int J Thermophys, 36, 2015, 1834-1847, DOI: 10.1007/s10765-015-1860-0

YANG I; , PITRE L., MOLDOVER M.R, ZHANG J., FENG X. et SEOG K. JIN., “Improving acoustic determinations of the Boltzmann constant with mass spectrometer measurements of the molar mass of argon”, Metrologia, 52, 2015, 394–403.

GAVIOSO R. M., MADONNA RIPA D., M. STEUR P. P., GAISER C.  , ZANDT T., FELLMUTH B., DE PODESTA M., UNDERWOOD R., SUTTON G., PITRE L., SPARASCI F., RISEGARI L., GIANFRANI L., CASTRILLO A. et MACHIN G., “Progress towards the determination of the thermodynamic temperature with ultra-low uncertainty”, Phil. Trans. R. Soc. A,  374, 2016, 20150046 DOI: 10.1098/rsta.2015.0046

MOLDOVER M.R., GAVIOSO R.M., MEHL J.B., PITRE L., DE PODESTA M. et ZHANG J.T., “Acoustic gas thermometry”, Metrologia, 51, 2014, DOI: 10.1088/0026-1394/51/1/R1.

SADLI M., ANHALT K., BOURSON F., BRIAUDEAU S., DEL CAMPO D., DIRIL A., KOZLOVA O., LOWE D., MACHIN G., MANTILLA AMOR J.M., MARTIN M.-J., MC EVOY H., OJANEN M., PEHLIVAN Ö., ROUGIE B. et SALIM S.G.R., “Experimental assessment of thermodynamic temperature dissemination methods at the highest temperatures”, 17^e Congrès international de métrologie, Paris, France, 21-24 septembre 2015, DOI: 10.1051/metrology/201515017

MACHIN G., ENGERT J.; GAVIOSO R., SADLI M. et WOOLLIAMS E., “The Euramet Metrology Research Programme Project: Implementing the new kelvin (InK)”, 5^th All-Russian and COOMET Member Countries Conference “Temperature-2015”, Saint-Pétersbourg, Fédération de Russie, 21-24 avril 2015.

SADLI M., MACHIN G., ANHALT K., BOURSON F., BRIAUDEAU S., DEL CAMPO D., DIRIL A., KOZLOVA O., LOWE D., MANTILLA AMOR J. M., MARTIN M., MCEVOY H.C., OJANEN M., PEHLIVAN Ö., ROUGIÉ B. et SALIM S.G.R., “Dissemination of thermodynamic temperature above the silver freezing point temperature”, Towards implementing the new kelvin – The Royal Society, Newport Pagnell, Royaume-Uni, 18-19 mai 2015.

BOURSON F., BRIAUDEAU S., SALIM S.G.R., ROUGIE B., TRUONG D., KOZLOVA O. et SADLI M., “Radiometric temperature measurements on high-temperature fixed points at LNE-Cnam”, Towards implementing the new kelvin – The Royal Society, Newport Pagnell, Royaume-Uni, 18-19 mai 2015.

PITRE L., SPARASCI F., RISEGARI L. et TRUONG D., “Acoustic thermometry: new results from 77 K to 303 K at LNE-CNAM”, Tempmeko 2013, Funchal, Madère, Portugal, 14–18 octobre 2013.

RISEGARI L. ET TRUONG D., PITRE L, SPARASCI F, TRUONG D, VERGÉ A.et BUÉE B.,  “ACOUSTIC GAS THERMOMETER BELOW 4K: FIRST TESTS” (379), Tempmeko 2013, Madère, Portugal, 14-18 Octobre 2013.

• NPL,
• CEM,
• CNAM,
• CSIC,
• INRIM,
• LNE,
• MIKES,
• PTB,
• TUBITAK,
• DIISR, NIM,
• UVa,
• VNIIOFI,
• NRC,
• NIST,
• KRISS,
• UC,
• IPC

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L'incertitude sur le point de référence que constitue le point triple de l'eau est aujourd’hui de l’ordre de 100 μK, ce qui est supérieur aux différences de températures qui peuvent être détectées avec les thermomètres actuels (de l'ordre de quelques µK). La définition actuelle du kelvin n’est donc plus satisfaisante.

Dans ce contexte, la communauté internationale des métrologues travaille à redéfinir le kelvin à partir d’une constante fondamentale dont la valeur numérique serait figée comme cela a été fait pour le mètre en 1983 avec la vitesse de la lumière. La constante choisie est la constante de Boltzmann k, reliant la température thermodynamique au quantum d'énergie d'agitation thermique, ce qui aura comme avantage de ne favoriser aucune température ni aucune méthode pour sa mesure. Afin qu'une telle redéfinition puisse être réalisée, il est nécessaire qu'une incertitude suffisamment faible soit obtenue sur la valeur de la constante de Boltzmann, de l’ordre de 1·10^-6 en valeur relative, et qu'un consensus international puisse être établi sur la base des valeurs issues d'un nombre suffisant de laboratoires nationaux de métrologie.

En France les travaux reposent essentiellement sur deux méthodes :

• la méthode spectroscopique, dont les travaux sont menés par l’équipe Hotes au LPL (Laboratoire de physique des lasers, Université Paris 13) ;
• la méthode acoustique, dont les travaux sont menés au LCM.

Avec la méthode spectroscopique qui a été mise en œuvre par le LPL, la valeur de k est déduite de la mesure de l’élargissement Doppler d’une résonance moléculaire optique d’un gaz d’ammoniac à l’équilibre thermodynamique. Il s’agit d’une mesure directe de la distribution des vitesses des molécules du gaz qui suit la loi de distribution des vitesses de Maxwell Boltzmann dans des conditions d’équilibre. La résonance moléculaire est ici sondée par spectroscopie d’absorption linéaire de la molécule d’ammoniac. Pour une pression du gaz suffisamment faible, la largeur Doppler du spectre d’absorption du laser à résonance moléculaire dépend du produit k·T, avec T la température thermodynamique du gaz. La détermination de k devient accessible à une température suffisamment proche de la température du point triple de l’eau. Après une première expérience de démonstration menée au LPL, qui a conduit à une détermination de k avec une incertitude de 2·10^-4, une expérience de deuxième génération a été mise au point. L’étude des effets systématiques a permis dès 2012 d’atteindre un budget d’incertitude au niveau de 2 ppm et de contribuer significativement à la détermination de la constante de Boltzmann par la voie spectroscopique. Suite à l’optimisation du montage, le laboratoire a publié une nouvelle évaluation de son incertitude en septembre 2015 : l’incertitude calculée par des méthodes de type B est : 2,3·10^-6.

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Avec la méthode acoustique qui a été mise en œuvre par le LCM, la valeur de k est déduite de la mesure de la vitesse du son dans un gaz rare en cavité fermée. Tous les paramètres de l’expérience (pureté du gaz, pression statique, température de l’ensemble, forme exacte de la cavité, mesure de signaux acoustiques) doivent être maîtrisés avec une grande exactitude. Il en va de même pour les modèles théoriques desquels sont déduits les termes correctifs à appliquer aux résultats expérimentaux. Si la détermination mise en œuvre au LNE-LCM/Cnam reprend sur le principe la méthode développée au NIST par M.R. Moldover en 1988 (qui avait conduit à la meilleure détermination de la constante de Boltzmann), celle-ci introduit des modifications et améliorations dans la mesure des paramètres permettant d’accéder à k.

Le laboratoire français a publié 4 déterminations de la constante de Boltzmann par la méthode acoustique. Les trois premières déterminations ont été effectuées avec des résonateurs de 0,5 L en utilisant de l’argon ou de l’hélium-4. La dernière a été effectuée avec une quasi-sphère de 3 L en utilisant de l’hélium-4 : c’est le meilleur résultat obtenu à l’échelle internationale. Les 4 déterminations de la valeur de la constante de Boltzmann qui ont été publiées par le LCM sont reproduites ci-contre dans le tableau et tracées sur la figure qui reprend les meilleures déterminations de ces dernières années. L’objectif d’incertitude de l’ordre de 1·10^-6 en valeur relative est atteint.

• Redéfinition du kelvin en utilisant une constante de la physique
• Évolution de la mise en pratique de la définition du kelvin

PITRE L., SPARASCI F., TRUONG D., GUILLOU A., RISEGARI L. et HIMBERT M.E., “Measurement of the Boltzmann Constant k_B Using a Quasi-Spherical Acoustic Resonator”, International Journal of Thermophysics, 32, 2011, 1825-1886, DOI: 10.1007/s10765-011-1023-x.

DE PODESTA M., MAY E.F., MEHL J.B., PITRE L., GAVIOSO R.M., BENEDETTO G., GIULIANO ALBO P.A., TRUONG D. et FLACK D., “Characterization of the volume and shape of quasi-spherical resonators using coordinate measurement machines”, Metrologia, 47, 5, 2010, 588-604, DOI: 10.1088/0026-1394/47/5/010.

TRUONG D., SPARASCI F., FOLTETE E., OUISSE M. et PITRE L., “Measuring shell resonances of spherical acoustic resonators”, International Journal of Thermophysics, 32, 2011, 427-440, DOI: 10.1007/s10765-010-0846-1.

GAVIOSO R.M., MADONNA RIPA D., GUIANVARC’H C., BENEDETTO G., GIULIANO ALBO P.A., CUCCARO R., PITRE L. et TRUONG D., “Shell perturbations of an acoustic thermometer determined from speed of sound in gas mixtures”, Int. J. Thermophys., 31, 8-9, 2010, 1739-1748, DOI: 10.1007/s10765-010-0831-8.

SUTTON G., UNDERWOOD R., PITRE L., DE PODESTA M. et VALKIERS S., “Acoustic resonator experiments at the triple point of water: first results for the Boltzmann constant and remaining challenges”, Int. J. Thermophys, 31, 7, 2010, 1310-1346, DOI: 10.1007/s10765-010-0722-z.

UNDERWOOD R., MEHL J.B, PITRE L, EDWARDS G.J., SUTTON G. et DE PODESTA M., “Waveguide effects on quasispherical microwave cavity resonators”, Meas. Sci. Technol., 21, 7, 2010, 075103, DOI: 10.1088/0957-0233/21/7/075103.

HIMBERT M., “Traceability to SI in a near future” (invited), 6th Intern. Conf on Instumentation C2i, Le Mans, France, janvier 2010, Hermès-Lavoisier ed., 2010,  1-8.

HIMBERT M., “SI units and fundamental physics” (invited), 3rd Rus.Workshop on Precision physics and fundamental physics constants, St Petersburg, Russia, déc. 2010, http://physics.vniim.ru/SI50/

PITRE L., GUIANVARC'H C., SPARASCI F., GUILLOU A., TRUONG D., HERMIER Y. et HIMBERT M., “An improved acoustic method for the determination of the Boltzmann constant at LNE-INM/CNAM”, C.R. Académie des sciences ; Physique, 10, 9, 2009, 835-848.

GUIANVARC’H C., GAVIOSO R.M., BENEDETTO G., PITRE L. et BRUNEAU M. ,“Characterization of condenser microphones under different environmental conditions for accurate speed of sound measurements with acoustic resonators”, Rev. Sci. Instrum., 80, 2009, 074901.

GUIANVARC'H C., PITRE L., BRUNEAU M. et BRUNEAU A.-M., “Acoustic field in a quasi-spherical resonator: unified perturbation model”, J. Acoust. Soc. Am., 125, 2009, 1416-1425.

PITRE L., GUIANVARC’H C., SPARASCI F., RICHARD A. et TRUONG D., “Progress towards an acoustic/microwave determination of the Boltzmann constant at LNE-INM/CNAM”, Int.J. Thermophys., 29, 5, 2008, 1730-1739, DOI: 10.1007/s10765-008-0481-2

SPARASCI F., PITRE L. et  HERMIER Y., “Realization of the triple point of water in metallic sealed cells at the LNE-INM/CNAM: A Progress Report”, Int.J. Thermophys., 29, 3, 2008, 825-835.

GUIANVARC’H C., PITRE L., SPARASCI F., GUILLOU A., TRUONG D., HERMIER Y., BRUNEAU M. et BRUNEAU A.-M., « Méthode acoustique pour la détermination de la constante de Boltzmann », Revue française de métrologie, 16, 2008, 37-47.

GAVIOSO R.M., MADONNA RIPA D., GUIANVARC’H C., BENEDETTO G., GIULIANO ALBO P.A., CUCCARO R., PITRE L. et TRUONG D., “Shell perturbations of an acoustic thermometer determined from speed of sound in gas mixtures”, Int. J. Thermophys., 31, 8-9, 2010, 1739-1748, DOI: 10.1007/s10765-010-0831-8..

PITRE L., SPARASCI F., TRUONG D., GUILLOU A., RISEGARI L. et HIMBERT M., “Determination of the Boltzmann constant using a quasi-spherical acoustic resonator”, Phil. Trans. R. Soc. A, 369, 2011, 4014-4027, DOI: 10.1098/rsta.2011.0197.

MOLDOVER M.R., GAVIOSO R.M., MEHL J.B., PITRE L., DE PODESTA M. et ZHANG J.T., “Acoustic gas thermometry”, Metrologia, 51, 2014, DOI: 10.1088/0026-1394/51/1/R1.

YANG I., PITRE L., MOLDOVER M.R., ZHANG J., FENG X. et KIM J.S., “Improving acoustic determinations of the Boltzmann constant with mass spectrometer measurements of the molar mass of argon”, Metrologia, 52, 2015, S394-S409, DOI: 10.1088/0026-1394/52/5/S394.

PITRE L., et al., ” New measurement of the Boltzmann constant k by acoustic thermometry of helium-4 gas” , Metrologia, 54 , 2017, 856–873

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Face à cette problématique, le développement de points fixes aux températures supérieures au point du cuivre (qui est le dernier point fixe de l’EIT-90 à 1 357,77 K) est nécessaire. En amont, une température thermodynamique sera affectée à un lot de cellules référence. Les points fixes suivants sont des candidats pressentis : Cu (1 085 °C), Co-C (1 324 °C), Pt-C (1 738 °C) et Re-C (2 474 °C). En aval, des cellules supplémentaires doivent être développées pour répondre aux besoins de transfert et d'applications industrielles. De nouveaux points fixes tels que le Cr-C (1 826 °C) et le Ru-C (1 953 °C) viendront compléter le domaine des hautes températures. Ils permettront de réduire les domaines d’extrapolation aux plus hautes températures, de manière à réduire l’incertitude de réalisation de l’EIT-90 d’un facteur 2 à 5.

Réalisation et caractérisation d’un lot de cellules de Cu (1 085 °C), Co-C (1 324 °C), Pt-C (1 738 °C)
et Re-C (2 474 °C)

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Dans le cadre du projet HTFP Research plan du groupe de travail n° 5 du Comité consultatif de thermométrie du CIPM un appel à la fabrication de cellules de Cu, Co-C, Pt-C et Re-C a été lancé fin 2010. Le protocole très restrictif de la fabrication des cellules (taux d'impureté maximal des métaux et matériaux inférieur à 10 ppm, structure hybride obligatoire, domaine de fusion restreints suivant les points de fusion…) a limité aux seuls laboratoires nationaux de métrologie la possibilité d'y répondre. Dans ce cadre, l'INRIM (Italie), le LCM (France), le NIM (Chine), le NMIJ (Japon), le NPL (Angleterre), le PTB (Allemagne), le VNIIM et le VNIIOFI (Russie), se sont engagés dans la fabrication et la caractérisation de cellules. Le LCM a fabriqué un lot de 7 cellules (1 Cu, 3 Co-C, 1 Pt-C et 2 Re-C). Les cellules des différents participants ont été regroupées par point fixe, en quatre lots : Cu, Co-C, Pt-C et Re-C, puis ont respectivement été envoyés à l'INRIM, au LCM, au NPL et au NIM pour une mesure comparative des cellules d'un même point fixe.

Le LCM classe ses trois cellules de Co-C au premier rang avec celle du NMIJ. Les cellules des autres points fixes de Cu, Pt-C et Re-C proposées par le LCM et testées respectivement par l'INRIM, le NPL et 

le NIM ont toutes été sélectionnées. La cellule de cuivre a été classée au rang 1, celle de Pt-C au rang 2 et celle de Re-C au rang 3 sur un maximum de 4 cellules sélectionnées parmi les 6 ou 7 cellules comparées. Avec le NMIJ, le LCM confirme donc sa place de leader dans la fabrication des points fixes haute température (PFHT). Deux caractéristiques des cellules du LCM sont aujourd'hui reconnues par un grand nombre de laboratoires. La structure hybride des cellules associant les feuilles C/C à une chemise rigide est reprise par la quasi-totalité des laboratoires développant des PFHT. Elle permet de construire des cellules robustes et d'accroitre leur longévité tout en améliorant la qualité des paliers. Les méthodes de remplissage largement développées au cours des dix dernières années au LCM sont reconnues comme étant les moins polluantes, les plus sûres et les plus rapides.

Réalisation et caractérisation de cellules de Cr-C (1 826 °C)

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Deux transitions de phase peuvent être obtenues dans une cellule de chrome-carbone pour des compositions de carbone avoisinant les 10 à 12 %. La plus basse est une transition eutectique de deux phases solides Cr₇C₃ et Cr₃C₂ vers une phase liquide métal-carbone située autour de 1 742 °C. La seconde est une transition péritectique d'une phase solide Cr₃C₂ vers une phase liquide métal-carbone ainsi qu'une phase carbone solide, située autour de 1 826 °C. Suivant cette particularité, deux nouvelles cellules, 6Cr1 et 6Cr2 ont été remplies avec des proportions de graphite différentes, la première étant proche de la composition de graphite autour point eutectique et la seconde proche de celle du point péritectique. L'idée était de favoriser la transition eutectique pour la première cellule, et la transition péritectique pour la seconde, par une composition de graphite appropriée et d'étudier d'éventuelles différences. Finalement les deux cellules ont montré des paliers de durées similaires et des températures de transitions de phases eutectiques et péritectiques équivalentes.

Les températures de changement de phase des transitions eutectiques et péritectique de la cellule 6Cr2 ont été mesurées dans l'EIT-90 :

•          t₉₀ (eutect.) = 1 742,10 °C,   u (eutect.) = 120 mK ;
•         t₉₀ (périt.) = 1 826,10 °C,       u (perit.) = 140 mK

           Ces températures ont été calculées aux points d'inflexion des paliers de fusion des deux transitions. Les incertitudes de répétabilité des paliers, mesurées à consignes constantes de ± 25°C autour du changement de phase, sont respectivement de 25 mK et 15 mK pour les paliers eutectiques et péritectiques. Ces premiers tests ont confirmé l'intérêt du point de Cr-C notamment pour la reproductibilité des paliers eutectiques et péritectiques.

Application des PFHT à des besoins industriels

Cas n° 1 : traçabilité des mesures de température dans une flamme de combustion.

Pour sa R&D, un industriel du domaine de l’énergie utilise des enceintes de plusieurs dizaines de mètres cubes pour étudier des flammes de combustion de gaz naturel. Il réalise des cartographies de température de ces flammes de combustion en déplaçant une canne munie d’un thermocouple. Dans ces conditions d’utilisation, les thermocouples présentent des dérives importantes entre les étalonnages.

La solution apportée par le LCM a consisté à installer des PFHT Co-C à l’extrémité des cannes au niveau des soudures chaudes des thermocouples pour obtenir une température de référence proche des conditions d’utilisation permettant l’étalonnage des thermocouples lors de chaque cartographie.

Cas n° 2 : traçabilité des mesures pyrométriques dans le domaine nucléaire.

Pour étudier la température dans le corium un acteur du secteur nucléaire utilise des mesures pyrométrique. Celui-ci dispose d’un four à induction générant des rampes de température de plusieurs centaines de kelvins par minutes. Afin d’assurer la traçabilité des mesures le LCM a conçu des cellules Co-C (1 324 °C), Ru-C (1 953 °C) et Re-C (2 474 °C) adaptées à ce four. Un nouveau dessin de creuset basé sur une structure hybride et une méthode de remplissage comparables à celles des cellules habituelles ont été proposés. Les dimensions extérieures réduites ainsi que l'élargissement de la cavité ont été expérimentés dans le but d'accroitre leur robustesse affectée par les variations de températures importantes du four à induction. Des tests de robustesse ont été menés sur les cellules de Co-C, Ru-C et Re-C. Ces tests ont été particulièrement réussis. Toutes les cellules, y compris le point de Co-C habituellement sensible aux rampes de température, sont sorties intactes du four à induction malgré des rampes atteignant 1 0000 °C/h. La reproductibilité des paliers de fusion est inférieure à 0,5 °C pour des consignes inhabituelles pouvant atteindre 500 °C autour du point de fusion.

• Dissémination de T ou t₉₀ en limitant le nombre d’étapes successives de raccordements entre l’amont et l’aval
• Fourniture aux industriels de moyens d’auto-validation sur site aux plus hautes températures avec une incertitude maitrisée

YAMADA Y., ANHALT K., BATTUELLO M., BLOEMBERGEN P., KHLEVNOY B., MACHIN G., MATVEYEV M., SADLI M., TODD A. et WANG T., “Evaluation and Selection of High-Temperature Fixed-Point Cells for Thermodynamic Temperature Assignment”, International Journal of Thermophysics, 36, 8, 2015, 1834-1847, DOI: 10.1007/s10765-015-1860-0.

MACHIN G., ANHALT K., BLOEMBERGEN P., SADLI M., YAMADA Y.et WOOLLIAMS E.R., “Progress report for the CCT-WG5 high temperature fixed point research plan”, AIP Conference Proceedings, 1552, 317, 2013, DOI: 10.1063/1.4821384.

MACHIN G., ENGERT J., GAVIOSO R.M., SADLI M. et WOOLLIAMS E.R., “The Euramet Metrology Research Programme project Implementing the new Kelvin (InK)”, International Journal of Thermophysics, 35, 2014, 405-416, DOI: 10.1007/s10765-014-1606-4.

BOURSON F., BRIAUDEAU S., ROUGIÉ B. et SADLI M., “Determination of the furnace effect of two high-temperature furnaces on metal-carbon eutectic points”, AIP Conference Proceedings, 1552, 380, 2013, DOI: 10.1063/1.4821389.

MACHIN G., ANHALT K., EDLER F., PEARCE J., SADLI M., STRNAD R. et VUELBAN E., “HITEMS: A project to solve high temperature measurement problems in industry”, 9^th International Temperature Symposium, Anaheim, États-Unis, 19–23 mars 2012.

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Ce projet a été créé en 2008 afin d’anticiper l’entrée en vigueur de nouveaux étalons de température basés sur la température thermodynamique. Entre-temps, deux JRP de l’EMRP (InK et Noted) reprenant les mêmes thématiques ont vu le jour. Ils ont permis au laboratoire nationaux de métrologie européens de se fédérer autour de la recherche sur la constante de Boltzmann et la mise en pratique du nouveau kelvin. Le projet a été aménagé pour bénéficier de ce travail commun.

Entre 0,65 K et 5 K, un dispositif permettant d’accueillir simultanément un thermomètre à pression de vapeur de ³He et de ⁴He, un thermomètre à pression de fusion de ³He et un thermomètre acoustique a été développé. Ceci permettra de comparer trois réalisations différentes de la température dans cet intervalle, à savoir respectivement celle selon l’EIT-90, celle selon l’EPBT-2000 et la température thermodynamique. A présent, une première validation du thermomètre à pression de vapeur a été réalisée et la mise en œuvre du thermomètre acoustique pour les très basses températures est en cours.

Entre 4 K et 14 K, une extension de la gamme de fonctionnement du cryogénérateur du laboratoire a été réalisée, de façon à pouvoir réaliser des étalonnages par comparaison, avec des références étalonnés selon l’EIT‑90. Un nouveau calorimètre adiabatique basé sur un tube à gaz pulsé est aussi en cours de réalisation : il pourra accueillir un résonateur acoustique pour la réalisation de la température thermodynamique et permettra une comparaison directe avec la température de l’EIT-90.

Entre 14 K et 273 K, plusieurs améliorations dans la réalisation de l’EIT-90 ont déjà été effectuées. L’utilisation du cryogénérateur a permis d’améliorer les CMC du laboratoire entre 14 K et 24 K, alors que des dispositifs aux performances améliorées ont été mis en place pour les points fixes entre 54 K et 84 K. Un nouveau système pour la réalisation quasi-adiabatique du point triple du mercure à 234 K a été réalisé et de nouvelles améliorations sont en phase d’étude. Pour ce qui concerne la mesure de la température thermodynamique, des premières séries de mesures ont permis de valider le fonctionnement des thermomètres acoustiques mis en place et des mesures sur tout l’intervalle pourront maintenant être réalisées.

• Mise en œuvre de la nouvelle définition du kelvin
• Etablissement de nouvelles possibilités d’étalonnage en température thermodynamique pour répondre aux besoins des laboratoires de la chaîne d’accréditation

MOLDOVER M.R., GAVIOSO R.M., MEHL J.B., PITRE L., DE PODESTA M. et ZHANG J.T., “Acoustic gas thermometry”, Metrologia, 51, 2014, DOI: 10.1088/0026-1394/51/1/R1.

PAVESE F., P.P.M. STEUR, HERMIER Y., HILL K.D., KIM J.S., LIPISKI L., NAGAO K., NAKANO T., PERUZZI A., SPARASCI F., SZMYRKA-GRZEBYK A., TAMURA O., TEW W.L., VALKIERS S. et VAN GEEL J., “Dependence of the triple point temperature of neon on isotopic composition and its implications for the ITS-90”, AIP Conference Proceedings, 1552, 192, 2013, DOI: 10.1063/1.4821378.

DIDI-ALAOUI I., FIORILLO D., VERGÉ A., SPARASCI F., JOUIN D. et HERMIER Y., “Design and implementation of a dedicated calorimeter for long stem SPRTs calibrations at the argon and oxygen triple points”, AIP Conference Proceedings, 1552, 474, 2013, DOI: 10.1063/1.4819587.

SPARASCI F., DIDIALAOUI I., VERGÉ A. et HERMIER Y., “A new calorimeter for the simultaneous calibration of SPRTs and CSPRTs at the triple point of mercury”, AIP Conference Proceedings 1552,  2013, 486, DOI: 10.1063/1.4819589

HILL K.D., SZMYRKA-GRZEBYK A., LIPIŃSKI L., HERMIER Y., PITRE L. et SPARASCI F., “CCT-K2.4: NRC/INTiBS/LNE-Cnam trilateral comparison of capsule-type standard Platinum resistance thermometers from 13.8 K to 273.16 K”, Metrologia, 49, 03005, 2012, DOI: 10.1088/0026-1394/49/1A/03005.

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SPARASCI F., PITRE L., TRUONG D., RISEGARI L. et HERMIER Y., “Realization of a ³He–⁴He vapor-pressure thermometer for temperatures between 0.65 K and 5 K at LNE-CNAM”, International Journal of Thermophysics, 32, 2011, 139-152, DOI: 10.1007/s10765-011-0929-7.

PAVESE F. et al., “Further Progress Toward the Determination of Ttp−x(22Ne)”, International Journal of Thermophysics, 31, 2010, 1633 – 1643

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SPARASCI F., PITRE L., ROUILLE G., THERMEAU J.-P. , HERMIER Y., TRUONG D. et GALET F., “Realization of the ITS-90 between 13 K and 84 K at LNE‑INM/CNAM: a new adiabatic calorimeter based on a closed-cycle refrigerator”, Acta metrologica sinica, 29, 4A, 2008.

PITRE L., SPARASCI F., RISEGARI L. et TRUONG D., “Acoustic thermometry: new results from 77 K to 303 K at LNE-CNAM”, Tempmeko 2013, Funchal, Madère, Portugal, 14–18 octobre 2013.

GAVIOSO R.M., MADONNA RIPA D., TARIZZO P., MERLONE A., PITRE L. et TRUONG D., “Acoustic determinations of thermodynamic temperature between the mercury and indium fixed points”, Tempmeko 2013, Funchal, Madère, Portugal, 14–18 octobre 2013.

RISEGARI L., PITRE L., SPARASCI F.,  TRUONG D. , VERGÉ A.et BUÉE B., “ACOUSTIC GAS THERMOMETER BELOW 4K: FIRST TESTS” (379), Tempmeko 2013, Funchal, Madère, Portugal, 14-18 Octobre 2013

FIORILLO D., VERGÉ A., MARTIN C., V. BARBOTIN, Y. HERMIER et F. SPARASCI, “New calorimeter for SPRT calibrations at argon and oxygen fixed points: further improvements at LNE-CNAM”, Tempmeko 2013, Funchal, Madère, Portugal, 14-18 Octobre 2013

DEL CAMPO D. et al. , “Progress report on the European project “Novel Techniques for Traceable Temperature Dissemination” ”, Tempmeko 2013, Tempmeko 2013, Funchal, Madère, Portugal, 14-18 Octobre 2013

DIDI-ALAOUI I., VERGÉ A., FIORILLO D., JOUIN D., SPARASCI F et HERMIER Y.,  “Design and implementation of a dedicated calorimeter for long-stem sprt calibrations at argon and oxygen triple points”, 9th International Temperature Symposium, Anaheim, USA, 19-23 mars 2012

RISEGARI L., SPARASCI F., PITRE L. et TRUONG D., “Preliminary measurements on a ³He – ⁴He vapor-pressure thermometer for temperatures between 0.65K and 5K”, 9^th International Temperature Symposium, Anaheim, États-Unis, 19–23 mars 2012.

SPARASCI F., DIDI-ALAOUI I., VERGÉ A. et HERMIER Y., “A new calorimeter for the simultaneous calibration of SPRTs and CSPRTs at the triple point of Mercury”, 9^th International Temperature Symposium, Anaheim, États-Unis, 19–23 mars 2012.

PAVESE F., FAHR M., HERMIER Y., HILL K.D., JIN SEOG KIM, LIPINSKI L., NAGAO K., NAKANO T., PERUZZI A., SPARASCI F., STEUR P.P.M., SZMYRKA-GRZEBYK A., TAMURA O., TEW W.L., VALKIERS S. et VAN GEEL J., “Dependence of the triple point temperature of Neon on isotopic composition and its implications for the ITS-90”, 9^th International Temperature Symposium, Anaheim, États-Unis, 19–23 mars 2012.

SPARASCI F., PITRE L., GUILLOU A., TRUONG D. et RISEGARI L., “Towards the mise en pratique of the Boltzmann constant in thermometry at the LNE-CNAM”, NIST, 28 mars 2011.

PITRE L., SPARASCI F. et TRUONG D., “Acoustic thermometry: preliminary results from 84 K to 273 K at LNE-CNAM”, Tempmeko & ISHM 2010, Portorož, Slovénie, 31 mai - 4 juin 2010.

SPARASCI F., PITRE L., ROUILLE G., THERMEAU J.-P., TRUONG D., GALET F. et HERMIER Y., “An adiabatic calorimeter for the realization of the ITS-90 in the cryogenic range at the LNE-CNAM”, Tempmeko & ISHM 2010, Portorož, Slovénie, 31 mai - 4 juin 2010.

SPARASCI F., PITRE L., TRUONG D., RISEGARI L. et HERMIER Y., “Realization of a ³He – ⁴He vapor-pressure thermometer for temperatures between 0.65 K and 5 K at LNE-CNAM”, Tempmeko & ISHM 2010, Portorož, Slovénie, 31 mai - 4 juin 2010.

SPARASCI F., PITRE L. et TRUONG D., “Metrological charac-terization of capsule-type standard platinum resistance thermometers at the triple point of water for the Boltzmann project”, Tempmeko & ISHM 2010, Portorož, Slovénie, 31 mai - 4 juin 2010.

SPARASCI F., PITRE L., ROUILLE G., THERMEAU J-P., HERMIER Y., GALET F. et TRUONG D., “An adiabatic calorimeter based on a closed-cycle refrigerator for high-accuracy thermometer calibrations between 13 K and 84 K”, International Cryogenic Engineering Conference 22 and International Cryogenic Materials Conference 2008, Séoul, Corée, 21-25 juillet 2008.

SPARASCI F., PITRE L., ROUILLE G., THERMEAU J.-P., HERMIER Y., TRUONG D. et GALET F., “Realization of the ITS‑90 between 13 K and 84 K at LNE-INM/CNAM: a new adiabatic calorimeter based on a closed-cycle refrigerator”, Tempbeijing 2008, Pékin, Chine, 20-23 octobre 2008.

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D’une part, il est nécessaire de développer de nouvelles techniques pour un étalonnage en température thermodynamiques des thermomètres étalons à résistance de platine directement traçable à la définition du kelvin révisée en 2018. D’autre part, il est nécessaire d’améliorer les incertitudes obtenues lors de la réalisation des points fixes, et, d’en rechercher de nouveaux pour faire évoluer l’échelle de température. Les travaux de ce projet portent sur la gamme de température la plus utilisée de –218 °C à 1 000 °C.

Développements en pyrométrie

Le LCM a conçu, développé et caractérisé un nouveau pyromètre accordable fonctionnant dans le domaine proche-infrarouge. Cet instrument est dédié à la détermination de la température thermodynamique des corps noirs avec de petites ouvertures. La particularité de ce pyromètre est l’utilisation d’un filtre acousto-optique accordable en configuration de double passage. Les principaux avantages de ce pyromètre sont : sa large plage d’accordabilité (1,2 µm à 1,7 µm), son excellente reproductibilité (grâce à l’absence de mouvements mécaniques), la facilité d’étalonnage de sa sensibilité spectrale (grâce à l’absence d’interférences optiques) et sa transportabilité.

Développements en pyrométrie

En basses et moyennes températures plusieurs réalisations de nouveaux points fixes ont été effectuées.

Nouveau point fixe du mercure pour l’étalonnage simultané de thermomètres étalons de type « longue tige » et « capsule »

Une nouvelle cellule au point triple du mercure a été développée. Elle permet d’étalonner simultanément des thermomètres étalons de type « longue tige » et « capsule » avec une méthode quasi-adiabatique. Elle emploie une cellule de garde au point triple du mercure, pour minimiser les flux de chaleur parasites provenant du puits pour les grands thermomètres. Elle a permis au laboratoire d’améliorer le bilan d’incertitudes de l’étalonnage de thermomètres capsule au point triple du mercure. Ses caractéristiques métrologiques seront étudiées à l’issue du projet, à plus longue échéance.

Nouveaux points fixes pour l’étalonnage de thermomètres étalons de type « longue tige » aux points triples de l’argon et de l’oxygène

Un nouveau calorimètre pour la réalisation des points triples de l’argon et de l’oxygène dans des grandes cellules a été conçu et réalisé. Le but était de réduire les apports de chaleur parasites dans la réalisation du point triple de l’argon pour les grands thermomètres, et d’équiper le laboratoire avec un outil pour l’étalonnage de grands thermomètres au point triple de l’oxygène. Ce nouveau système permettait une meilleure thermalisation de la tête du thermomètre, réduisant les flux thermiques parasites apportés par la paroi du puits et par la tige du thermomètre.

Pour réaliser le point triple de l’argon, le calorimètre a été équipé aussi d’un système de régulation de pression du bain d’azote liquide, permettant de s’affranchir des variations de la pression atmosphérique et de compenser les variations de la pression hydrostatique. Le système a été caractérisé avec un grand nombre de mesures. Les incertitudes prépondérantes restent celles liées aux flux thermiques parasites.

Au point triple de l’oxygène, le système était utilisé comme un calorimètre adiabatique, avec une réalisation de la transition de phase par impulsions de chaleur. Seulement les grands thermomètres remplis avec un mélange de gaz d’échange contenant de l’hélium ont pu être étalonnés et une comparaison avec un thermomètre de type « capsule » étalonné dans une petite cellule d’oxygène a pu être réalisée. Les résultats ont permis de montrer qu’une incertitude d’étalonnage de grands thermomètres au point triple de l’oxygène de l’ordre de 1 mK peut être obtenue, ce qui est mieux que ce que l’on peut obtenir par extrapolation à partir des points fixes à températures plus élevées.

Cellule métallique pour le point triple de l’eau

Une nouvelle génération de cellules et un nouveau calorimètre pour le point triple de l’eau métallique ont été développés. En même temps, un nouveau système de remplissage pour ces cellules a été mis au point. Avec ces améliorations, il a été possible de supprimer la dérive temporelle de la température de transition de phase qui affectait les cellules de première génération (environ 40 µK / an), indice d’une contamination progressive de l’échantillon d’eau. Toutefois, la température de transition de phase de ces nouvelles cellules est d’environ 1 mK inférieure à celle des cellules en verre. Une contamination de l’eau lors du remplissage pourrait être la source de ce décalage et une version améliorée du système de remplissage a été mise en place. Ces travaux seront poursuivis à la suite du projet.

Cellules multi-compartiments aux points triples de xénon, d’hexafluoroéthane et d’hexafluorure de soufre

Des cellules multi-compartiments au point triple du xénon (Xe, 161 K) et au point triple de l’hexafluoroéthane (C₂F₆, 173 K) ont été développées, dans le but de mettre en place un point fixe intermédiaire dans la gamme de températures comprises entre le point triple de l’argon (84 K) et le point triple du mercure (234 K).

Deux cellules multi-compartiments au point triple de l’hexafluorure de soufre (SF₆, 223 K) ont été aussi développées, dans le but de remplacer le point triple du mercure. Pour ce point, à cause d’une règlementation de plus en plus contraignante sur l’utilisation et le transport du mercure, les comparaisons internationales deviennent difficiles à mettre en place.

Ces cellules ont fait l’objet d’une étude avec un cryogénérateur, en collaboration avec le laboratoire INTiBS. Les mesures sont reproductibles, mais les paliers de température présentent des dérives importantes, à cause de la présence d’impuretés.

La recherche commencée dans ce projet européen sur ces trois points fixes a de fortes chances d’être poursuivie dans les années à venir car ces points fixes présentent un potentiel intéressant pour les laboratoires.

Site du projet :

http://www.notedproject.com/

Mise en œuvre du SI et amélioration des mesures dans le domaine des températures

CAPPELLA C., SPARASCI F., PITRE L., BUÉE B. et EL MATARAWY A., “Improvements in the realization of the triple point of water in metallic sealed cells at LNE-Cnam”, Int. J. Metrol. Qual. Eng., 6, 4, 2015, DOI: 10.1051/ijmqe/2015026.

BUÉE B., VERGÉ A., VIDAL V., GEORGIN E. et SPARASCI F., “Copper passivation procedure for water-filled copper cells for applications in metrology”, Rapport du projet MeteoMet, http://arxiv.org/abs/1211.7294, novembre 2012.

KOZLOVA O., RONGIONE L. et BRIAUDEAU S., « Estimation des erreurs d’étalonnage de thermomètres infrarouges industriels liés à la méconnaissance de l’émissivité de sources et des bandes spectrales de thermomètres infrarouges », 17^e Congrès international de métrologie, Paris, France, 21-24 septembre 2015, DOI: 10.1051/metrology/20150015010.

KOZLOVA O., SADOUNI A., TRUONG D.et BRIAUDEAU S., “A new tuneable IR radiation thermometer”, NOTED final workshop, Bruxelles, Belgique,  5-6 May 2015

CAPPELLA C., “New ITS-90 fixed points designs to study the thermal effects on TPs of O2, Ar, Hg and H2O”, NOTED final workshop, Bruxelles, Belgique,  5-6 May 2015

SPARASCI F., “New fixed points below the TPW”, NOTED final workshop, Bruxelles, Belgique,  5-6 May 2015

SPARASCI F., PITRE L., “Procedures for the calibration of SPRTs with respect to T in the temperature range between 77 K and 300 K NOTED final workshop, Bruxelles, Belgique,  5-6 May 2015

BRIAUDEAU S., SADOUNI A., KOZLOVA O., TRUONG D., BOURSON F., SADLI M., “Performances of the innovative portable spectroradiometer: fast wide-range tunability and high reproducibility”, NEWRAD 2014, Helsinki, Finlande,  24-27 June 2014

DEL CAMPO D. et al. , “A Multi-Institute European Project for Providing Improved and Simpler Traceability to the Kelvin”, International congress of Metrology, 2013, Paris, France,  7th-10th October 2013, DOI: 10.1051/metrology/201315006

VIDAL V., VERGE A., MARTIN C., BUE B., SPARASCI F., “Calorimetric Quasi-Adiabatic Realization of the Triple Point Of Water At LCM LNE/CNAM”, Tempmeko 2013, Funchal, Madère, Portugal, 14-18 Octobre 2013

FIORILLO D., VERGÉ A., MARTIN C., BARBOTIN V., HERMIER Y., SPARASCI F., “New calorimeter for SPRT calibrations at argon and oxygen fixed points: further improvements at LNE-CNAM”, Tempmeko 2013, Funchal, Madère, Portugal, 14-18 Octobre 2013

SADOUNI A., « Réalisation et caractérisation métrologique d’un pyromètre accordable », CNAM, Saint-Denis, France, 11 décembre 2015

• CEM (ES),
• CMI (CZ),
• INRiM (IT),
• IPQ (PT),
• MKEH (HU),
• NPL (GB),
• PTB (DE),
• SMD (BE),
• TUBITAK (TR),
• UL (SI),
• VSL (NL)

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Un banc de radiométrie photo-thermique permettant de déterminer les propriétés thermiques de couches micrométriques et sub-micrométriques jusqu’à 1 000 °C a été développé. Celui-ci repose sur le principe de la radiométrie photo-thermique. Il permet de travailler selon deux configurations. La première configuration (qualifiée de fréquentielle) correspond à la radiométrie photo-thermique modulée, i.e. avec une source de chaleur périodique, et permet de déterminer la résistance thermique d’un échantillon couche mince. La seconde configuration (qualifiée de temporelle) s’appuie sur la radiométrie photo-thermique pulsée, i.e. avec un chauffage impulsionnel, et permet d’accéder à la diffusivité thermique de matériau couche mince.

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Compte tenu des contraintes de l’installation (en terme de gamme de fréquence et de température couverte et aussi en terme non accessibilité de certains capteurs), des procédures spécifiques d’étalonnages ont été développées pour permettre l’étalonnage in situ ou operando de l’installation. Ces procédures ont été développées dans le cadre du projet européen "Metrology for the manufacturing of thin films" (EMRP/IND07) et sont décrites dans le guide technique "Good practice guide for the calibration of IR photothermal radiometry device dedicated to the measurement of thermal transport properties of thin films" rédigé par le LNE.

L’installation a été testée avec différents matériaux dont des échantillons d’alliage de chalcogénure Ge₂Sb₂Te₅ (matériaux utilisé dans les mémoires à changement de phase) dans le cadre du projet européen "Metrology for the manufacturing of thin films" (EMRP/IND07). Les mesures ont été réalisées de l’ambiante à 400 °C pour des échantillons de différentes épaisseurs. Les résultats de conductivité thermique et de résistance thermique de contact ont été comparés à la littérature. D’autre part, la platine chauffante permettant la maîtrise de l’environnement de l’échantillon a été modifiée pour intégrer un dispositif permettant de réaliser des mesures de conductivité thermique sous champ électrique dans le cadre du projet "Metrology of electro-thermal coupling for new functional materials technology" (EMRP/NEW09).

Possibilité de mesure de conductivité thermique et de résistance thermique de films minces.

FLEURENCE N., “Good practice guide for the calibration of IR photothermal radiometry device dedicated to the measurement of thermal transport properties of thin films”, https://www.ptb.de/emrp/fileadmin/documents/eng53/documents/WP4/GPG_IRPhotothermalRadiometry.pdf, 2017.

FLEURENCE N., HAY B., DAVEE G., CAPPELLA A. et FOULON E., "Thermal conductivity measurements of thin films at high temperature modulated photothermal radiometry at LNE", Physica Status Solidi (A) Applications and Materials Science, 212, 3, 2015, DOI: 10.1002/pssa.201400084.

CAPPELLA A., BATTAGLIA J.-L., SCHICK V., KUSIAK A., LAMPERTI A., WIEMER C. et HAY B., “High Temperature Thermal Conductivity of Amorphous Al₂O₃ Thin Films Grown by Low Temperature ALD”, Advanced Engineering Materials, 15, 11, 2013, 1046-1050, DOI: 10.1002/adem.201300132.

CAPPELLA A., HAY B., BATTAGLIA J.-L., SCHICK V., KUSIAK A., WIEMER C. et LONGO M., “Photothermal radiometry applied in nanoliter melted tellurium alloys”, Materials challenges and testing for supply and energy and resources, 2012, 273-283 ; DOI: 10.1007/978-3-642-23348-7_25.

BATTAGLIA J.-L., HAY B., CAPPELLA A., VARESI E., SCHICK V., KUSIAK A., WIEMER C., LONGO M. et GOTTI A., “Temperature-dependent thermal characterization of Ge₂Sb₂Te₅ and related interfaces by the photothermal radiometry technique”, 15th International Conference on Photoacoustic and Photothermal Phenomena (ICPPP15) - Journal of Physics: Conference Series, 214, 2012, DOI: 10.1088/1742-6596/214/1/012102.

FLEURENCE N. et HAY B., “Photothermal radiometry device temperature calibration for thinfilms thermal properties measurement”, ALTECH E-MRS Spring Meeting 2017, mai 2017.

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FLEURENCE N., HAY B. et FOULON E., « Caractérisation thermique de couches minces en fonction de la température par radiométrie photothermique modulée », 17^e Congrès international de métrologie, 21-24 septembre 2015.

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FLEURENCE N., HAY B., BATTAGLIA J.-L., KUSIAK A. et FOULON E., “Temperature calibration of modulated photothermal radiometry apparatus”, 20^th European Conference on Thermophysical Properties, Porto, Portugal, 31 août-4 septembre 2014, http://ectp2014.fc.up.pt/Programme/Oral/OD1_11.pdf.

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CAPPELLA A., HAY B., BATTAGLIA J.-L., SCHICK V., KUSIAK A., WIEMER C. et LONGO M., “Photothermal Radiometry applied in nanoliter melted tellurium alloys”, WMRIF (World Materials Research Institutes Forum) Young Materials Scientist Workshop, Berlin, Allemagne, 31 août-3 septembre 2010.

CAPPELLA A., BATTAGLIA J.-L., HAY B., SCHICK V., KUSIAK A., WIEMER C., LONGO M., VARESI E. et GOTTI A., “In-situ thermal characterization of Ge₂Sb₂Te₅ up to 400 °C”, Congres ANC-4 international conference on amorphus and nanostructured chalcogenide, Constanta, Roumanie, 2009.

• ENSAM-TREFLE (thèse et action d’incitation)

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Le projet est structuré en trois lots de tâches, chacun couvrant un domaine d’observation différent : l’air, les océans et le sol. Les VCE considérées sont : la vapeur d'eau dans l'atmosphère, la température dans les océans, la salinité, la température de l’air, le niveau de précipitation, la mesure de l’albédo, la température de pergélisol et l'humidité du sol. Les laboratoires du réseau national de la métrologie française interviennent dans les travaux pour améliorer : la traçabilité de la mesure de certaines variables essentielles climatique océaniques (température, salinité), et les mesures d’humidité dans la haute atmosphère.

Mesures dans l’air

Conception et réalisation d’un dispositif expérimental pour étudier le facteur d’augmentation dans des conditions proches de celles rencontrées dans l’atmosphère et la haute atmosphère

Le facteur d’augmentation de la pression de vapeur saturante (noté f) intervient dans plusieurs modélisations utilisées pour les mesures d’humidité. La plupart des données expérimentales permettant de le calculer, datent au mieux des années 1970, et concernent des plages de température et de pression trop limitées pour les applications en climatologie.

Le LNE-CETIAT a développé un banc permettant de faire des mesures du facteur d’augmentation. Le principe consiste à générer un air humide dont le rapport de mélange est connu (à partir d’air sec et d’eau pure), et à injecter cet air humide dans une enceinte dont la pression est contrôlée et la température de rosée/gelée mesurée. La connaissance de ces différentes grandeurs permet de calculer le facteur d’augmentation.

Le banc  développé  permet  de  générer  un air humide sur une gamme de température allant de –60 °C à –30 °C et une gamme de pression allant de 40 kPa à 100 kPa. Les mesures du facteur d’augmentation ont été présentées au Congrès international de métrologie de 2017 et sont soumises pour publication

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Développement d’un dispositif de génération d’humidité permettant le changement rapide d’humidité dans des conditions proches de celles rencontrées dans la basse atmosphère

Les travaux visent à mieux connaître la réponse des hygromètres dans les conditions d’utilisation, il s’agit d’un besoin très vaste en hygrométrie qui n’est pas seulement limité à la climatologie et concerne aussi les mesures industrielles. Le CETIAT a mis en œuvre un banc permettant de générer des échelons d’humidité croissants ou décroissants pour différentes températures. Le principe de fonctionnement du banc consiste à exposer l’instrument de mesure en essai à un débit d’air humide et un débit d’air sec. L’échelon d’humidité est généré en faisant varier brusquement la valeur du débit d’air humide et la valeur du débit d’air sec tout en maintenant la valeur de la somme des débits constante. L’hygromètre dont on veut déterminer les performances est placé dans une chambre d’essai qui est elle-même placée dans une enceinte thermostatée pour imposer la température de l’essai. Le CETIAT a utilisé un hygromètre développé par la PTB (DE) utilisant des techniques spectroscopiques fournissant une référence pour la détermination du temps de réponse des instruments en essais.

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Développement de capteurs d'humidité traçables basés sur des résonateurs microondes avec un temps de réponse faible et de taille réduite

Dans le cadre d’un précédent projet européen, le LNE-LCM/Cnam a conçu un nouveau type d’hygromètre basé sur deux résonateurs micro-ondes. Le principe de cet hygromètre consiste à mesurer les fréquences de résonance de deux résonateurs identiques, l’un remplit de gaz sec et l’autre du même gaz humide. L’humidité est déduite de la différence entre les deux fréquences de résonance.

Un premier prototype d’hygromètre micro-onde (résonateurs de 200 cm³) a été développé. Il fonctionne entre –50 °C et 10 °C (température du point de gel) et de –20 °C à 20 °C (température du point de rosée). La plage de mesure s’étend de 3 ppmv (parties par million en volume) à 105 ppmv et l'incertitude de mesure est proche de 1 ppmv.

Cependant, le temps de mesure est d'environ 100 secondes, ce qui est considéré comme trop long. Un second prototype a été réalisé (volume 30 cm³) fonctionnant de –50 °C à 10° C (température du point de gel) et de –20 °C à 20 °C (température du point de rosée). La plage de mesure s’étend de 3 ppmv à 105 ppmv, l'incertitude est proche de 1 ppmv. Les deux hygromètres à micro-ondes ont été comparés avec un hygromètre à miroir refroidi étalonné par le CETIAT. Les résultats ont montré qu'il pourrait s'agir d'un étalon alternatif pour les mesures d'humidité.

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Mesures dans les océans

Caractérisation de thermomètres océanographiques

Le LNE-LCM/Cnam a modifié un thermomètre à gaz acoustique et le calorimètre associé, afin de pouvoir y insérer et étalonner les thermomètres utilisés pour les mesures au fond des océans de -5 °C à 35 °C, avec une incertitude d'étalonnage inférieure à 0,5 mK. Auparavant, les meilleures incertitudes d'étalonnage réalisables avec thermomètres océaniques de haute qualité étaient proches de 2 mK. Elles pourraient être encore réduites de manière à atteindre l'incertitude globale de 2 mK sur les mesures de température océanique en profondeur, ce qui est la valeur requise par le World Ocean Circulation Experiment (WOCE) Hydrographic Program9. Pour aller plus loin vers cet objectif, il restera cependant à évaluer l'adéquation des thermomètres pour les mesures en profondeurs dans les océans avec une telle incertitude.

Caractérisation métrologique de salinomètres de nouvelle génération

Dans le cadre du JRP ENV58 MeteoMet2, le LNE-LCM/Cnam s’est impliqué dans la caractérisation métrologique d’un nouveau type de salinomètre, nommé NOSS, basé sur la mesure de l’indice de réfraction de l’eau, développé par un consortium de recherche français (Télécom Bretagne, Ifremer, SHOM, NKE Instrumentation), dont la commercialisation est confiée à l’entreprise française NKE Instrumentation. Le point innovant de ce capteur est sa capacité de mesurer in-situ la masse volumique de l’eau de mer, alors que les salinomètres actuels utilisés in-situ ne mesurent que la conductivité électrique de l’eau, la reliant à la masse volumique par des relations empiriques et dont la traçabilité au SI ne peut être établie. Cet instrument a été caractérisé métrologiquement afin d’aider à son déploiement commercial.

Site du projet :

http://www.meteomet.org/

• Impact général du projet : améliorer la qualité des données climatiques.
• Impacts par grandeurs : maîtrise de l’humidité en régime transitoire, maîtrise de la mesure de température à haute pression, maîtrise de la mesure de salinité, etc.

SPARASCI F., JOUIN D., DEUZÉ T., BORDEREAU J., COEUR-JOLY G., SOURGEN D. et HERTZOG A., “Submillimetre thermistors for balloon-borne applications up to lower stratosphere: preliminary characterization with 0.02K uncertainty”, Meteorol. Appl. , 2015, DOI: 10.1002/met.1504

MERLONE A. et al., “The MeteoMet project – metrology for meteorology: challenges and results”, Meteorol. Appl., 22, S1, 2015, 820-829, DOI: 10.1002/met.1528

MERLONE A. et al., “The MeteoMet2 project – Highlights and results”, Meas. Sci. Technol., 2017, DOI: 10.1088/1361-6501/aa99fc

SPARASCI F., “Calorimetric techniques for the calibration of environmental sensors: application to thermistors and salinometers”, Arctic Metrology Workshop, 23 Avril 2015, Turin, Italie

CAPELLA A., PITRE L., SPARASCI F. et GEORGIN E., “Differential Microwave Hygrometer with Quasi-Spherical Resonators for Accurate Humidity Measurements on a Wide Range, 9th Symposium on thermophysical properties”, Boulder USA, juin 2015

KLEIN A. et al., “Detection techniques for online and on-site monitoring of essential climate variables in the upper atmosphere”, International Workshop on Metrology for Meteorology and Climate MMC 2014, Brdo, Slovenia, septembre 2014

CAPELLA A. et al., “Differential quasi-spherical resonant cavity hygrometer for atmospheric moisture”, International Workshop on Metrology for Meteorology and Climate MMC 2014, Brdo, Slovenia, septembre 2014

GARCÍA IZQUIERDO C. et al., “Metrology for terrestrial and surface ECVs involved in METEOMET2”, International Workshop on Metrology for Meteorology and Climate MMC 2014, Brdo, Slovenia, septembre 2014

SPARASCI F. et al., “Novel methods, instruments and measurements for climate parameters: achievements in JRP METEOMET”, International Workshop on Metrology for Meteorology and Climate MMC 2014, Brdo, Slovenia, septembre 2014

SPARASCI F., “Novel environmental sensors: improving measurements in the arctic”, Arctic Circle Assembly, 15-18 Octobre 2015, Reykjavik, Islande

NICOLA CHIODO, ANDREA CAPPELLA, LAURENT PITRE, FERNANDO SPARASCI, LARA RISEGARI, MARK D.  PLIMMER et ERIC GEORGIN, “Differential microwaves hygrometer for moisture measurements on a wide water vapor concentration range” Tempmeko2016,  Zakopane, Poland, 26 juin - 1er juillet 2016

GARCÍA IZQUIERDO C. et al., “Metrology for terrestrial and surface ECVs”, Tempmeko 2016, Zakopane, Poland, 26 june – 1 july 2016

CHIODO N. et al., "Differential microwaves hygrometer for moisture measurements on a wide water vapor concentration range”, MMC-2016, Madrid, Espagne, 26-29 septembre 2016

GEORGIN E., « Projet : JRP ENV 58 METEOMET, Métrologie & Météorologie : la mesure au service de la prévision », Paris, France, 6 décembre 2016

SPARASCI F., “MeteoMet: Metrology for Essential Climate Variables”, 1st EU Environmental Research Infrastructures – Industry Joint Innovation Partnering Forum, 18-19 May 2017, Grenoble

SPARASCI F., P. Alberto Giuliano Albo, Marc Le Menn, Damien Malardé, “Development of calibration facilities for oceanographic temperature and salinity sensors”, Meteomet week, Turin, Italie, 11- 15 septembre 2017.

CHIODO N. et al., “Differential microwave hygrometer for high precision measurements over a wide humidity range: recent progress”, Meteomet week, Turin, Italie, 11- 15 septembre 2017.

SPARASCI F., co-animation de la table ronde “Métrologie”, Atelier Expérimentation et Instrumentation AEI 2017, Brest, France, 17-19 Octobre 2017

• INRiM (IT),
• BEV/PTP (AT),
• CEM (SP), CETIAT (FR),
• CMI (CZ), CNAM (FR),
• CSIC (SP), DTI (DK),
• IMBiH (BA),
• MIKES (FI),
• NPL (UK),
• PTB (DE),
• SMD (BE),
• TUBITAK (TK),
• UL (SI),
• VSL (NL),
• SHOM (FR)